DE2401770C3

DE2401770C3 - Verfahren zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid aus gasförmigen Reaktionsabströmen

Info

Publication number: DE2401770C3
Application number: DE2401770A
Authority: DE
Inventors: Jacques Fontenay Sous Bois Becuwe (Frankreich)
Original assignee: RHONE-PROGIL SA COURBEVOIE HAUTS- DE-SEINE (FRANKREICH)
Current assignee: RHONE-PROGIL SA COURBEVOIE HAUTS- DE-SEINE (FRANKREICH)
Priority date: 1973-01-16
Filing date: 1974-01-15
Publication date: 1978-08-31
Also published as: NL7400512A; US3952022A; IT1002667B; FR2213929A1; DE2401770B2; JPS5343949B2; BE809699A; DE2401770A1; GB1420184A; FR2213929B1; JPS49101350A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid aus gasförmigen Reaktionsabströmen durch Kondensation auf einem festen granulierten, pneumatisch bewegten Träger, Abkühlen des Trägermaterials außerhalb der Zone des pneumatischen Transportes in einer Wirbelschicht auf eine Temperatur unterhalb der Verfestigungstemperatur von Phthalsäureanhydrid, Abtrennen einer der abgeschiedenen Menge praktisch gleichen Menge an Phthalsäureanhydrid und Rückführen des abgekühlten Trägermaterials in die Kondensationszone.

Bekanntlich kann Phthalsäureanhydrid — gegebenenfalls kontinuierlich — am Austritt der Reaktoren, in denen es erzeugt worden ist, auf festen Phthalsäureanhydridteilchen oder auf einen inerten, granulierten Träger kondensiert werden. Diese Kondensation erfolgt nach dem Stand der Technik (US-PS 26 07 440, 83 013,25 50 722) in einer Wirbelschicht, die durch in diese Wirbelschicht eintauchende Wärmetauscher abgekühlt wird. Das Kondensat wird allgemein durch Abschmelzen von dem Trägermaterial in einem besonderen Behälter, oder gemäß einem älteren Vorschlag (DT-OS 2243 689) durch Aufprallenlassen des mit Kondensat bedeckten granulierten Trägers auf eine feste Wand zurückgewonnen.

Beim Arbeiten in der Wirbelschicht ergeben sich für die technische Durchführung bestimmte Voraussetzungen: Die Höhe der Wirbelschicht ist begrenzt; die Feststoffteilchen verbleiben zum größeren Teil innerhalb eines bestimmten Volumens in Bewegung; für das Wirbelgut im Ruhestand sind Roste oder Lochbleche

vorgesehen.

Die Wände der in das Wirbelgut eintauchenden Wärmetauscher sind notwendigerweise kalter ais das Feststoffmaterial, das abgekühlt werden soll. Häufig werden diese Wände trotz des darauf aufprallenden Wirbelguts durch das darauf abgeschiedene Phthalsäureanhydrid isoliert Damit wird der notwendige Wärmeaustausch eingeschränkt oder sogar völlig unterbunden und hierdurch die Bildung staubfeiner

ίο Teilchen begünstigt Störender Nebel entsteht aber auch beim Zusammenprall der Kondensatteilchen in der Wirbelschicht und vor allem, wenn die Phthalsäureanhydriddämpfe beim Abkühlen in einer Kühlkammer zu stark gekühlt werden. Zudem bilden sich bei dieser

is Arbeitsweise ebenfalls Krusten auf den Kühlwänden, die zu schlechtem Wärmeaustausch und damit mangelhafter Rückgewinnung des Phthalsäureanhydrids führen. Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Nachteile der bekannten Verfahren eine optimale Abscheidung und Rückgewinnung von Phthalsäureanhydrid aus Reaktionsabströmen zu ermöglichen. Diese Aufgabe wird mit Hilfe der in den vorstehenden Patentansprüchen näher bezeichneten Erfindung gelöst Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist daß die Phasen der Kondensation und des Wärmeaustausches bzw. d?r Wärmeabfuhr räumlich voneinander getrennt werden.

