DD232761A1

DD232761A1 - Verfahren und anordnung zur messung der partikelkonzentration in fluessigkeiten

Info

Publication number: DD232761A1
Application number: DD26531484A
Authority: DD
Inventors: Dieter Beckmann; Hans-Josef Gassmann; Peter Goedecke
Original assignee: Adw Ddr
Priority date: 1984-07-16
Filing date: 1984-07-16
Publication date: 1986-02-05

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die fehlerfreie optische Messung der Partikelkonzentration in Fluessigkeiten. Ziel der Erfindung ist es, Partikelkonzentrationen in einer Fluessigkeit ueber einen grossen Messbereich mit hoher Genauigkeit und geringerem Aufwand als bisher zu bestimmen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Einfluss der Fensterverschmutzungen bei der Bestimmung der Partikelkonzentrationen mit geringerem Aufwand als bisher zu beseitigen. Erfindungsgemaess wird das bei einer Streulichtmessung dadurch erreicht, dass zusaetzlich zur Streulichtmessung eine zweite Messung durchgefuehrt wird, bei der gleichzeitig die Intensitaet des Transmissionslichtstromes und nochmals die des Streulichtstromes gemessen werden. Dann wird die Differenz aus der Intensitaet des Streulichtstromes und dem Lichtstrom der zweiten Messung und anschliessend der Quotient aus der Intensitaet des Streulichtstromes und des Transmissionslichtstromes gebildet. Die Erfindung ist fuer die Messung der Biomassekonzentrationen in Fermentoren anwendbar.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung ist für die Messung von Biomassekonzentrationen in Fermentoren anwendbar, ist aber auch ganz allgemein anwendbar, wenn Partikelkonzentrationen in Flüssigkeiten zu messen sind, z. B. bei Abwasseruntersuchungen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist ein Verfahren zur optischen Messung der Partikelkonzentration in Flüssigkeiten, bei der die Intensität des von den Partikeln gestreuten Lichtes gemessen wird (Thielemann, H., Geppert, G., Sawistosky -Untersuchungen zur Biomassebestimmung mit photometrischen Methoden-in: 1. Heiligenstädter Kolloquium „Wissenschaftliche Geräte für die Biotechnologie" 1.-4.11.1982 Tagungsband S. 219). Nach dem Rauleighschen Gesetz über die Lichtstreuung ist der gestreute Lichtstrom proportional zum eingestrahlten Lichtstrom und zur Partikelkonzentration bei festem Streuwinkel, fester Lichtwellenlänge und unveränderter Teilchengröße.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß durch Verschmutzung der im Lichtweg liegenden Fenster Änderungen der zu messenden Partikelkonzentration vorgetäuscht werden, weil einerseits der eingestrahlte Lichtstrahl geschwächt und damit auch der Streulichtstrom schwächer wird, und andererseits der Streulichtstrom selbst beim Durchgang durch die Fenster geschwächt wird. So wird eine zu geringe Teilchenkonzentration gemessen.

Bei der Anwendung dieses Verfahrens in einem Fermentorwird die Ungenauigkeit noch durch den Bewuchs der Fenster mit Mikroorganismen verstärkt.

Bekannt ist es, diesen Nachteil durch periodische Reinigung der Fenster zu mildern, indem die Fenster gewischt oder freigespritzt werden

(Prospekt: Fundaluse Chemap AG Zürich).

Dadurch bedingt sind die entsprechenden Geräte mechanisch so kompliziert, daß sie nicht als Eintauchsonde zur direkten Messung in der zu untersuchenden Flüssigkeit gestaltet werden können. Das ist vor allem bei Fermentationen von Nachteil, da bei Probenahme oder Messung im Bypass das physikalische Milieu der Organismen gestört wird und die Messung oft nicht die tatsächlich im Fermentor vorliegenden Verhältnisse widerspiegelt.

Weiterhin ist ein Transmissionsverfahren bekannt, bei dem die Intensität des Lichtes gemessen wird, das eine Schicht der zu untersuchenden Flüssigkeit von definierter Dicke durchdringt.

