DD252982A5 - Mehrstufige vorrichtung und verfahren zur gegenstromwaschung von suspendierten feststoffen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine mehrstufige Vorrichtung und ein Verfahren zur Gegenstromwaschung von suspendierten Feststoffen, vorzugsweise Kristallen, mittels hintereinander geschalteter Hydrozyklongruppen und zugehoerigen Pumpen und Pumpensuempfen. Um mit einem relativ geringen apparatemaessigen Aufwand bei Arbeiten unter hoeheren Druecken und mit hoeheren Temperaturen in einem bestimmten, begrenzten Temperaturbereich arbeiten zu koennen, sind die Hydrozyklongruppen, die Pumpensuempfe mit hineinragenden Pumpen und die wesentlichen Teile oder Bereiche der Leitungen in einem gemeinsamen, druckfesten und waermeisolierten Behaelter untergebracht. Ferner kann zwecks Beseitigung groesserer Auskristallisationen und Feststoffteilchen ein ebenfalls im Behaelter untergebrachter Aufstromklassierer vorgesehen sein. Die Erfindung betrifft ferner Anwendungen einer solchen Anordnung. Zum Beispiel bei einem Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt sowie z. B. bei einem Verfahren der Kohlehydrierung. Ausserdem bezieht sich die Erfindung auf zugehoerige Verfahrensmassnahmen. Fig. 2

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine mehrstufige Vorrichtung und ein Verfahren zur Gegenstromwaschung von suspendierten Peststoffen.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Solche Anordnungen sind in ihrem prinzipiellen Aufbau und den zugehörigen mathematischen Grundlagen beschrieben in "Verfahrenstechnik 8 (1974) Wr. 1, Seite 28 - 31" und in "Aufbereitungs-Technik Jahrgang 18 (1977) Seite 395 - 404". Sie finden ferner Erwähnung .in der DE-PS 30 44 617 betreffend ein Verfahren zur Herstellung von Terephtalsäure aus DimethylterepJatalat als Zwischenprodukt. Ferner ist eine Gegenstromwaschanlage in einer, das gleiche Verfahren be- treffenden weiteren Vorveröffentlichung (DE-PS 29 1-6 197) angegeben. Mit einer solchen Gegenstromwaschung sollen gelöste Verunreinigungen ausgewaschen werden. Diese Verunreinigungen der Aufgabesuspension liegen unterhalb der Trennkorngrenze des Hydrozyklons. Die zu ihrem Auswaschen dienende Waschflüssigkeit kann von unterschiedlicher Art sein. Beispielsweise wird hierfür demineralisiertes Wasser verwendet, .diner der wesentlichen Vorteile der hierzu bekannten Hydrozyklone besteht darin, daß die in der Aufgabesuspension befindlichen Feststoffe klassiert und entsprechend ihrer Klassierung dem Überlauf oder Unterlauf zugeführt werden.

Bei einer Reihe von Anwendungsgebieten besteht die Forderung, daß unter erhöhtem Druck und Temperatur gearbeitet werden muß, wobei aus Prozeßgründen-ein bestimmter Temperaturbereich eingehalten werden muß.

η 6.87- ^42-15:

_ 2 — Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, den hohen apparatemäßigen Aufwand der bekannten Vorrichtungen zu vermeiden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Erfindung hat die Aufgabe, eine mehrstufige Vorrichtung und ein Verfahren zur Gegenstromwaschung von suspendierten Feststoffen zu schaffen, bei denen die vorgenannten Bedingungen mit einem möglichst geringen apparatemäßigen Aufwand gelöst werden. In dieser Hinsicht ist nämlich dem eingangs genannten Stand der Technik nichts zu entnehmen.

Zur Lösung dieser Aufgabe sind gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung alle wesentlichen Teile einer solchen Vorrichtung und dabei insbesondere der weitaus größere Teil der Verbindungsleitungea in dem druckfesten und wärrneisolierten Behälter angeordnet. Dies dient zum einen der Sicherheit der mit einer solchen Anordnung arbeitenden Personen. Die noch durch Wärmeabstrahlung entstehenden Wärmeverluste sind sehr gering. Sine alternative Lösung zur Lehre des Anspruches 2 ist im Anspruch 3 enthalten. Bei beiden vorgenannten Ausführungsformen ist in Verbindung mit dem Inhalt des Anspruches 1 insbesondere dafür gesorgt, daß die Temperatur in und an den Bauteilen, die sich im Behälter befinden und die Temperaturen der Gegenstromwaschung im gewünschten Temperaturbereich gehalten werden. Kältebrücken nach außen sind vermieden, loch außerhalb des Behälters befindliche Teile oder Rohrleitungen können entsprechend isoliert und/oder fremdbeheizt werden. Mit der Erfindung v/erden nicht nur die geschilderten funktioneilen Vorteile erreicht, sondern es ist eine apparatemäßig sehr kompakte und einfach aufgebaute Vorrichtung aus dem Behälter und den darin befindlichen Bauteilen geschaffen, die sich insbesondere in der

bevorzugten Ausführung nach Anspruch. 2 als ein nach außen hin kompakter, z. B.. zylindrischer Behälter mit einigen wenigen Rohrleitungen präsentiert. Da die innerhalb des Behälters befindlichen Bauteile nicht isoliert werden müssen und sich innerhalb des unter erhöhtem Druck stehenden Behälters befinden, also auch nicht für sich druckfest gemacht werden müssen, ergeben sich vorteilhafterweise für die Vorrichtung nach der Erfindung relativ geringe Herstellungskosten. Hinsichtlich spezieller und besonders vorteilhafter Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung wird auf die späteren Ausführungen zu den Ansprüchen 16 ff. verwiesen.

Die Merkmale des Anspruches 4 ermöglichen für Reparaturen oder Auswechselungen eine leichte Zugängigkeit zu den Hydrozyklonen der jeweiligen Gruppe, indem nur 'der Domdeckel abgenommen und mit den an ihm befestigten Hydrozyklonen nach oben abgehoben werden muß. Wenn hier in der Mehrzahl von Hydrozyklonen gesprochen ist, so geschieht dies nur der sprachlichen Einfachheit halber. Erfaßt ist damit aber auch der Fall, in dem pro Gruppe nur' ein Hydrozyklon vorhanden ist.

Die Merkmale des Anspruches 5 stellen eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar. Sie bewirken zusätzlich zu der vorgesehenen Isolierung eine Konstanthaltung der [Temperatur im Behälter. Dies empfiehlt sich besonders dann, wenn der im Behälter einzuhaltende Temperaturbereich sehr gering ist (siehe Ausführungen zu Anspruch 16 und 17).

Die Merkmale des Anspruches 6 dienen zum Ausgleich von Wärmespannungen.

Die Ansprüche 7 bis 11 befassen sich mit vorteilhaften Ausgestaltungen der Vorrichtung, die eine möglichst weitgehende Unterbringung der verschiedenen Zu- und Ableitungen im Behälter zum Ziel haben, andererseits aber die Möglichkeit

beinhalten, gegen Druck und/oder Temperatur empfindliche Bauteile, wie die Motoren der Pumpen und Rührwerke außerhalb des Behälters vorzusehen (Ansprüche 7 bis 9)· Die Ausgestaltung des Behälters und die Unterbringung der Hydrozyklongruppen, Pumpen und Pumpensümpfe ist gemäß den Ansprüchen 10, 11 so gewählt, daß die Stufen der Gegenstromwaschanlage zwischen den beiden Endbereichen des Behälters in diesem hintereinander angeordnet sind und der jeweilige Pumpensumpf der zugehörigen Pumpe und Hydrozyklongruppe unmittelbar zugeordnet, nämlich darunter vorgesehen ist.

Die Ansprüche 12, 13 und 14 beinhalten vorteilhafte Ableitungen der Unterläufe des Hydrozyklongruppen (Anspruch 12) und der Überläufer der Hydrozyklongruppen (Anspruch 13) im natürlichen Gefälle und unter Reduzierung sowie Vereinfachung der leitungen sowie eine Anordnung der Bauteile in den Stufen des Behälters, welche die erforderliche Länge der außerhalb des Behälters vorgesehenen Druckleitungen soweit als möglich reduziert.

