DE2642465A1 - Giessharzmassen zum verguss von optoelektronischen bauelementen - Google Patents

Giessharzmassen zum verguss von optoelektronischen bauelementen

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DE2642465A1 DE19762642465 DE2642465A DE2642465A1 DE 2642465 A1 DE2642465 A1 DE 2642465A1 DE 19762642465 DE19762642465 DE 19762642465 DE 2642465 A DE2642465 A DE 2642465A DE 2642465 A1 DE2642465 A1 DE 2642465A1
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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT J Unser Zeichen Berlin und München VPA 76 P 7 5 4 7 BRD
Gießharzmassen zum Verguß von optoelektronischen Bauelementen
Die Erfindung betrifft transparente Gießharzmassen zum Verguß von optoelektronischen Bauelementen auf der Basis säureanhydridhärtbarer Epoxidverbindungen mit wenigstens zwei Oxiranringen im Molekül, zusammen mit metallorganischen Verbindungen, niedermolekularen Polyolen und/oder niedermolekularen sauren Estern und gegebenenfalls mit organischen Phosphorverbindungen, optischen Aufhellern, Farbstoffen und pulverförmigen, lichtstreuenden Materialien.
Es ist bekannt, für die Abdeckung bzw. Umhüllung von optoelektronischen Bauelementen lichtdurchlässige, säureanhydridhärtbare Epoxidgießharzmassen auf Basis von Bisphenol-A zu verwenden (DT-OS 1 589 264).
Ein Nachteil von unter Verwendung bekannter Beschleuniger z.B. tertiären Aminen, Imidazolen, Borfluorid-Komplexen schnellhärtbarer Epoxidgießharzmassen auf Basis von Bisphenol-A-Säureanhydrid ist ihre geringe Wärmealterungsbeständigkeit. Die bislang verwendeten Formstoffe verfärben sich bei längerer Temperaturlagerung > 800C von farblos über gelb nach braun, wodurch ihre Lichtdurchlässigkeit stark abnimmt.
Aufgabe der Erfindung ist es, transparent oder transparent eingefärbte, gegebenenfalls lichtstreuende, bis wenigstens 12O0C bei mehr als 2000-stündiger VTärmealterung sich nicht verfärbende, systemverträgliche, gut haftende Gießharzabdeckungen oder Gießharzumhüllungen für optoelektronische Bauelemente herzustellen.
Td 21 Dm / 17.9.1976 -
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Außerdem sollen die mit den erfindungsgemäßen Gießharzmassen abgedeckten oder umhüllten Bauelemente bei einer Härtetemperatur von 150 C in weniger als 5 Minuten entformbar sein. Der auf und um den optoelektronischen Bauelementen erzeugte Formstoff soll die Funktionsteile der Bauelemente vor mechanischer Beschädigung, Feuchte, korrosiven Gasen und anderen Umwelteinflüssen schützen. Außerdem soll der Formstoff beständig sein gegen galvanische Bäder, z.B. Verzinnungsbäder. Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst mit einer Gießharzmasse bestehend aus
(1) mindestens einer Epoxidverbindung auf cycloaliphatischer Basis,
(2) mindestens einem Carbonsäureanhydrid,
(3) einem Zinkoctoat,
(4) einem niedermolekularen Polyol und/oder niedermolekularen sauren Ester und
(5) gegebenenfalls einer organischen Phosphorverbindung.
Die erfindungsgemäße Gießharzmasse läßt sich in wenigen Minuten als lunkerfreier Formstoff ohne Schlierenbildung mit optisch einwandfreien Oberflächen härten.