Zwar werden gemäß dem Verfahren der US-PS 25 83 013 kondensierte Phthalsäureanhydridteilchen auch außerhalb der Kondensationszone gekühlt; jedoch soll auf ihnen keine Kondensation unter gleichzeitiger Absorption der latenten Sublimationswärme stattfin den. Vielmehr wird diese durch zusätzliche Kühlschlan gen in der Kondensationszone kompensiert und abgeführt Bei diesem Stand der Technik ist eine Trennung der Funktionen Kondensation und Kühlung nicht in der erfindungsgemäßen Weise genutzt und auch nicht nahegelegt worden.

Erfindungsgemäß durchlaufen die Feststoffteilchen beim pneumatischen Transport in der Kondensationszone das Rohr in einer statistisch geradlinigen Bewegung. Vorrichtungen wie Roste oder Lochbleche, die als Auflage für das in Ruhe befindliche Wirbelgut benötigt werden und eine geradlinige Bewegung unterbrechen bzw. in ihr Wirbel erzeugen, fehlen im pneumatischen Transportsystem vollständig. Die Durchführbarkeit des Verfahrens und die hierfür

so benötigte Vorrichtung werden dadurch gegenüber dem Stand der Technik erheblich vereinfacht Da das Phthalsäureanhydrid praktisch ausschließlich auf dem zuvor abgekühlten Trägergut abgeschieden wird und dieses die einzigen kalten Rächen bereitstellt, an denen die Kondensation stattfindet, wird auch jegliche Bildung von sehr feinen Teilchen (Staub) und jegliche Verkrustung der Wände vermieden. Andererseits findet in der Kühlzone keinerlei Kondensation mehr statt und infolgedessen wird die Wirksamkeit der Wärmeaustau scher nicht durch Krustenbildung beeinträchtigt

Selbstverständlich laufen die verschiedenen Phasen der Kondensation, der Abtrennung und der Abkühlung gleichzeitig und kontinuierlich ab, und zwar in verschiedenen Zonen oder Bereichen der eingesetzten

hi Vorrichtung.

Es kann das Kondensat auch diskontinuierlich in einer eigenen Kammer durch Schmelzen des auf dem inerten Träger abgeschiedenen Kondensats abgetrennt und

isoliert werden, wobei im Kreislauf eine ausreichende Menge Träger verbleibt, um den normalen Ablauf der anderen Phasen zu gewährleisten.

Die Kondensation erfolgt allgemein in einem vertikalen Rohr, an dessen Boden die Reaktionsabströme aus der in einem oder mehreren Reaktoren durchgeführten Oxidation von Kohlenwasserstoffen wie o-Xylol oder Naphthalin und der granulierte Träger zugeführt werden. Die zugeführten Gase dienen als Trägergas und nehmen das Granulat nach oben mit Die Höhe des Rohren beträgt allgemein 1 bis 10 Meter.

Die Reaktionsabströme können, beispielsweise durch Frischluftzufuhr, so verdünnt werden, daß der Partialdruck des kondensierbarer; Produktes dessen unmittelbaren Obergang in den festen Zustand durch Verringern der Temperatur, gegebenenfalls bis auf eine Temperatur, die mindestens 5° C über der Verfestigungstemperatur des Anhydrids liegt ermöglicht

Der granulierte Träger kann von unterschiedlicher Beschaffenheit sein; es kann ein Phthalsäure^ranulat oder ein Granulat aus inertem Material sein. Im letzteren Fall soll das inerte Material vorteilhafterweise hart und wenig zerreibbar sein, eine Dichte oberhalb 1 und eine gewisse Elastizität aufweisen, unter den in der Vorrichtung vorherrschenden Temperaturen und in Gegenwart der dort vorhandenen Stoffe seine physikalischen Eigenschaften beibehalten und eine annähernd kugelige Form aufweisen.

