DD236679A1 - Verfahren zur reinigung von luft - Google Patents

Abstract

Ziel ist ein Verfahren, das mit geringem manuellen, konstruktiven und regeltechnischen Aufwand arbeitet. Die Aufgabe ein solches Verfahren zu entwickeln, welches die moeglichst vollstaendige Entfernung stoerender Luftinhaltsstoffe ermoeglicht, wird geloest, indem zunaechst in einer zweistufigen Adsorberkombination hoehere Kohlenwasserstoffe und Schwefelverbindungen, in einer zweistufigen katalytischen Verfahrensweise Restschwefel und in einer dreistufigen Adsorption mit Zeolitheinsatz Wasser und Kohlendioxid entfernt werden. Die Erfindung dient der Reinigung von Druckluft zur Verwendung als Brennluft fuer Gaschromatographen.

Description

-2- 757 04 Ausführungsbeispiel

Anhand eines Ausführungsbeispiels wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert. Das Beispiel bezieht sich auf die Brennluftreinigung für Prozeßgaschromatographen.

Bei diesem Verfahren wird vorzugsweise vorgereinigte und vorgetrocknete Druckluft über ein Glaswollfilter und zwei doppelt parallelausgelegte je zweistufige Kohlenstoffmolekularfilter geleitet, deren erste Stufe mit Aktivkohle Contarbon B1 und deren zweite Stufe mit Aktivkohle Desorex zunächst vorrangig höhere Kohlenwasserstoffe und danach vorrangig Schwefelverbindungen entfernt werden. In derfolgenden katalytischen Reinigungsstufe werden bei 300⁰C in einem Reaktor über Zinkoxidkatalysator die Schwefelverbindungen umgesetzt bzw. chemosorbiert und bei 400°C in einem zweiten Reaktor über Palladiumkontakt die verbliebenen Kohlenwasserstoffe zu Wasser und Kohlendioxid umgesetzt. In der anschließenden wiederum doppelt ausgelegten Adsorberstufe werden Wasser und Kohlendioxid entfernt. Diese Stufe besteht aus einem Adsorber mit 5A-Zeolith- und zwei Adsorber mit 13X-Zeolith-Füllung.

Mit der Anlage werden zwei Prozeßgaschromatographen bedient. Das Volumen der einzelnen Adsorberfüllungen beträgt einheitlich 500cm³, das Verhältnis von Adsorberdurchmesserzu Adsorberhöhe beträgt 1:5, der VoIumenstrom ist durch den Bedarf der Gaschromatographen geregelt und beträgt ca. 1 l/min. Es wird Druckluft von 0,6MPa als Eingangsluft verwendet, die für die Reinigungseinrichtung auf 0,5MPa geregelt wird.

Die Standzeiten der Adsorber während der Adsorptionsphase liegen bei 14 Tagen bis 60 Tagen. Der Zyklus der Regeneration ist 14tägig in Abhängigkeit von den vorher in Versuchen ermittelten Standzeiten der Adsorber.

Die Desorption wird in einer separaten Desorptionseinrichtung mit zwei beliebig schaltbaren Desorptionskammern vorgenommen. Die Adsorber sind zum Zwecke der Entnahme der Behälter mit den Adsorbentien mit einem Schnellverschluß versehen. Zum Zwecke der Regenerierung werden jeweils zwei Behälter mit Adsorbentien der Adsorptionseinrichtung entnommen und in der Desorptionseinrichtung bei 400⁰C und 0,11 MPa unter Verwendung von normaler ungereinigter Druckluft als Spülgas in entgegensetzter Strömungsrichtung zunächst in Parallelschaltung desorbiert, danach werden die zwei Desorptionskammern in Reihe geschaltet und in gleicher Strömungsrichtung wie bei der Adsorption derart durchströmt, daß der erste Adsorber bei Normaltemperatur betrieben wird und der zweite dadurch mit gereinigtem und getrocknetem Spülgas gespült wird. Nach Abkühlung in der abgeschlossenen Anlage und anschließender Belüftung in gleicher Strömungsrichtung werden entweder beide oder der in Spülrichtung letzte Adsorberbehälter durch einen neu zu regenerierenden Adsorberbehälter ausgetauscht. Dabei ist darauf zu achten, daß die beiden 13X-Zeolith-Adsorber in jedem Fall einer derartigen verbesserten Desorption unterzogen werden, d.h. in der zweiten Phase mit gereinigtem Spülgas desorbiert werden. Danach wiederholt sich der gesamte Zyklus mit einem oder beiden neu eingebauten Behältern mit Adsorbentien. Die Aufbewahrung der regenerierten Behälter erfolgt entweder in gasdichten Spezialbehältern oder im gasdicht verschlossenen Zweig der Adsorptionseinrichtung.