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Die Gießharzmassen gemäß der Erfindung, farblos oder transparent eingefärbt, lassen sich aus lagerbeständigen Vorgemischen, nämlich dem Vorgemisch (A) bestehend aus einem cycloaliphatisehen Epoxidharz, einem niedermolekularen Polyol, gegebenenfalls zusammen mit einem optischen Aufheller, dem Vorgemisch (B) bestehend aus einem Carbonsäureanhydrid und einem niedermolekularen sauren Ester und dem Vorgemisch (C) bestehend aus Zinkoctoat, einer organischen Phosphorverbindung und einem niedermolekularen sauren Ester, gegebenenfalls zusammen mit Farbstoffen, herstellen.Zur Erzeugung von lichtstreuenden Gießharzumhüllungen gemäß der Erfindung wird der Gießharzmasse ein weiteres lagerbeständiges Vorgemisch (D) bestehend aus einem cycloaliphatisehen Epoxidharz und einem lichtstreuenden, pulverXöraigen Material zugemischt. Diese Aufteilung in lagerbeständige, fließfähige Vorgemische erlaubt eine mechanisierte bzw. automatisierte Aufbereitung und Verarbeitung der Gleßharzmassen
Der zur Abdeckung bzw. Umhüllung erzeugte Gießharzformstoff kann unterschiedliche Gestalt aufweisen. Er kann z.B. linsenförmig, zylindrisch, flächenartig oder prismenförmig sein.
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Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gießharzmassen geeignete cycloaliphatische Epoxide sind z.B. 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexancarboxylat, 2-(3,4-Epoxi)cyclohexyl-5,5-spiro(3,4-epoxi)cyclohexan-m-dioxan und Gemische von beiden.
Geeignete Carbonsäureanhydride sind z.B. Tetrahydrophthalsäureanhydrid , Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Dodecenylbernsteinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid. Als besonders geeignet hat sich Hexahydrophthalsäureanhydrid erwiesen. Es können auch Gemische der angeführten Säureanhydride eingesetzt werden.
Als Reaktionsbeschleuniger ist ein Zinkoctoat bestehend aus Zink und 2-Äthylhexansäurerest im Molverhältnis 1:2, entsprechend einem Zinkgehalt von ca. 18 Gew.% geeignet. Als besonders günstig hat sich ein Zinkoctoat mit 21 bis 22 Gew.% Zink erwiesen. Es kann hiermit bei gleichem Gewichtsanteil des Beschleunigers die Entformungszeit bei einer Härtetemperatur von 1500C selbst bei sehr kleiner Menge (< 0,1 g) an Gießharzmasse auf weniger als 3 Minuten reduziert werden. Zinkoctoat wird vorzugsweise zusammen mit einer organischen Phosphorverbindung in Lösung eingesetzt. Zum Lösen sind Verbindungen geeignet, die einerseits Zinkoctoat und das verwendete Phosphit vollständig lösen und andererseits bei der Härtung durch wenigstens eine reaktive Gruppe über eine Additionsreaktion mit der Harz- oder Härterkomponente eine chemische Verbindung eingehen, um eine spätere Migration des Lösungsmittels im Gießharzformstoff zu verhindern.
Geeignete Lösungsmittel sind z.B. niedermolekulare Polyole und niedermolekulare saure Carbonsäureester und deren Gemische. Als besonders geeignet haben sich Trimethylolpropan oder 3-Methylpentandiol-1.5 und Hexahydrophthalsäuremonoäthylester erwiesen.
Geeignete organische Phosphorverbindungen sind z.B. Diphenyldecylphsophit, Triphenylphosphit, Didecylphenylphosphit. Als besonders geeignet hat sich Diphenyldecylphosphit erwiesen. Diese Verbindungen wirken als Antioxidantien und als Reaktionsbeschleuniger und erniedrigen die Anfangsviskosität der Gießharzmasse.
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Als optischer Aufheller ist das im Handel erhältliche Waxoline Violett A (R) geeignet.
Geeignete lichtstreuende, pulverförmige Materialien sind durch Flammenhydrolyse von Siliziumtetrachlorid in der Knallgasflamme hergestellte Kieselsäuren, im Handel erhältlich als Aerosil ^ ', sowie synthetisch hergestellte, mikronisierte, poröse Kieselsäure, im Handel erhältlich als Syloid ^ ' und Bariumsulfat, Bornitrid, Calciumcarbonat und Calciumfluorid.
Zum Einfärben der erfindungsgemäßen Gießharzmassen können im Handel erhältliche Orasolfarbstoffe ^R'(z.B. Orasol Scharlach GLN, Orasol gelb 3 GLG), Waxoline-Farbstoffe^ (z.B. Waxoline red 0), Mikrolit-Farbstoffe^' (z.B. Mikrolith grün GT) und Pigment-Farb-
stoffe (Chromoxyd, Farbpaste DW 04) eingesetzt sein.
