DD209612B1 - Wirbelschichtverfahren zur herstellung kalzinierter und staubfreier pottaschegranulate - Google Patents

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate direkt aus der Lösung, wobei gegenüber bekannten Verfahren ein geringerer Energieaufwand erforderlich ist, und das Produkt bessere physikalische und chemische Qualitätseigenschaften aufweist.

Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen

Ausgangsprodukt zur Erzeugung kristalliner Pottasche ist ein Gemisch von Pottaschelösungen, die einmal aus der Reaktion zwischen Kalilauge und Kohlendioxid und zum anderen beim Kaliumbichromatprozeß anfallen. Bei der bekannten Verarbeitung dieser Pottaschelösungen entsteht im Ergebnis der Verfahrensschritte, partielle Eindampfung und Kristallisation, Zentrifugieren des KristalIisates (K₂CO₃ 1,5H₂O) und Kalzinierung bei 300 bis 350⁰C in Drehrohrtrommeln, ein pulverförmiges Produkt mit einem gewissen Anteil an Konglomerat. Letzteres kann abgesiebt und zu Granulat verarbeitet werden.

In Abhängigkeit von den eingesetzten Pottaschelösungen fallen bei der partiellen Eindampfung und Kristallisation Mutterlaugen unterschiedlicher Qualität an, die den Grad der Verunreinigung der Pottasche durch Schwermetalle beeinflussen (96 bis 98% K₂CO₃ nach TGL 27127).

Von der Prozeßführung her lassen sich weder der Konglomeratanteil noch die Körnung beeinflussen. Da sich die Schüttdichte des abgesiebten Granulates nur unwesentlich von der des pulverförmigen Produktes unterscheidet, ergeben sich bei der Verpackung und der Nutzung von Transporthilfsmitteln (Paletten) Probleme hinsichtlich der Einhaltung definierter Produktmengen.

Neben dem Beschriebenen ist aus der Literatur für die Herstellung kristalliner Pottasche ein Fließbettverfahren bekannt, bei dem ein Wirbelbettreaktor Verwendung findet, in den von oben Kalilauge eingedüst und im Gegenstrom zu dieser kohlendioxidhaltiges Gas geführt wird. Von den im Ergebnis der Reaktion gebildeten Pottaschegranulaten stellen die ausgesiebten mittleren Kornfraktionen das Endprodukt dar, während das Feinkorn gemeinsam mit den gemahlenen groben Körnungen als Kristallisationskeime in den Reaktor zurückgeführt werden. Spezifische Werte dieses Verfahrens waren nicht zu erfahren.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung und die Aufgabe bestehen darin, aus Pottaschelösungen direkt kalzinierte, nicht staubende Pottaschegranulate definierter Körnung mit engem Kornbandspektrum und hoher Schuttdichte herzustellen, ohne daß wie bei bekannten Verfahren₍staubförmiges Produkt oder größere Konglomerate anfallen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, welches es ermöglicht, Pottaschelösungen direkt so aufzubereiten, daß kalzinierte, nicht staubende Pottaschegranulate gewünschter Körnung und hoher Schüttdichte gebildet werden und der Anfall von staubförmigem Produkt sowie von größeren Konglomeraten ausgeschlossen wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Erfindungsgemäß erfolgt die Trocknung, Granulierung und Kalzinierung der Pottaschelösung in einem an sich bekannten Wirbelschichtapparat. Die als vorgegeben betrachtete Pottaschelösung befindet sich vor der weiteren Verarbeitung in einer mit einem Rührwerk versehenen Flüssigkeitsvorlage, in deren Auslaufrohr hintereinander zwei Absperrorgane und zwischen ihnen ein Stutzen für den Anschluß einer Pumpe angeordnet sind. Das sich unmittelbar an die Flüssigkeitsvorlage anschließende Absperrorgan dient der Freigabe oder Unterbrechung der Flüssigkeitszuführung zur Pumpe, während das Absperrorgan im

geöffneten Zustand ein Entleeren der Flüssigkeitsvorlage erlaubt. Mit Hilfe der Pumpe wird die Pottaschelosung in eine Düse gedrückt, welche den Flüssigkeitsstrom in die Wirbelkammer des Wirbelschichtapparates auf im Schwebezustand gehaltene Pottaschegranulate versprüht. Beim Verstopfen der Düse spricht ein Sicherheitsventil an, das sich in einer Verbindungsrohrleitung zwischen der Druckseite der Pumpe und der Flüssigkeitsvorlage befindet.