Die Merkmale des Anspruches 15 ergeben, daß die Pegelhöhe in dejü. Pumpensümpfen genau den gewünschten Wert hat, ohne daß hierfür komplizierte Regelungseinrichtungen, radioaktive Meßeinrichtungen (Cäsiumstrahler) und dergleichen notwendig sind. Auch werden von anderen Anwendungsfällen her bekannte Schwimmerregelungen vermieden, die sich leicht mit den hier auszuwaschenden Feststoffen zusetzen würden, insbesondere, wenn es sich um auskristallisierende Peststoffe handelt (siehe die Ausführungen zu Anspruch 16 und 17). Die Merkmale des Anspruches 15-wirken besonders vorteilhaft mit der Überlaufanordnung nach Anspruch 13 zusammen.

Ferner besteht die spezielle Aufgabenstellung der Schaffung einer Gegenstromwaschanlage für suspendierte Feststoffe in gesättigten Lösungen, um bei Drücken, die oberhalb des Dampfdruckes der Waschflüssigkeit bei der Arbeitstemperatur liegen, ein weiteres Kristallisieren der in der Suspension gelösten Peststoffe zum einen mit Sicherheit und zum anderen ebenfalls mit einem vertretbaren apparatemäßigen Aufwand zu verhindern.

Der Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale des Anspruches 16. Dem liegt die Erkenntnis zugrunde, daß dies sich als besonders vorteilhaft für die Behandlung von gesättigten Lösungen erweist, die also suspendierte Peststoffteilchen -(Kristalle) enthalten. Bei der Behandlung solcher Lösungen ist es von entscheidender Bedeutung, ein unerwünschtes Auskristallisieren zusätzlicher Peststoffteilchen au vermeiden. Dieses zusätzliche Auskristallisieren könnte zum einen zur Polge haben, daß sich Rohrleitungen, Behälterwände, Schuten, Stutzen usw. mehr oder weniger schnell verstopfen, und zum anderen ein unzulässiges Auskristallisieren auch von "Verunreinigungen verursachen, die z. B. beim Reinigen von Terephthalsäure (siehe Ansprüche 17 "bis 19) im Lösungsmittel enthalten sind und an sich durch den Waschprozeß entfernt werden sollen. Um diese Nachteile zu vermeiden, muß sichergestellt sein, daß bei der Gegenstromwäsche eine Unterschreitung des zur Arbeitstemperatur des Lösungsmittels gehörenden Dampfdruckes in jedem Pail vermieden wird. Eine solche Unterschreitung könnte allein z. B. durch den Ansaugvorgang von Pumpen bedingt sein. Sie hätte eine entsprechende Verdampfung des Lösungsmittels mit der Konsequenz des vorgenannten Auskristallisierens zur Polge. üies aber wird gemäß der Erfindung dadurch verhindert, daß sich der Pumpensumpf, aus dem angesaugt wird, innerhalb des unter Druck stehenden Behälters befindet.

Die gleiche Gefahr besteht auch, wenn es zu einer unzulässigen Erniedrigung der Arbeitstemperatur der Gegenströmwäsche kommt. Die Arbeitstemperatur der Gegenstromwäsche ist z. B. bei der nachstehend näher erläuterten Herstellung von Terephthalsäure entsprechend der .DE-PS 30 44 617 bedingt durch die .Löslichkeit der Cokristallisationsneigung der in dem Lösungsmittel (Mutterlauge) enthaltenen Verunreinigungen. Solche Verunreinigungen haben die !Tendenz,auf den reinen Terephthalkristallen auf zukristallisieren. Die Arbeitstemperatür wird so festgelegt, daß einerseits die Terephthalsäure möglichst nahezu auskristallisiert ist, andererseits aber die Verunreinigungen noch möglichst vollständig gelöst sind. Eine Temperatursenkung hätte, in diesem PalIe zwangsläufig wiederum zur Folge, daß auch hier die Verunreinigungen in unerwünschter Weise mit den vorgenannten Konsequenzen auskristallisieren würden und zudem noch die vorgenannte Gefahr der Verstopfung auftritt. -

Die erfindungsgemäße Gegenstromwäsche ermöglicht es mit vergleichsweise geringem apparativem Aufwand, bei diesen relativ extremen Anforderungen hinsichtlich Druck und Temperatur noch einwandfreie Ergebnisse, d. h. ein "ge- waschenes" Produkt mit einem minimalen Gehalt an Verunreinigungen zu erhalten. Das wird dadurch erreicht, daß. es diese Anordnung ohne weiteres ermöglicht, -bei einem Druck zu arbeiten, der oberhalb des vorgenannten Dampfdruckes des Lösungsmittels bei-der Arbeitstemperatur liegt, so daß die Gefahr einer unzulässigen Verdampfung eindeutig ausgeschlossen werden kann.

Bine bevorzugte Anwendung der Lehre des Anspruches 16 ergibt sich aus Anspruch 17. Dies ist vorstehend bereits erwähnt worden. Hinsichtlich Einzelheiten eines möglichen und bevorzugten Verfahrens zur Herstellung von reiner Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt wird auf die beiden eingangs zitierten

DE-PS 29 16 197 und 30 44 617 verwiesen. Dabei handelt es sich bei den Pest stoffen um 'terephthalsäure, bei dem Lösungsmittel (Mutterlauge) um V/asser, bei den Verunreinigungen um Monomethylterephthalat und die Isomeren der Terephthalsäure sowie bei der Waschflüssigkeit um dimineralisiertes Wasser. Anstelle von Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt (Anspruch 18) kann man auch nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung von roher Terephthalsäure als Zwischenprodukt ausgehen (Anspruch 19). Dann handelt es sich bei dem Peststoff gleichfalls um Terephthalsäure, bei den Lösungsmitteln wieder um Wasser., Essigsäure oder deren Gemische, bei den Verunreinigungen um iaratoluuelsäure, 4-carboxybenzaldehyd (4-cba) und die Isomeren der Terephthalsäure, sowie alle anderen Verunreinigungen, die in Oxydation und/oder Hydrierung entstehen. In diesen beiden bevorzugten Pällen muß man einen Temperaturbereich von weniger al'S +1 C konstant halten. Auskristallisierungen, z. B. durch Kältebrücken, sind unbedingt zu vermeiden.

Weiterhin kann die Lehre nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 auch anders angewendet werden, als in den Ansprüchen 16 und 17 angegeben und in dem Zusammenhang vorstehend näher erläutert, Die Möglichkeit einer solchen Anwendung ist Inhalt des Anspruches 20. Eine solche Kohlehydrierung findet bei hohen Drücken und Temperaturen statt, so daß auch hierzu die Lösung der eingangs genannten Aufgabe wesentlich für den Erfolg einer solchen Gegenstromwaschung ist.

Es können Fälle eintreten, daß Kristalle, insbesondere die Kristalle der Terephthalsäure, oder Peststoffe einer aschehaltigen Peinstkohle (Anspruch 20) in einer solchen Gegenstromwaschanlage eine unzulässige, zumindest eine nicht erwünschte Größe haben. Es besteht demnach die weitere Aufgabenstellung, dies innerhalb einer solchen Gegenstromwaschanlage zu vermeiden.

Zur Lösung dieser Aufgabe sind zunächst die Merkmale des Anspruches 21 vorgesehen. Aufstromklassierer sind zwar für sich, z. B. zur Trennung der Korngrößen bei Sanden, bekannt. Sie haben aber bei ihrem Einsatz in einer Gegenstromv/aschanlag e nach der Erfindung den Vorteil, daß damit etwa entstehende gröbere Kristalle oder Peststoffteilchen, entfernt werden können. Außerdem beinhaltet der Anspruch 21 das weitere Merkmal der Unterbringung des Aufstrpmklassierers im gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter, so daß auch hinsichtlich des AufStromklassierers die eingangs zu den Hydrozyklonen usw. genannten Bedingungen erfüllt sind.

