DD232118A1 - Fluessigkeitskuevette - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Fluessigkeitskuevette, die in Spektralapparaten unter Vakuumbedingungen bei der Analyse fluessiger Proben Anwendung findet. Ziel ist es, die Messgenauigkeit zu erhoehen, wobei die Aufgabe besteht, das im evakuierten Messraum auftretende Gasen der zu analysierenden Probenfluessigkeit und das Kriechen der eingesetzten Folie zu vermeiden. Geloest wird die Aufgabe dadurch, dass ein im wesentlichen zylindrischer, an beiden Seiten abgeschlossener Grundkoerper durch einen im Innern vorgesehenen, eine zentrale Oeffnung freilassenden Bund in zwei Abschnitte geteilt wird. Ein Abschnitt bildet eine Messkammer, in den anderen ist ein Deckel mit einem Kegelstueck einschraubbar. Das Kegelstueck taucht in die Probenfluessigkeit ein, verdraengt den ueberfluessigen Teil in eine sich bildende Ueberlaufkammer und verschliesst durch seine Anlage am Bund die zentrale Oeffnung. Figur

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Flüssigkeitsküvette, die in Spektralapparaten unter Vakuumbedingungen, insbesondere Vakuumröntgenspektrometern bei der Analyse flüssiger Proben Anwendung findet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Um eine Absorption der Röntgenstrahlung durch Luft auszuschließen, erfordern röntgenspektrometrische Messungen leichter Elemente, den Meßvorgang und die dazu erforderlichen Geräteteile, wie Röntgenröhre, Probe, Kollimator usw., im Vakuum unterzubringen. Werden Flüssigkeiten in solchen Spektrometern untersucht, tritt hier der Nachteil auf, daß Flüssigkeiten im Vakuum gasen und die dadurch entstehenden Teilchen die Meßergebnisse verfälschen.

Die Probenflüssigkeit muß deshalb in eine vom Vakuum getrennte Küvette gebracht werden, die an der Bestrahlungsfläche ein Fenster aus dünner Folie besitzt. Um die Absorption an dieser Stelle möglichst gering zu halten, soll die Folie möglichst dünn sein.

Die aus der Literatur bekannten Flüssigkeitsküvetten sollen im folgenden beschrieben werden.

Es existieren Küvetten, die vollständig mit unter atmosphärischem Druck stehender Flüssigkeit gefüllt werden. Beim Meßvorgang im Vakuum beult sich die Strahlungsfensterfolie aufgrund des nun fehlenden Druckes nach außen, im Inneren der Küvette entsteht Unterdruck und die Flüssigkeit gast. Die Gasblasen haften dann zum Teil an der Strahlungsfensterfolie und verfälschen das Meßergebnis. Weiterhin existieren Küvetten, bei denen die Probenflüssigkeit mit dem atmosphärischen Druck in Verbindung steht, so daß die Flüssigkeit nicht entgast. Im Vakuum unterliegt die Strahlungsfensterfolie durch den im Innenraum der Küvette herrschenden atmosphärischen Druck einer plastischen Verformung, was zu einem Kriechen der Folie, einer Verschiebung der Meßebene und damit einer fehlerhaften Messung führt.

Es sind auch Küvetten bekannt, die aus zwei miteinander verbundenen Kammern bestehen. Die Meßkammer wird mit einer genau einzuhaltenden Flüssigkeitsmenge gefüllt und die zweite Kammer ist mit einem unter atmosphärischem Druck stehenden Gas, z. B. Luft gefüllt und in ihrem Volumen so dimensioniert, daß einerseits das Entgasen der Probenflüssigkeit vermieden und andererseits die plastische Verformung, also das Fließen der Strahlungsfensterfolie in Grenzen gehalten wird. Diese Lösung stellt einen Kompromiß der beiden erstgenannten Lösungen dar. Schließlich sind noch Küvetten mit doppelten Strahlungsfensterfolien, zwischen denen atmosphärischer Druck herrscht, bekannt. Diese sind außerordentlich kompliziert in der Handhabung und außerdem erhält man, bedingt durch die doppelte Folie und die dazwischenliegende Gasschicht, ein geschwächtes Meßergebnis.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, bei der spektralen Analyse flüssiger Proben unter Vakuumbedingungen eine erhöhte Meßgenauigkeit zu erzielen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, das im evakuierten Meßraum auftretende Gasen der zu analysierenden Probenflüssigkeit und das Kriechen der eingesetzten Folie zu vermeiden.

Die Aufgabe wird durch eine Flüssigkeitsküvette, bei der ein im wesentlichen zylindrischer Körper zur Bildung einer Meßkammer für Probenflüssigkeit an einer Seite durch eine stabilisierte Strahlungsfensterfolie abgedichtet und an der anderen Seite durch einen Deckel verschließbar ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß innerhalb des Grundkörpers ein den Grundkörper in zwei Abschnitte teilender, eine zentrale Öffnung freilassender Bund vorgesehen ist, wobei der erste, der Strahlungsfensterfolie benachbarte Abschnitt die Meßkammer und der zweite Abschnitt einen sich an den Bund anschließenden, umlaufenden Ring darstellt, in den der Deckel teilweise einschraubbar ist, und daß der Deckel mit einem beim Einschraubvorgang durch die zentrale Öffnung in die Probenflüssigkeit eintauchenden Kegelteil federnd drehbar verbunden ist, dessen Rand sich an den Bund im Grundkörper anlegt, so daß eine von der Meßkammer getrennte Überlaufkammer entsteht.

