DD209612A1 - Wirbelschichtverfahren zur herstellung kalzinierter und staubfreier pottaschegranulate - Google Patents

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN WIRBELSCHICHTVERFAHREN ZUR HERSTELLUNG KALZINIERTER UND STAUBFREIER POTTASCHEGRANULATE. ES BESTAND DAS ZIEL, MIT GEGENUEBER BEKANNTEN VERFAHREN GERINGEREM ENERGIEAUFWAND DIREKT AUS DER LOESUNG EIN STAUBFREIES KALZINIERTES PRODUKT GEFINIERTER KOERNUNG, ENGEM KORNBANDSPEKTRUM UND HOHER SCHUETTDICHTE ZU ERHALTEN. BEI DEM ERFINDUNGSGEMAESSEN VERFAHREN WIRD POTTASCHELOESUNG IN EINEM WIRBELSCHICHTAPPARAT MIT KLASSIERENDEM GRANULATABZUG AUF POTTASCHETEILCHEN, DIE SICH IM SCHWEBEZUSTAND BEFINDEN, VERSPRUEHT. INDEM DER WASSERANTEIL VERDUNSTET UND DER FESTSTOFFANTEIL SICH ANLAGERT, WACHSEN DIE GRANULATE AN, KALZINIEREN TEILWEISE UND VERLASSEN NACH ERREICHEN EINER GEWUENSCHTEN GROESSE DIE WIRBELSCHICHT DURCH DEN KLASSIERENDEN ABZUG. DANACH WERDEN DIE GRANULATE, BEISPIELSWEISE IN NACHGESCHALTETEN FLIESSBETTAPPARATEN, NACHKALZINIERT UND AUF LAGERTEMPERATUR GEKUEHLT. FUER DEN GRANULATABZUG, DEN NACHKALZINIERER UND DEN KUEHLER KANN DER GLEICHE LUFTSTROM VERWENDET WERDEN. EIN GERINGER ANTEIL DES FERTIGPRODUKTES WIRD GEBROCHEN UND GELANGT ALS GRANULATIONSKEIME IN DIE WIRBELSCHICHT ZURUECK. AUCH DER AUS DER ABLUFT, DIE DIE WIRBELSCHICHT VERLAESST, ABGESCHIEDENE STAUB WIRD WIEDER DER WIRBELSCHICHT ALS GRANULATIONSKEIME ZUGEFUEHRT.

Description

Titel der Erfindung

Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate direkt aus der Lösung, wobei gegenüber bekannten Verfahren ein geringerer Energieaufwand erforderlich ist, und das Produkt bessere physikalische und chemische Qualitätseigenschaften aufweist«.

Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen Ausgangsprodukt zur Erzeugung kristalliner Pottasche ist ein Gemisch von Pottaschelösungen, die einmal aus der Reaktion zwischen Kalilauge und Kohlendioxid und zum anderen beim Kaliumbichromatprozeß anfallen Bei der bekannten Verarbeitung dieser Pottaschelösungen entsteht im Ergebnis der Verfahrensschritte, partielle Eindampiung und Kristallisation, Zentrifugieren des Kristallisates ( K^CCU . 1,5 H₂O ) und Kalzinier ung bei 3oo bis 35c-⁰C in Dr ehr ohr trommeln, ein pulverförmiges Produkt mit einem gewissen Anteil an Konglomerat« Letzteres kann abgesiebt und zu Granulat verarbeitet werden»

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In Abhängigkeit von den eingesetzten Pottaschelösungen fallen bei der partiellen Eindampfung und Kristallisation Mutterlaugen unterschiedlicher Qualität an, die den Grad der Verunreinigung der Pottasche durch Schwermetalle beeinflussen ( 96 bis 98 % KpCO- nach OXJL 27127 )· Von der Prozeßführung her lassen sich weder der Konglomeratanteil noch die Körnung beeinflussen· Pa sich die Schüttdichte des abgesiebten Granulates nur unwesentlich von der des pulverförmigen Produktes unterscheidet, er-