Anspruch 23 betrifft den Einsatz eines. Aufstromklassierers zur Verringerung der Größe von Kristallen der Terephthalsäure, während Anspruch 24 sich mit dem Sinsatz eines Aufstromklassierers zur Beseitigung gröberer Kristalle oder Peststoffteilchen' aus einer Suspension'befaßt.

Die Erfindung betrifft ferner Verfahrensmeßnahmen gemäß den Ansprüchen 26 bis 31, um die Abläufe, insbesondere die sich durch den Einsatz des Aufstromklassierers sich ergebenden Abläufe zu steuern bzw. zu regeln.

Im einzelnen ist die mehrstufige Vorrichtung zur Gegenstromwaschung von suspendierten Peststoffen, vorzugsweise Kristallen, mit Hilfe von. hintereinander geschalteten I-Iydrozyklonen oder von Gruppen aus mehreren, einander parallel geschalteten Hydrozyklonen (beides im folgenden der Einfachheit halber nur noch "Ilydrozyklongruppe" genannt), sowie zugehörigen Pumpen und Pumpensümpfen und die vorgenannten Bauelemente verbindenden Leitungen, wobei die Waschflüssigkeit im Gegenstrom zur Pörderrichtung der suspendierten Peststoffe gefördert wird und wobei die suspendierten Peststoffe unter erhöhtem Druck und

-s-

Temperatur behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Kydrozyklongruppen und die Pumpensumpfe mit darin hineinragenden Pumpen oder Pumpenteilen in einem gemeinsamen, druckiesten und wärmeisolierten Behälter untergebracht sind.

Dabei ist es von Vorteil, wenn die wesentlichen Teile oder Bereiche der Leitungen ebenfalls in dem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter untergebracht sind.

Es kann auch zweckmäßig sein, daß wesentliche Teile oder. Bereiche der Leitungen, oder Teile der Pumpen oder der Pumpenleitungen außerhalb des druckfesten und wärmeisolierten Behälters vorgesehen und, sofern sie die innerhalb eines bestimmten Temperaturbereiches zu haltenden Medien der Gegenstromwaschung führen, wärmeisoliert und/oder fremdbeheizt sind.

Die zu einer Stufe gehörende Kydrozyklongruppe ist in einem Dom angeordnet, dessen Deckel abnehmbar ist und die zugehörige Hydrozyklongruppe trägt, wobei auch die Dome druckfest und wärmeisoliert sind.

Dabei ist es vorteilhaft, daß die Wandungen des Behälters und gegebenenfalls der Dome von außen beheizbar sind und die Hydrozyklone bzw. Hydrozyklongruppen in den Domen über dehnbare Teile, z. B. Faltenbälge, aufgehängt sind.

Die Unterläufe und Überläufe der Hydrozyklongruppen und ihre Ableitungen zu den Pumpensümpfen der Vorrichtung befinden sich vollständig innerhalb des Behälters oder der Dome.

Es kann von Vorteil sein, daß zumindest die Liotoren der Pumpen und teilweise die Pumpen-Druckleitungen sich außerhalb des Behälters befinden, wobei die Pumpendruckleitungen mit den Zuläufen der in Förderrichtung der suspendierten Peststoffe nächstfolgenden Hydrozyklongruppen verbunden sind.

Jedem Pumpensumpf ist ein Rührwerk zugeordnet, dessen Motor sich außerhalb des Behälters befindet..

Zweckmäßig sind in einem langgestreckten Behälter in einem Endbereich der Zulauf der suspendierten Peststoffe und der abgehende Überlauf der Waschflüssigkeit, sowie im anderen Endbereich die Zugabe der -vaschflüssigkeit und der Abgang bzw. Auslauf der gewaschenen und eingedickten Feststoffsuspension vorgesehen, wobei sich zwischen den Endbereichen hintereinander geschaltet die Stufen der Gegenstrornwaschanlage befinden.

In den Stufen des Behälters sind nebeneinander, d. h. in einer etwa quer zur Behälterlängsrichtung verlaufenden Ebene, je eine Hydrozyklongruppe oder der diese Hydrozyklongruppe enthaltende Dom und je eine Pumpe mit Rührwerk angeordnet, wobei sich im unteren Bereich jeder Stufe der Pumpensumpf befindet, der durch Querwände von den jeweils benachbarten Pumpensümpfen getrennt ist.

Dabei fließt der Unterlauf der Hydrozyklongruppe jeder Stufe direkt nach unten in den darunter befindlichen Pumpensumpf ab, während der Überlauf der Hydrozyklongruppe jeder Stufe direkt nach unten in eine Rinne, Schute oder dergleichen abfließt, die so geneigt und angeordnet ist, daß sie den Überlauf in S'örderrichtung der waschflüssigkeit im natürlichen Gefälle zum übernächsten Pumpensumpf bzw. zum Pumpensumpf des Y/aschflüssigkeitsaustrittes fließen läßt.

In den Abschnitten bzw. Stufen des Behälters, die sich in dessen Längsrichtung hintereinander befinden, sind die Pumpen und Hydrozyklongruppen beiderseits einer senkrechten Längsmittelebene des Behälters angeordnet, wobei in Längsrichtung des Behälters alternierend eine Pumpe und eine Hydrozyklongruppe bzw. der sie aufnehmende Dorn vor-

gesehen sind und jeweils die Druckleitung einer Pumpe mit dem Zulauf der in Förderrichtung der suspendierten Peststoffe benachbarten Hydrozyklongruppe bzw. Dom verbunden ist.

Die Höhe der !rennwände zwischen den Pumpensümpfen in Förderrichtung der Waschflüssigkeit nimmt ab und ermöglicht damit einen Überlauf von einem Pumpensumpf zu dem in dieser Förderrichtung benachbarten Pumpensumpf,

Insbesondere ist die Vorrichtung für folgende Anwendungen· geeignet:

- für die Behandlung von gesättigten Lösungen mit auskristallisierenden suspendierten Peststoffen zwecks Vermeidung von Äuskristallisation;

- bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner terephthalsäure;

- bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner. Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt¹;

- bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner Terephthalsäure aus roher Terephthalsäure als Zwischenprodukt ;

- für die Behandlung einer aschehaltige Feinstkohle in der Körnung bevorzugt kleiner als 1 mm enthaltenden Kohlewasserstoffsuspension, wobei als Waschflüssigkeit Wasser vorgesehen ist und der Überlauf in Form der in kohlewasserstoffhaltigen Flüssigkeit suspendierten weiter hydrierbaren Peinstkohlefraktion das angestrebte Produkt darstellt.

Vorteilhaft ist im Verlauf der Gegenstromweschung ein . Aufstromklassierer zwecks Beseitigung von etwaigen Auskristallisationen und/oder gröberen Feststoffteilchen vorgesehen, der ebenfalls in dem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter untergebracht ist.

Dabei ist der untere Bereich des Aufstromklassierers in einem Dom angeordnet, wobei der Deckel des Doms abnehmbar ist und auch dieser Dorn druckfest und wärmeisoliert ist.

Pur die Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure ist der Aufstromklassierer am Singeng der Waschflüssigkeit vorgesehen und der Zufluß der sauberen Waschflüssigkeit an dessen AufStrömöffnung angeschlossen und bildet den Aufstrom des Klassierers. Der Unterlauf des zugehörigen, darüber befindlichen Hydrozyklons bzw. Hydrozyklongruppe ist dem Zulauf des AufStromklassierers ' zugeführt und der Überlauf des Aufstromklassierers fließt in den zugehörigen Pumpensumpf und wird von dort weitergeleitet. Der Unterlauf des AufStromklassierers ist geschlossen.

