DD246170A1 - Vakuummesskopf - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Vakuummesskopf zur schnellen Analytik von Elementen mit niederer Ordnungszahl auf Basis der isotopenangeregten Roentgenfluoreszenzanalyse. Ziel der Erfindung ist es, den technischen Aufwand zu vermindern. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde einen Vakuummesskopf bereitzustellen, der mit nur einem Detektor betrieben wird, sowie einen schnellen und unkomplizierten Probenwechsel ermoeglicht. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass zwischen Praeparate-Targetraum (16) und Probenaufnahme (17) eine Quellenverriegelung (4) sowie zwischen Praeparate-Targetraum (16) und Anschlussoeffnung (12) fuer den Detektor eine Filterwechselvorrichtung (7) verschiebbar angeordnet sind, wobei die Quellenverriegelung (4) und die Filterwechselvorrichtung (7) ueber je einen Stab (20) mit jeweils einem Kolben (10) verbunden sind, die beweglich in den Arbeitszylindern (18) angeordnet sind.

Description

Hierzu 3 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft einen Vakuummeßkopf zur schnellen Analytik von Elementen mit niederer Ordnungszahl auf der Basis der isotopenangeregten Röntgenfluoreszenzanalyse.

Charakteristikder bekannten technischen Lösungen

Bei der isotopenangeregten Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) wird das zu analysierende Material der Strahlung eines radioaktiven Strahlers ausgesetzt. Die Atome bestimmter Elemente werden angeregt zu fluoreszieren und erzeugen Röntgenstrahlen, die für das Element charakteristisch sind. Diese Röntgenstrahlung wird abgefühit und die Konzentration jedes Elementes in der Probe wird durch die Intensität der charakteristischen Röntgenstrahlen des Elements im Spektrum bestimmt.

Für die schnelle Analytik von Elementen mit niederer Ordnungszahl auf Basis der isotopenangeregten Röntgenfluoreszenzanalyse sind Vakuummeßköpfe bekannt. So wird beispielsweise in der DE-OS 1673174 ein derartiger Meßkopf beschrieben, der aus einem Präparate-Targetraum besteht, in dem eine Radionuklidquelle zentrisch angeordnet ist.

Die Detektion der Röntgenfluoreszenzstrahlung erfolgt mit zwei Gasdurchflußproportionalzählrohren, die sich seitlich, im Anschluß an den Präparate-Targetraum, befinden. Detektoren und Präparate-Targetraum mit Probeaufnahme bilden eine kompakte Einheit.

Die eventuell notwendige Selektion bestimmter Strahlungskomponenfen wird durch die Kombination der beiden Gasdurchflußproportionalzählrohre mit geeigneten Karitenfiltem erreicht, die entweder fest mit dem Detektor verbunden oder austauschbar sind.

Die Stabilisierung des Fotopeaks erfolgt elektronisch durch Regelung der Hochspannung, je nach Lage des Referenzpeaks. Der Probenwechsel wird mit einer vorevakuierten Probenwechseleinrichtung durchgeführt. Die mechanisch bewegbaren Teile sind vakuumdicht mittels Gummiringdichtung abgedichtet.

Die Nachteile dieser technischen Lösung bestehen darin, daß der Betrieb des Meßkopfes nur mit zwei Detektoren, d.h. mit zwei Analysatoren, mit zwei Verstärkern und mit zwei spektrometrischen Hauptverstärkern möglich ist.

Aufgrund des konstruktiven Aufbaus des Analysators erfordert der Probenwechsel ein kompliziertes und damit anfälliges mechanisches Schleusensystem. Die Korrektur auftretender Fotopeakverschiebungen ist nur mit Hilfe einer aufwendigen Elektronik möglich.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, den technischen Aufwand zur schnellen Analytik von Elementen mit niederer Ordnungszahl auf der Basis der isotopenangeregten Röntgenfluoreszenzanalyse zu vermindern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Ausgehend von den technischen Ursachen der Mängel der bekannten Lösungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde einen Vakuummeßkopf bereitzustellen, der mit nur einem Detektor betrieben werden kann, sowie einen schnellen und unkomplizierten Probenwechsel ermöglicht.

