DE1203011B

DE1203011B - Sample holder for the analysis of liquids for X-ray spectrometers working under vacuum

Info

Publication number: DE1203011B
Application number: DEC31219A
Authority: DE
Inventors: Jean R Bens
Original assignee: Compagnie Generale de Radiologie SA
Current assignee: Compagnie Generale de Radiologie SA
Priority date: 1962-10-25
Filing date: 1963-10-22
Publication date: 1965-10-14

Description

Probenhalter zur Analyse von Flüssigkeiten für unter Vakuum arbeitende Röntgenspektrometer Die Erfindung betrifft einen Probenhalter zur Fluoreszenzanalyse von Flüssigkeiten durch Röntgenspektrometrie unter Vakuum, der aus einem Hohlkörper mit einer die flüssige Probe enthaltenden und mit einem für die Strahlung durchsichtigen Bestrahlungsfenster ausgestatteten Kammer besteht.Sample holder for the analysis of liquids for people working under vacuum X-ray spectrometer The invention relates to a sample holder for fluorescence analysis of liquids by X-ray spectrometry under vacuum, which consists of a hollow body one containing the liquid sample and one transparent to the radiation Irradiation window equipped chamber consists.

Die auf leichte Elemente angewandte Röntgenstrahlenspektrometrie macht erforderlich, daß der Durchgang der Röntgenstrahlung zwischen der Röntgenröhre, der Probe, dem Analysatorkristall und dem Detektor unter Vakuum gesetzt wird, um die Absorption von Luft auszuschließen. Die hauptsächliche Schwierigkeit, die bei dieser Vakuumbildung auftritt, macht sich im Falle flüssiger Proben bemerkbar. X-ray spectrometry applied to light elements makes it necessary that the passage of the X-rays between the X-ray tube, the sample, the analyzer crystal and the detector is placed under vacuum to to exclude the absorption of air. The main difficulty encountered with This vacuum formation occurs, is noticeable in the case of liquid samples.

Nahezu die Gesamthiet an flüssigen Proben nämlich läßt sich nicht unter Vakuum setzen, ohne zu entgasen. Die Flüssigkeiten müssen daher in einen sie vom Vakuum trennenden Behälter eingebracht werden, der ein Fenster besitzt, das in einer Richtung durch die erregende Röntgenstrahlung und in der anderen Richtung durch die die Probe kennzeichnende Röntgenstrahlung durchdrungen wird. Aus Absorptionsgründen soll dieses Fenster möglichst dünn sein, so daß seine Festigkeit gering ist. Das für dieses Fenster allgemein verwendete Material ist ein Kunststoffilm, der unter den Bezeichnungen bzw.Almost all of the liquid samples cannot be used put under vacuum without degassing. The liquids must therefore be in one of them be introduced from the vacuum separating container, which has a window that in one direction through the exciting X-rays and in the other direction is penetrated by the X-rays characterizing the sample. For reasons of absorption this window should be as thin as possible, so that its strength is low. That The material commonly used for this window is a plastic film that is underneath the names or

Warenzeichen Therpan oder Mylar bekannt ist.Trademark Therpan or Mylar.

Basierend auf diesen grundsätzlichen Maßnahmen werden hauptsächlich zwei Lösungen verwendet: 1. Die erste Einrichtung besteht in der Schaffung eines dichten, vollständig mit der zu analysierenden Flüssigkeit gefüllten Behälters. Dieser Behälter wird daraufhin in die Vakuumhülle eingebracht. Eine solche Einrichtung weist jedoch einen schwerwiegenden Nachteil auf: Das Innere des Probenhalters steht unter atmosphärischem Druck, wenn das Äußere unter Vakuum sich befindet; unter dieser Druckdifferenz verformt sich das Fenster leicht, wodurch sich in dem Probenhalter eine Druckminderung einstellt, die zu einer Entgasung der Flüssigkeit führt. Die Gasblasen setzen sich auf dem Fenster ab und bleiben an ihm kleben und verfälschen dadurch die Messungen der Stärke der Fluoreszenzstrahlung, da sie das von dem wirksamen Teil der einfallenden Strahlung erfaßte Flüssigkeitsvolumen sowie die vom Zähler aufgenommene Strahlungsmenge mindern. Based on these basic measures are mainly Two solutions are used: 1. The first setup is to create one tight container completely filled with the liquid to be analyzed. This container is then placed in the vacuum envelope. Such a facility However, it has a serious disadvantage: the inside of the specimen holder is standing under atmospheric pressure when the exterior is under vacuum; under this Pressure difference, the window is easily deformed, causing itself in the sample holder a pressure reduction is set, which leads to a degassing of the liquid. the Gas bubbles settle on the window and stick to it and falsify it thereby the measurements of the strength of the fluorescent radiation, since they are that of the effective Part of the incident radiation as well as the volume of liquid recorded by the meter Reduce the amount of radiation absorbed.