Claims (2)

1. -1- 757 04

   Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Reinigung von Luft mittels kombinierter adsorptiver und katalytischer Reinigungsstufen, gekennzeichnet dadurch, daß zunächst bei einer über ein Glaswollefilter geleiteten Luft in einer zweistufigen Adsorberkombination mit Molekularsiebfüllungen in der ersten Stufe die adsorptiveEntfernung der höheren Kohlenwasserstoffe und in der zweiten Stufe die Entfernung von Schwefelverbindungen mittels Aktivkohlen vorgenommen werden, danach in einer ersten katalytischen Stufe mittels eines Zinkoxidkatalysators die Entfernung der Restschwefelverbindungen bei 300⁰C erfolgt und in einer zweiten katalytischen Stufe mittels eines palladiumdotierten Katalysators auf Aluminiumoxidbasis leichte Kohlenwasserstoff bei 400⁰C zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt werden, daß durch eine folgende dreistufige Adsorption mitZeolitheinsatzin der ersten Stufe ein 5A-Zeolith und in den zwei weiteren Stufen 13X-Zeolithe verwendet werden, die Entfernung von Wasser und Kohlendioxid vorgenommen werden, wobei alle adsorptiven Reinigungsstufen doppelt parallelgeschaltet ausgelegt sind und wahlweise auf Adsorption und Regenerierung der Adsorbentien umschaltbar sind.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Adsorption bei Normaltemperatur und 0,5MPa erfolgt.

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Luft mittels kombinierter adsorptiver und katalytischer Reinigungsverfahren zur Erzielung hoher Reinheiten, eingesetzt für die Reinigung von Druckluft zur Verwendung als Brennluft für Gaschromatographen.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Die vollständige Entfernung von Schwefelverbindungen, Kohlenwasserstoffen, Ammoniak, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasser aus Luft mit Endgehalten von je kleiner 0,1 ppm bzw. bei Wasser kleiner 5ppm ist mit rein adsorptiven Mitteln nicht möglich. Es werden daher für derartige Aufgaben kombinierte adsorptive, chemosorptive und katalytische Methoden angewandt. Bekannt ist ein Verfahren, welches mit einer Kombination von Mikrofilter, Filter mit Lux-Masse, katalytischer Reinigungsstufe, MOlekularsieb-Filter und Phoshorpentoxid-Filter arbeitet. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die einzelnen Adsorber nicht bzw. nicht in der erforderlichen Qualität regeneriert werden können und bei Beladung durch neues Material zu ersetzen sind. Eine eventuelle Regenerierung der Molekularsiebe ist hier wegen der besonderen Konstruktion der Zeolithfilter nur an losem Material möglich.

   Ziel der Erfindung

   Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, welches es erlaubt, mit geringem manuellen, konstruktiven und regeltechnischen Aufwand zu arbeiten.

   Darlegung des Wesens der Erfindung

   Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, welches die möglichst vollständige Entfernung störender Luftinhaltsstoffe, wie Schwefelverbindungen, Kohlenwasserstoff, Ammoniak, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasser, gewährleistet.

   Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mittels adsorptiver und katalytischer Reinigungsstufen gelöst, indem erfindungsgemäß zunächst bei über ein Glaswollefilter geleiteten Luft in einer zweistufigen Adsorberkombination mit Molekuarsiebfüllungen in der ersten Stufe die adsorptive Entfernung höherer Kohlenwasserstoff und in der zweiten Stufe die Entfernung von Schwefelverbindungen mittels Aktivkohlen vorgenommen wird, danach in einer ersten katalytischen Stufe mittels eines Zinkoxidkatalysator die Entfernung der verbliebenen Schwefelverbindungen bei 300⁰C vorgenommen wird und in ei nerzweiten katalytischen Stufe mittels eines palladiumdotierten Katalysators auf Aluminiumoxidbasis noch vorhandene leichtere Kohlenwasserstoffe bei 400⁰C zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt werden, daß in einer folgenden dreistufigen Adsorption mitZeolitheinsatz in der ersten Stufe ein 5A-Zeolith und in den zwei weiteren Stufen 13X-Zeolithe verwendet werden zur Entfernung von Wasser und Co₂, wobei alle adsorptiven Reinigungsstufen doppelt parallelgeschaltet ausgelegt sind und wahlweise auf Regeneration bzw. Adsorption umschaltbar sind. Es ist günstig, wenn die Adsorption bei Normaltemperatur une 0,5MPa und die Desorption bei 100 bis 45O⁰C und 0,11 MPa durchgeführt wird. Die Regenerierung der Adso-hentien wird in eiror separaten Desorptionseinrichtung vorgenommen, in der Desorptionstemperatur, Desorptionsdruck, Ar, Richtung und Menge des Spülgases einstellbar sind. Die Konstruktion der Adsorber und der Desorptionseinrichtung ist so ausgelegt, daß die Behälter mit den Adsorbentien dem Absorber entnommen und in umgeänderter Form in die Desorptionsanlage eingebaut und regeneriert werden können. Die Vorteile der Erfindung liegen darin, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei ständiger Gewährleistung der Reinheitsparameter der Luft eine ständige Regenerierung der eingesetzten Adsorbentien und damit ständige Wiederverwendung bei geringem manuellen, konstruktiven und regeltechnischen Aufwand möglich ist, daß bei Trennung von Adsorptionsanlage und Desorptionseinrichtung mit einer Desorptionseinrichtung mehrere Anlagen zur Adsorption betreut werden können und daß durch Verwendung weitgehend geschlossener Adsorberbehälter eine optimale Regenerierung ohne die Gefahr einer anschließenden Wasseradsorption bei Kontakt mit Umgebungsluft gegeben ist.