DD261175A1

DD261175A1 - Verfahren zum elektronenstrahlverdampfen von gering waermeableitenden materialien

Info

Publication number: DD261175A1
Application number: DD28672086A
Authority: DD
Inventors: Ulrike Ehrlich; Norbert Solger
Original assignee: Hochvakuum Dresden Veb
Priority date: 1986-02-03
Filing date: 1986-02-03
Publication date: 1988-10-19

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Elektronenstrahlverdampfen von gering waermeleitenden Materialien, die am Schmelzpunkt bereits verdampfen. Das Verfahren findet in Hochvakuumbedampfungsanlagen zur Herstellung duenner Schichten auf Traegermaterialien, z. B. auf optischen Glaesern, Anwendung. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem aus einem gekuehlten Kupfertiegel verunreinigungsfrei, materialsparend und mit konstanter Verdampfungsrate die genannten Materialien, insbesondere MgF2, ohne Verwendung eines gesonderten, wenig waermeleitenden Tiegeleinsatzes verdampft werden koennen. Das erfindungsgemaesse Verfahren loest die Aufgabe dadurch, dass gekoerntes Verdampfungsmaterial in eine Aufnahme des Kupfertiegels gefuellt wird und beim Verdampfungsprozess die Brennfleckgroesse sowie die Elektronenenergie derart eingestellt werden, dass der Durchmesser der aufgeschmolzenen Zone des Verdampfungsmaterials viel groesser als der maximale Korndurchmesser des Verdampfungsmaterials ist und der Abstand vom Rand der aufgeschmolzenen Zone zur Oberflaeche der Aufnahme zu jedem Zeitpunkt des Verdampfungsprozesses groesser als zwei Korngroessen des Verdampfungsmaterials ist. Fig. 1

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Elektronenstrahlverdampfen von gering wärmeleitenden Materialien, die am Schmelzpunkt bereits verdampfen, insbesondere von Magnesiumfluorid. Das Verfahren findet in Hochvakuumbedampfungsanlagen zur Herstellung dünner Schichten auf Trägermaterialien, z. B. auf optischen Gläsern, Anwendung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Das Elektronenstrahlverdampfen ist ein allgemein praktiziertes Verfahren zur Herstellung dünner Schichten im Hochvakuum. Zu verdampfende Materialien, die am Schmelzpunkt einen vernachlässigbaren Dampfdruck haben (z. B. Al) sowie Materialien, bei denen Schmelzpunkt und Verdampfungstemperatur nahe beieinander liegen (z. B. AI₂O₃, ZrO₂), können problemlos mit dem Elektronenstrahl verdampft werden, ebenso sublimierende Materialien.

Schwierigkeiten stellen sich ein, wenn Materialien verdampft werden sollen, die am Schmelzpunkt bereits einen hohen Dampfdruck aufweisen, d.h. bereits verdampfen, wobei diese Materialien infolge ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit nur teilweise schmelzen, wie es z. B. bei MgF₂ und TiO₂ der Fall ist. Dann ist auch bei Einsatz der allgemein bekannten Verdampfungsrateregelung keine konstante Verdampfungsrate zu erreichen, weil Bedingung für eine Verdampfungsrateregelung ist, daß sich die Temperatur und die Größe der dampfenden Oberfläche nicht sprunghaft ändern, da sonst der Regelkreis schwingt und somit keine konstante Verdampfungsrate zu erreichen ist.