(Lee, C, Lin, H. -Ein neues Gerät zur kontinuierlichen Beobachtung der optischen Dichte von konzentrierten Kulturen von Mikroorganismen-Das Konzentrat 30 (1981) 1 Gruppe 6,009; Günter, H. H.-Untersuchungen zur Aussagemöglichkeit winkelabhängiger Streulichtmessungen an Zellsuspensionen-Diss., Friedrich-Schiller-Universität Jena 1968; Prospekt:

Fundaluse Chemap AG Zürich).

Hierzu gehört auch das sogenannte Vierstrahl-Wechsellichtverfahren, bei dem der Einfluß der Fensterverschmutzungen durch die Anordnungen von je zwei Strahlungsquellen und -empfängem sowie durch geeignete Signalauswertung beseitigt wird.

(Metz, H.-Anwendung einfacher Meßmethoden im Fermentor-in: Fermentation, II. TothenburgerSymposium, Bad Karlshagen, Sept. 1980 S. 1 herausgegeben von R. M. Lafferty Springer Verlag, Wien, New York; Meth, H.-Kontinuierliche Trübungsmessung in Bioreaktoren-Chemie-Technik 10 (1981)7. 691-696.

Bei diesem Verfahren kann der Meßfühler als Eintauchsonde ausgebildet werden. Das ist besonders bei biotechnischen Anwendungen von Bedeutung, da nur so garantiert werden kann, daß die Messung die tatsächlichen Verhältnisse widerspiegelt.

Der Nachteil bei bekannten Geräten, die nach dem Vierstrahlwechsellichtverfahren arbeiten, ist, daß das eigentliche Meßsignal aufgrund der verfahrensspezifischen Signalverarbeitung sehr klein ist und hoch verstärkt werden muß. Außerdem ist die obere Meßbereichsgrenze zu niedrig, um alle Fermentationsmedien untersuchen zu können, was auf die begrenzte Strahlungsleistung der in einer Fermentorsonde einsetzbaren Quellen zurückzuführen ist.

Ziei der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, Partikelkonzentrationen in einer Flüssigkeit über einen großen Meßbereich mit hoher Genauigkeit und und geringerem Aufwand als bisher zu bestimmen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Einfluß der Fensterverschmutzungen bei der Bestimmung der Partikelkonzentrationen mit geringerem Aufwand als bisher zu beseitigen.

Erfindungsgemäß wird das bei einem Verfahren, bei dem die Intensität des von den Partikeln gestreuten Lichtstromes gemessen wird, dadurch erreicht, daß zusätzlich vor oder nach der Streulichtmessung eine zweite Messung durchgeführt wird, bei der gleichzeitig die Intensität des Transmissionslichtstromes und nochmals die des Streulichtstromes gemessen werden, daß zur Gewinnung der Intensität des Transmissionslichtstromes die Differenz aus der Intensität des Streulichtstromes und dem Lichtstrom der zweiten Messung gebildet wird und daß anschließend der Quotient aus der Intensität des Streulichtstromes und des Transmissionslichtstromes gebildet wird.

Bei der zweiten Messung kann entweder die gleiche Meßsubstanz wie bei der Streulichtmessung nochmals bestrahlt werden, oder die Meßsubstanz kann aus dem Strahlengang entfernt werden.

Im Falle der Durchführung der zweiten Messung mit der gleichen Meßsubstanz wird sowohl der Einfluß der Fensterverschmutzung als auch der des eingestrahlten Lichtstromes eliminiert, wodurch auch Lampenhelligkeitsschwankungen und Lampenalterung ohne Einfluß auf das Meßergebnis bleiben. Auch Änderungen der Empfängerempfindlichkeit werden durch Quotientenbildung dermit demselben Empfänger gemessenen Lichtströme ausgeglichen. Wenn bei der zweiten Messung die Meßsubstanz aus dem Strahlengang entfernt worden ist, wird ausschließlich die Verschmutzung der Fenster gemessen. Der Vorteil dieser Variante besteht in einem größeren Meßbereich, daß die Trübung des Meßmediums unberücksichtigt bleibt, sowie im linearen Zusammenhang zwischen Meßsignal und Partikelkonzentration.