Erfindungsgemäß wird.die Aufgabe dadurch gelöst, daß zwischen Präparate-Targetraum und Probeaufnahme eine Quellenverriegelung sowie zwischen Präparate-Targetraum und Ausschlußöffnung für den Detektor eine Filterwechselvorrichtung verschiebbar angeordnet sind, wobei die Quellenverriegelung und die Filterwechselvorrichtung über je einen Stab mit jeweils einem Kolben verbunden sind, der beweglich in einem Arbeitszylinder angeordnet ist.

Die Arbeitszylinder bzw. die Kolben sind vakuumdicht mit dem Präparate-Targetraum verbunden. In jedem Arbeitszylinder befindet sich eine Feder, so daß durch deren Wirkung bei gleichem Druck im Präparate-Targetraum und im Kolbenraum die Quellenverriegelung und die Filterwechselvorrichtung sich stets im rechten Anschlag befinden. Der Kolbenraum, der zur Erzeugung eines Vakuums erforderlich ist, wird durch eine geeignete Umhüllung um die Kolben mit entsprechenden Schlauchanschlüssen realisiert.

In der Filterwechselvorrichtung sind geeignete Aussparungen zur Aufnahme der entsprechenden Kantenfilter vorgesehen.

In der, der Radionuklidquelle zugewandten Seite der Quellenverriegelung ist entweder ein innerer Standard integriert oder die gesamte Quellenverriegelung selbst ist als innerer Standard ausgebildet. Mittels vorhandener Schlauchanschlüsse wird die für den Betrieb notwendige schnelle Evakuierung bzw. Belüftung des Präparate-Targetraumes bzw. des Raumes für die Kolben

realisiert. . ' ·

Der erfindungsgemäße Vakuummeßkopf wird nun wie folgt betrieben:

Nach Einlegen der Probe und Auflegen der Probenabdeckkappe erfolgt dasEvakuieren des Präparate-Targetraumes und der Räume beider Kolben. Durch den im Präparate-Targetraum herrschenden Unterdruck dichtet eine Gummiringdichtung die Probenabdeckkappe stark saugend ab, so daß diese nicht mehr entfernt werden kann.

Durch einen vorgegebenen Meßzyklus erfolgt die fortwährende Messung des inneren Standards mit dem ersten Kantenfilter.

Auf diese Art und Weise ist es möglich den Zeitpunkt zu ermitteln, nachdem der Präparate-Targetraum ausreichend evakuiert ist.

Ist dies der Fall, wird der letzte Standardmeßwert zur Fotopeakkorrektur abgespeichert.

Infolge der anschließenden Belüftung des Raumes für den Kolben der Quellenverriegelungsvorrichtung wird durch die Wirkung des Vakuumsauf den Kolben die Kraft der Druckfeder überwunden und der Verriegelungsschieber über den Rundstab zum linken Anschlag geschoben. Danach befindet sich die Probe in Meßposition mit dem ersten Kantenfilter. Nach Abschluß dieser Messung wird der Raum für den Kolben der Filterwechselvorrichtung belüftet, so daß das zweite Kantenfilter in den Strahlengang geschoben wird und die Probe mit diesem Kantenfilter gemessen werden kann. Nach Abschluß der Messung werden sowohl Präparate-Targetraum als auch dieRäume beider Kolben belüftet, so daß sich durch die Wirkungen der Druckfedern auf die Kolben sowohl Quellenverriegelung als auch Filterwechselvorrichtung am rechten Anschlag in der Ausgangsstellung befinden.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, daß der Meßkopf mit nur einem Detektor betrieben werden kann und demzufolge auch nur eine Analysator mit einem Vorverstärker und einem spektrometrischen Hauptverstärker erforderlich ist,

d. h. ein geringfügiger elektronischer Aufwand zu betreiben ist.

