DD206364B1 - Verfahren zur entfernung von dispergiertem metallischem quecksilber aus alkalilauge - Google Patents

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von dispergiertem metallischem Quecksilber und sonstigen festen Verunreinigungen aus Alkalilauge mittels Anschwemmfiltration unter Verwendung von feinkörnigem Grafit als Filterhilfsmittel. Das Verfahren ist auch zur Abtrennung von metallischem Quecksilber aus Abwässern geeignet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannter Stand der Technik bei der Quecksilberabscheidung aus Alkalilaugen und Abwässern ist die Anschwemmfiltration unter Verwendung von Aktivkohle oder speziell aufbereitetem Grafitpulver mit einem Kornspektrum im Bereich von 5 bis "ΙΟΟμΠΊ.

Entsprechend SU-EB 194067 und 280440 wird Grafitpulver mit einem Korndurchmesser von 10 bis 100μηη in einer Schichtdicke von1 bis 2 mm allein bzw. mit Zusatz von Asbestfasern zur drucklosen Filtration von Natronlauge verwendet. Als Nachteil dieser Erfindung muß der ungenügende Wirkungsgrad der Quecksilberabtrennung als auch die geringe Filterstandszeit gewertet werden.

Im DD-WP 139068 wird ausgeführt, daß Schichten aus sehr feinkörnigem Grafitpulver bei erhöhtem Drucksich so verdichten, daß keine Lösung mehr hindurchtreten kann. Entsprechend diesem Patentanspruch wird Aktivkohle oder Grafit mit einem Kornspektrum im Bereich von 5 bis 100 /um, wobei der Hauptteil des Kornspektrums bei etwa 15μνη liegt, und einer Schichtdicke des Filterhilfsmittels von 3 bis 6 mrnzur Filtration von quecksilberhaltiger Alkalilauge verwendet. Nachteilig bei dieser Erfindung ist der sich im Verlauf der Filtration rasch einstellende hohe Filterdruck, sowie der Einsatz von speziell aufbereiteten Filterhilfsmitteln, deren Bereitstellung zusätzliche Aufwendungen erfordert.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Anschwemmfiltration der quecksilberhaltigen Alkalilauge so durchzuführen, daß der Filterdruck gering ist und auch nicht wesentlich ansteigt während der Filtration, die Filterdurchsatzleistung aber trotzdem erhalten bleibt und sogar noch verbessert wird, der Hg-Gehalt der filtrierten Alkalilauge weniger als 0,3mg/l beträgt, und ein billiges und leicht beschaffbares Filterhilfsmittel verwendet werden kann.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Entfernung von metallischem Quecksilber und sonstigen festen Verunreinigungen aus Alkalilauge mittels Anschwemmfiltration zu entwickeln, wobei die oben genannten Anforderungen zu erfüllen sind.

Die bekannten technischen Lösungen gehen davon aus, aufbereitete Filterhilfsmittel einzusetzen, die ein Kornspektrum im Bereich von 5 bis 100 /um besitzen und vermeiden eine verstopfende Verdichtung der Anschwemmschicht bei Druckanwendung hauptsächlich durch das gewählte relativ grobe Kornspektrum und durch eine drucklose Filtration bzw. durch eine allmähliche Drucksteigerung im Verlauf der Filtration, entsprechend der Stabilisierung der Filterschicht. Im DD-WP 196242 wird als bekannterStand der Technik ausgeführt, daß Schichten aus sehr feinkörnigem Grafitpulver bei erhöhtem Drucksich so verdichten, daß keine Lösungen mehr hindurchtreten können. Im Lehrbuch der chemischen Verfahrenstechnik, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1973 wird dazu auf S. 237 weiter ausgeführt, daß feinstes Korn in viel stärkerem Maße als grobes bzw. als ein Gemisch aus beiden zu einer dichtesten Packung neigt, die einen sehr hohen Durchflußwiderstand hat. Erfindungsgemäß wird für die Anschwemmfiltration zur Reinigung von quecksilberhaltiger Alkalilauge ein sehr feinkörniger Grafitstaub verwendet. Dieser wird aus dem bei der Bearbeitung von Grafitelektroden, insbesondere für die Alkalichlorelektrolyse, anfallendem Staub durch Windsichtung gewonnen

Die Merkmale sind:

1. Das Kornspektrum des Grafitstaubes hat zu mehr als 90% Korngrößen kleiner als 5μα\, vorzugsweise die Kennwerte unter 1 μτη 40 bis 50%, 1 bis 5μΓη 45 bis 55%.