Bei einer Anordnung zur Messung der Partikelkonzentration mit einer Meßsonde, die in das zu untersuchende Medium getaucht ist, hat die Meßsonde erfindungsgemäß eine Meßkammer mit zwei gegenüberliegenden Fenstern sowie ein Lichtleitkabel, dessen beide Enden verzweigt sind. Ein Zweig des ersten Endes ist einer Lichtquelle und der andere Zweig dieses Endes einem fotoelektrischen Empfänger zugeordnet. Ein Zweig des zweiten Endes, der Lichtleitfasern beider Zweige des ersten Endes enthält, ist dem einen Fenster und der andere Zweig des zweiten Endes, der nur Lichtleitfasern des der Lichtquelle zugeordneten Zweiges des ersten Endes enthält, ist dem anderen Fenster zugeordnet, wobei diesem letztgenannten Fenster eine elektrisch ansteuerbare und periodisch öffnen- und schließbare Blende zugeordnet ist. Die Zweige des Lichtleitkabels sind so dimensioniert, daß durch beide Fenster der gleiche Lichtstrom eingestrahlt wird. Dem fotoelektrischen Empfänger ist eine Auswerteeinheit mit einem Rechner nachgeordnet.

Bei geschlossener Blende wird nur der Streulichtstrom gemessen, während bei geöffneter Blende der Streulicht- und der Transmissionslichtstrom gemessen werden.

Es ist zweckmäßig, daß die Öffnung der Meßkammer für den Eintritt des Meßmediums einen Verschluß hat und daß die Meßkammer einen Anschluß zur Einleitung eines Gases unter Druck bzw. zur Evakuierung hat.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll in einem Ausführungsbeispiel an Hand einer Zeichnung näher erläutert werden. Die Figur zeigt eine Meßsonde mit zugehörigem Lichtleitkabel.

Die Meßsonde hat eine Meßkammer 9, die sich beim Eintauchen in ein Meßmedium über eine Einströmöffnung 10 mit dem Meßmedium 6 füllt.

Der Meßsonde zugeordnet ist ein Lichtleitkabel 8, dessen Enden in jeweils zwei Zweige aufgeteilt sind. Dem einen Zweig des ersten Endes ist eine Lichtquelle 1,dem anderen Zweig dieses Endes ein fotoelektrischer Empfänger 2 zugeordnet. Dereine Zweig des zweiten Endes liegt an einem Fenster 3 und der andere Zweig dieses Endes an einem Fenster 4. Die Fenster 3,4 sind Bestandteil der Meßkammer. Dem Fenster 4 ist eine elektrisch steuerbare Blende 5 zugeordnet. Über einen Kanel 7 kann die Meßkammer an eine Druckluftquelle angeschlossen bzw. evakuiert werden. Die Messung erfolgt in zwei Intervallen. Im ersten Intervall ist die Blende 5 geschlossen, so daß durch das Fenster 4 kein Licht in die Meßkammer eingestrahlt wird. Es wird somit in bekannnter Weise der Streulichtstrom bei einem Streuwinkel von 180° gemessen. Dabei muß der eingestrahlte Lichstrom das eventuell verschmutzte Fenster 3 durchdringen, wobei er durch Absorption geschwächt wird. Deshalb ist auch die Streulichtintensität geringer als bei sauberem Fenster. Von dem durch das Fenster 3 zum Lichtleitkabel gelangenden Streulichtstrom wird ebenfalls ein Teil absorbiert.

Im zweiten Intervall ist die Blende 5 geöffnet. Der nun durch das Fenster 4 in die Küvette eingestrahlte Lichtstrom ist aufgrund des verwendeten Lichtleitkabels 8 gleich dem durch das Fenster 3 eingestrahlten. Es wird durch die Verschmutzung des Fensters 4, durch das Meßmedium 6 und durch die Verschmutzung des Fensters 3 geschwächt, bevor er auf das Lichtleitkabel trifft und zum Empfänger geleitet wird. Zusätzlich wird aber auch wie im ersten Intervall der Streulichtstrom gemessen.