. geben sich bei der Verpackung und der Nutzung von iEransporthilfsmitteln ( Paletten ) Probleme hinsichtlich der Einhaltung definierter Produktmengen· Neben dem Beschriebenen ist aus der Literatur für die Herstellung kristalliner Pottasche ein Fließbettverfahren bekannt, bei dem ein Wirbelbettreaktor Verwendung findet, in den von oben Kalilauge eingedüst und im Gegenstrom zu dieser kohlendioxidhaltiges Gas geführt wird. Von den im Ergebnis der Reaktion gebildeten Pottaschegranulaten stellen die ausgesiebten mittleren Kornfraktionen das Endprodukt dar, während das Feinkorn gemeinsam mit den gemahlenen groben Körnungen als Kristallisationskeime in iien Reaktor zurückgeführt werden. Spezifische Vierte dieses Verfahrens, waren nicht zu erfahren.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung und die Aufgabe bestehen darin, aus Pottaschelösungen direkt kalzinierte, nicht staubende Pottaschegranulate definierter Körnung mit engem Kornbandspektrum und hoher Schüttdichte herzustellen, ohne daß wie bei bekannten Verfahren staubförmiges Produkt oder größere Konglomerate anfallen.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe sugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, welches es ermöglicht, Pottaschelösungen direkt so aufzubereiten, daß kalzinierte, nicht staubende Pottaschegranulate gewünschter Körnung und hoher Schüttdichte gebildet werden und der Anfall von staubförmigem Produkt sowie von größeren Konglomeraten ausgeschlossen wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung Erfindungsgemäß erfolgt die Trocknung, Granulierung und Kalzinierung der Pottaschelösung in einem an sich bekannten Wirbelschichtapparat· Die als vorgegeben betrachtete Pottaschelösung befindet sich vor der weiteren Verarbeitung in einer mit einem Rührwerk versehenen Flüssigkeitsvorlage, in deren Auslaufrohr hintereinander zwei Absperrorgane und zwischen ihnen ein Stutzen für den Anschluß einer Pumpe angeordnet sind. Das sich unmittelbar an die Flüssigkeitsvorlage anschließende Absperrorgan dient der Freigabe oder Unterbrechung der Flüssigkeitszufuhrung zur Pumpe, während das Absperrorgan im geöffneten Zustand ein Entleeren der Flüssigkeitsvorlage erlaubte Mit Hilfe der Pumpe wird die Pottaschelösung in eine Düse gedrückt, welche den Flüssigkeitsstrom in die Wirbelkammer des firbelschichtapparates

₂c auf im Schwebezustand gehaltene Pottaschegranulate versprüht. Beim Verstopfen der Düse spricht ein Sicherheitsventil an, das sich in einer Verbindungsrohrleitung zwischen der Druckseite der Pumpe und der Flüssigkeitsvorlage befindet.

o₀ Den Schwebezustand der Pottaschegranulate in der Wirbelkammer hält ein wirbelluftstrom mit einer Temperatur größer 1oo°C aufrecht, der von einem Lüfter erzeugt sowie in einem i/tfärmeüber trager aufgeheizt wird, und der von einem Anströmboden zwischen Luftverteilungs- und wirbelkammer des Wirbelschichtapparates eine gewünschte Geschwindigkeitsverteilung erhält. Im konischen über-

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gangsstück, und in der Abscheidekammer des Wirbelschichtapparates verringert sich die Luftgeschwindigkeit, und mitgerissene Pottaschegranulate fallen in die Wirbelschicht zurück. Mit dem Luftstrom aus dem Wirbelschichtapparat ausgetragene Staubteilchen scheiden sich in einem Zyklon ab, verlassen diesen unten durch eine Zellenradschleuse und werden pneumatisch durch eine Rohrleitung in die Wirbelkammer zurückgeführt, wo sie als Granulationskeime dienen. Der Luftstrom für die Staubte, rückführung wird dem Wirbelluftstrom nach dem Wärmeübertrager, aber vor dessen Eintritt in die Luftverteilungskammer entnommen, ils wird also der höhexe Druck der Luft vor Durchströmen des Anströmbodens gegenüber der Luft in der Wirbelkammer als treibende Kraft für den pneumatischen,Transport in der Staubrückführung genutzt. Yon den oberflächlich besprühten Pottasche-Granulaten verdampft der wasseranteil, während sich der Peststoffanteil anlagert - dadurch wachsen die Granulate an. Da immer nur ein Teil der Granulatoberfläche benetzt ist, kann sich der übrige, bis auf ihn wieder Plüssigkeitstropfen auftreffen, kurzzeitig über die Kühlgrenztemperatur erwärmen und kalzinieren. Um den Kaliiniereff ekt aufrechtzuerhalten, müssen die Prozeßbedingungen so gewählt werden, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit größer als die Diffusionsgeschwindigkeit des Wassers in das Granulatinnere ist. Haben die Pottaschegranulate die gewünschte Größe erreicht, so fallen sie in ein Eohr, welches durch die Luftverteilungskammer führt und, oben offen, am Anströmboden endet - den klassierenden Abzug. Die klassierende Wirkung wird durch einen Heißluftstrom hervorgerufen, dessen Geschwindigkeit die Austragsgeschwindigkeit der gewünschten Pottaschegranulate etwas unterschreitet (45%)· Vom klassierenden Abzug gelangen die Pottaschegranulate