Pur die Behandlung von gesättigten Lösungen mit auskristallisierenden, suspendierten Feststoffon, oder für die Behandlung einer aschehaltigen Peinstkoiile der Aufstromklassierer ist im Behälter, bevorzugt am Ausgang der verunreinigten Waschflüssigkeit vorgesehen, daß sein Aufstrom von einer gesondert zugeführten löschflüssigkeit gebildet ist, daß der Unterlauf des dazugehörigen, darüber befindlichen Hydrozyklons bzw. Hydrozyklongruppe dem Zulauf des AufStromklassierers zugeführt ist, während der Überlauf des Aufstromklassierers in den zugehörigen Pumpensumpf fließt und von dort weitergeleitet wird und der Unterlauf · des Aufstromklassierers zwecks Ableitung der klassierten Kristalle oder Peststoffteilchen geöffnet ist.

(je, y '-j L, - 13 -

Die in Strömungsrichtung der '.aschf lüssigkeit am PJnde des Behälters liegende Stufe ist in zwei Kammern bzw. Pumpensümpfe unterteilt, wobei zu jedem dieser Pumpensümpfe ein gesonderter Unterlauf der verunreinigten Waschflüssigkeit gehört,und die Überläufe der Hydrozyklonstufen werden jeweils in den zugehörigen Pumpensumpf geleitet.

Das Verfahren zur Gegenstromv/aschung unter Benutzung der erfindungsgemäßen mehrstufigen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf von Waschflüssigkeit und die Pumpenleistung derart aufeinander abgestimmt werden, daß stets mehr Zulauf als Pumpenabzug entsteht und die Menge der pro Zeiteinheit zugeführten und den Aufstrom bildenden sauberen waschflüssigkeit so eingestellt wird, daß etwaige Auskristallisationen der Terephthalsäure zumindest so weit aufgelöst werden, daß ihre- Größe gleich oder kleiner einer bestimmten maximalen Größe ist.

Vorteilhaft wird die Zuführmenge an AufStromflüssigkeit in Abhängigkeit von der jeweiligen Suspension sowie deren Verunreinigungsgrad bzw. der dort entstehenden Auskristallisation geregelt oder gesteuert.

Durch Messung der Suspensionsdichte im Aufstromklassiererbett und eine entsprechende Veränderung der v/aschwassermehge können der Auflösegrad und/oder die abzutrennende Partikelgröße beeinflußt werden.

Zweckmäßig ist eine Regelung oder Steuerung der Suspensionszufuhr vorgesehen derart, daß bei konstanter Körnung der Bestandteile der Suspensionszufuhr eine Regelung der Suspensionszufuhr in Abhängigkeit ihrer Dichte erfolgt.

- 14 - Ausführungsbeispiele

Hinsichtlich, weiterer Details wird auf die nachstehende Beschreibung und die zugehörige Zeichnung von erfin- . dungsgemäßen Ausführungsmöglichkeiten verwiesen. In der Zeichnung zeigen:

Pig. 1: das schematische Fließbild der Gegenstromwäsche,

Pig. 2: die Seitehansicht einer Anordnung nach der Erfindung, ebenfalls schematisch, mit eingezeichneten Bauteilen,

Pig. 3: eine Draufsicht auf Pig. 2, .

Pig. 4: einen Schnitt gemäß der Linie A - Δ in Pig. 2,

Pig. 5: im vergrößterten Maßstab einen Ausschnitt aus der Behälterwandung,

Pig. 6: ein Pließschaltbild analog der Darstellung in den Pig. 1 und 2, jedoch unter Weglassung der dort bereits dargestellten Pließabläufe bzw

Verbindungen, jedoch mit einem zu Beginn der Zuführung der Waschflüssigkeit eingesetzten Aufstromklassierer,

Pig. 7: einen Schnitt gemäß der Linie VII - VII in Pig. 6,

Pig. 8: ein Pließschaltbild analog Pig. 6, jedoch bei Anordnung des Aufstromklassierer an einer anderen Stelle des Behälters und

y s 7 ν « - 15 -

Pig. 9: eine schematiscJae Darstellung des Pließablaufes einer Anordnung nach ^'ig. 6 mit einer Variante des Auftrages der verunreinigten waschflüssigkeit. Dieses Pließschaltbild gilt sinngemäß auch für die Ausführung nach Pig. 8 mit der Maßgabe, daß der Aufstromklassierer an der Stelle gemäß Pig. 3 vorzusehen ist.

Zunächst wird anhand der Pig. 1 die Pörderrichtung der Pließ- -bzw. Stromverläufe usw. in der Gegenstromwaschanlage erläutert. Sie verunreinigte Suspension läuft durch die Leitung 1 zu und kann durch ein Ventil 2 in Abhängigkeit vom Plüssigkeitsspiegel 3 eines Pumpensumpfes 4 (Vorstufe) geregelt werden und zwar mittels einer nur schematisch angedeuteten üinrichtung 5, die z. B. mit radioaktiven Strahlen die Pegelhöhe 3 mißt. Außer der verunreinigten Suspension wird in den Pumpensumpf 4 noch der Überlauf 7a des nächstfolgenden Pump-an sumpf es 4a geleitet. Der Inhalt des Pumpensumpfes 4 wird über eine Pumpe 11 und eine Leitung 30 dem Zulauf 12a der in Pörderrrichtung P 1 der Suspension nachgeordneten Ilydrozyklongruppe 9a zugeleitet. Deren Unterlauf 13 a gelangt in den zugehörigen Pumpensumpf 4a mit Rührwerk 6a. In diesen Pumpensumpf 4a führen in der Pörderrichtung P 2 der Waschflüssigkeit der Überlauf 7b des in Pörderrichtung P 1 nächstfolgenden Pumpensumpfes 4b und der Überlauf Sc der in Pörderrichtung P 1 übernächsten Eydrozyklongruppe 9c. Dies setzt sich entsprechend durch die einzelnen aus liydrozyklongruppen, Pumpensümpfen mit Pumpen und ilührweric bestehenden Stufen der Gegenstromwaschanlage fort, wobei stufenweise die Suspension immer wieder eingedickt und damit immer mehr gereinigt wird, bis sie schließlich bei 14 aus dem Pumpensumpf 4f der letzten Stufe ausfließt. Die Waschflüssigkeit wird bei 15 in der Strömungsrichtung P 2 zugegeben und fließt über die Überläufe 7a bis 7e. Bei 1o kann ein Piltrat mit eingegeben werden. Außerdem fließen im freien Pail die Überläufe der Pumpensümpfe 4f, 4e usw. gemäß den Ziffern 7f, 7e us?/, in der

2 b Ί ν ö *

Pörderrichtung P 2. Ebenso wie die vorstehend erläuterten Bauteile werden auch die Unterlaufe der liydrozyklongruppen 9a, 9b usw. mit 13a, 13b usw. sowie deren Überläufe mit 3a, 86 usw. beziffert. Sie fließen in die jeweils darunter befindlichen Pumpensümpfe 4a, 4b usw. In den Pumpensümpfen findet die Vermischung von eingedicktem Zyklonunterlauf und dem darin eingeführten Überlauf statt.

Der in Pig. 1 links gelegene~~£ntlbereich beinhaltet nicht nur die eingangs erwähnte Suspensionszufuhr 1, sondern . auch die Abfuhr, d. h. den Unterlauf 17 der verunreinigten Waschflüssigkeit aus einem Pumpensumpf 40, in den die Überläufe 8a und 8b der beiden in Pörderrichtung Ϊ 1 nächstgelegenen Hydrozyklonstufen münden. Der andere, in Pig. 1 rechts gelegene Bndbereich beinhaltet die schon erläuterte Abfuhr 14 der gereinigten und eingedickten Suspension und die o. g. Zuleitungen 15, 16.

