DD240553A1 - Verfahren zur herstellung optisch transparenter verkappungsmassen - Google Patents
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Abstract
Die Verkappungsmassen werden zum Verguss von optoelektronischen Bauelementen eingesetzt. Sie werden durch Vermischen einer Epoxidharzkomponente und einer Haerterkomponente hergestellt und bei erhoehter Temperatur ausgehaertet. Als Harzkomponente wird ein Bisphenolglycidether oder eine Abmischung anderer epoxygruppenhaltiger Verbindungen verwendet, und die Haerterkomponente wird aus einem oder mehreren Polycarbonsaeureanhydriden, einem oder mehreren Polyalkoholen, wobei die Anhydride im Ueberschuss verwendet werden, und einem Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex durch deren Umsetzung bei 323 bis 363 K hergestellt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optisch transparenter Verkappungsmassen auf der Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden zum Verguß von optoelektronischen Bauelementen wie Lumineszenzdioden, -displays, Phototransistoren, Photodioden und optoelektronischen Kopplern.
Zum Verguß optoelektronischer Bauelemente sind Zweikomponentensysteme aus cycloaliphatischen (DE-OS 2642465) bzw. flüssigen aromatischen Epoxidharzen (DE-OS 3016103) mit Polycarbonsäureanhydriden als Härter bekannt. Dabei werden in die Härterkomponente zum Erzielen einer guten Verarbeitbarkeit sowie bestimmter Formstoffeigenschaften wie hohe Transparenzstabilität, als Zusatzstoffe Zinkoctoat, niedermolekulare saure Polycarbonsäureester und gegebenenfalls organische Phosphite als Antioxydantien eingearbeitet. Zur Vermeidung von Trübungen durch die Zinkverbindung kann das Zink auch in Form eines Mischcarboxylats aus 2-Ethyl-hexansäure und Dicarbonsäure bzw. vorzugsweise Dicarbonsäuremonoester eingesetzt werden (DD-PS 211120). In der DE-OS 3016103 wird zur Herstellung derGießharze vorgeschlagen, zu einem Vorgemisch aus Zinkocetoat und einem niedermolekularen sauren Ester Carbönsäureanhydrid und gegebenenfalls ein organisches Phosphit zuzumischen und diese Mischung zu aromatischen Diglycidethern zuzugeben. Diese Verfahrensweisen verfolgen das Ziel, das sehr hochviskose Zinkoctoat in eine flüssige und im Polycarbonsäureanhydrid lösliche Form zu überführen. Sie haben aber den Nachteil, daß solche Mengen saure Ester, zum Beispiel ausHexahydrophthalsäureund Äthanol oder Athandiol, verwendet werden müssen, daß die Eigenschaften der Reaktionsharzmasse und der Formstoffe negativ beeinflußt werden. Die Verarbeitungsdauer sinkt auf eine Zeit unter 6 Stunden infolge eines schnellen Anstiegs der Verarbeitungsviskositätauf Werte über 10Pa s bei 298 K. Die thermomechanischen Eigenschaften, die Lösungsmittelbeständigkeit und Wasseraufnhame erreichen solche Werte, die eine Eignung der Verkappungsmasse für bis 373 K und in feuchter Atmosphäre belastbare Bauelemente ausschließen. Ein anderer Nachteil, insbesondere der Verfahrensweise nach der DD-PS 211120, ist das schnelle Freiwerden der Reaktionswärme bei der Härtung oberhalb 393 K, so daß es zu örtlichen Überhitzungen, Auftreten von mechanischen Spannungen, Mikrorissen und Verfärbungen kommt. Den gleichen Nachteil haben auch solche Reaktionsharzmassen, bei denen als Beschleuniger tertiäre Amine und Phosphine und quarternäre Ammonium-und Phosphoniumsalze eingesetzt werden, wie zum Beispiel in der GB-PS 2090257. Man hilft sich hierbei mit einer langsamen Härtung durch stufenweise Temperatursteigerung, was aber in der Praxis sehr unökonomisch ist.