Den Schwebezustand der Pottaschegranulate in der Wirbelkammer hält ein Wirbelluftstrom mit einer Temperatur größer 100⁰C aufrecht, der von einem Lüfter erzeugt sowie in einem Wärmeübertrager aufgeheizt wird, und der von einem Anströmboden zwischen Luftverteilungs- und Wirbelkammer des Wirbelschichtapparates eine gewünschte Geschwindigkeitsverteilung erhält. Im konischen Übergangsstück, und in der Abscheidekammer des Wirbelschichtapparates verringert sich die Luftgeschwindigkeit, und mitgerissene Pottaschegranulate fallen in die Wirbelschicht zurück. Mit dem Luftstrom aus dem Wirbelschichtapparat ausgetragene Staubteilchen scheiden sich in einem Zyklon ab, verlassen diesen unten durch eine Zellenradschleuse und werden pneumatisch durch eine Rohrleitung in die Wirbelkammer zurückgeführt, wo sie als Granulationskeimedienen. Der Luftstrom für die Staubrückführung wird dem Wirbelluftstrom nach dem Wärmeübertrager, aber vor dessen Eintritt in die Luftverteilungskammer entnommen. Es wird also der höhere Druck der Luft vor Durchströmen des Anströmbodens gegenüber der Luft in der Wirbelkammer als treibende Kraft für den pneumatischen Transport in der Staubrückführung genutzt. Von den oberflächlich besprühten Pottasche-Granulaten verdampft der Wasseranteil, während sich der Feststoff anteil anlagert—dadurch wachsen die Granulate an. Da immer nur ein Teil der Granulatoberfläche benetzt ist, kann sich der übrige, bis auf ihn wieder Flüssigkeitstropfen auftreffen, kurzzeitig über die Kühlgrenztemperatur erwärmen und kalzinieren. Um den Kalziniereffekt aufrechtzuerhalten, müssen die Prozeßbedingungen so gewählt werden, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit größer als die Diffusionsgeschwindigkeit des Wassers in das Granulatinnere ist. Haben die Pottaschegranulate die gewünschte Größe erreicht, so fallen sie in ein Rohr, welches durch die Luftverteilungskammer führt und, oben offen, am Anströmboden endet — den klassierenden Abzug. Die klassierende Wirkung wird durch einen Heißluftstrom hervorgerufen, dessen Geschwindigkeit die Austragsgeschwindigkeit der gewünschten Pottaschegranulate etwas unterschreitet (<5%).

Vom klassierenden Abzug gelangen die Pottaschegranulate in einen als Fließbettapparat ausgebildeten Nach kalzinierer und von diesem in den sich anschließenden Kühler. Der Luftstrom im klassierenden Abzug im Nachkaizinierer sowie im Kühler ist der gleiche. Er wird von einem dem Kühler vorgeschalteten Lüfter als Kaltluft in den Kühler angesaugt, durchströmt diesen und kühlt dabei das Pottaschegranulat auf die gewünschte Produkttemperatur ab. In einem dem Lüfter nachgeschalteten Wärmeübertrager wird die Luft auf die erforderliche Kalziniertemperatur aufgeheizt und in den Nachkaizinierer gedrückt, wo die im Wirbelschichtapparat begonnene Kalzinierung abgeschlossen wird. Aus dem Nachkaizinierer gelangt die Luft dann durch den klassierenden Abzug und vermischt sich in der Wirbelkammer mit dem Wirbelluftstrom.

Der größte Teil des gekühlten, kalzinierten und staubfreien Pottaschegranulates (>95%), welches den Kühler durch eine Zellenradschleuse verläßt, steift das Produkt dar.

Der geringere Teil (<5%) wird durch eine Zellenradschleuse einer Mühle zugeführt. Die in dieser zerkleinerten Pottaschegranulate gelangen mit Hilfe eines Fördergerätes, beispielsweise der Kombination Schneckenförderer, Elevator, Schneckenförderer, oberhalb des Wirbelschichtapparates und fallen durch ein bis in Höhe des konischen Übergangsstückes hineinragendes Rohr in die Wirbelschicht, wo sie als Granulationskeime dienen.

Ausführungsbeispiel

In der Figur 1 ist das Schema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, der Trocknung, Granulierung und Kalzinierung von Pottaschelösungen in der Wirbelschicht, dargestellt.

Der Aufbau einer stabilen Wirbelschicht wird durch die Wahl eines gelochten Anströmbodens 26 erreicht. Dieser Anströmboden 26 gewährleistet, daß sich definierte Strömungsbedingungen in der Wirbelschicht einstellen. Die Wirbelkammer 1 besitzt einen Durchmesser von 400 mm. Er vergrößert sich über ein konisches Übergangsstück 2 auf 800 mm für die Abscheidekammer 3.

Der Wirbelluftstrom, von einem Lüfter 14 erzeugt und in einem Wärmeübertrager 6 und 7 aufgewärmt, gelangt über eine Luftverteilungskammer 4 in die Wirbelschicht. Aus einer mit einem Rührwerk 9 versehenen Flüssigkeitsvorlage 8 fließt die Pottaschelösung durch ein Absperrorgan 22 in eine Pumpe 15, wird in eine Düse 25 gedrückt und von dieser auf die Wirbelschicht (17 kg Nullfüllung) in der Wirbelkammer 1 versprüht. Ein Absperrorgan 23 ist zum Entleeren der Flüssigkeitsvorlage 8 vorgesehen und ein Sicherheitsventil 24 spricht beim Verstopfen der Düse 25 an.