2. Die zweite Lösung ist ein Probenhalter, dessen Inneres mit dem atmosphärischen Druck in Verbindung steht, so daß die Flüssigkeit zwar nicht entgast; jedoch muß das Fenster die Gesamtheit des Atmosphärendrucks aushalten. Unter dieser Kraft unterliegt das Fenster einer plastischen Verformung, einem progressivem Kriechvorgang, der das Nutzvolumen der analysierten Probe gegenüber der Geometrie des Spektrographen verschiebt, woraus sich ein Fehler hinsichtlich der quantitativen Messungen einstellt, weil infolge des Ausbeulens des Fensters sich gleichzeitig das bestrahlte Volumen der Probe und das vom Spektrographen betrachtete Volumen ändert, was sich insbesondere bei Untersuchungen unter geringen einfallenden Strahlungsmengen bemerkbar macht. 2. The second solution is a sample holder, the inside of which is connected to the atmospheric pressure is in connection, so that the liquid is not degassed; however, the window must be the entirety withstand atmospheric pressure. Under this Force, the window is subject to plastic deformation, a progressive creep process, which is the useful volume of the analyzed sample versus the geometry of the spectrograph shifts, which leads to an error with regard to the quantitative measurements, because as a result of the bulging of the window, the irradiated volume increases at the same time of the sample and the volume viewed by the spectrograph changes, which in particular changes makes noticeable in investigations under low incident radiation levels.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen Probenhalter der eingangs genannten Art zu schaffen, welcher die zuvor auseinandergesetzten Nachteile insgesamt vermeiden läßt. Dies gelingt bei dem hier vorgeschlagenen Probenhalter im wesentlichen durch einen Hohlkörper, der mit einer die flüssige Probe enthaltenden, mit einem für die Strahlung durchsichtigen Bestrahlungsfenster ausgestatteten Kammer und einer ihr gegenüberliegenden, mit ihr in Verbindung stehenden, ein gasförmiges Medium wie beispielsweise Luft enthaltenden Ausdehnungskammer ausgestattet ist, in der sich das Volumen des gasförmigen Mediums bei Verformung des Bestrahlungsfensters ausdehnt, da sich sein Volumen leicht vergrößert. Beide Kammern sind hierbei nach außen dicht abgeschlossen, was vorzugsweise über Ringdichtungen erfolgt. Diese Anordnung verhindert jegliches Entgasen der flüssigen Probe und ein Kriechen des Bestrahlungsfensters, wodurch sich quantitative Messungen an der Fluoreszenzstrahlung der Flüssigkeitsproben durchführen lassen. The invention is now based on the object of a sample holder of the type mentioned to create, which the disadvantages discussed above can be avoided altogether. This is possible with the sample holder proposed here essentially through a hollow body, which is connected to a liquid sample containing, with an irradiation window that is transparent to the radiation and one opposite, in connection with it, a gaseous one Medium such as air is equipped with expansion chamber, which is the volume of the gaseous medium when the irradiation window is deformed expands as its volume increases slightly. Both chambers are here after sealed on the outside, which is preferably done using ring seals. This arrangement prevented any outgassing of the liquid sample and creep the exposure window, which allows quantitative measurements of the fluorescence radiation the liquid samples can be carried out.