Die in der Pig. 1 erläuterten Elemente dieser Gegenstromwaschanlage sind in den Pig. 2 bis 4 mit den gleichen Ziffern bezeichnet. Sin diese Elemente im wesentlichen umgebender'Behälter 13 ist druckfest und wärmeisoliert. Beim Einsatz der Anordnung nach der Erfindung können z. B. Drücke in der Größenordnung von 75 bar und Temperaturen in der Größenordnung von 300 C auftreten. Diese Angaben erfolgen aber nur beispielsweise, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt ist. Jede. Hydro zykl ongruppe 9 ist in diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel in einem Dom angeordnet, der aus einem mit dem Behälter 18 fest verbundenen Unterteil 19 a bis 19 f und einem damit lösbar verbundenen, bevorzugt angeflanschten Oberteil (Deckel) 20a bis 20 f besteht. Nach Lösen der Flanschverbindung und gegebenenfalls der Zuleitung 12 kann der jeweilige Domoberteil 20a bis 2Of mit den daran hängenden Eydrozyklonen nach oben zwecks A uswechseln oder Reparatur der Hydrozykone

abgehoben und dann anschließend wieder auf den jeweiligen Domunterteil 19a bis 19f aufgesetzt und damit fest verbunden werden.

Fig. 5 zeigt" in vergrößertem Maßstab einen Ausschnitt aus der Behälterwandung und der ^omwandung, bestehend aus einer inneren Schutzschicht 21, z. B. aus Edelstahl 1.4571 oder Titan oder einem anderen korrosionsbeständigen Werkstoff. DIN 1.4571 ist eine international bekannte Bezeichnung. Dies ist ein austenitischer Stahl mit der Analyse: Si 1,0; Mn 2,0; P 0,045; S 0,030; Cr 16,50-18,50; Mo 2,00-2,50; Ήί 11,00-14.00 und G = 0,08. Im Pall eines Kohlenstoffgehaltes kleiner als 0,03 ist ein solcher Stahl stabilisiert, andernfalls muß eine Stabilisierung z. B. durch Titan, erfolgen. Grundsätzlich sind auch Crom-lJickel-Stähle vom 2yp X 10 Gr ITi 18 8 mit austenitischem Gefüge verwendbar. Ähnliche und korrosionstechnisch gleichwertige Stähle sind unter der USA-Bezeichnung 316 L bekannt. Die vorstehenden Angaben sind jedoch nur beispielsweise gemeint, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt ist. An diese innere Schutzschicht 21 schließt sich der tragende Stahlmantel 22 an. Daran folgt in Richtung nach außen ein Luftzwischenraum 23, in dem sich eine von Stegen 24 gehaltene Beheizung 25» z. B. von Dampf durchströmte Rohre, befindet.. 26 ist die außen gelegene Isolierschicht. Beheizung und isolierung sind aufeinander abgestimmt.

Aus Pig. 2 und auch aus der demgegenüber im größeren Maßstab gezeichneten Pig. 4 zeigt sich, daß die Unterläufe 13a bis 13f und die Überläufe 8a bis Sf der Hydrozyklongruppen und ihre Ableitungen zu. den Pumpensümpfen 4 bis 4f sich vollständig innerhalb des Behälters 18 bzw. der Dome 19a bis 19f, 20a bis 2Of befinden. Dabei fließen die Unterläufe 13a bis 13f direkt in die darunter befindlichen Pumpensümpfe 4a bis 4f. Die Überläufe der Kydrozyklongruppen fließen in

darunter befindliche Rinnen, Schuten oder dergleichen 2?a bis 27f, welche funktionell den Leitungen Sa bis 8f der Pig. 1 entsprechen. Diese Rinnen, Schuten oder dergleichen sind in der Förderrichtung F 2 abfallend geneigt und so angeordnet, daß sie den Überlauf der Hydrozyklongruppen in dieser Förderrichtung der Waschflüssigkeit im natürlichen Gefalle entweder durch die Rinnen, Schuten oder dergleichen 27b bis 27f in den übernächsten Pumpensumpf bzw. im Fall der Rinne, Schute oder dergleichen 27a in den Pumpensumpf 40 des in Fig. 2 links gelegenen Bereiches fließen lassen. &le einzelnen Pumpensümpfe 4 bis 4f sind durch Trennwände 28f bis 28a voneinander getrennt, wobei in der Förderrichtung F 2 diese Trennwände jeweils etwas niedriger werden.

Wird ferner dafür gesorgt, daß der Zulauf an Waschflüssigkeit15 und die jeweilige Pumpenleistung so aufeinander abgestimmt sind, daß stets der Zulauf größer ist als der Pumpenabzug, so sind die Pumpensümpfe stets bis zum Rand der in der Förderrichtung F 2 der waschflüssigkeit liegenden Trennwand 28 gefüllt, d. h. die Hiveauhöhe der Sümpfe ist immer auf einen gleichbleibenden Wert einreguliert. Die überströmende Flüssigkeit fließt gemäß den Leitungsangaben 7f bis 7a in Förderrichtung F 2 von einem Pumpensumpf zum nächstfolgenden. Schwimmerregelungen oder dergleichen Mittel sind, wie erwähnt, nicht nötig. Die Trennwand 28o zwischen den Pumpensümpfen 4 und 4o ist allerdings-bewußt höher gemacht, da an dieser Stelle kein Überlauf stattfinden soll. Aus den vorgenannten Gründen wird ein Leerlauf der Pumpen vermieden. Die Äntriebsmotoren der Pumpen 11 bis 11f und 29 bis 29f der Rührwerke befinden sich bevorzugt außerhalb des Behälters, damit sie nicht durch den im Behälterinnern vorhandenen hohen Druck und die dort gegebene hohe Temperatur angegriffen werden. Die Pumpen können entweder als Tauchpumpen ausgebildet sein und damit vollständig innerhalb des Behälters 18 vorgesehen wer-

den. Auch wäre es möglich, einen Teil der Pumpen an der Behälteraußenseite vorzusehen und dort zu beheizen, wobei die übrigen Teile der Pumpe in den Behälter, nämlich in den zugehörigen Pumpensumpf hineinragen.

Die Pig. 2, 3 zeigen ferner, daß die Pumpen-Druckleitungen 30 bis 30e. mit den Zuläufen der in Förderrichtung F 1 der suspendierten Feststoffe nächstfolgenden Hydrozyklongruppe verbunden sind. Auch an dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß zu einer Hydrozyklongruppe entweder nur ein . einzelner Hydrozyklon oder mehrere, einander parallel geschaltete Hydrozyklone gehören. Die Pumpen-Druckleitungen sind wärmeisoliert. Wenn auch gemäß Anspruch 3 die Leitungen außerhalb des Behälters vorgesehen und zwecks Vermeidung von Auskristallisationen beheizt, z. B. fremd beheizt, sein können (in der Zeichnung nicht dargestellt), so ist es eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, die außerhalb des Behälters liegenden Leitungsabschnitte möglichst kurz zu halten, so daß sie sich mit dem größeren Teil ihrer Länge innerhalb des Behälters befinden. Ferner kann gemäß. Fig. 3 die Anordnung wie folgt getroffen seini'

Beiderseits der senkrechten, sich in Längsrichtung des Behälters 1 erstreckenden Ebene 31 sind hintereinander alternierend eine Pumpe und eine Hydrozyklongruppe angeordnet. In jeder der Stufen liegen, also etwa quer zur Richtung der Längsmittelebene 31, eine Pumpe und eine Hydrozyklongruppe nebeneinander, wobei sich in Fig. 3 links der Hydrozyklongruppe der Stufe a eine Pumpe und rechts der Pumpe der Stufe e noch bei f eine Hydrozyklongruppe befindet. .Mit dieser räumlichen Anordnung wird die erforderliche Länge der Pumpen-Druckleitungen 30 bis 30e so gering als möglich gehalten. In den unteren Bereichen dieser Stufen· befinden sich die bereits erläuterten Pumpensümpfe. Die Pumpenwellen sind mit 10 beziffert.