Beim Einschraubvorgang des Deckels tritt überflüssige Probenflüssigkeit, an den Flanken des Kegelteils entlangströmend, in die Überlaufkammer ein, bis das Kegelteil durch seinen Anschlag am Bund die Meßkammer und die Überlaufkammer voneinander trennt.

Die federnd drehbare Befestigung des Kegelteils am Deckel gestattet das weitere Verschrauben bis die Überlaufkammer auch nach außen abgedichtet ist.

Zur Erhaltung der Überlaufkammer darf der Bund von den übrigen Teilen des Deckels nicht erreicht werden.

Durch die erfindungsgemäße Lösung befindet sich in der Meßkammer der Flüssigkeitsküvette im gefüllten und verschlossenen Zustand ausschließlich Probenflüssigkeit und ein Gasen wird durch die Abdichtung verhindert.

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Ausführungsbeispiel Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Die Figur zeigt im Schnitt eine

erfindungsgemäße Flüssigkeitsküvette.

Ein im wesentlichen zylindrischer Grundkörper 8 ist an einer Seite durch eine stützgitterstabilisierte Strahlungsfensterfolie 13

und an der anderen Seite durch einen einschraubbaren Deckel 19 abgeschlossen. Ein eine zentrale Öffnung freilassender Bund17b teilt den Grundkörper in zwei Abschnitte. Die Strahlungsfensterfolie 13 begrenzt dabei, unterstützt durch einen Spannring11, einer gegen Verdrehung sichernden Nase 9, einer Dichtung 12 und einer Spannmutter 10, eine Meßkammer 15, die denersten Abschnitt darstellt.

Der Deckel 19 und ein Kegelteil 16 sind über eine Feder 23, eine Scheibe 21 und ein Kugellager 22 zueinander federnd verdrehbar

verbunden.

Ein als Anschlag für eine Fläche 26 des Kegelteils 16 dienender Verschraubring 18 hält die Feder 23 im unverschraubten Zustand

des Deckels 19 vorgespannt.

Nachdem die Strahlungsfensterfolie 13 mit dem Stützgitter 14 und mit Hilfe der beschriebenen Teile 9,10,11 und 12 auf dem Grundkörper gespannt und die Probenflüssigkeit in die Meßkammer 15 eingefüllt wurde, taucht beim Einschrauben des Deckels

19 in den zweiten Abschnitt des Grundkörpers 8 das Kegelteil 16 in die Probenflüssigkeit ein und drückt die überflüssige Menge,an Flanken 28 entlangströmend, in eine durch den Bund 17b entstehende Überlaufkammer 24. Beim weiteren Verschraubenlegt sich die Fläche 17a des Kegelteils 16 auf den Bund 17b und dichtet die Meßkammer 15 gasdicht ab. Die sich gebildete

Überlaufkammer 24 bleibt erhalten, da außer dem Kegelteil 16 mit der Fläche 17a die anderen Teile des Deckels 19 den Bund

17b nicht erreichen. Durch im Deckel 19 vorgesehene Löcher 20 erfolgt eine feste Verschraubung.

Die Überlaufkammer 24 wird durch das feste Anliegen eines in der dem Deckel 19 zugewandten Stirnfläche des Grundkörpers

8 vorgesehenen Dichtringes 25 am Deckel 19 gasdicht abgeschlossen. Die federnd drehbare Verbindung zwischen dem Deckel19 und dem Kegelteil 16 unterstützt den Verschraubungs- und Abdichtvorgang. Die beim Einschraubvorgang übergelaufene

Flüssigkeit verbleibt in der Überlaufkammer 24 und kann nicht in den Meßraum entweichen und das Meßergebnis

beeinflussen.

Claims (1)

1. -1- 734 76

   Patentanspruch:

   Flüssigkeitsküvette, bei der ein im wesentlichen zylindrischer Körper zur Bildung einer Meßkammer für Probenflüssigkeit an einer Seite durch eine stabilisierte Strahlungsfensterfolie abgedichtet und an der anderen Seite durch einen Deckel verschließbar ist, gekennzeichnet dadurch, daß innerhalb des Grundkörpers ein den Grundkörper in zwei Abschnitte teilender, eine zentrale Öffnung freilassender Bund vorgesehen ist, wobei der erste der Strahlungsfensterfolie benachbarte Abschnitt die Meßkammer und der zweite Abschnitt einen sich an den Bund anschließenden, umlaufenden Ring darstellt, in den der Deckel teilweise einschraubbar ist, und daß der Deckel mit einem beim Einschraubvorgang durch die zentrale Öffnung in die Probenflüssigkeit eintauchenden Kegelteil federnd drehbar verbunden ist, dessen Rand sich an den Bund im Grundkörper anlegt, so daß eine von der Meßkammer getrennte Überlaufkammer entsteht.

   Hierzu 1 Seite Zeichnung