DD212037A1 - Verfahren zur reinigung von prozessabwasser der harnstoffsynthese - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff aus dem bei der Harnstoffherstellung anfallenden Prozessabwasser. Die Erfindung hat zum Ziel, ein technologisch einfach beherrschbares Verfahren vorzuschlagen, das mit minimalem Energieaufwand eine praktisch vollstaendige Reinigung des Prozessabwassers und somit dessen Einsatz als Kesselspeisewasser oder Kuehlwasser ermoeglicht. Erfindungsgemaess erfolgt die Reinigung des Prozessabwassers in einer aus zwei Desorptionskolonnen, einem Hydrolysator und einer Entspannungsstufe bestehenden Desorptionseinrichtung, wobei die in der ersten Desorptionskolonne und in der Entspannungsstufe anfallenden NH unten3- und CO unten2-haltigen Brueden getrennt kondensiert werden.

Description

Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser der Harnstoff synthese

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff aus dem bei der Harnstoff herstellung anfallenden Prozeßabvvasser ♦

Charakteristik der bekannten- technischen Lösungen

Aus DD-PS i31~.851 ist bekannt, die Reinigung von Prozeßabwasser der Harnstoffproduktion in einer dreistufigen aus einer Desorptionskolonne, einer Araraoniak- und einer Kohlendioxidtrennkolonne bestehenden Desorptionseinrichtung vorzunehmen. Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß harnstoffhaltige Prozeßabwässer nur äußerst unbefriedigend gereinigt werden können .

Nach DD-PS 146.752 erfolgt die Reinigung des Prozeßabwassers in einer Desorptionseinrichtung, die aus zwei Desorptionskolonnen, einem Hydrolysator und zwei Entspannungsstufen besteht ♦ Dieses Verfahren ermöglicht zwar eine hochgradige Reinigung des Prozeßabwassers, es besitzt jedoch den Nachteil, daß das System der beiden Entspannungsstufen technisch schwer

beherrschbar ist und auf Druckschwankungen innerhalb des Systems empfindlich reagiert. Darüber hinaus ist die vorgeschlagene technologische Trennung des Desorptionssysteras vom Rezirkulationsteil der Harnstoffanlage über den am Kopf der ersten Desorptionskolonne angeordneten Rücklaufkühler mit beträchtlichen energetischen Nachteilen verbunden .

Ziel der Erfindung

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung von Prozeßabvvasser der Harnstoff synthese vorzuschlagen, das die Mangel und Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein technologisch einfach beherrschbares Verfahren zu entwickeln, das eine hochgradige Reinigung des Prozeßabwassers auf desorptivem Wege bei minimalem Energieaufwand ermöglicht Erfindungsgemäß wird die Reinigung von Prozeßabwasser der Harnstoffsynthese in einera aus zwei Oesorptionskolonnen, einem Hydrolysator und einem Entspannungsbehälter bestehenden Desorptionssystera vorgenommen, wobei die in der ersten Desorptionskolonne und irä Entspannungsbehälter frei werdenden NH-,- und COp-haltigen Brüden getrennt kondensiert werden. Die hierbei anfallende Reaktionswärme wird zur Abtrennung von Ammoniak und Kohlendioxid aus der Harnstoffsyntheselösung eingesetzt» Die kondensierten Brüden aus der ersten Desorptionskolonne werden über den Rezirkulationsteil der Harnstoffanlage in den Syntheseteil zurückgeführt, während die kondensierten Brüden aus der Entspannungsstufe vorzugsweise als Absorptionslösung ijn Harnstoffherstellungsprozeß verwendet werden.

Das aus der ersten Desorptionskolonne austretende Prozeßabwasser wird auf eine Temperatur von 450 - 500 K aufgeheizt und in den nachgeschalteten Hydrolysator eingeleitet, in den bei einem Druck von 0,8 - 2,0 MPa, vorzugsweise 1,1 MPa₁ eine nahezu vollständige Hydrolyse des im Prozeßabwasser enthaltenen Harnstoffs erfolgt. Das den Hydrolysator verlassende Prozeßabwasser wird auf einen Druck von 0,1 - 0,5 MPa entspannt, wobei anschließend im nachgeschalteten Entspannungsbehälter mittels Blitzverdampfung eine Trennung von Gas- und Flüssigphase erfolgt. Die aus dem Entspannungsbehälter austretende flüssige Phase wird der zweiten Desorptionskolonne zugeführt, in der NH-, und CO₀ unter Zuführung von Frischdampf als Desorptionsraittel abget rennt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine praktisch~vcrjt±"St"andige Abtrennung des im Prozeßabwasser enthaltenen Harnstoffs, NH- und CO₂ bei beträchtlich verringertem Energieaufwand und besitzt den Vorteil, daß sich Druckschwankungen im Rezirkulationsteil und im Desorptionssystem nicht nachteilig auf das Betriebsverhalten des Gesamtsystems auswirken, Darüber hinaus kann das Desorptionssystem über die Frischdampf einspeisung der zweiten Desorptionskolonne als alleinige Regelgröße betrieben werden, was eine vereinfachte Fahrweise des Desorptionssysteras zur Folge hat . Das gereinigte Prozeßabwasser kann als Kesselspeisewasser oder Kühlwasser eingesetzt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert .

