DD232118A1

DD232118A1 - FLUESSIGKEITSKUEVETTE

Info

Publication number: DD232118A1
Application number: DD27347676A
Authority: DD
Inventors: Johannes Pachmann
Original assignee: Zeiss Jena Veb Carl
Priority date: 1976-09-23
Filing date: 1976-09-23
Publication date: 1986-01-15

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Fluessigkeitskuevette, die in Spektralapparaten unter Vakuumbedingungen bei der Analyse fluessiger Proben Anwendung findet. Ziel ist es, die Messgenauigkeit zu erhoehen, wobei die Aufgabe besteht, das im evakuierten Messraum auftretende Gasen der zu analysierenden Probenfluessigkeit und das Kriechen der eingesetzten Folie zu vermeiden. Geloest wird die Aufgabe dadurch, dass ein im wesentlichen zylindrischer, an beiden Seiten abgeschlossener Grundkoerper durch einen im Innern vorgesehenen, eine zentrale Oeffnung freilassenden Bund in zwei Abschnitte geteilt wird. Ein Abschnitt bildet eine Messkammer, in den anderen ist ein Deckel mit einem Kegelstueck einschraubbar. Das Kegelstueck taucht in die Probenfluessigkeit ein, verdraengt den ueberfluessigen Teil in eine sich bildende Ueberlaufkammer und verschliesst durch seine Anlage am Bund die zentrale Oeffnung. FigurThe invention relates to a liquid cuvette used in spectrometers under vacuum conditions in the analysis of liquid samples. The aim is to increase the accuracy of measurement, with the task of avoiding the occurring in the evacuated measuring chamber gases of the sample liquid to be analyzed and the creep of the film used. The object of the invention is achieved by dividing a substantially cylindrical body, which is closed on both sides, by a collar which is provided in the interior and leaves a central opening in two sections. One section forms a measuring chamber, in the other a cover with a Kegelstueck can be screwed. The conical piece dips into the sample liquid, displaces the superfluous part into a forming overflow chamber and closes the central opening by its attachment to the collar. figure

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Flüssigkeitsküvette, die in Spektralapparaten unter Vakuumbedingungen, insbesondere Vakuumröntgenspektrometern bei der Analyse flüssiger Proben Anwendung findet.The invention relates to a liquid cuvette which finds application in spectral apparatus under vacuum conditions, in particular vacuum X-ray spectrometers in the analysis of liquid samples.

Characteristic of the known technical solutions

Um eine Absorption der Röntgenstrahlung durch Luft auszuschließen, erfordern röntgenspektrometrische Messungen leichter Elemente, den Meßvorgang und die dazu erforderlichen Geräteteile, wie Röntgenröhre, Probe, Kollimator usw., im Vakuum unterzubringen. Werden Flüssigkeiten in solchen Spektrometern untersucht, tritt hier der Nachteil auf, daß Flüssigkeiten im Vakuum gasen und die dadurch entstehenden Teilchen die Meßergebnisse verfälschen.In order to exclude absorption of the X-radiation by air, X-ray spectrometric measurements of lighter elements, the measurement process and the necessary equipment parts, such as X-ray tube, sample, collimator, etc., to accommodate in vacuum. If liquids are examined in such spectrometers, the disadvantage occurs here that liquids gase in vacuo and the resulting particles falsify the measurement results.

Die Probenflüssigkeit muß deshalb in eine vom Vakuum getrennte Küvette gebracht werden, die an der Bestrahlungsfläche ein Fenster aus dünner Folie besitzt. Um die Absorption an dieser Stelle möglichst gering zu halten, soll die Folie möglichst dünn sein.The sample liquid must therefore be placed in a separate from the vacuum cuvette, which has a window of thin film at the irradiation surface. In order to keep the absorption at this point as low as possible, the film should be as thin as possible.

Die aus der Literatur bekannten Flüssigkeitsküvetten sollen im folgenden beschrieben werden.The liquid cuvettes known from the literature will be described below.

Es existieren Küvetten, die vollständig mit unter atmosphärischem Druck stehender Flüssigkeit gefüllt werden. Beim Meßvorgang im Vakuum beult sich die Strahlungsfensterfolie aufgrund des nun fehlenden Druckes nach außen, im Inneren der Küvette entsteht Unterdruck und die Flüssigkeit gast. Die Gasblasen haften dann zum Teil an der Strahlungsfensterfolie und verfälschen das Meßergebnis. Weiterhin existieren Küvetten, bei denen die Probenflüssigkeit mit dem atmosphärischen Druck in Verbindung steht, so daß die Flüssigkeit nicht entgast. Im Vakuum unterliegt die Strahlungsfensterfolie durch den im Innenraum der Küvette herrschenden atmosphärischen Druck einer plastischen Verformung, was zu einem Kriechen der Folie, einer Verschiebung der Meßebene und damit einer fehlerhaften Messung führt.There are cuvettes that are completely filled with liquid under atmospheric pressure. During the measuring process in vacuum, the radiation window foil bulges due to the lack of pressure to the outside, inside the cuvette creates negative pressure and the liquid gast. The gas bubbles then adhere in part to the radiation window film and distort the measurement result. Furthermore, there are cuvettes in which the sample liquid communicates with the atmospheric pressure, so that the liquid does not degas. In the vacuum, the radiation window foil is subject to plastic deformation due to the atmospheric pressure prevailing in the interior of the cuvette, which leads to a creep of the foil, a displacement of the measuring plane and thus a faulty measurement.