Kugeln aus Glas, Kieselsäure oder Siliciumdioxid, keramischen Stoffen, Metallen wie Aluminium oder rostfreiem Stahl, wärmebeständigen Kunststoffen wie Polyfluoräthylene oder Sandkörner entsprechen den soeben aufgezählten Kriterien. Dabei soll der Mengenanteil Feststoff am Ausgang der Kondensationszone 0,5 bis 40 kg je kg Gas und der mittlere Durchmesser der einzelnen Granalien 50 μιη bis 3 mm betragen. Diese Feststoffkonzentration der Gase wird in Abhängigkeit von der Temperaturdifferenz zwischen Reaktionsabströmen und Träger beim Eintritt in die Kondensationszone und von der zu absorbierenden Wärmemenge berechnet Die Korngröße wird so gewählt daß eine ausreichende Austauscherfläche bereitgestellt ist, ein leichtes Zirkulieren in den verschiedenen Teilen der Vorrichtung und eine leichte und vollständige Trennung von den Gasen ermöglicht wird. Außer seiner Fähigkeit praktisch die Kondensation des gesamten aus den Reaktoren austretenden Phthalsäureanhydrids zu sichern, muß der Träger also in einer pneumatischen Transportvorrichtung in Bewegung gebracht werden. Um diese Ortsveränderung zu ermöglichen, muß die Strömungsgeschwindigkeit der Abgase (bestimmt insbesondere durch den Querschnitt der Kondensationszone) größer sein als die Endgeschwindigkeit des freien Falls des Trägerkorns und liegt bei 2 bis 50 m/s für die hier interessierende Korngrößenverteilung.

Nachdem das Gewicht (die Menge) des auf ein bestimmtes Gasgewicht (Gasmenge) eingesetzten Trägers, die Temperatur der Gase und ihre Zusammensetzung bekannt ist, läßt sich leicht die Maximaltemperatur berechnen, bei der der Träger in die Kondensationszone eingeführt werden muß, um die Kondensation des Phthalsäureanhydrids sicherzustellen. Seine Mindesttemperatur wird bedingt durch die Kondensationstemperatur gewisser im Gas vorhandener Dämpfe, vor allem durch den Taupunkt des Wassers.

Die Flexibilität des Verfahrens beruht zum Teil darauf, daß selbst wenn mehrere Parameter aus verschiedenen Gründen vorgegeben sind, der Benutzer des Verf,:i—e.is noch einen großen Spielraum bei der Wahl Zw' !reicher anderer Parameter besitzt der es ermöglicht die oben erläuterten Notwendigkeiten zu beachten.

Die Phase der Abtrennung des Kondensats bzw. Niederschlags wird nachfolgend im Zusammenhang mit der Figurenbeschreibung erläutert Sie verläuft unterschiedlich, je nachdem, ob die Kondensation auf festem Anhydrid oder auf einem inerten Trägermaterial erfolgt Im ersteren Falle wird vorzugsweise das mit Hilfe bekannter Vorrichtungen abgetrennte Grobkorn in Umlauf gebracht und das Feinkorn abgezogen. Der Abrieb, der in den verschiedenen Querschnitten der Vorrichtung erfolgt bewirkt eine praktisch gleichblei bende Korngrößenverteilung. Wird ein anderes, d.h. inertes Trägermaterial verwendet so wird der um das einzelne Korn aus inertem Material herum abgeschiedene Niederschlag durch Aufprall auf eine feste Fläche abgelöst Der Niederschlag, der jedes Korn umhüllt, zerfällt durch den Aufprall in mehrere Teile, wird zum Ausgang geleitet und dort aufgefangen; das Trägermaterial wird in Umlauf gebracht Die Auftrennung in Granulat und Anhydridteilchen erfolgt mit bekannten Vorrichtungen auf Grund der unterschiedlichen Dichte und der unterschiedlichen Korngröße.