In einem Zyklon 5 aus der Abluft abgeschiedener Pottaschestaub wird über eine Zellenradschleuse 19 und 21 und eine pneumatisch wirkende Staubrückführung 28 in die Wirbelschicht zurückgeführt.

Die Pottaschegranulate gewünschter Größe fallen in einen klassierenden Abzug 27, von dort in einen als Fließbettapparat ausgebildeten Nachkaizinierer 10 und anschließenden Kühler 11. Für diese drei Anlagenteile wird die gleiche Luft verwendet. Ein Lüfter 13 saugt Kaltluft durch den Kühler 11, in einem Wärmeübertrager 7 wird sie auf Kalziniertemperatur erhitzt und anschließend in den Nachkaizinierer 10 gedrückt, von dem sie in den klassierenden Abzug 27 gelangt.

Das staubfreie, kalzinierte Pottaschegranulat wird aus dem Kühler 11 durch eine Zellenradschleuse 21 abgezogen. Ein geringer Anteil des Pottaschegranulates (2%) ist als Granulationskeime erforderlich. Über eine Zellenradschleuse 20 einer Mühle 12 zugeführt und dort zerkleinert, gelangt es durch einen Schneckenförderer 16, einen Elevator 18 und einen Schneckenförderer 17 oberhalb des Wirbelschichtapparates. Von dort fallen die Granulationskeime in einem Rohr zurück in die Wirbelschicht.

Folgende Ergebnisse bezüglich des Pottaschegranulates werden erreicht:

Körnung	Schüttdichte	Körnung
1 mm	1,16 g/cm3	2 mm
2 mm	1,14 g/cm3	0,1 %
Kornverteilung	Körnung	1,4%
(Siebfraktionen)	1 mm
<0,5mm	0,1 %
0,5 mm	4,0%

Kornverteilung	Körnung Körnung
(Siebfraktionen)	1mm 2mm
1,0 mm	95,3% 6,9%
2,0 mm	0,4% 74,5%
>2,5mm	0,2% 17,1%
Erreichte Gesamtalkalität:
nach Trocknung bei	nach Kalzinierung
149 0C Lufteintrittstemperatur	(55 min Verweilzeit)
98,1 %	99,3%

Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichte chemische Qualität, besonders hinsichtlich der Schwermetallgehalte, erfüllt die Standardforderungen von 98 bis 100% K₂CO₃ nach TGL 27127. Während bei der partiellen Kristallisation in Verbindung mit der Mutterlaugenverarbeitung eine Vorausbestimmung der chemischen Qualität des kristallinen Endproduktes in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Eingangslösung nicht möglich ist, kann diese Berechnung beim vorgeschlagenen erfindungsgemäßen Wirbelschichtverfahren durchgeführt werden.

Hervorzuheben sind weiterhin die günstige hohe Schüttdichte, die Staubfreiheit und die Konzentration der Kornverteilung in der Nähe der gewünschten Korngröße. Der Energieverbrauch gegenüber dem herkömmlichen Pottascheverfahren ist ca. 20 bis 30% geringer.

Claims (3)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate aus Pottaschelösungen unter Anwendung eines Wirbelschichtapparates mit Anströmboden und klassierendem Granulatabzug bei einer Temperatur der Wirbelluft > 100⁰C, gekennzeichnet dadurch, daß die Pottaschelösung in fein verteilter Form auf die Oberfläche der sich im Wirbelzustand befindenden kristallinen Pottascheteilchen aufgebracht wird, eine Wirbelluftgeschwindigkeit >0,9m/s, bezogen auf den freien Apparatequerschnitt und eine Größe der Pottascheteilchen < 20 mm, sowie ein spezifischer Durchsatz an Pottaschelösung von maximal 2500kg/m³ Wirbelschichtvolumen bei einer spezifischen Masse der Pottascheteilchen in der Schicht zwischen 300 und 1000 kg/m³ Wirbelschichtvolumen eingestellt werden und das den klassierenden Abzug verlassende kristalline, teilweise kalzinierte Pottaschegranulat nachkalziniert, anschließend gekühlt und ein Teil davon bis auf eine Korngröße, die kleiner als die halbe Granulatgröße ist, zerkleinert und wieder in die Wirbelschicht eingebracht wird und die mit der Abluft aus dem Wirbelschichtapparat ausgetragenen Pottascheteilchen aus dieser abgetrennt und ebenfalls in die Wirbelschicht zurückgeführt werden.
2. 2. Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Nachkalzinierung und Kühlung im Luftstrom erfolgt und daß der Luftstrom durch den Kühler gesaugt, danach durch den Wärmeübertrager und Nachkalzinierer gedrückt und schließlich durch den klassierenden Abzug des Wirbelschichtapparates in die Wirbelkammer und von dort mit dem Wirbelluftstrom aus dem Apparat geführt wird.
3. 3. Wirbelschichtverfahren zur Herstellung kalzinierter und staubfreier Pottaschegranulate nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß anstelle der zerkleinerten wieder in die Wirbelschicht eingebrachten Pottaschegranulate kristalline Hydratpottasche aus einer Kristallisationsstufe verwendet wird.