Bedingt durch den konstruktiven Aufbau des Vakuummeßkopfes wird ein schneller und unkomplizierter Probenwechsel bei niedrigem mechanischen Aufwand ermöglicht. Die während des täglichen Analysierbetriebes auftretenden Fotopeakverschiebungen und damit deren unmittelbare Auswirkung auf das Analysenergebnis werden in einfacher Weise mit dem Meßwert des inneren Standard korregiert. Dieser Standardmeßwert dient gleichzeitig der Messung des Vakuums, so daß die bisherige, aufwendige Vakuumtechnik entfallen kann.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird an nachstehendem Ausführungsbeispiel näher erläutert

Es zeigen:

Fig. 1: Schnittdarstellung des Meßkopfes

Fig.2: Anordnung der Magnetventile zum Betreiben des Meßkopfes

Fig. 3: Schaltung der Magnetventile für die Meßpositionen und für den Probenwechsel

Gemäß Fig. 1 besteht der Vakuummeßkopf aus einem Grundkörper 24, in dessen Mitte sich der Präparate-Targetraum 16 befindet. Dieser Präparate-Targetraum 16, in dem die Radionuklidquelle 15 angeordnet ist, wird nach oben durch die Probenaufnahme 17 begrenzt, in der sich eine Öffnung für die Aufnahme der Probe 2 befindet. Die Probe 2 wird mit Hilfe der Probenabdeckkappe 1 und einer zwischen Probeaufnahme 17 und Probenabdeckkappe 1 befindlichen Dichtung 14 gegen Atmosphäre abgedichtet. Nach unten wird der Präparate-Targetraum 16 durch eine Öffnung für den Anschluß eines Detektors 12 begrenzt, in deren Innenseite sich eine Dichtung 13 befindet. Zur erforderlichen Evakuierung des Präparate-Targetraumes 16 ist dieser mit einer nach außen mündenden Bohrung und einem Schlauchanschluß 5 versehen.

Zwischen Präparate-Targetraum 16 und Probenaufnahme 17 ist eine Quellenverriegelung 4 verschiebbar angeordnet. Diese Verriegelung wird in entsprechenden Aussparungen des Grundkörpers 24 geführt und ist so bemessen, daß der radioaktive . Strahler 15 entsprechend seiner räumlichen Ausdehnung sicher abgedeckt werden kann. In der, der Radionuklidquelle 15 zugewandten Seite der Verriegelung 4 ist ein innerer Standard 3 integriert. Es ist aber auch möglich den gesamten Verriegelungsschieber aus einem Material zu fertigen, das als innerer Standard dient. Rechts neben dem eigentlichen Verriegelungsschieber ist in der Quellenverriegelung 4 eine Öffnung vorgesehen, die sich in Meßposition über dem Präparate-Targetraum 16 befindet und somit einen ungehinderten Strahlendurchgang ermöglicht. Zwischen Präparate-Targetraum 16 und Anschlußöffnung für den Detektor (12) ist in gleicher Art und Weise eine Filterwechselvorrichtung 7 angeordnet, die Aussparungen zur Aufnahme von Kantenfiltern 6 enthält.

Die fest in den Filteraufnahmen 19 angebrachten Kantenfilter 6 bestehen aus dünner, gezielt mit einem Element beschichteter Plastfolie oder anderem geeignetem Material mit geringem Massenschwächungskoeffizienten. Sie ermöglichen die Selektion bestimmter Strahlungskomponenten.

Sowohl Quellenverriegelung 4 als auch Filterwechselvorrichtung 7 sind über einen Stab 20 mit dem Kolben 10 fest verbunden, der beweglich in einem Arbeitszylinder 18 angeordnet ist. Die Arbeitszylinder 18 bzw. die Kolben 10 sind vakuumdicht über je einen Simmering 9 mit dem Präparate-Targetraum 16 verbunden. In dem Arbeitszylinder 18 befindet sich eine Feder 8, so daß

durch deren Wirkung bei gleichem Druck im Präparate-Targetraum 16 und im Kolbenraum die Quellenverriegelung 4 und die Filterwechselvorrichtung 7 sich stets im rechten Anschlag befinden, d.h. der radioaktive Strahler 15 abgedeckt ist. Der Kolbenraum, der zur Erzeugung eines Vakuums erforderlich ist, wird durch eine geeignete Umhüllung der Kolben 10 mit entsprechenden Schlauchanschlüssen 11 realisiert.

Der Vakuummeßkopf wird mit einem druckwechselfestem Durchflußproportionalzahlrohr betrieben. Eine selektive Messung der SiKa-Strahlung neben der Al<_a-Strahlung ist mit diesem Detektor auf Grund seines begrenzten Auflösungsvermögens von max. 18% für Mn_Ka nicht möglich, daher ist die Verwendung von Kantenfiltern notwendig.