Durch die Quotientenbildung aus der Intensität des Streulichtstromes und des Transmissionslichtstromes ist es möglich, sowohl den Einfluß der Fensterverschmutzung als auch der: eingestrahlten Lichtstrom zu eliminieren, wodurch auch Lampenhelligkeitsschwankungen und Lampenalterung ohne Einfluß auf das Meßergebnis bleiben. Auch Änderungen der Empfängerempfindlichkeit werden durch die Quotientenbildung der mit ein und demselben Empfänger gemessenen

Lichtströme ausgeglichen. ,„ . , '--.-

Bei einer weiteren Variante der Erfindung wird die Meßkammer 9 im zweiten Intervall durch Druckluft, die über den Kanal 7 eingeleitet wird, entleert. Damit wird im zweiten Intervall ausschließlich die Verschmutzung der Fenster 3 und 4 gemessen. Der Vorteil dieser Variante besteht in einem höheren Meßbereich, da die Trübung des Mediums unberücksichtigt bleibt.

Über den Kanal 7 kann das Meßmedium auch entgast werden. Dazu wird die Einströmöffnung 10 für das Meßmedium geschlossen, sobald die Meßkammer gefüllt ist. Über den Kanal 7 wird in der Meßkammer ein Unterdruck erzeugt, wodurch die Probe sehr schnell entgast wird.

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur Messung der Partikelkonzentration in Flüssigkeiten, indem die Intensität des von den Partikeln gestreuten Lichtstromes gemessen wird, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich vor oder nach der Streulichtmessung eine zweite Messung durchgeführt wird, bei der gleichzeitig die Intensität des Transmissionslichtstromes und nochmals die des Streulichtstromes gemessen werden, daß zur Gewinnung der Intensität des Transmissionslichtstromes die Differenz aus der Intensität des Streulichtstromes und dem Lichtstrom der zweiten Messung gebildet wird und daß anschließend der Quotient aus der Intensität des Streulichtstromes und des Transmissionslichtstromes gebildet wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei der zweiten Messung die gleiche Meßsubstanz wie bei der Streulichtmessung bestrahlt wird.

3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei der zweiten Messung die Meßsubstanz aus dem Strahlengang entfernt ist.

4. Anordnung zur Messung der Partikelkonzentration in Flüssigkeiten, bei der eine Meßsonde, die in das zu untersuchende Medium getaucht wird, eine Meßkammer hat, die eine Öffnung für den Eintritt des Meßmediums hat, gekennzeichnet dadurch, daß die Meßkammer (9) zwei gegenüberliegende Fenster (3) und (4) hat, daß ein Lichtleitkabel (8) angeordnet ist, dessen Enden verzweigt sind, daß ein Zweig des ersten Endes der Lichtquelle (1) und der andere Zweig dieses Endes einem fotoelektrischen Empfänger (2) zugeordnet ist, daß ein Zweig des zweiten Endes, der Lichtleitfasern beider Zweige des ersten Endes enthält, dem einen Fenster (3) und der andere Zweig des zweiten Endes, der nur Lichtleitfasern des der Lichtquelle (1) zugeordneten Zweiges des ersten Endes enthält, dem anderen Fenster (4) zugeordnet ist, wobei diesem letztgenannten Fenster (4) eine elektrisch ansteuerbare und periodisch öffnen- und schließbare Blende (5)zugeordnet ist, und daß dem fotoelektrischen Empfänger (2) eine Auswerteeinheit mit einem Rechner nachgeordnet ist.

5. Anordnung nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Öffnung der Meßkammer (9) für den Eintritt des Meßmediums (6) einen Verschluß hat, und daß die Meßkammer (9) einen Anschluß zur Einleitung eines Gases unter Druck bzw. zur Evakuierung hat.

Hierzu eine Seite Zeichnung