Die Wärmeabfuhr findet inmitten einer Wirbelschicht statt in die ein Wärmeaustauscher eintaucht Die Verwirbelung erfolgt indem unterhalb des Bettes Frischluft oder das in Umlauf gebrachte Gas nach Abtrennen der mitgerissenen Feststoffteilchen zugeführt wird. Bekannt sind auch allgemein die Bedingungen, die eingehalten werden müssen, um eine Verwirbelung zu erreichen, je nach Beschaffenheit und Abmessung des Feststoffkornes, aus dem das Bett besteht. Sein Mindestvolumen wird bedingt durch die Oberfläche des Austauschers, der darin eintauchen soll. Die Geschwindigkeit des Trägergases beträgt allgemein 0,05 bis 2,5 m/s. Die Temperatur, auf die der Träger in der Wirbelschicht abgekühlt werden soll, ist diejenige, die am Eintritt in die Kondensationszone herrschen soll. Üblicherweise liegen keine großen Temperaturunterschiede zwischen den beiden Kammern vor.

Der Weitertransport des Trägermaterials, durch den dessen Kreislauf geschlossen wird, kann auf verschiede ne Weise bewirkt werden, insbesondere durch die Schwerkraft; mit einer Vorrichtung bekannter Bauart wird die Abgabemenge des Trägermaterials gesteuert, um in der Kondensationszone eine praktisch gleichbleibende Menge Träger beizubehalten.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend mit Bezug auf zwei schematisch wiedergegebene Vorrichtungen zur Durchführung näher beschrieben. In der Zeichnung zeigt F i g. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wenn als Trägermaterial Phthalsäureanhydrid selbst verwendet wird;

Fig.2 eine etwas andere Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens, wenn als Träger ein inertes Material verwendet wird.

In F i g. 1 werden über den Stutzen 1 die gegebenenfalls mit Frischluft verdünnten und/oder durch Hindurchleiten durch einen nicht gezeigten Wärmeaustauscher abgekühlten Abströme aus den Reaktoren in den Bodenteii eines vertikalen Rohres 2 eingeführt. Dieses

hi vertikale Rohr ist in seinem Kopfteil umgebogen und stellt die Kondensationszone dar. In der Nähe der Eintrittstelle für die Abströme befindet sich die Eintrittstelle einer zweiten Leitung 3, über die das

granulierte Trägermaterial zugeführt wird, dessen Menge mittels Ventil 4 gesteuert wird.

Das Kondensationsrohr öffnet sich in seinem oberen Teil 5 in eine Expansionskammer 6, in der eine Grobentstaubung der Gase stattfindet. Der Gasstrom und die übrigbleibenden Feststoffteilchen gelangen über die Leitung 7 in einen Zyklon 8, von dessen Bodenteil eine Leitung 9 für die zurückgehaltenen Feststoffteilchen und von dessen Kopf eine Leitung 10 für die Gase zu einem zweiten Zyklon 11 abgeht. Aus dem zweiten Zyklon treten die Gase durch den Stutzen 12 aus und werden gegebenenfalls noch in eine nicht gezeigte Anlage zur Luftreinigung geführt.

Die von diesem Zyklon zurückgehaltenen Feststoffteilchen fallen in eine Leitung 13 mit zwischengeschalteter Vorrichtung 14, beispielsweise einem pneumatischen Ventil oder einem rotierenden Verteiler; die Vorrichtung 14 verhindert das Aufsteigen der Gase von unten nach oben, läßt aber die Feststoffieilchen zum Teil über eine Leitung 15 in einen nicht gezeigten Behälter fallen; deren Menge wird durch das Ventil 16 gesteuert. Der Überschuß an Feststoffteilchen wird über die Leitung 17 in die Kammer 18 geführt; diese enthält eine Wirbelschicht 19 aus Phthalsäureanhydridteilchen. Das in der Expansionskammer 6 und dem Zyklon 8 angehaltene Feststoffprodukt wird über die Leitung 20 bzw. 9 mitten in die Wirbelschicht zurückgeführt.