Das Ziel der Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung und Verarbeitung eines optisch transparenten Gießharzes für Verkappungsmassen optoelektrischer Bauelemente auf der Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden als Härter.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, optisch transparente Verkappungsmassen auf der Basis von Epoxidharzen und Polycarbonsäureanhydriden als Härter zu entwickeln, deren Bestandteile leicht zu einem homogenen stabilen Zweikomponentensystem bei Temperaturen unter 323 K mischbar sind, die eine gute Verarbeitbarkeit besitzen und nach Aushärtung bei 393 bis 423K Endprodukte mit ausgezeichneten termomechanischen und optischen Eigenschaften ergeben. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man eine Harzkomponente verwendet, die aus einem Bisphenolglycidether besteht oder die durch Abmischen bei 323 bis 363 K aus aromatischen Diglycidethern, aliphatischen Glycidethern, cycloaliphatischen Polyepoxiden und/oder Polyglycidestem hergestellt wird, und eine Härterkomponente aus einem oder mehreren Polycarbonsäureanhydriden, die im Überschuß angewendet werden, einem oder mehreren Polyalkoholen und einem Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex durch deren Umsetzung bei 323 bis 363 K herstellt. Als Harzkomponente verwendet man vorzugsweise den Diglycidether des 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propans mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 170 bis 200 oder man mischt 10 bis 90Gew.-% Diandiglycidether und 90 bis 10Gew.-% 3,4-Epoxicyclohexylmethyl(3,4-epoxi)-cyclohexancarboxylat.
Die Härterkomponente wird vorzugsweise durch Umsetzung von 85 bis 95Gew.-% Polycarbonsäureanhydrid, vorzugsweise Hexahydrophthalsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid oder Mischungen derselben,
0,5 bis 5Gew.-% eines Polyalkohls, vorzugsweise Ethylenglycol, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Hexantriol, Glycerol, Diäthylenglycol, Propandiol, 3-Methylpentan-1,5 oder Mischungen derselben, 4,5 bis 10Gew.-% eines Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplexes, der bei Raumtemperaturflüssig ist, vorzugsweise aus Zink-2-ethylhexanoat und Tripehnylphosphit oder Diphenyldecylphosphit
unter Inertgasatmosphäre bei 323 bis 363 K hergestellt.
Die Komponenten werden vor der Verarbeitung bei Temperaturen zwischen 293 und 323 K gemischt und bei Temperaturen über 393 K in wenigen Minuten bis maximal 2 Stunden in der Form gehärtet. Zur Erzielung der maximalen Festigkeitseigenschaften genügt eine Nachhärtung von 2 Stunden bei 423K.
Der Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex wird aus Zinkoxid, Carbonsäure, vorzugsweise 2-Ethylhexansäure, und einem organischen Phosphit, vorzugsweise Triphenylphosphit oder Diphenyldecylphosphit, im Molverhältnis 1 zu 1,5 bis 2,5 zu 0,5 bis 2, vorzugsweise 1 zu 2 zu 1, durch Auflösen des Zinkoxid in der Carbonsäure bei 353 bis 393 K, Abtreiben des Reaktionswassers im Vakuum und anschließende Umsetzung des Reaktionsproduktes mit dem Phosphit gewonnen. Der entstehende Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex ist eine leicht braun-violett gefärbte Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 0,5 Pa · s. Bei der Verwendung dieser Verbindung als Beschleuniger im Epoxidharz-Polycarbonsäureanhydrid-System wurde gefunden, daß keine Verfärbungen und mechanische Spannungen infolge örtlicher Überhitzungen auftreten, so daß die mit diesen Gießharzen verkappten Bauelementen überlegene Zuverlässigkeitseigenschaften bei Temperaturlagerung, Klimatest usw. besitzen. Offensichtlich weist die erfindungsgemäß hergestellte Komplexverbindung in ihrer Kombination von Härtungsbeschleuniger, Inhibitor und Antioxydans besonders gute Eigenschaften zur Steuerung der Epoxid-Anhydrid-Reaktion auf.
Herstellung des Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplexes (alle Angaben in Masseteilen) Zinkoxid (81,3 Masseteile) und 2-Ethylhexansäure (288 Masseteile) werden 1 Stunde bei 373K gerührt, bis sich das Zinkoxid umgesetzt hat. Nach dem vollständigen Abtreiben des Reaktionswassers im Vakuum wird unter Rühren Diphenyldecylphosphit (374 Masseteile) zugegeben. Das Produkt kann gegebenenfalls filtriert werden und besitzt folgende Eigenschaften:
Viskosität bei 298 K (Pa.s) 0,5
Dichte bei 298 K (g/cm3) 1,068
Zinkgehalt (Gew.-%) 9,0
Aussehen klar, leicht braun-violett
Eine optische transparente Verkappungsmasse wird hergestellt aus
Harzkomponente:
Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 175 und einer Jodfarbzahl von 1 Härterkomponente:
Hexahydrophthalsäureanhydrid 91 Masseteile
Ethylenglykol 1 Masseteil
Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex nach Beispiel 1 8 Masseteile
Das Herstellen der Härterkomponente erfolgt durch einstündiges Rühren bei 343 K unter Stickstoff.
Die Reaktionsharzmasse wird durch Mischen von 100 Masseteilen der Harzkomponente mit 100 Masseteilen der Härterkomponente bei Raumtemperatur erhalten. Die Härtung erfolgte in 2 Stunden bei398Kund2 Stunden bei423K. Die Kenndaten der Reaktionsharzmasse und des daraus hergestellten Reaktionsharzformstoffes sind für alle Beispiele in der Tabelle 1 zusammengestellt.