Es sind auch Küvetten bekannt, die aus zwei miteinander verbundenen Kammern bestehen. Die Meßkammer wird mit einer genau einzuhaltenden Flüssigkeitsmenge gefüllt und die zweite Kammer ist mit einem unter atmosphärischem Druck stehenden Gas, z. B. Luft gefüllt und in ihrem Volumen so dimensioniert, daß einerseits das Entgasen der Probenflüssigkeit vermieden und andererseits die plastische Verformung, also das Fließen der Strahlungsfensterfolie in Grenzen gehalten wird. Diese Lösung stellt einen Kompromiß der beiden erstgenannten Lösungen dar. Schließlich sind noch Küvetten mit doppelten Strahlungsfensterfolien, zwischen denen atmosphärischer Druck herrscht, bekannt. Diese sind außerordentlich kompliziert in der Handhabung und außerdem erhält man, bedingt durch die doppelte Folie und die dazwischenliegende Gasschicht, ein geschwächtes Meßergebnis.There are also known cuvettes, which consist of two interconnected chambers. The measuring chamber is filled with an exact amount of liquid to be kept and the second chamber is filled with a gas under atmospheric pressure, for. B. air filled and dimensioned in their volume so that on the one hand avoided the degassing of the sample liquid and on the other hand, the plastic deformation, so the flow of the radiation window foil is kept within limits. This solution represents a compromise between the first two solutions. Finally, cuvettes with double radiation window foils, between which atmospheric pressure prevails, are known. These are extremely complicated to use and also obtained, due to the double foil and the intervening gas layer, a weakened measurement result.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, bei der spektralen Analyse flüssiger Proben unter Vakuumbedingungen eine erhöhte Meßgenauigkeit zu erzielen.The aim of the invention is to achieve an increased accuracy in the spectral analysis of liquid samples under vacuum conditions.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, das im evakuierten Meßraum auftretende Gasen der zu analysierenden Probenflüssigkeit und das Kriechen der eingesetzten Folie zu vermeiden.The object of the invention is to avoid occurring in the evacuated measuring chamber gases of the sample liquid to be analyzed and the creep of the film used.

Die Aufgabe wird durch eine Flüssigkeitsküvette, bei der ein im wesentlichen zylindrischer Körper zur Bildung einer Meßkammer für Probenflüssigkeit an einer Seite durch eine stabilisierte Strahlungsfensterfolie abgedichtet und an der anderen Seite durch einen Deckel verschließbar ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß innerhalb des Grundkörpers ein den Grundkörper in zwei Abschnitte teilender, eine zentrale Öffnung freilassender Bund vorgesehen ist, wobei der erste, der Strahlungsfensterfolie benachbarte Abschnitt die Meßkammer und der zweite Abschnitt einen sich an den Bund anschließenden, umlaufenden Ring darstellt, in den der Deckel teilweise einschraubbar ist, und daß der Deckel mit einem beim Einschraubvorgang durch die zentrale Öffnung in die Probenflüssigkeit eintauchenden Kegelteil federnd drehbar verbunden ist, dessen Rand sich an den Bund im Grundkörper anlegt, so daß eine von der Meßkammer getrennte Überlaufkammer entsteht.The object is achieved by a liquid cuvette in which a substantially cylindrical body is sealed to form a measuring chamber for sample liquid on one side by a stabilized radiation window film and closable on the other side by a lid, according to the invention solved in that within the body a the main body dividing into two sections, a central opening release collar is provided, wherein the first, the radiation window foil adjacent portion of the measuring chamber and the second section is a subsequent to the collar, circumferential ring, in which the lid is partially screwed, and that the lid is connected resiliently rotatably with a dipping part immersed in the sample liquid through the central opening in the conical part, the edge of which rests against the collar in the base body, so that a separate from the measuring chamber overflow chamber is formed.

Beim Einschraubvorgang des Deckels tritt überflüssige Probenflüssigkeit, an den Flanken des Kegelteils entlangströmend, in die Überlaufkammer ein, bis das Kegelteil durch seinen Anschlag am Bund die Meßkammer und die Überlaufkammer voneinander trennt.When screwing in the lid, excess sample liquid, flowing along the flanks of the conical part, enters the overflow chamber until the conical part separates the measuring chamber and the overflow chamber from one another by its abutment against the collar.