Die erfindungsgemäßen Gießharzmassen sind bei Raumtemperatur flüssig. Sie haben bei Raumtemperatur eine lange Gebrauchsdauer. Sie sind leicht dosierbar, was ihre Verarbeitung mittels Mehrfachdosierer sehr erleichtert. Ein großer Vorteil ist die schnelle Entformbarkeit der aus den erfindungsgemäßen Gießharzmassen hergestellten Formstoffe, wodurch die Formbelegungszeit stark reduziert wird.
Die erfindungsgemäßen Gießharzmassen können zum Abdecken oder Umhüllen von optoelektronischen Bauelementen wie z.B. Lumineszenzdioden, Photodioden, Phototransistoren und zum Verguß von Lumineszenzdioden-Displays und als Lichtleitharze für optoelektronische Koppler verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Transparente Gießharzmasse
Herstellen des Vorgemisches A
94 Gewichtsteile 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexancarboxylat werden bei Raumtemperatur mit 0,00015 Gewichtsteilen Waxoline violett A und 6 Gewichtsteilen 3-Methylpentandiol-1,5 homogen vermischt.
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Herstellen des Vorgemisches B
88 Gewichtsteile Hexahydrophthalsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäuremonoäthylester bei 60-70°C homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches C
7 Gewichtsteile Diphenyldecylphosphit und 6 Gewichtsteile Zinkoctoat werden bei Raumtemperatur mit 13 Gewichtsteilen des bei 40-500C aufgeschmolzenen Hexahydrophthalsäuremonoäthylesters vermischt.
Herstellen der Gießharzmasse aus den Vorgemischen A, B und C 100 Gewichtsteile des Vorgemisches A werden mit 100 Gewichtsteilen des Vorgemisches B und 18 Gewichtsteilen des Vorgemisches C bei Raumtemperatur homogen vermischt.
Beispiel 2
Transparente Gießharzmasse (ohne Phosphit) Herstellen des Vorgemisches A
94 Gewichtsteile 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexane arboxylat werden bei Raumtemperatur mit 0,00015 Gewichtsteilen Waxoline violett A und 6 Gewichtsteilen 3-Methylpentandiol-1,5 homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches B
88 Gewichtsteile Hexahydrophthälsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydrophthälsäuremonoäthylester homogen vermischt. Herstellen der Gießharzmasse aus den Vorgemischen A, B und Zinkoctoat
6 Gewichtsteile Zinkoctoat werden bei Raumtemperatur in 100 Gewichtsteile des Vorgemisches B eingerührt und dann 100 Gewichtsteile des Vorgemisches A zugemischt.
Beispiel 3
Rot eingefärbte, lichtstreuende Gießharzmasse Herstellen des Vorgemisches A
94 Gewichtsteile 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3s>4-epoxi)cyclohexancarboxylat werden bei Raumtemperatur mit 0,00015 Gewichtsteilen Waxoline violett A und 6 Gewichtsteilen 3-Methylpentandiol-1,5 homogen vermischt.
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7BP 75 47 BRD
Herstellen des Vorgemisches B
88 Gewichtsteile Hexahydrophthalsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäuremonoäthylester bei 60-700C homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches C
7 Gewichtsteile Diphenyldecylphosphit und 6 Gewichtsteile Zinkoctoat werden bei Raumtemperatur mit 13 Gewichtsteilen des bei 40-500C aufgeschmolzenen Hexahydrophthalsäureäthylesters vermischt. Zu 18 Gewichtsteilen dieser Mischung werden 0,04 Gewichtsteile Waxoline red 0 beigemischt. Herstellen des Vorgemisches D
1,3 Gewichtsteile Calciumfluorid werden in 0,5 Gewichtsteilen 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexancarboxylat angeteigt.
Herstellen der Gießharzmasse aus den Vorgemischen A, B, C und D 100 Gewichtsteile des Vorgemisches A werden mit 100 Gewichtsteilen des Vorgemisches B, 18 Gewichtsteilen des Vorgemisches C und 1,8 Gewichtsteilen des Vorgemisches D bei Raumtemperatur homogen vermischt.