Harzkomponente:
Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht
von 175 67,0 Masseteile
3,4-Epoxidcyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)-cyclohexan-
carboxylat mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 140 33,0 Masseteile Härterkomponente:
Hexahydrophthalsäureanhydrid 44,0 Masseteile
Methylhexahydrophtalsäureanhydrid 44,0 Masseteile
Trimethylolpropan 4,0 Masseteile
Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex nach Beispiel 1 8,0 Masseteile
Das Herstellen der Harzkomponente erfolgt durch einstündiges Rühren bei 343 K, das Herstellen der Härterkomponente durch zweistündiges Rühren bei 353 K unter Stickstoff. Die Reaktionsharzmasse wird durch Mischen von 100 Masseteilen der Harzkomponente mit 100 Masseteilen der Härterkomponente bei Raumtemperatur erhalten. Die Härtung erfolgt in 2 Stunden bei 398K und 2 Stunden bei 423K.
Harzkomponente
Diglycidether von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 175 50,0 Masseteile Diglycidether von Bisphenol F mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 161 50,0 Masseteile Härterkomponente:
Hexahydrophthalsäureanhydrid 90,0 Masseteile
Ethylenglykol 2,0 Masseteile
Zink-Carboxylat-Phosphit-KomplexausZinkisodekanoat undTriphenylphosphit, analog Beispiel 1 hergestellt 8,0 Masseteile
Die Herstellung und Verarbeitung erfolgt analog Beispiel 3.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel aus DD-PS 211120)
Harzkomponente
3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)-cyclohexancarboxy-
lat mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 140 20,0 Masseteile
Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht
von 175 80,0 Masseteile
Härterkomponente
Hexahydrophthalsäureanhydrid 85,9 Masseteile
Diphenyldekylphosphit 5,4
Zinkcarboxylat mit einem Zinkgehalt von 19,0Ma.-%aufder
Basis von Ethylhexansäure und Ethylenglykolmonohexa-
hydrophthalsäureesterim Molverhältnis von 1:1 8,7 Masseteile.
Die Reaktionsharzmasse wird durch Mischen von 100 Masseteilen der Harzkomponente mit 102,5 Masseteilen der Härterkompohente bei Raumtemperatur erhalten. Die Härtung erfolgte in 2 Stunden bei 373 K und 8 Stunden bei 393 K. Wenn die Härtung analog den Beispielen 2 bis 4 bei 398 K begonnen wird, entsteht selbst bei einer Reaktionsharzmasse von 4g ein rissiger und stellenweise braun gefärbter Formstoff.
Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel nach Stand der Technik)
Harzkomponente
Diandiglycidether mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 175
Härterkomponente
Saurer Ester aus Ethylenglykol und Hexahydro-
phthalsäure im Molverhältnis 1:2 15 Masseteile
Zinkoctoat 6 Masseteile
Diphenyldecylphosphit 7 Masseteile
Hexahydrophthalsäureanhydrid 72 Masseteile
Die Härterkomponente wird durch Mischen der Bestandteile bei 333 K bereitet. Die Reaktionsharzmasse wird durch Mischen von je 100 Masseteilen der Komponenten bei Raumtemperatur erhalten. Die Härtung erfolgte wie im Beispiel
| Beispiele | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Reaktionsharzmasse | |||||
| Verarbeitungsdauer | 24 | 24 | 24 | 16 | 16 |
| (Stunden) | |||||
| Verarbeitungsviskosität (Pa.s) | 0,7 | 0,8 | 0,6 | 1,1 | 1,5 |
| Gelierzeit (min) | |||||
| bei 398 K | 9:20 | 6:10 | 8:30 | 11:50 | 8:10 |
| bei 423 K | 5:35 | 2:05 | 4:20 | _ | 2:05 |
Temperaturmaximum bei 20 g Masse und 398 K Umgebungstemperatur (K) Reaktionsharzform stoff Glastemperatur (K) Wärmeformbeständigkeit nach Martens (K)
Wasseraufnahme nach 4Tagen bei 296 K (%)
Transparenz bei d = 4 mm und = 560nm(%) = 450nm(%) Transparenz bei 560 nm nach 3 000 Stunden Alterung bei 358 K (%)
| 3 | 4 | 5 | -4- 240 553 | |
| 2 | 423 | 419 | 453 | 6 |
| 418 | 389 | 390 | 378 | 445 |
| 389 | 382 | 379 | 365 | 373 |
| 378 | 0,2 | 0,1 | 0,2 | 355 |
| 0,1 | 93 | 92 | 90 | 0,5 |
| 94 | 90 | 89 | 70 | 90 |
| 90 | 71 | |||
88
Claims (7)
- Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur Herstellung optisch transparenter Verkappungsmassen, die aus einer oder mehreren Verbindungen mit mindestens einer Epoxidgruppe, Polycarbonsäureanhydriden und Hilfs- und Zusatzstoffen bestehen und deren Harz- und Härter-Kompohenten vor der Aushärtung bei 393 bis 423 K bei Temperaturen unter 323 K gemischt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Harzkomponente verwendet, die aus einem Bisphenolglycidether besteht oder die durch Abmischen bei 323 bis 363K aus aromatischen Diglycidethern, aliphatischen Glycidethern, cycloaliphatischen Polyepoxiden und/oder Polyglycidestern hergestellt wird, und eine Härterkomponente aus einem oder mehreren Polycarbonsäureanhydriden, die im Überschuß angewendet werden, einem oder mehreren Polyalkoholen und einem Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex, die durch deren Umsetzung bei 323 bis 363 K hergestellt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzkomponente aus dem Diglycidetherdes 2,2-Bis(4-hydroxypheriyl)propan mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 170 bis 200 (Diandiglycidether) besteht.