,r in einen als Fließbettapparat ausgebildeten Nach-

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kalzinierer und von diesem in den sich anschließenden Kühler. Der Luftstrom im klassierenden Abzug im Nachlcälzinierer sowie im Kühler ist der gleiche. Er wird von einem dem Kühler vorgeschalteten Lüfter als KaIt-

^ luft in den Kühler angesaugt, durchströmt diesen.und kühlt dabei das Pottaschegranulat auf die gewünschte Produkttemperatur ab. In einem dem Lüfter nachgeschalteten Wärmeübertrager wird die Luft auf die erforderliche Kalainiertemperatur aufgeheizt und in den Nach-

^] _o kalzinier er gedruckt, wo die im Wirbelschichtapparat begonnene Kalzinierung abgeschlossen wird. Aus dem Nachkalzinierer gelangt die Luft dann durch den klassierenden Abzug und vermischt sich in der Wirbelkammer mit dem »virbelluftstrom.

•je Der größte Teil des gekühlten, kalzinierten und staubfreien Pottaschegranulates ( > 95 % )» welches den Kühler durch eine Zellenradschleuse verläßt, stellt das Produkt dar

Der geringere Teil (*C 5 % ) wird durch eine Zellenradschleuse einer Mühle zugeführt« Die in dieser zerkleinerten Pottaschegranulate gelangen mit Hilfe eines ffördergerätes, beispielsweise der Kombination Schneckenförderer, Elevator, Schneckenförderer, oberhalb des Wirbelschichtapparates und fallen durch ein bis in Höhe des konischen Übergangsstückes hineinragendes Rohr in die Wirbelschicht, wo sie als Granulationskeime dienen.

Ausführungsbeispiel

In der Figur 1 ist das Schema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, der Trocknung, Granulierung und Kalzinierung von Pottaschelösungen in der tVirbelschicht, dargestellt.

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Der Aufbau einer stabilen Wirbelschicht wird durch die Wahl eines gelochten Anströmbodens 26 erreicht· Dieser Anströmboden 26 gewährleistet, daß sich definierte Stromungsbedingungen in der Wirbelschicht einstellen.

Die Wirbelkammer 1 besitzt einen Durchmesser von 4oo mm. Br vergrößert sich über einkonisches Übergangsstück 2 auf 8oo mm für die Abscheidekammer 3· Der Wirbelluftstrom, von einem Lüfter 14 erzeugt und in einem Wärmeübertrager 6 und 7 aufgewärmt, gelangt über eine LuftVerteilungskammer 4 in die Wirbelschicht. Aus einer mit einem Rührwerk 9 versehenen ilüssigkeitsvorlage 8 fließt die Pottaschelösung durch ein Absperrorgan 22 in eine Pumpe 15 > wird in eine Düse 25 gedrückt und von dieser auf die Wirbelschicht ( 17 kg Nullfüllung ) in der Wirbelkammer 1 versprüht. Ein Absperrorgan 23 ist zum Entleeren der Flüssigkeitsvorlage 8 vorgesehen und ein Sicherheitsventil 24 spricht beim Verstopfen der Düse 25 an

In einem Zyklon 5 aus der Abluft abgeschiedener Pottaschestaub wird über eine Zellenradschleuse 19 und 21 und eine pneumatisch wirkende Staubrückführung 28 in die Wirbelschicht zurückgeführt

Die Pottaschegranulate gewünschter Größe fallen in einen klassierenden Abzug 27» von dort in einen als Fließbettapparat ausgebildeten Nachkalzinierer 1o und anschließenden Kühler 11. Für diese drei Anlagenteile wird die gleiche Luft verwendet. Ein Lüfter 13 saugt Kaltluft durch den Kühler 11, in einem Wärmeübertrager ,wird sie auf Kalziniertemperatür erhitzt und anschließend in den Natehkalzinierer 1o gedrückt, von dem sie in den klassierenden Abzug 27 gelangt.