Anwendungsmöglichkeiten "der Erfindung sind eingangs bereits im Zusammenhang mit den Ansprüchen 16 und 17 erörtert. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit der Erfindung, bei der keine gesättigte Lösung mit auskristallisierenden suspendierten Feststoffen vorgesehen ist, wird nachstehend geschildert:

Eine Kohlenwasserstoffsuspension, die aschehaltige Feinstkohle in der Körnung kleiner als 1 mm enthält, wird bei hohem Druck (z. B. 60- bar) und hoher Temperatur (z. B. 200 ⁰C) mit möglichst wenig Wasser im Gegenstrom nach der bereits beschriebenen Methode getrennt. Die Trennung erfolgt dabei in die aschereichere und auch spezifisch schwerere und gröbere wasserhaltige Fraktion (Unterlauf) einerseits und in die weiter hydrierbare Feinstkohlefraktion (Überlauf) andererseits, die in der kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit suspendiert ist. In diesem Anwendungsfall ist der Überlauf das gewünschte, d. h. angestrebte Produkt, während der Unterlauf, nämlich das aschereiche Kohleprodukt mit etwas V/asser, das Abfallprodukt darstellt.

Dieses Beispiel zeigt also zum einen die Gegenstromwaschung von nichtkristallinen Feststoffen und zum anderen, daß die Anordnung nach der Erfindung euch so genut-st werden kann, daß die Überläufe zum gesuchten Endprodukt führen und die Unterläufe zum Abfallprodukt.

Die schematische Darstellung .der Fig. 6 zeigt, unter V/eglassung von schon erläuterten Details, einen Aufstromklas- - sierer 32, der im Verlauf dieser Gegenstromwaschung so vorgesehen ist, nämlicii im Pumpensumpf 4e und unterhalb der Hydrozyklongruppe 9e, daß der Eingang des frischen Zulaufes an V/aschflüssigkeit 15 zugleich das Aufstromwasser dieses Klassierers ist. Dieser Klassierer ist, wie insbesondere

Pig. 7 zeigt, im ν? es ent liehen innerhalb des Behälters 18 untergebracht. Soweit er noch aus dem Behälter 18 herausragt, ist ein druckfester und wärmelsolierter Dorn 33, 34 vorgesehen, wobei der abnehmbare Domteil 34 es erlaubt, den Aufstromklassierer durch den Stutzen 33 hindurch in den Behälter 13 einzubringen, bzw. aus diesem wieder herauszunehmen.

Der Aufstrom 15 fließt durch eine Düsenplatte 35 und trifft auf die eingedickte Suspension 13 e der Unterläufe der Hydrozyklongruppe S. Diese eingedickte Suspension tritt gemäß den Pfeilen 36 aus dem unteren Ende eines den Unterlauf 13 e führenden stutzenartigen Rohres 37 aus und wird vom Aufstrom 38 nach oben gerissen.und durch das Aufstromklassiererbett 39 in Form eines Ringraumes, der sich zwischen der Klassiereraußenwand 40 und dessen Rohr 37 befindet, zum Überlauf 41 des AufStromklassierers geführt. Soweit es sich um die Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure handelt, können hiermit die zu großen baw. zu groben Kristalle der Terephthalsäure durch den Aufstrom so weit aufgelöst und damit in ihrer Größe reduziert werden, bis die gewünschte bzw. zulässige Llaximalgröße erreicht ist. Dies kann z. B. eine Aristallgröße von 250 μ sein. Die Kristalle der gewünschten reduzierten Größe gehen dann über die Überlaufkanten gemäß den Pfeilen 42 in den Pumpensumpf 4e, von dort weiter in den nächstfolgenden Pumpensumpf usw., wie es anhand der Pig. 1, 2 im einzelnen erläutert wurde. Im vorgenannten Anwendu.ngsfa.il der Herstellung von Terepthalsäure muß der Aufstromklassierer innerhalb der Gegenstromwaschanlage so angeordnet sein (siehe z. B. Pig. 6), daß der Aufstrom von frischer, noch nicht verunreinigter Waschflüssigkeit gebildet wird. Andernfalls würde die angestrebte Abmagerung der gröberen Kristalle nicht oder nur sehr unvollkommen erreicht werden. Auch wenn der wesentliche Teil der groben Kristalle der Terephthalsäure wie vorstehend erläutert abgemagert und mit dem Aufstrom nach oben abgeführt wird, so

muß doch ein Austrag bzw. Auslauf 43 am Aufstromklassierer vorgesehen sein.

Bs kann nämlich das Aufstromwasser und damit die Lösefähigkeit und gewünschte Kristallverkleinerung nicht immer im exakten Gleichgewicht gehalten werden. Ss muß daher die Möglichkeit vorhanden sein, zu grobe Kristalle durch den Auslauf 43 abzuführen. Erwähnt sei, daß die Abmagerung der Kristalle der Terephthalsäure mit frischem, ungesättigten Wasser erfolgen muß, da sonst der Effekt der Auflösung bzw. Abmagerung dieser kristalle nicht erreicht wird.

Sofern bei anderen Anwendungsfällen sich in der Suspension Kristalle befinden oder bilden, bzw. 'Feststoffteilchen vorhanden sind, die jeweils auf Grund ihrer Größe stören aber nicht aufgelöst v/erden können, können diese kristalle oder Feststoffteilchen ebenfalls mit Hilfe eines Aufstromklassierers beseitigt werden. Dies zeigt.das Ausführungsbeispiel der Fig. 8, wobei der Schnitt VII'-VII· praktisch dem Schnitt VII-VII der Fig. 6 und damit der Fig.-7 entspricht. Auch hier ist die Entleerungsöffnung 43 für den Austrag der auszuscheidenden kristalle oder Feststoffteilchen vorgesehen. IJur ist es hier nicht notwendig, frisches, ungesättigtes Aufstromwasser zu verwenden. Der Aufstromklassierer kann daher an beliebiger Stelle des Fließablaufes im Behälter 18 vorgesehen sein, z. B. wie Fig. 8 zeigt im Pumpensumpf 4c. In diesem Anwendungsfall erfolgt keine Auflösung oder Abmagerung von Kristallen, sondern nur eine Klassierung von zu groben Teilchen oder Körnern, die auch durch eine verschmutzte Flüssigkeit erfolgen kann. Bevorzugt wird man aber auch für eine ^lassiierung den Aufstromklassierer im Pumpensumpf 4e, d. h. an der Stelle vorsehen, an der frische Waschflüssigkeit zugeführt wird. Unter weitgehender Benutzung der Bezifferung aus Fig. 7 wird die Funktion des AufStromklassierers im Ausführungsbeispiel der Fig. 8 wie folgt erläutert: .

- 23 -

Bei 45 wird Aufstromwasser zugeführt. Aus der Hydrozyklongruppe 9c fließt der Unterlauf 13c in den Rohrstutzen 37 und wird nach dem Austritt am unteren Rohrstutzehende vom Auf strom 38 erfaßt, wobei die Klassierung erfolgt, iiur werden in diesem Beispiel die zu großen bzw. groben Kristalle oder Peststoffteilchen nicht teilweise aufgelöst, sondern fallen nach unten durch und treten durch den Entleerungsstutzen 43 aus. Der Überlauf 42 geht,in den Pumpensumpf 4c, in dem sich der Aufstromklassierer befindet. Im übrigen ist der Ablauf der Gegenstromwaschung wie anhand der Pig. 1, 2 beschrieben. Die verschiedenen Möglichkeiten der Anordnung des AufStromklassierers im Behälter 18 sind vorstehend bereits erläutert. Sofern es darum geht, zu grobe Teilchen aus einer aschehaltigen Peinstkohle durch Klassierung zu entfernen,.empfiehlt es sich, ihn so weit als möglich an der Ausgangsseite der Waschflüssigkeit, d. h. bevorzugt im Pumpensumpf 4a vorzusehen.

Die Hydrozyklongruppe kann über eine faltenbalg 44 elastisch im Deckel (2Oe bzw. 20 c) des jeweiligen Domes aufgehängt sein. Dies hat den Vorteil, daß hierdurch Vjärrae- spannungen aufgenommen bzw. ausgeglichen werden können. Dieser faltenbalg oder ein anderes elastisches Dehnstück hält den Hydrozyklonvertoiler. Außerdem kann durch einen solchen Faltenbalg hindurch ein Zugang (Rohrleitung) zum Verteiler hin durchgeführt werden.