Wird gering wärmeleitendes Material, das am Schmelzpunkt bereits einen hohen Dampfdruck aufweist, aus einer Aufnahme eines gekühlten Kupfertiegels heraus mittels eines Elektronenstrahies verdampft, so ist es üblich, eine Blende vor die zu bedampfenden Werkstücke in der Hochvakuumbedampfungsanlage einzuschwenken und danach einen den ganzen Durchmesser der Aufnahme erfassenden homogenen Schmelzung, einen sogenannten Ingot, der ein relativ großes Volumen aufweist, herzustellen. Erst danach kann mit der Bedampfung begonnen werden. Bei der Herstellung des Schmelzlings ist ein etappenweises Nachfüllen und Aufschmelzen des Verdampfungsmaterials erforderlich. Dadurch vergrößert sich die Herstellungszeit der Schichten auf den Werkstücken und größere Materialmengen verdampfen bereits bei der Herstellung des Schmelzlings und stehen zur Schichtbildung nicht mehr zur Verfügung. Eine konstante Verdampfungsrate kann durch den gekühlten Kupfertiegel ebenfalls nicht erreicht werden und die Energieausnutzung des Elektronenstrahles ist schlecht. Bei der Herstellung des Schmelzlings mit relativ großem Volumen kommt es häufig zu eruptionsartigen Gasausbrüchen beim Hochheizen, so daß Verdampfungsmaterial aus dem Tiegel bzw. aus dessen Aufnahme spritzt. Im allgemeinen tritt beim Verdampfen aus einem Kupfertiegel heraus keine wesentliche Verunreinigung des Verdampfungsmaterials und damit der hergestellten Schicht ein. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei der Verdampfung von MgF₂, das insbesondere als Schicht auf optische Gläser aufgebracht wird, eine Verunreinigung eintritt, die sich als bräunliche Verfärbung des Schmelzlings bemerkbar macht. Die Qualität der aufgedampften Schicht wird dadurch beeinträchtigt. Weiterhin ist es allgemein bekannt, aus Tiegeleinsätzen, die aus gering wärmeleitendem Material, z. B. Keramik, bestehen, heraus zu verdampfen. Dabei sind in der Regel die mit Verdampfungsmaterial gefüllten Tiegeleinsätze in einer Aufnahme von gekühlten Kupfertiegeln eingesetzt. Bei der Verwendung solcher Tiegeleinsätze für die Verdampfung der o.a. Materialien muß ebenfalls erst ein Schmelzung mit den oben genannten Nachteilen hergestellt werden, jedoch ist eine gute konstante Verdampfungsrate zu erreichen. Auch die vorerwähnte Energieausnutzung des Elektronenstrahls ist besser. Ebenfalls ist das Spritzen des Verdampfungsmaterials aus dem Tiegeleinsatz weniger häufig beobachtet worden, jedoch ist auch hierbei eine Verunreinigung nicht auszuschließen, was insbesondere bei der Verwendung von MgF₂ als Schichtmaterial für optische Gläser völlig unerwünscht ist. Außerdem ist die Standzeit der Tiegeleinsätze relativ gering und für verschiedene Tiegelgrößen sind verschiedene Tiegeleinsätze bereitzustellen.

Durch die DE 2628765 ist eine Vorrichtung zum Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe im Vakuum mittels Elektronenstrahles bekannt, bei der im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle und dem Tiegeleinsatz eine horizontale Aufprall platte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, die auf dem Tiegeleinsatz aufsitzt und eine Austrittsöffnung für den Dampfstrahl aufweist. Diese Vorrichtung ist grundsätzlich auch zum Verdampfen der eingangs genannten Materialien verwendbar. Sie bewirkt jedoch hierfür Nachteile, die deren Anwendung ausschließt.

So ist durch die Anordnung der Aufprallplatte die Temperaturbelastung der Substrate während der Beschichtung größer als bei der üblichen Elektronenstrahlverdampfung. Ursache hierfür ist, daß die Temperatur der Aufprallplatte viel größer sein muß als die Temperatur der dampfenden Fläche und daß die wärmeemittierende Prallplattenfläche erheblich größer als die Fläche eines

normalen Brennfleckes ist. Daher ist die Vorrichtung nicht anwendbar bei Substraten, die keiner hohen Temperaturbelastung ausgesetzt werden dürfen,z. B. bei optischen Gläsern. Außerdem wird mit der weiteren Temperaturerhöhung der Aufprallplatte zur Einleitung des Verdampfungsprozesses die Stubstrattemperatur weiter erhöht. Durch die thermische Trägheit der Substrate einerseits und ihre meist bewegte Anordung während der Beschichtung in der Vakuumkammer andererseits kommt es zu erheblichen störenden Temperaturdifferenzen zwischen Beginn und Ende der Beschichtung. Ein erheblicher Vorteil der Elektronenstrahlverdampfung wird also aufgehoben, nämlich die Erzielung hoher Verdampfungsraten bei niedriger Temperaturbelastung der Schichtträger. Die oben erwähnten Nachteile hinsichtlich der Tiegeleinsätze, insbesondere bei der Verwendung von MgF₂ als Schichtmaterial, treffen hier auch zu.