Das staubfreie, kalzinierte Pottaschegranulat wird aus dem Kühler 11 durch eine Zellenradschleuse 21 abgezogen. Ein geringer Anteil des Pottaschegranulates ( 2 % ) ist als Granulationskeime erforderlich, über eine Zellenradschleuse 2o einer Mühle 12 zugeführt und dort zerkleinert, gelangt es durch einen Schneckenförderer 16»

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einen Elevator 18 und einen Schneckenförderer 17 oberhalb des Wirbelschichtapparates«. Vor dort fallen die Granulationskeime in einem Eohr zurück in die Wirbelschicht« ^ ^;

Folgende Ergebnisse bezüglich des Pottaschegranulates werden erreicht :

Körnung

1 Hlffi.

2 mm

Schüttdichte 1,16 g/cm-' 1,14 g/cnr

Kornverteilung Körnung

( Siebfraktionen ) 1 mm

<O,5 M 0,1%

15 ο, 5 mm 4, ο %

1,o mm 95,3 %

2,o mm o,4 %

> 2,5 mm o,2%

Körnung

2 mm

6,9 % 74,5 % 17,1 %

2o Erreichte Gesamtalkalitat nach ^fürocknung bei 149⁰G Lufteintrittstemperatur 98,1 %

nach Kalzinierung ( 33 niitt Verweilzeit )

99,3 %

Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichte chemische Qualität, besonders hinsichtlich der Schwer-metallgehalte, erfüllt die Standardforderungen von 98 bis 1oo % K^GO₃ nach TGL 27127. Während bei der partiellen Kristallisation in Verbindung mit der MutterlaAgenverarbeitung eine Vorausbestimmung der chemischen Qualität des kristallinen Endproduktes in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Eingangslösung nicht möglich ist, kann diese Berechnung beim vorgeschlagenen erfindungsgemäßen vvirbelschichtverfahren durchgeführt werden.

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Hervorzuheben sind weiterhin die günstige hohe Schüttdichte, die Staubfreiheit und die Konzentration der Kornverteilung in der Nähe der gewünschten Korngröße. Der Energieverbrauch gegenüber dem herkömmlichen Pottascheverfahren ist ca· 2o bis 3o % geringer.

Claims (4)

14 U / ÖU Erfindungsanspruch

1. Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate, bei dem von einer Pottaschelösung aus der .Reaktion zwischen

£ Kalilauge und Kohlendioxid, von solcher beim Kaliumbichromatprozeß anfallenden oder von einem Gemisch aus Pottaschelösungen ausgegangen wird, und ein Wirbelscbichtapparat mit einem speziell gestalteten Anströmboden und klassierendem Granulatabzug genutzt wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Pottaschelösung in fein verteilter Form auf die Oberflächen von kristallinen Pottascheteilchen, die sich im itfirbelzustand befinden, derart aufgebracht werden, daß bei einer Temperatur der vi/irbelluft größer 1oo° G, einer Wirbelluftgeschwindigkeit bezogen auf den freien ApparatQquerschnitt von größer als o,9 m/s, einer Größe der Pottascheteilchen kleiner 2o mm und einer spezifischen Masse der Pottascheteilchen in der Schicht zwischen 3oo und 1ooo kg pro m^ i/Vlrbelschichtvolumen der spezifische Durchsatz an Pottaschelösung maximal 25oo kg pro vr vl/irbelschichtvolumen beträgt, daß die mit der Abluft aus dem Wirbelschichtapparat ausgetragenen Pottascheteilchen aus dieser abgetrennt und in di-e »Wirbelschicht zurückgeführt werden, daß das den klassierenden Abzug verlassende kristalline, teilweise kalzinierte Pottaschegranulat nicht langer als 6o Minuten bei einer Temperatur größer 12o° G nachkalziniert wird, anschließend das kristalline kalzinierte Pottaschegranulat gekühlt wird, und daß ein Teil der erzeugten kristallinen, kalzinierten Pottaschegranulate auf mehr als die Hälfte ihrer Größe zerkleinert und wieder in die Wirbelschicht eingebracht werden.

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2. Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Wachkalzinierung und Kühlung im Luftstrom erfolgt, und daß der Luftstrom durch den Kühler gesaugt, danach durch den ,Wärmeübertrager und Nachkalzinierer gedrückt und schließlich durch den klassierenden Abzug des Wirbelschichtapparates in die Wirbelkammer und von dort mit dem vvirbelluftstrom aus dem Apparat geführt wird.

3· wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß anstelle der im x]c . Punkt 1 genannten auf mehr als die Hälfte ihrer Größe zerkleinerten wieder in die Wirbelschicht eingebrachten Pottaschegranulate kristalline Hydratpottasche aus einer Kristallisationsstufe verwendet wird. , .

4. Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate nach Punkt 1, 2 und 3> gekennzeichnet dadurch, daß die Zerkleinerung der Pottaschegranulate in der Wirbelschicht durchgeführt wird.

Hierau 1 Seite Zeichnung