Die federnd drehbare Befestigung des Kegelteils am Deckel gestattet das weitere Verschrauben bis die Überlaufkammer auch nach außen abgedichtet ist.The resiliently rotatable attachment of the cone member on the lid allows further screwing until the overflow chamber is sealed to the outside.

Zur Erhaltung der Überlaufkammer darf der Bund von den übrigen Teilen des Deckels nicht erreicht werden.To maintain the overflow chamber, the collar must not be reached by the remaining parts of the lid.

Durch die erfindungsgemäße Lösung befindet sich in der Meßkammer der Flüssigkeitsküvette im gefüllten und verschlossenen Zustand ausschließlich Probenflüssigkeit und ein Gasen wird durch die Abdichtung verhindert.By the solution according to the invention is located in the measuring chamber of the liquid cuvette in the filled and closed state only sample liquid and a gas is prevented by the seal.

-2- 734 76-2- 734 76

embodiment The invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. The figure shows a section on average

erfindungsgemäße Flüssigkeitsküvette.Liquid cuvette according to the invention.

A substantially cylindrical base body 8 is on one side by a support grid-stabilized radiation window film thirteenth

und an der anderen Seite durch einen einschraubbaren Deckel 19 abgeschlossen. Ein eine zentrale Öffnung freilassender Bund17b teilt den Grundkörper in zwei Abschnitte. Die Strahlungsfensterfolie 13 begrenzt dabei, unterstützt durch einen Spannring11, einer gegen Verdrehung sichernden Nase 9, einer Dichtung 12 und einer Spannmutter 10, eine Meßkammer 15, die denersten Abschnitt darstellt.and on the other side closed by a screw-19 lid. A collar17b leaving a central opening divides the main body into two sections. The radiation window film 13 limits, supported by a clamping ring 11, an anti-rotation locking nose 9, a seal 12 and a clamping nut 10, a measuring chamber 15, which is the first section.

The lid 19 and a cone member 16 are resiliently rotated by a spring 23, a disc 21 and a ball bearing 22 to each other

verbunden.connected.

A serving as a stop for a surface 26 of the cone portion 16 Verschraubring 18 holds the spring 23 in the unscrewed state

des Deckels 19 vorgespannt.biased the lid 19.

After the radiation window film 13 with the support grid 14 and by means of the described parts 9,10,11 and 12 on the Clamped body and the sample liquid was filled into the measuring chamber 15, immersed when screwing in the lid

19 in den zweiten Abschnitt des Grundkörpers 8 das Kegelteil 16 in die Probenflüssigkeit ein und drückt die überflüssige Menge,an Flanken 28 entlangströmend, in eine durch den Bund 17b entstehende Überlaufkammer 24. Beim weiteren Verschraubenlegt sich die Fläche 17a des Kegelteils 16 auf den Bund 17b und dichtet die Meßkammer 15 gasdicht ab. Die sich gebildete19 in the second portion of the body 8, the cone portion 16 in the sample liquid and pushes the excess amount, flowing along flanks 28, in an overflow through the collar 17b overflow chamber 24. Upon further Verschraubent the surface 17a of the cone portion 16 on the collar 17b and seals the measuring chamber 15 gas-tight. The educated

Overflow chamber 24 is maintained because except the cone member 16 with the surface 17 a, the other parts of the lid 19, the federal government

17b nicht erreichen. Durch im Deckel 19 vorgesehene Löcher 20 erfolgt eine feste Verschraubung.17b not reach. By provided in the lid 19 holes 20 is a fixed screw.

The overflow chamber 24 is characterized by the firm concern of one in the lid 19 facing end face of the body

8 vorgesehenen Dichtringes 25 am Deckel 19 gasdicht abgeschlossen. Die federnd drehbare Verbindung zwischen dem Deckel19 und dem Kegelteil 16 unterstützt den Verschraubungs- und Abdichtvorgang. Die beim Einschraubvorgang übergelaufene8 provided sealing ring 25 on the lid 19 gas-tight. The resiliently rotatable connection between the cover 19 and the cone part 16 supports the screwing and sealing process. The overflowed during the screwing

Liquid remains in the overflow chamber 24 and can not escape into the measuring chamber and the measurement result

beeinflussen.influence.

Claims

-1- 734 76

Claim:

Liquid cuvette in which a substantially cylindrical body for forming a measuring chamber for sample liquid is sealed on one side by a stabilized radiation window film and on the other side by a lid, characterized in that within the main body a dividing the main body into two sections, one central opening is provided releasing collar, wherein the first of the radiation window foil adjacent portion of the measuring chamber and the second section is a subsequent to the collar, circumferential ring, in which the lid is partially screwed, and that the cover with a screwing through the central Opening in the sample liquid immersed cone part is resiliently rotatably connected, the edge of which rests against the collar in the main body, so that a separate from the measuring chamber overflow chamber is formed.

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