Die DD 75928 zeigt einen Verdampfer, der aus einem durch Wärmestrahlung oder Elektronenstoß beheizten Verdampfertiegel besteht und bei dem auf der Oberfläche der Schmelze eine Verdampferblende mit einer oder mehreren Öffnungen schwimmt, die die Oberfläche nahezu bis zum Tiegelrand abdeckt. Dieser Verdampfer ist unter Verwendung von Elektronenstrahlverdampfern, deren Elektronenstrahl auf die Oberfläche der Verdampferblende auftrifft, nur anwendbar, wenn Aufdampfmaterialien mit einer Verdampfungstemperatur verwendet werden, die weit über deren Schmelzpunkt liegt. Wird der Elektronenstrahl so auf den Tiegel gelenkt, daß er auf dessen Wand, z.B. von unten auftrifft, dann ist zwar theoretisch das Verdampfen von z. B. MgF₂ möglich, jedoch mit der Wirkung einer Widerstandsverdampfung und die allgemein bekannten Vorteile der Widerstandsverdampfung treten nicht ein.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, gering wärmeleitende Materialien, die am Schmelzpunkt bereits einen hohen Dampfdruck aufweisen, d. h. bereits verdampfen, mittels eines Elektronenstrahls in einfacher und ökonomischer Weise bei guter Reproduzierbarkeit der Verdampfungsrate zu verdampfen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Elektronenstrahlverdampfen zu entwickeln, mit dem aus einem gekühlten Kupfertiegel verunreinigungsfrei, materialsparend und mit konstanter Verdampfungsrate gering wärmeleitende Materialien, die bereits am Schmelzpunkt verdampfen, insbesonder MgF₂, ohne Verwendung eines gesonderten, wenig wärmeleitenden Tiegeleinsatzes verdampft werden können.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß gekörntes Verdampfungsmaterial in eine Aufnahme des Kupfertiegels gefüllt wird und bei Verdampfungsprozeß die Brennfleckgröße sowie die Elektronenenergie derart eingestellt werden, daß der Durchmesser der aufgeschmolzenen Zone des Verdampfungsmaterials viel größer als der maximale Korndurchmesser des Verdampfungsmaterials ist und der Abstand vom Rand der aufgeschmolzenen Zone zur Oberfläche der Aufnahme zu jedem -Zeitpunkt des Verdampfungsprozesses größer als zwei Korngrößen des Verdampfungsmaterials ist.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ebenfalls aus einem Tiegeleinsatz verdampft, wobei dieser beim Verdampfungsprozeß aus dem Verdampfungsmaterial gebildet wird. Gesonderte Tiegeleinsätze sind also nicht erforderlich, jedoch können die Vorteile bei der Verwendung von Tiegeleinsätzen genutzt werden. Die Wärmeableitung von der aufgeschmolzenen Zone zur gekühlten Kupferwand kann vernachlässigt werden wegen der geringen Wärmeleitfähigkeit des Verdampfungsmaterials, der geringen Zahl der Berührungspunkte zwischen den Materialkörnern und der vielen Hohlräume zwischen den Körnern, so daß die Elektronenergie nahezu vollständig zum Verdampfen und zum Schmelzen der an die flüssige Zone angrenzenden Materialkörner zur Verfugung steht. Es wird kein Ingot hergestellt, weil eine ohne Störungen ablaufende Verdampfungsrateregelung und damit eine konstante Verdampfungsrate vom Beginn des Verdampfungsprozesses an verwirklicht werden kann. Somit braucht kein Material bis zum Verdampfungsbeginn nachgefüllt werden und die Materialausbeute zur Herstellung der Schichten ist bedeutend größer. Verunreinigungen aus dem Kupfertiegel oder aus dem Tiegeleinsatz können nicht auftreten, was bei einer Verwendung von MgF₂ als Verdampfungsmaterial besonders wichtig ist, da das geschmolzene Material mit dem Kupfertiegel nicht in Berührung kommt und der Tiegeleinsatz selbst aus dem Verdampfungsmaterial besteht.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch beim Verdampfen anderer Materialien angewendet werden, jedoch ist die Elektronenstrahl-verdampfung der angegebenen Materialien mit geregelter Rate erst durch die Erfindung industriell möglich geworden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Die Fig. zeigt die Verfahrensdurchführung bei einem bestimmten Prozeßstand anhand eines Schnittes durch einen gekühlten Kupfertiegel.