- 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzkomponente durch Mischen von 10bis90Gew.-% Diandiglycidether und 90 bis 10Gew.-%3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)-cyclohexancarboxyiat hergestellt wird.
- 4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Härterkomponente durch Umsetzung unter Inertgasatmosphäre bei 323 bis 363 K aus85 bis 95 Gew.-% Polycarbonsäureanhydrid, vorzugsweise Hexanhydrophthalsäureanhydrid, Methylhexa-hydrophthalsäureanhydrid, Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid oder Mischungen derselben, 0,5 bis 5 Gew.-% eines Polyalkohole, vorzugsweise Ethylenglykol,Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Hexantriol, Glycerol, Diethylenglykol,Propandiol, Glycerol, Diethylenglykol^ropandioljS-Methylpentandiol-i,5oder Mischungenderselben,
4,5 bis 10 Gew.-% eines bei Raumtemperaturflüssigen Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplexes, vorzugsweise aus Ztnk-2-ethylhexanoat und Triphenylphosphit oder Diphenyldexylphosphit, hergestellt wird. - 5. Verfahren nach Punkt 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zink-Carboxylat-Phosphit-Komplex durch Auflösen von Zinkoxid in 2-Ethylhexansäure, Abtreiben des Reaktionswassers im Vakuum und anschließender Umsetzung mit Triphenylphosphit und/oder Diphenyldexylphosphit gewonnen wird.
- 6. Verfahren nach Punkt 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe Zinkoxid, 2-Ethylhexansäure und Phosphit im Molverhältnis 1:2:1 eingesetzt werden.
- 7. Verfahren nach Punkt 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Aushärtung die Harz- und die Härterkomponente im Gewichtsverhältnis von 100:80-110, vorzugsweise 100:100, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Hilfsstoffe wie Farbstoffe, optischer Aufheller, lichtstreuender Füllstoffe, Entschäumer usw. bei Raumtemperatur oder bis maximal 323 K intensiv gemisch werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD28008785A DD240553B1 (de) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | Verfahren zur herstellung optisch transparenter verkappungsmassen |
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|---|---|---|---|
| DD28008785A DD240553B1 (de) | 1985-08-29 | 1985-08-29 | Verfahren zur herstellung optisch transparenter verkappungsmassen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD240553A1 true DD240553A1 (de) | 1986-11-05 |
| DD240553B1 DD240553B1 (de) | 1989-11-15 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD240553B1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005060348A1 (de) * | 2005-09-28 | 2007-03-29 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Epoxidharzsystem sowie aus dem Epoxidharzsystem herstellbarer Formstoff und optoelektronisches Bauelement mit dem Formstoff |
| DE102011056295A1 (de) * | 2011-12-12 | 2013-06-13 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Epoxidharzsystem, Verwendung des Epoxidharzsystems, alterungsbeständiger Epoxidharzformstoff und Bauelement mit dem Epoxidharzformstoff |
-
1985
- 1985-08-29 DD DD28008785A patent/DD240553B1/de not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| DE102005060348A1 (de) * | 2005-09-28 | 2007-03-29 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Epoxidharzsystem sowie aus dem Epoxidharzsystem herstellbarer Formstoff und optoelektronisches Bauelement mit dem Formstoff |
| DE102011056295A1 (de) * | 2011-12-12 | 2013-06-13 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Epoxidharzsystem, Verwendung des Epoxidharzsystems, alterungsbeständiger Epoxidharzformstoff und Bauelement mit dem Epoxidharzformstoff |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD240553B1 (de) | 1989-11-15 |
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