Zur Steuerung bzw. Regelung wird noch derauf hingewiesen, daß man durch Messung der Suspensionsdichte im Aufstromklassiererbett 39 (siehe Pig. 7) und eine entsprechende Veränderung der Aufstromwassermenge den Auflösegrad und/ oder die abzutrennende Partikelgröße der Suspension beeinflussen kann.

Um eine gleichmäßige Körnung im Endprodukt zu erreichen, genügt im Pail einer konstanten Körnung der bei 1 züge-

führten Suspension die Regelung der Suspensionszufuhr in Abhängigkeit von der Dichte dieser Suspension, die gemessen werden kann. .

Pig. 8 zeigt noch eine Saugrohrleitung 46» die an jeder der Pumpen (hier Pumpe 11b) angebracht ist (im einzelnen nicht .dargestellt). Diese Leitung dient dazu, die Suspension auch bei niederem flüssigkeitsstand aus dem Sumpf abpumpen zu können.

£'ig. 9 zeigt zum besseren Verständnis ein Fließschaltbild der Ausführung nach Fig. 6, wobei im wesentlichen die Darstellung und insbesondere auch die Bezifferung der Fig. 1 übernommen wurde. Pig. 9 zeigt außerdem noch die Variante zweier getrennter Unterläufe 17 a und 17 b der verunreinigten V/aschflüssigkeit.

Die Beispiele der Pig'. 6 bis 9 zeigen ferner, daß in der Stufe 0 die Kammer bzw. der Pumpensumpf 4o in zwei kammern bzw. Sümpfe 4.ο a und 4.ο b unterteilt sein kann. Einzelheiten dieser Aufteilung sind insbesondere Pig. 9 und der zugehörigen Bezifferung zu entnehmen. Hiermit kann man die Überläufe 8a und 8b der Hydrozyklonstufen 9a und 9b getrennt auffangen und damit getrennt verschiedenen Weiterverarbeitungsstufen zuführen. Dies kann deswegen von Vorteil sein, da die Überläufe unterschiedliche Verunreinigungsgrade aufweisen. Der Überlauf 8a ist höher verunreinigt als der Überlauf 8b. Der Überlauf 8a der Hydrozyklongruppe 9a führt also in den Pumpensumpf 4.0 a. Diesem ist ein gesonderter Unterlauf 17a zugeordnet. Der Überlauf. 8b der Hydrozyklongruppe 9b führt dagegen in den Pumpensumpf 4.0 b, dessen Unterlauf der verunreinigten Waschflüssigkeit mit 17b beziffert ist.

Generell ist für alle Ausführungsbeispiele zu sagen, daß bei 15 frische Waschflüssigkeit bzw. Waschwasser zugeführt

werden muß. Bei 16 kann eine Verdünnungsflüssigkeit (PiI-trat) dann zugeführt werden, wenn dies erforderlicii ist, um die Suspension in der Kammer bzw. Sumpf 4f pumpfähig zu machen, d. h. entsprechend zu verdünnen.

Sofern ein Klassierer vorgesehen ist, ist im Ausführungsbeispiel der Pig. .6 die AufStromflüssigkeit mit der Wasch flüssigkeit identisch. Dagegen erfolgt im Beispiel der Pig. 8 bei 15 die Zufuhr der Waschflüssigkeit und bei 45 die Zufuhr einer gesonderten AufStromflüssigkeit bzw. Auf stromwassers.

Alle dargestellten und beschriebenen Merkmale, sowie ihre Kombinationen untereinander sind erfindungswesentlich.

Claims (25)

1. - 26 Pat en tans prüche

   1· Mehrstufige Vorrichtung zur Gegenstromwaschung· von suspendierten Feststoffen, vorzugsweise Kristallen, mit Hilfe von hintereinander geschalteten Hydrozyklonen oder von Gruppen aus mehreren, einander parallel geschalteten Hydrozyklonen (beides im folgenden der Einfachheit halber nur noch "Hydrozyklongruppe¹¹ genannt), sowie zugehörigen Pumpen und Pumpensümpfen und die vorgenannten Bauelemente verbindenden Leitungen, wobei die Waschflüssigkeit im Gegenstrom zur Förderrichtung. der suspendierten Feststoffe gefördert wird und wobei die suspendierten Feststoffe unter erhöhtem Druck und Temperatur behandelt werden, gekennzeichnet dadurch, daß die Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) und die Pumpensümpfe (4 bis 4f) mit darin hineinragenden Pumpen oder Pumpenteilen in einem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter (18) untergebracht sind.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die wesentlichen Teile oder Bereiche der Leitungen ebenfalls in dem gemeinsamen, druckfesten und wärmeisolierten Behälter (18) untergebracht sind.

   3· Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß wesentliche "eile.oder Bereiche der Leitungen, oder Seile der Pumpen oder der Pumpenleitungen außerhalb des druckfesten und wärmeisolierten Behälters (18) vorgesehen und, sofern sie die innerhalb eines bestimmten Temperaturbereiches zu haltenden Medien der Gegenstromwaschung führen, wärmeisoliert und/oder fremdbeheizt sind.
3. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die zu einer Stufe (a bis f) gehörende Hydrozyklongruppe (9a bis 9f) in einem Dom (19a bis 19f, 20 a bis 2Of) angeordnet ist, dessen Deckel (20a bis 2Of) abnehmbar ist und die zugehörige Hydrozyklongruppe trägt,

   - 27 wobei auch die Dorne druckfest und wärmeisoliert sind.
4. 5. Vorrichtung nach, einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die V/andungen" des Behälters und gegebenenfalls der Dome von außen beheizbar (2 5) sind.
5. 6. V_orriclitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die-Hydrozyklone baw. Hydrozyklongrunpen (9a bis 9f) in den Domen (19a bis 13f) über dehnbare Teile, z. B. Paltenbälge (44), aufgehängt sind.
6. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Unterlaufe (13a bis ,13f) und Überläufe (Sa bis Sf) der Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) und ihre Ableitungen zu den Pumpensumpfen der Anordnung sich vollständig innerhalb des Behälters (18) oder der Dome (19a bis 19f), 20 a bis 2Of) befinden.
7. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß zumindest die IvIo tor en der Pumpen (11 bis 11e) und teilweise die Pumpen-Druckleitungen (30 bis 3Oe) sich außerhalb des Behälters (18) befinden, wobei die Pumpendruckleitungen mit den Zulaufen (12a bis 12f) der in Pörderrichtung (5¹I) der suspendierten Peststoffe nächstfolgenden Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) verbunden sind.
8. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß jedem Pumpensumpf (4c bis 4f) ein Rührwerk (6c bis 6f) zugeordnet ist, dessen -^otor (29c bis 29f) sich außerhalb des Behälters (18) befindet,
9. 10.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß in einem langgestreckten Behälter C13) in einem ^ndbereich der Zulauf (1) der suspendierten Feststoffe und der abgehende Überlauf (17) der Waschflüssigkeit, sowie im anderen Endbereich die