Ein wassergekühlter Kupfertiegel 1 hat eine Aufnahme 2 mit größtem Durchmesser von D = 28mm,indieMagnesiumfluoridmit einer Körnung von 2 bis 3 mm eingefüllt wurde. Der Brennfleckdurchmesser und die Energie der Elektronen e, die den Elektronenstrahl 3 bilden, wurden so gewählt, daß der Durchmesser d der aufgeschmolzenen Zone 4 max. 18 mm beträgt. Dieser maximale Wert wird am Ende des Verdampfungsprozesses erreicht. Damit ist der Durchmesser d der geschmolzenen Zone 4 viel größer als der max. Korndurchmesser a = 3 mm und der Abstand b vom Rand der aufgeschmolzenen Zone 4 zur Oberfläche 5 der Aufnahme 2 ist größer als zwei Korngrößen des Verdampfungsmaterials 6. Bei Einsatz einer Verdampfungsrateregelung mit Hilfe eines Schwingquarzes sind in 250mm Abstand vom Tiegel Aufdampfraten von 0,8mm s"¹ vorhanden. Die Rateschwankung beträgt ± 0,02 nm · s"¹.

Wurde eine Verdampfung durchgeführt und ist die aufgeschmolzene Zone 4fest geworden, so wird d = a, d.h. aus einem solchen Tiegeleinsatz ist keine zweite Verdampfung mit konstanter Rate zu erwarten.

In der Praxis wird die aufgeschmolzene Zone 4 entfernt und die Aufnahme wird mit neuem gekörnten Material 6 aufgefüllt. Das geschmolzene Material kann zerkleinert und wieder der Verdampfung zugeführt werden.

Es ist günstig, die Aufnahme mit einem großen Durchmesser D zu wählen. Ebenfalls günstig ist es, kein Verdampfungsmaterial mit einer Körnung kleiner als 0,5 mm zu verwenden, da sonst das Material auf Grund der großen Oberfläche stark gast und aus dem Tiegel spritzen kann.

Claims

Verfahren zum Elektronenstrahlverdampfen von gering wärmeleitenden Materialien, die am Schmelzpunkt bereits verdampfen, insbesondere von Magnesiumfluorid, aus einem, sich in einem gekühlten Kupfertiegei befindlichenjWenig wärmeleitenden Tiegeleinsatz, dadurch gekennzeichnet, daß gekörntes Verdampfungsmaterial (6) in eine Aufnahme (2) des Kupfertiegels (1) gefüllt wird und beim Verdampfungsprozeß die Brennfleckgröße sowie die Elektronenenergie des Elektronenstrahls (3) derart eingestellt werden, daß der Durchmesser (d) der aufgeschmolzenen Zone des Verdampfungsmaterials viel größer als der maximale Korndurchmesser (a) des Verdampfungsmaterials (6) ist und der Abstand (b) vom Rand der aufgeschmolzenen Zone (4) zur Oberfläche (5) der Aufnahme (2) zu jedem Zeitpunkt des Verdampfungsprozesses größer als zwei Korngrößen des Verdampfungsmaterials ist.

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