Ausführungsbeispiel

Einem aus zwei Desorptionskolonnen 1,3, einem Hydrolysator 2 und einem Entspannungsbehälter 4 bestehenden Desorptionssystem werden 20 m /h bei der Harnstoffherstellung anfallendes ProzeSabwasssr, das 0,4 Harnstoff, 4 Gew*% NH₃ und 2 Gew>% CO₂ enthält, zugeführt.. Das ProzeSabwasser wird in einem Wärmetauscher 5 unter Ausnutzung von in der Harnstoffanlage anfallender Prozeßabwärme auf 413 K erwärmt und in den Kopf der Desorptionskolonne 1 eingeleitet, in .der mittels aus der zweiten Desorptionskolonne 3 über Leitung 14 zugeführter Brüden die Abtrennung von NH₃ und GO₂ aus dem Prozeßabwasser erfolgt·. Die aus der ersten Desorptionskolonne 1 über Leitung 15 austretenden NH₃- und CGp-haltigen 3rüden werden in eineaj Wärmetauscher 10 kondensiert, wobei die frei werdende Kondensationswäras zum Erhitzen der Harnstofflösung in der Rektifizierkolonne 9 eingesetzt wird:'· Das anfallende Brüdenkondensat wird über den Rezirkulationsteil in den Syntheseteil der Harnstoffanlage zurückgeführt. Das aus der ersten Desorptionskolonns i austretende ProzeSabwasser wird mittels Pumpe 7 dem War-, raetauscher 6 zugeleitet, in dem das Prozeßabwasser durch indirekten .Wärnietausch auf 453 bis 463 K erwärmt wird. Das aus dem Wärmetauscher 6 austretende ProzeSabwasser wird dem Hydrolysator 2 zugeführt, in dem bei einem Druck von 1,1 MPa und einer Venveilzeit von 60 min der enthaltene Harnstoff zu NH-, und CO₂ hydrolysiert wird-. Das mittels Reduzierventil 8 auf einem Druck von 0,35 MPa entspannte Flüssigkeits-Gasgemisch wird dem Entspannungsbehälter 4 zugeführt, in dem durch Blitzverdampfung NH_- und C0₂-haltige Brüden abgetrennt werden?. Die über Leitung 15 aus dem Entspannungsbehälter 4 austretenden Brü-

den werden im Wärmetauscher 11 kondensiert und die dabei frei werdende Kondensationswärme wird zur Erwärmung der Harnstofflösung in der Rektifizierkolonne 9 eingesetzt. Die anfallenden kondensierten Brüden werden als Absorptionsmittel im Harnstoff syntheseteil verwendet

Das aus dem Entspannungsbehälter 4 austretende Prozeßabwasser gelangt über Leitung 13 in die zweite Desorptionskolonne 3, in der bei einem Druck von 0,35 MPa unter Frischdampfzufuhr das im Prozeßabwasser noch enthaltene NH₃ und CO₂ ausgetrieben wird. Das aus der zweiten Desorptionskolonne 3 austretende gereinigte Prozeßabwasser enthält ^2 ppm NH₃, «1 ppm C0„ und < 2 ppm Harnstoff

Claims (4)

1. Erfindungsanspruch

   1. Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser der Harnstof fsynthese, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung von Harnstoff, Ammoniak und Kohlendioxid in einem aus zwei Oesorptionskolonnen (1,3), einem Hydrolysator (2) und einer Entspannungsstufe (4) bestehenden Desorptionssystem vorgenommen wird, wobei die in der ersten Desorptionskolonne (I) und in der Entspannungsstufe (4) frei werdenden NH-,- und C0_Q-

   O Cm

   haltigen Brüden getrennt kondensiert werden,
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kondensierten Brüden aus der ersten Desorptionskolonne (1) über den Rezirkulationsteil der Harn- Stoffanlage in den Syntheseteil zurückgeführt werden .
3. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kondensierten Brüden aus der Entspannungsstufe (4) als Absorptionslösung im HarnstoffherstellungsprozsS eingesetzt werden .
4. 4. Verfahren nach Punkt »1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Brüdenkondensation anfallende Reaktionswärme zur Abtrennung von Ammoniak und Kohlendioxid aus der Harnstoffsyntheselösung eingesetzt wird»

   hierzu 1 Seite Zeichnungen