2. Die Einsatzmenge des Grafitstaubes beträgt 4 bis 10kg/m² Filterfläche.

3. Die Filtration wird bei einer Durchsatzleistung bis zu p,6m³/m² · h mit einem annähernd gleichbleibendem niedrigen Filterdruck, der 0,2 MPa (U) nicht übersteigt, durchgeführt, wobei die absolute Durchsatzmenge bis 1000m³/m² betragen kann, wenn der Hg-Gehalt der Ausgangslauge bis 10 mg/l beträgt.

4. Zur Filtration werden vorzugsweise Zentrifugalscheibendruckfilter eingesetzt.

Diese erfindungsgemäße Verwendung des sehr feinkörnigen Grafitpulvers ist unerwartet, weil:

1. sehr feinkörniger Grafit, wie bereits oben aufgeführt, einen sehr hohen Durchflußwiderstand besitzt. Auf Grund dessen wäre ein hoher Filterdruck und geringe Durchsatzleistung bei der Filtration zu erwarten gewesen.

2. zu erwarten ist, daß für die Erzeugung einer Anschwemmschicht mit sehr geringem Druckverlust und hoher Quecksilberaufnahmekapazität ein hoher Aufwand erforderlich ist.

Ausführungsbeispiel

Ein 40 nr^-Zentrifugalscheibendruckfilter wird mit 280kg Grafitstaui?, der za 90% eine Korngröße kleiner als 5μιη besitzt, so angeschwemmt, daß eine annähernd gleichmäßige Beladung der gesamten Filterfläche erreicht wird. Dazu wird das Filterhilfsmittel in ca. 6m³ Alkalilauge suspendiert und mit Pumpen durch das Filter-und das Suspensionsgefäß ca. 10 Minuten mit einer Durchsatzleistung von 80m³/h im Kreislauf gefahren. Während dieser Zeit scheidet sich auf dem Filtergewebe, vorzugsweise aus Cr-Ni-Stahl oder wärme- und alkalibeständigen Kunststoffen bestehend, die Anschwemmschicht ab. Anschließend steht das Filter für die Filtration von Alkalilauge zur Abtrennung von suspendiertem metallischen Quecksilber und mechanischen Verunreinigungen zur Verfügung.

Die Filtration von ca. 48%iger Alkalilauge mit einem Hg-Ausgangsgehalt von durchschnittlich 10mg/l Lauge erfolgt bei Temperaturen von 65°Cbis80°C und einem Filterdruck von 0,06 bis 0,13MPa (Cl). Im Filtrat erreicht der Restqecksilbergehalt durchschnittlich Werte von 0,02 bis 0,1 mg Hg/l Alkalilauge. Der Gesamtalkalilaugedurchsatz beträgt 10OOmVm² Filterfläche. Nach diesem Laugedurchsatz beginnt der Rest-Hg-Gehalt im Filtrat langsam aufwerte von 0,2 bis 0,3 mg Hg/l Lauge anzusteigen, was als Zeichen für die Erschöpfung der Anschwemmschicht zu werten ist.

Nach Abschluß der Filtration wird der Filterkuchen mit Wasser gewaschen (auf diese Wäsche kann im Einzelfall auch verzichtet werden) und mit Druckluft von ca. 0,3MPa (Ü) etwa 20 Minuten getrocknet (Druckluftverbrauch ca. 200Nm³). Der trockene Filterkuchen wird danach von den Filterscheiben durch Rotation des Filterpaketes abgeschleudert und aus dem Filter ausgetragen.

Claims (3)

Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur Entfernung von dispergiertem metallischem Quecksilber und anderen festen Verunreinigungen aus Alkalilauge mittels Anschwemmfiltration unter Verwendung von feinkörnigem Grafit als Filterhilfsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß Grafitstaub eingesetzt wird, dessen Korngröße zu mehr als 90% kleiner als 5дт ist, und die Filtration mit einem gleichbleibenden niedrigen Filterdruck, der 0,2MPa (Ü) nicht übersteigt, durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Filtration in Zentrifugalscheibendruckfiltern durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß Grafitstaub in einer Menge von 4 bis 10 kg/m² Filterfläche angewendet wird.