Die Verwirbelung erfolgt dort mit Luft oder mit vom Abgabestutzen 12 her zugeführtem Gas; dieses Trägergas wird über den Eintrittstutzen 21 in den kegelstumpfförmig zulaufenden Bodenteil des Reaktors 18 eingeführt. Auf Höhe der großen Basis des Kegelstumpfes (oben) ist ein Rost 23 vorgesehen, auf dem das Granulat im Ruhezustand aufliegt und der die Verteilung der Trägergase beim laufenden Betrieb der Anlage sichert In die Wirbelschicht 19 taucht ein Wärmeaustauscher 24 ein, mit dessen Hilfe die Wirbelschichtteilchen abgekühlt werden. Die Leitung 3, die den Kreislauf für den Träger für die Kondensation schließt, stellt die Verbindung her zwischen der Kondensationszone 2 und der Kammer 18, und zwar leicht oberhalb des Rostes 23. Durch eine Abgasleitung 25 treten die in die Wirbelschicht eingebrachten Gase aus und gelangen durch die Leitung 7 und die Zyklone 8 und 11 zum Abgasstutzen IZ An der Verzweigungsstelle der Leitungen 13,15 und 17 kann gegebenenfalls mit einem Ventil 26 das Verhältnis der Abgabe- oder Rückflußmengen in diesen Leitungen zueinander reguliert werden.

Die in F i g. 2 gezeigte Vorrichtung ist der in F i g. 1 gezeigten in vieler Hinsicht ähnlich. In dem vertikalen Rohr 2, das als Kondensationszone dient, wird Phthalsäureanhydrid auf Granulat oder Kugeln aus inertem Material niedergeschlagen. Der größte Teil des Kondensats wird von dem Trägermaterial in der Expansionskammer 6 abgelöst Der obere Teil 5 des vertikalen Rohres 2 ist hier so abgeändert, daß es sich in die Expansionskammer 6 hinein verjüngt, sich parallel zur Achse des vertikalen Rohres 2 und zu einem aufgehängten Prallblech 27 öffnet Der Abstand zwischen der öffnung von 5 und dem Prallblech beträgt einige cm (2 bis 40 cm). Das vom Gasstrom mitgefühlte Trägermaterial, dessen Korn von dem niedergeschlagenen Phthalsäureanhydrid umhüllt ist, prallt auf diesen Einbau auf. Der Niederschlag zerbricht wie eine Holzschale in mehrere Stücke.

Es ist nicht notwendig, daß die Aufprallgeschwindigkeit sehr hoch ist; durch die oben beschriebene Verjüngung des Rohres wird diese Geschwindigkeit leicht erhöht, aber im allgemeinen reicht die normale Fortbewegungsgeschwindigkeit der Feststoffteilchen im vertikalen Rohr 2 aus.

Ein Teil der Kugeln fällt durch das Schachtrohr 20 in den Behälter 18. Ein anderer Teil der Kugeln wird zunächst in den Zyklon 8 und dann in den Zyklon 11 geführt, in dem eine vollständigere Auftrennung erfolgt. Der in dieser letzteren Vorrichtung zurückgewonnene Feststoffanteil wird über die Leitung 13 mit der Vorrichtung 14 in eine Trennvorrichtung 28 geführt, die beispielsweise ein Windsichter ist. Das isolierte Phthalsäureanhydrid wird am Ausgang der Ableitung 15 aufgefangen, während das Korn aus inertem Material über die Leitung 17 in den Raum 18 geführt wird. Der größte Teil der Kugeln ist bereits über die Leitungen 20 und 9 in diesen Raum gelangt.