Das Volumen des gasförmigen Mediums ist so bemessen, daß nach der bei Vakuumbildung eintretenden Verformung des Fensters einerseits der Druck des Luftvolumens der Ausdehnungskammer größer als der Entgasungsdruck der Flüssigkeit bleibt und andererseits die Druckminderung im Innern der Kammer ausreichend ist, um die auf das Bestrahlungsfenster ausgeübten Kräfte auf einen Wert zu beschränken, der zu keiner fortschreitenden Verformung des Fensters führt. The volume of the gaseous medium is dimensioned so that after the when a vacuum is formed, the deformation of the window is on the one hand the pressure of the The volume of air in the expansion chamber is greater than the degassing pressure of the liquid remains and on the other hand the pressure reduction inside the chamber is sufficient, to limit the forces exerted on the irradiation window to a value which does not lead to any progressive deformation of the window.

In der Zeichnung ist ein Probenhalter der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Art in einer beispielsweise gewählten Ausführungsform schematisch im Schnitt veranschaulicht. In the drawing, a sample holder is proposed according to the invention Art illustrated schematically in section in an example chosen embodiment.

Der dargestellte Probenhalter besteht aus einem Hohlkörper 1, der zwei kommunizierende Kammern 2 und 3 aufweist, von denen die Kammer 2 die zu analysierende Flüssigkeit und die Kammer 3 das Luftvolumen enthält. Ein eine Öffnung für den Durchgang der Röntgenstrahlung und einen Führungsfuß 5 aufweisender Deckel 4 legt das Bestrahlungsfenster 6 auf die ringförmige Dichtung 7 an. Die Verriegelung des Fensters 4 erfolgt mittels der Mutter 8. The sample holder shown consists of a hollow body 1, the has two communicating chambers 2 and 3, of which chamber 2 is the one to be analyzed Liquid and the chamber 3 contains the volume of air. One an opening for the passage the X-ray radiation and a cover 4 having a guide foot 5 defines the irradiation window 6 on the annular seal 7. The window 4 is locked by means of the mother 8.

Der rückwärtige Teil des Probenhalters ist abnehmbar, um seine Reinigung zu erleichtern; er besteht aus einem mit Gewinde versehenen Stopfen 9, der mit einer Ringdichtung 10 und einer magnetischen Platte 11 ausgerüstet ist. Dieser Probenhalter läßt sich in das Vakuumgehäuse durch die Magnet platte 11 und den Zentrierungsfuß 12 einsetzen. Der Probenhalter gemäß der Erfindung läßt sich für Röntgenstrahlenbündel verwenden, die entweder horizontal verlaufen oder geneigt sind oder auch vertikal nach unten oder nach oben gerichtet sind. The rear part of the sample holder can be removed for cleaning to facilitate; it consists of a threaded plug 9 with a Ring seal 10 and a magnetic plate 11 is equipped. This sample holder leaves into the vacuum housing through the magnetic plate 11 and the centering foot 12 insert. The sample holder according to the invention can be used for X-ray beams that are either horizontal, inclined, or vertical directed downwards or upwards.

Claims

Claims: 1. Sample holder for fluorescence analysis of liquids by X-ray spectrometry under vacuum, consisting of a hollow body with a containing the liquid sample and with an irradiation transparent for the radiation ventilation window equipped chamber, denoted that the chamber a connected to it, a gaseous medium such as air containing expansion chamber (3) is opposite that the irradiation window (6) is deformable and the volume of the gaseous medium is such that after the deformation of the window (6) occurring when a vacuum is formed, on the one hand, the pressure the volume of air in the expansion chamber (3) is greater than the degassing pressure of the liquid remains and on the other hand the pressure reduction in the interior of the chamber (2) is sufficient is to the forces exerted on the irradiation window (6) to a value limit, which does not lead to progressive deformation of the window.

2. Sample holder according to claim 1, characterized in that the both chambers (2, 3) are closed by means of ring seals (7, 10).