   Zugabe (15) der V.aschfltissigkeit und der Abgang bzw. Auslauf (14) der gewaschenen und eingedickten Peststoffsuspension vorgesehen sind, wobei sich zwischen den Sndbereichen hintereinander geschaltet die Stufen der Gegenstromwaschanlage befinden.
10. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, daß in den Stufen (a bis e) des Behälters (18) nebeneinander, d. h. in einer etwa quer zur Behälterlängsrichtung verlaufenden Ebene, je eine Hydrozyklongruppe (9a bis 9e) oder der diese Hydrozyklongruppe enthaltende Dom und je eine Pumpe (11 bis 11e) mit Kührwerk (6a bis 6e) angeordnet sind, wobei sich im unteren Bereich jeder Stufe der Pumpensumpf (4a bis 4e) befindet, der durch Querwände (28a bis 2Sf) von den jeweils benachbarten Pumpensümpfen getrennt ist.
11. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, daß der Unterlauf (13a bis 13f) der Hydrozyklongruppe (9a bis 9f) jeder Stufe direkt nach unten in den darunter befindlichen Pumpensumpf (4a bis 4f) abfließt.
12. 13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, gekennzeichnet dadurch, daß der Überlauf (8a bis 8f) der Hydrozyklongruppe (9a bis 9f) jeder Stufe direkt nach unten in eine Rinne, Schute oder dergleichen (27a bis 27f) abfließt, die so geneigt und angeordnet ist, daß sie den Überlauf in Fö'rderrichtung (F 2) der Waschflüssigkeit im natürlichen Gefälle zum übernächsten Pumpensumpf bzw. zum Pumpensumpf (4o) des waschflüssigkeitsaustrittes fließen läßt.
13. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, gekennzeichnet dadurch, daß in den Abschnitten bzw. Stufen des Behälters (18), die sich in dessen Längsrichtung hintereinander befinden, die Pumpen (11 bis 11e) und,Hydrozyklongruppen (9a bis 9f) beiderseits einer senkrechten

    Längsmittelebene (31) des Behälters angeordnet sind, wobei, die Längsrichtung des Behälters,alternierend eine Pumpe und eine Hydrozyklongruppe bzw. der sie aufnehmende Dom vorgesehen sind, und daß jeweils die Druckleitung (30 bis 3Oe) eine Pumpe mit dem Zulauf (12a bis 12f) der in Pörderrichtung (P 1) der suspendierten Feststoffe benachbarten Hydrozyklongruppe bzw. Dom verbunden ist. ' .
14. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, gekennzeichnet dadurch, daß die Höhe der 'Trennwände (28a bis 28f) zwischen den Pumpensümpfen in Förderrichtung (P 2) der ;/a,schflüssigkeit abnimmt und damit einen überlauf von einem Pumpensumpf zu dem in dieser. Pörderrichtung (P 2) benachbarten Pumpensumpf ermöglicht.

    .16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, gekennzeichnet durch ihre Anwendung für die -Behandlung von gesättigten Lösungen mit auskristallisierenden suspendierten Feststoffen, zwecks Vermeidung von Auskristallisation«

    17· Vorrichtung nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch ihre Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner Terephthalsäure.
15. 18. Vorrichtung nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch ihre Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner '.Terephthalsäure aus Dimethylterephthalat als Zwischenprodukt.
16. 19. Vorrichtung nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch ihre Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von reiner Terephthalsäure aus roher Terephthalsäure als Zwischenprodukt.
17. 20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, gekennzeichnet durch ihre Anwendung für die Behandlung einer aschehaltige Peinstkohle in der Körnung bevorzugt klei-

    ner als 1 mm enthaltenden Kohlewasserstoffsuspension, wobei als Waschflüssigkeit \7asser vorgesehen ist und der Überlauf in Form der in kohlewasserstoffhaltigen Flüssigkeit suspendierten weiter hydrierbaren Feinstkohlefrcktion das angestrebte Produkt darstellt.
18. 21. Vorrichtung nach einen der Ansprüche 1 bis 20, gekennzeichnet dadurch, daß im Verlauf der Gegenstromwaschung ein Aufstromklassierer (32) zwecks Beseitigung von etwaigen Auskristallisationen und/oder gröberen Feststoffteilchen vorgesehen und ebenfalls in dem gemeinsamen, druckfesten und wärmexso.lirrten Behälter (18) untergebracht ist.

    _22_«-_ Vorrichtung ...nach Anspruch 21, gekennzeichnet dadurch, daß der untere Bereich des AufStromklassierers (32) in einem Dom (33, 34) angeordnet ist, wobei der Deckel (34) des Domes abnehmbar ist und daß auch dieser Dom (33, 34) druckfest und wärmeisoliert ist.

    .23· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, 21, 22, gekennzeichnet dadurch, daß für die Anwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von terephthalsäure der Aufstromklassierer (32) am Eingang der Waschflüssigkeit (15) vorgesehen ist, daß der Zuflußt der saubaren Waschflüssigkeit (15) an dessen AufStrömöffnung angeschlossen ist und den Aufstrom des Klassierers bildet, daß der Unterlauf (13 e) des zugehörigen, darüber befindlichen Hydro Zyklons bzw. Iiydrozyklongruppe (9e) dem Zulauf des AufStromklassierers zugeführt ist, daß der Überlauf (42) des AufStromklassierers in den zugehörigen Pumpensumpf (4e) fließt und von dort weitergeleitet wird und daß der Unterlauf (43) des AufStromklassierers ge-. schlossen ist.
19. 24. v'orricirtung nach einem der· Ansprüche 16, 20 bis 22, gekennzeichnet dadurch, daß für die Behandlung von gesättigten Lösungen mit auskristallisierenden suspendierten Feststoffen, oder für die Behandlung einer aschehaltigen Feinstkohle der Aufstromklassierer (32) im Behälter bevorzugt am Ausgang der verunreinigten Waschflüssigkeit vorgesehen ist, daß sein Aufstrom von einer gesondert zugeführten Waschflüssigkeit (45) gebildet ist, daß der Unterlauf des dazugehörigen, darüber befindlichen Hydrozyklons bzw. Hydrosyklongruppe dem Zulauf des Aufstroniklassierer's zugeführt ist, daß der Überlauf des Aufstromklassierers in den zugehörigen Pumpensumpf fließt und von dort weitergeleitet wird und daß der unterlauf (43) des Aufstromklassierers zwecks Ableitung der klassierten Kristalle oder Peststoffteilchen geöffnet ist.
20. 25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 24, gekennzeichnet dadurch, daß die in Strömungsrichtung der Waschflüssigkeit am Bnde des Behälters liegende Stufe (o) in zwei Kammern bzw. Pumpensümpfen (4.ο a und 4.0 b) unterteilt ist, wobei zu jedem dieser Pumpensümpfe ein gesonderter Unterlauf (17a, 17b) der verunreinigten Waschflüssigkeit gehört und daß die Überläufe (Sa und 8b) der Hydrozyklonstufen (9a, 9b) jeweils in.den zugehörigen Pumpensumpf (4.ο a bzw. 4.ο b) geleitet werden.
21. 26. Verfahren zur Gegenstromwaschung von suspendierten Peststoffen gekennzeichnet dadurch, daß der Zulauf von Waschflüssigkeit und -die Pumpenleistung derart aufeinander abgestimmt werden, daß stets mehr Zulauf als Pumpenabzug entsteht.
22. 27. Verfahren nach Anspruch 26, gekennzeichnet dadurch, daß die Menge der pro Zeiteinheit zugeführten und den

    2 5 2 9 8

    Aufstrom bildenden sauberen waschflüssigkeit so eingestellt wird, daß etwaige Auskristallisationen der Terephthalsäure zumindest so weit aufgelöst werden, daß ihre Größe gleich oder kleiner einer bestimmten maximalen Größe ist.
23. 28. Verfahren nach Anspruch 26 und 27, gekennzeichnet dadurch, daß die Zuführmenge an Aufstromflüssigkeit in Abhängigkeit von der jeweiligen Suspension sowie deren Verunreinigungsgrad bzw. der dort entstehenden Auskristallisation geregelt oder gesteuert wird.

    29· Verfahren nach Anspruch 26 bis 28, gekennzeichnet dadurch, daß durch Messung der Suspensionsdichte im.Aufstromklassiererbett (39) und eine entsprechende Veränderung der Waschwassermenge der Auflösegrad und/oder die abzutrennende Partikelgröße beeinflußt werden.
24. 30. Verfahren nach Anspruch 26 bis 28, gekennzeichnet durch eine Regelung oder Steuerung der Suspensionszufuhr.
25. 31. Verfahren nach Anspruch 30,' gekennzeichnet dadurch, daß bei konstanter Körnung der Bestandteile der Suspensionszufuhr eine Regelung der Suspensionszufuhr in Abhängigkeit ihrer Dichte erfolgt.

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