Zur Selektion der Strahlungskomponenten SiKa und Al^ wurde eine aluminiumbeschichtete und eine magnesiumbeschichtete Polyesterfolie eingesetzt. Diese Kantenfilter 6 waren in den Filteraufnahmen 19 der Filterwechselvorrichtung 7 befestigt. Die Anregung der SiKa-Strahlung und der Al|<_a-Strahlung erfolgte mit einer Radionukleidquelle hoher spezifischer Aktivität vom Typ³H/Ti. '

Als innerer Standard 3 wurde eine Aluminiumscheibe verwendet, die fest mit der Quellenverriegelung 4 verbunden war. Als Strahlungsmeßgerät diente ein einfaches Einkanalspektrometer.

Gemäß Fig. 1 befindet sich in der Probenaufnahme 17 die Probe 2. Die Probenabdeckkappe 1 wurde aufgedrückt und der • Präparate-Targetraum 16 und die Räume für die Kolben 10 gemäß Position B, Fig. 2 und 3 evakuiert. Das aluminiumbeschichtete Kantenfilter 6 und der innere Standard 3 befinden sich im Strahlengang. Der innere Standard 3 wird ständig aller 10 Sekunden gemessen. Mittels des Standardmeßwertes kann erstens das Vakuum im Präparate-Targetraum gemessen werden, weil jeder Luftdichte, entsprechend dem Absorbtionsgesetz, ein definierter Meßwert zugeordnet werden kann und zweitens ist eine Korrektur des Analysenwertes im Falle einer Fotopeakverschiebung möglich. Als Korrekturmeßwert wird der letztere Meßwert des inneren Standards3, d.h. nachdem die Absorbtion der AI_Ka-Strahlung auf Grund des Vakuums vernachlässigbar ist, abgespeichert. Ist dies erfolgt, werden die Magnetventile gemäß Position C und Position D, Fig. 2 und 3 geschalten. So kann die Probe 2 mit der aluminiumbeschichteten und mit der magnesiumbeschichteten Folie gemessen werden. Da beide Elemente stark voneinander abweichende Massenschwächungskoeffizienten.aufweisen, ist eine Selektion der Strahlungskomponenten SiKa und ΑΙκα möglich. Mit dem Aluminiumkantenfilter 6 wird vorrangig die Al^-Strahlung gemessen und mit dem Magnesiumkantenfilter vorrangig dieSi|<_a-Strahlung.

Claims (5)

1. -1- 246 1/0

   Erfindungsanspruch:

   1. Vakuummeßkopf zur schnellen Analytik von Elementen niederer Ordnungszahl auf Basis der isotopenangeregten Röntgenfluoreszenzanalyse£estehend aus einem Präparate-Targetraum,in dem eine Radionuklidquelle angeordnet ist, einer Anschlußöffnung für einen Detektor und Einrichtungen zur Aufnahme und Wechsel von Proben und Kantenfiltern, dadurch

   gekennzeichnet, daß zwischen Präparate-Targetraum (16) und Probenaufnahme (17) eine Quellenverriegelung (4) sowie zwischen Präparate-Targetraum (16) und Anschlußöffnung (12) für den Detektor eine Filterwechselvorrichtung (7) verschiebbar angeordnet sind, wobei die Quellenverriegelung (4) und die Filterwechselvorrichtung (7) über je einen Stab (20) mit jeweils einem Kolben (10) verbunden sind, die beweglich in den Arbeitszylindern (18) angeordnet sind.
2. 2. Vakuummeßkopf nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitszylinder (18) bzw. die Kolben (10) vakuumdicht, beispielsweise über einen Simmering, mit dem Präparate-Targetraum (16) verbunden sind und in jedem Arbeitszylinder (18) eine Feder (8) angeordnet ist.
3. 3. Vakuummeßkopf, nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolben (10) zur Erzeugung eines Vakuums von einer geeigneten Umhüllung mit Schlauchanschluß (11) umgeben sind.
4. 4. Vakuummeßkopf nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Filterwechselvorrichtung (7) eine Filteraufnahme (19) zur Aufnahme der Kantenfilter (6) eingearbeitet ist.
5. 5. Vakuummeßkopf nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der, der Radionuklidquelle (15) zugewandten Seite der Quellenverriegelung (4) der innere Standard (3) integriert ist oder die Quellenverriegelung (4) selbst als innerer Standard (3) ausgebildet ist.