DD240554A1 - Optische transparente verkappungsmasse mit hoher temperaturschockbestaendigkeit - Google Patents

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DD240554A1
DD240554A1 DD28008885A DD28008885A DD240554A1 DD 240554 A1 DD240554 A1 DD 240554A1 DD 28008885 A DD28008885 A DD 28008885A DD 28008885 A DD28008885 A DD 28008885A DD 240554 A1 DD240554 A1 DD 240554A1
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optically transparent
resin
glycol
high temperature
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DD28008885A
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Wolfhart Seidel
Juergen Schillgalies
Jutta Reinhardt
Martin Mueller
Uwe Sierk
Alf Treske
Wolf Bucher
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Leuna Werke Veb
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Abstract

Sie besteht aus Epoxidharzen mit Polycarbonsaeureanhydriden, Polyalkoholen und Metallcarboxylat als Haertersystem, die 1-20 Ma.-% Phtalsaeureester und/oder Polyoxyalkylenglykol enthalten. Damit vergossene LED-Bauelemente zeichnen sich durch eine sehr gute Temperaturwechselbestaendigkeit zwischen 223 und 373 K aus.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft optisch transparente Verkappungsmassen auf der Basis von Epoxidharzen mit Polycarbonsäureanhydriden als Härter zum Verguß von optoelektronischen Bauelementen wie Lumineszenzdioden, -displays, Phototransistoren, Photodioden und optoelektronischen Kopplern.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Für den Verguß optoelektronischer Bauelemente sind bisher verschiedene Gießharzsysteme auf der Basis von Epoxidh'arzen mit Polycarbonsäureanhydriden als Härter bekannt, deren wesentliches Merkmal die Art und Zusammensetzung der verwendeten Beschleuniger und Stabilisatoren ist (DE-OS 2642465, DE-OS 3016103, DD-PS 211120, GB-PS 2090257). Als vorteilhafte Rezepturen für obengenanntes Anwendungsgebiet ergaben sich heißhärtende Zweikomponenten-Gießharzsysteme, bei denen die Komponente A aus einem Bisphenoldiglycidether, einem cyclophatischen Epoxidharz, einem Diglycidester von Dicarbonsäuren oder Mischungen derselben und die Komponente B aus einem oder mehreren Polycarbonsäureanhydriden, einem Zinkcarboxylat, einem Polyalkohol und gegebenenfalls einem organischen Phosphit bestehen. Diese bekannten Lösungen besitzen jedoch den Nachteil, daß die mit dem Gießharz nach dem Stand der Technik verkapselten LED-Bauelemente eine hohe Ausfallrate bei Temperatur-Wechselbeständigkeits-Tests zwischen 223 K und 373K aufweisen.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung sind optisch transparente Verkappungsmassen auf der Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden als Härter, die eine hohe Temperaturschockbeständigkeit aufweisen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, optisch transparente Verkappungsmassen auf der Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden als Härter zu schaffen, die Endprodukte mit ausgezeichneten optischen und thermomechanischen Eigenschaften ergeben, insbesondere mit einer solchen Temperaturschockbeständigkeit, daß die Ausfallrate bei verkapselten Bauelementen nach 100 Zyklen des Temperaturwechels zwischen 223 und 373K unter 10% liegt.
DieseAufgabewird durch eine Verkappungsmasse auf Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden, Polyalkoholen und Metallcarboxylaten gelöst, die erfindungsgemäß Phthalsäureester und/oder Polyoxyalkylenglykol enthält.
Vorzugsweise enthält das Harz-Härter-Gemisch 1 bis 10Ma.-% Dibutylphthalat oder 1 bis 20 Ma.-% Polyethylenglykol oder
Polypropylenglykol, bezogen auf Harz-Härter-Gemisch. . '
Besonders gute Eigenschaften erhält man, wenn das Gemisch 1 bis 20 Ma.-% Phthalsäureester und Polyoxyalkylenglykol enthält.
Das Glykol hat vorzugsweise ein mittleres Molekulargewicht von 300 bis 1000.
Ausführungsbeispiel Beispiel 1
Eine optisch transparente Verkappungsmasse wird hergestellt aus (alle Angaben in Masseteilen):
Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht
von 175 und einer Jodfarbzahl von 1 " 33,0
3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)-Cyclohexancarboxylatmit
einem Epoxidäquivalentgewichtvon 140 17,0
Diadiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht
Hexahydrophthalsäureanhydrid 43,25
Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex aus Zink-2-ethylhexanoat und
Diphenyldecylphosphit 4,0
Äthylenglykol 0,75
Dibutylphthalat 2,0
Die Komponenten werden bei 313 Kgemischt und in 2 Stunden bei 398 K und 2 Stunden bei 423 K ausgehärtet. Die Kenndaten der Reaktionsharzformstoffe sind für alle Beispiele in der Tab. 1 zusammengestellt.
Beispiel 2
Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht
von 175 und einer Jodfarbzahl von 1 33,0
3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)-Cyclohexancarboxylatmit
einem Epoxidäquivalentgewicht von 140 17,0
Hexahydrophthalsäureanhydrid 39,5
Diphenyldecylphosphit 2,0
Zinkcarboxylat mit einem Zinkgehalt von 11,0Ma.-% auf der Basis von 2-Ethylhexansäure und Ethylenglykolmonohexahydroph-
talsäureesterimMolverhältnis1:1 3,5
Polypropylenglykol, mittleres Molekulargewicht 700 5
Verarbeitung wie im Beispiel 1 angegeben, zusätzlich jedoch 5 Stunden bei 373 K vorgehärtet.
Beispiel 3
3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)-Cyclohexancarboxylat mit einem Epoxidäquivalentgwicht von 140 45,0
Hexahydrophthalsäureanhydrid 41,0
Trimethylolpropan 2,0
Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex aus Zink-2-ethylhexanoat und Diphenyldecylphosphit 4,0
Dibutylphthalat 3,0
Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 400 5,0 Verarbeitung wie im Beispiel 1 angegeben.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel) Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht
von 175 und einer Jodfarbzahl von 1 50
Hexahydrophthalsäureanhydrid 45,5
Ethylenglykol 0,5
Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex aus Zink-2-ethylhexanoat und
Diphenyldecylphosphit 4,0
Verarbeitung wie im Beispiel 1 angegeben.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)Cyclohexancarboxylat
mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 140 43,00
Hexahydrophthalsäureanhydrid 48,00
3-Methylpentandiol-1,5 . 2,75
Ethanol 2,22
Zinkoctoat 1,83
Diphenyldecylphosphit 2,30 Die Verarbeitung erfolgi^wie im Beispiel 2 angegeben.
Tabelle 1
Kenndaten der Reaktionsharzformstoffe und Ergebnisse der Zuverlässigkeitsprüfung von verkapselten LED-Bauelementen
Beispiel 1
Glastemperatur (K) 395
Wärmeformbeständigkeit nach Martens (K) 380 Wasseraufnahme nach 4Tagen bei 296 K (%) 0,1 Transparenz bei d = 4 mm und λ = 560 nm (%) 93 Transparenz bei 560 nm nach 3 000 Stunden
Alterung bei 358 K(%) 92 93 92 93
Ausfälle von 100 LED-Bauelementen bei Tem peratu rwechsel beständigkeit zwischen
223 und 373 K nach 100 Zyklen 10 1 98
2 3 4 5
390 403 389 416
377 385 378 395
0,2 0,3 0,1 1,1
93 92 94 90

Claims (4)

  1. Erfindungsanspruch:
    1. Optisch transparente Verkappungsmasse mit hoher Temperaturschockbeständigkeit auf der Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden, Polyalkoholen und Metallcarboxylat als Härtersystem, dadurch gekennzeichnet, daß das Gießharz einen Phthalsäureester und/oder Polyoxyalkylenglykol enthält.
  2. 2. Optisch transparente Verkappungsmasse nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gießharz 1 bis20Ma.-% Phthalsäureester und Polyalkylenglykol enthält.
  3. 3. Optisch transparente Verkappungsmasse nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gießharz 1 bis 10Ma.-% Dibutylphthalat, bezogen auf Harz-Härter-Gemisch, enthält.
  4. 4. Optisch transparente Verkappungsmasse nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gießharz 1 bis20Ma.-% Polyethylenglykol oder Polypropylenglykol, bezogen auf Harz-Härter-Gemisch, enthält.
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