Im übrigen ist die Vorrichtung gemäß F i g. 2 analog der Vorrichtung gemäß F i g. 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren bringt beträchtliche Vorteile gegenüber den Verfahren zum Kondensieren in einer abgekühlten Wirbelschicht. Die einzigen kalten Elemente in der Kondensationszone sind nämlich die Feststoffteilchen des Trägermaterials. Die Kondensation erfolgt ausschließlich auf diesen Teilchen bzw. auf dem Korn oder den Kugeln; infolgedessen verkrustet die Apparatur nicht und es findet auch keine Keimbildung statt, d.h. keine Bildung von feinen Staubteilchen in der Größenordnung 1 μπι oder darunter. Die einzige Bildung von Feinkorn (in der Größenordnung von mehreren μπι) erfolgt durch den unvermeidbaren Abrieb, der jedoch stark eingeschränkt ist und im übrigen ein beträchtliches Anwachsen der Trägermaterialteilchen bei ihrer Rückspeisung verhindert. Durchmischung und Wärmeaustausch sind in der Zone, in der die aus Reaktoren austretenden Gase mit dem kalten Trägermaterial für die Kondensation in Berührung gebracht werden, ausgezeichnet und sichern infolgedessen eine beachtlich hohe Ausbeute bei dieser Kondensation. Die hierfür erforderliche Verweilzeit der Gase, die Phthalsäureanhydrid enthalten, in der Berührungs- bzw. Kondensationszone ist außerordentlich kurz und beträgt weniger als 1 s. Der Raum, der andererseits die Wirbelschicht enthält, wird nicht verkrustet, weil dort keine Abscheidung erfolgt, wodurch ebenfalls der Wärmeaustausch optimal gesteigert wird.

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Dieses Beispiel betrifft die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, wobei die Kondensation auf granuliertem Phthalsäureanhydrid erfolgt

In eine Vorrichtung gemäß F i g. 1 mit einem 4 m hohen Rohr vom Innendurchmesser 10 cm als Kondensationszone wurden bei einer Temperatur von 160⁰C stündlich 306 leg Gase aus einem Reaktor zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch Luftoxidation von o-Xylol eingeführt

Das Massenverhältnis von Phthalsäureanhydrid zum Gesamtgasgemisch betrug 1 :23. Diese Gase wurden beim Berühren des granulierten Phthalsäureanhydrids abgekühlt, das von den Gasen mitgenommen wurde. Die

(,'. Feststoffbeladung der Gase betrug am Kopf des Rohres 6,1 kg/kg; sie wird mittels Ventil 4 eingehalten. Die Korngröße des granulierten Phthalsäureanhydrids lag bei 10 bis 200 pm; die Temperatur des Gemisches aus

Gas und Feststoffen betrug beim Eintritt in die Expansionszone 55⁰C.

Die 3 m hohe Wirbelschicht, in Suspension gehalten durch eine stündlich zurückgeführte Menge von 70 1 Gas bei Raumtemperatur, befand sich in einem zylindrischen Raum (Höhe 4 m, Innendurchmesser 35 cm); sie wurde bei 35°C gehalten durch umlaufendes Wasser, das bei einer Temperatur von 20⁰C in 27 Rohre mit den Abmessungen 15 χ 21 mm, Höhe 2,80 m, die in die Wirbelschicht eintauchten, eingespeist wurde.

Beim Anfahren der Vorrichtung wurden in diese Wirbelschichtzone 140 kg Phthalsäure mit praktisch der oben angegebenen Korngrößenverteilung eingeführt; es stellte sich bald ein Gleichgewicht ein hinsichtlich dieser Korngrößenverteilung, bereits nach einigen Zyklen.

Kontinuierlich wurden 13,3 kg/h Phthalsäureanhydrid ausgetragen; der Rest wurde zurückgeführt, wodurch die in Umlauf befindliche Menge an dieser Verbindung praktisch konstant blieb.

Beispiel 2

Dieses Beispiel beschreibt die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung gemäß der Variante, bei der die Kondensation auf einem inerten Trägermaterial erfolgt.