Beispiel 4
Transparente Gießharzmasse
Herstellen des Vorgemisches A
100 Gewichtsteile eines Gemisches aus 50 Gewichtsteilen 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexancarboxylat und 50 Gewichtsteilen 2-(3,4-Epoxi)cyclohexyl-5,5-spiro(3,4-epoxi)cyclohexan-m-dioxan werden bei Raumtemperatur mit 0,00015 Gewichtsteilen Waxoline violett A vermischt.
Herstellen des Vorgemisches B
Ein Gemisch aus 43 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäureanhydrid und 47 Gewichtsteilen Methylhexahydrophthalsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäuremonoäthylester homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches C
7 Gewichtsteile Diphenyldecylphosphit und 5 Gewichtsteile Zinkoctoat werden bei Raumtemperatur mit 13 Gewichtsteilen des bei
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40-5O0C aufgeschmolzenen Hexahydrophthalsäuremonoäthylesters vermischt.
Herstellen der Gießharzmasse aus den Vorgemischen A, B und C 100 Gewichtsteile des Vorgemisches A werden mit 102 Gewichtsteilen des Vorgemisches B und 18 Gewichtstellen des Vorgemisches C bei Raumtemperatur homogen vermischt.
16 Patentansprüche
0 Figuren
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Claims (16)

Patentansprüche
1. Gießharzmassen zum Verguß von optoelektronischen Bauelementen auf der Basis säureanhydridhärtbarer Epoxidverbindungen mit wenigstens zwei Oxiranringen im Molekül, zusammen mit metallorganischen Verbindungen, niedermolekularen Polyolen und/oder niedermolekularen sauren Estern und gegebenenfalls mit organischen Phosphorverbindungen, optischen Aufhellern, Farbstoffen und pulverförmigen, lichtstreuenden Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß die Gießharzmasse aus
(•1) mindestens einer Epoxidverbindung auf cycloaliphatischer Basis mit wenigstens zwei Oxiranringen im Molekül,
(2) mindestens einem Carbonsäureanhydrid,
(3) einem Zinkoctoat,
(4) einem niedermolekularen Polyol und/oder niedermolekularen sauren Ester und
(5) gegebenenfalls einer organischen Phosphorverbindung besteht.
2. Gießharzmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Epoxidverbindung 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3»4-epoxi)cyclohexancarboxylat ist.
3. Gießharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Epoxidverbindung 2-(3,4-Epoxi)cyclohexyl-5>5-spiro(3,4-epoxi)-cyclohexan-m-dioxan ist.
4. Gießharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexancarboxylat und 2-(3,4-Epoxi)cyclohexyl-5,5-spiro-(3»4-epoxi)-cyclohexan-m-dioxan eingesetzt ist.
5. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Säureanhydrid HexahydrophthalSäureanhydrid eingesetzt ist.
6. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zinkoctoat mit einem Zinkgehalt von 18 Gew.% eingesetzt ist.
7. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zinkoctoat mit einem Zlnkgehalt von 21 bis 22 Gew.% eingesetzt ist.
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8. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gießharzmasse Trimethylolpropan zugesetzt ist.
9. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gießharzmasse 3-Methylpentandiol-1.5 zugesetzt ist.
10. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gießharzmasse Hexahydrophthalsäuremonoäthylester zugesetzt ist.
11. Gießharzmasse nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phosphorverbindung Diphenyldecylphosphit ist.
12. Gießharzmassen nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoctoat gelöst in Hexahydrophthalsäuremonoäthylester der Gießharzmasse zugesetzt ist.
13. Gießharzmassen nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoctoat zusammen mit Diphenyldecylphosphit gelöst in Hexahydrophthalsäuremonoäthylester der Gießharzmasse zugesetzt ist.
14. Verwendung der Gießharzmasse nach den vorangegangenen Ansprüchen zum Abdecken oder Umhüllen von optoelektronischen Bauelementen.
15. Verwendung der Gießharzmassen nach Anspruch 14 zum Abdecken oder Umhüllen von Lumineszenzdioden, Phototransistoren, Photodioden und Lumineszenzdioden-Displays.
16. Verwendung der Gießharzmassen nach Anspruch 14 als Lichtleitharz für optoelektronische Koppler.
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