Es wurde in einer Vorrichtung gemäß F i g. 2 gearbeitet. Das vertikale Rohr (Kondensationszone) war identisch mit dem vorangegangenen. Seine öffnung, parallel zu einer vertikalen Trennwand bzw. einem vertikalen Prallblech, betrug 7 cm 0 und war 15 cm von diesem Prallblech entfernt; der Aufprall der Feststoffteilchen auf dieae Wand bewirkte das Ablösen des Niederschlags von dem Trägermaterial.

Die aus den Oxidationsreaktoren erhaltenen Gase wurden in der gleichen Menge, der gleichen Zusammensetzung und bei gleicher Temperatur zugeführt wie in Beispiel 1. Diese Gase wurden im Kondensationsrohr abgekühlt und kontinuierlich auf einem Trägermaterial, zusammengesetzt aus Glaskugeln mit Korngrößenverteilung 80 bis 200 μηι und zum Teil bedeckt mit Phthalsäureanhydrid, abgeschieden, die im Bodenteil des Rohres zugeführt und von den Gasen mitgerissen wurden. Das Gewichtsverhältnis von inertem Feststoffmaterial zu Gesamtfeststoff betrug 65 bis 75%. Am Kopfteil des Kondensationsrohres betrug die Feststoffbeladung der Gase 8,4 kg/kg; die Temperatur dieser Gase lag bei 55° C.

Die Trennung von Trägermaterialkugeln und Anhydrid nach dem Ablösen des Niederschlags vom Träger erfolgte in der Expansionszone und den Zyklonen und wurde schließlich in einer Trennvorrichtung vom Typ Windsichter zu Ende geführt, in den aus dem letzten Zyklon 18,5 kg/h Kugeln und Anhydrid geführt und aus dem 13,3 kg/h Phthalsäureanhydrid abgezogen wurden. Die Kugeln wurden in den Raum, der den Wärmeaustauscher und die Wirbelschicht enthielt, zurückgeführt. Abgesehen von der soeben beschriebenen Trennvorrichtung und der Aufprallvorrichtung für die Kugeln und das Aufbrechen des schalenartig auf dem inerten Material niedergeschlagenen Produktes war die verwendete Vorrichtung identisch mit der Vorrichtung im Beispiel 1.

Stündlich wurden 5,2 kg Feststoff in Umlauf gebracht, auf dem noch 5 Gew.-°/o Phthalsäureanhydrid verblieben war.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 809 635/271

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid aus gasförmigen Reaktionsabströmen durch Kondensation auf einem festen granulierten, pneumatisch bewegten Träger, Abkühlen des Trägermaterials außerhalb der Zone des pneumatischen Transportes in einer Wirbelschicht auf eine Temperatur unterhalb der Verfestigungstemperatur von Phthalsäureanhydrid, Abtrennen einer der abgeschiedenen Menge praktisch gleichen Menge an Phthalsäureanhydrid und Rückführen des abgekühlten Trägermaterials in die Kondensationszone, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation praktisch ausschließlich am abgekühlten Trägermaterial innerhalb eines leeren vertikalen Rohres durchführt, an dessen Boden man die gasförmigen Reaktionsabströme sowie das Trägermaterial in Form eines Granulats eimer Korngröße von 50 μηι bis 3 mm einführt, wobei man je nach Korngröße eine Strömungsgeschwindigkeit des Gases von 2 bis 50 Meter je Sekunde und einen Feststoffgehalt am Ausgang des vertikalen Rohres von 0,5 bis 40 kg je kg Gas einhält

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Phthalsäureanhydrid auf granuliertem Phthalsäureanhydrid abscheidet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Phthalsäureanhydrid auf einem inerten granulierten Material abscheidet und durch Aufprallenlassen des Trägermaterials samt darauf abgeschiedenem Niederschlag auf eine feste Wand wieder ablöst