DD204954A1 - Verfahren zur gleichmaessigen verteilung von pigmenten in polyesterschmelzen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichmaessigen Verteilung von Pigmenten in Polyesterschmelzen, die nach dem Um- bzw. Direktveresterungsverfahren erhalten werden und bei dem das Pigment in Form einer Suspension eingesetzt wird. Ziel ist es, pigmentierte Polyester herzustellen, in denen das Pigment gleichmaessig und fein verteilt ist und die zu Fasern oder Folien verarbeitbar sind. Die Aufgabe besteht darin, die Pigmentzugabe so zu gestalten, dass eine gleichmaessige und feine Verteilung in der Schmelze erreicht wird. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass in den Veresterungs-, Umesterungs- oder Kondensationsreaktor der Reaktorkaskade Inertgas als Traegergas auf einen definierten Bereich der Oberflaeche der Produktschmelze gedrueckt wird,wobei das entstandene oertlich begrenzte niedrigere Schmelzeniveau mindestens 5 cm unterhalb des normalen Schmelzeniveaus liegt. In diesem Bereich wird die Pigmentsuspension mit der Produktschmelze unter Erzeugung einer starken Turbulenz zusammengefuehrt. Das Verfahren ist durch Wahl der Mischzonentiefe und Veraenderung der Traegergasmenge an jedes Pigment sowie an jede Technologie zur Polyesterherstellung anpassbar.

Description

24 012 8

git el der Erfindung

Verfahren zur gleichmäßigen Verteilung von Pigmenten in • Polyesterschmelzen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einführung suspendierten Pigmentes in polymere faser- und folienbildende Polyesterschmelzen, die nach dem Um- bzw. Direktveresterungsverfahren entstehen.

Charakteristik der bekannten technischen, Lösungen

Es sind zahlreiche Verfahren bekannt, bei denen Pigmente in polymere Schmelzen eingeführt werden.

In der FR-PS 1 399 386 wird beschrieben,, daß eine Suspension aus Titandioxid und Äthylenglykol in den Gasraum eines Umesterungsreaktors dosiert wird, wobei aber der Hachteil besteht, daß das Mattierungsmittel durch das Verdampfen des .Äthylenglykols bis zum Zeitpunkt der Berührung mit dem Produkt agglomeriert. Als Konsequenz ergeben sich in der Weiterverarbeitung Kapillarrisse im Kabelverband und ungünstige Düsenstandzeiten.

Eine'weitere Möglichkeit der Pigmentzuführung besteht in der gemeinsamen Eingabe mit den Ausgangsstoffen des herzustellenden Hochpolymeren (WP 113 765)· Da bei diesem Verfahren das Pigment, welehes pulverförmig und als Agglomerat vorliegt, in den nachfolgenden Prozeßstufen nicht zerstört wird, treten · ebenfalls Kapillarrisse im Kabelverband sowie eine Senkung der Düsenstandzeiten auf. Bei der Weiterverarbeitung zu Folien sind Polienrisse zu verzeichnen. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß das Mattierungsmittel bei dieser Verfahrensweise und bei niedrigen Produktviskositäten zum Ablagern an beheizj^n Wandflachen_:neigt. ......... '..,-.

. Es sind auch Verfahren bekannt, wobei pulverförmiges Hattie-

rungsmittel mit einer relativ geringen Menge des Hochpolyraeren, das als Granulat oder Schnitzel in fester Form vorliegt, gemischt, gesintert und extrudiert der Schmelze aus nichtpigmentierten Hochpolymeren zugeführt wira (DE - OS 1 669 569, DE-OS 1 760 468). Die bei dem Misch- und Aufschmelzprozeß -wirkende hohe thermische Belastung führt zu einer starken Schädigung des Produktes, die sich in einer Gelbfärbung, einem Anstieg der Garboxylendgruppen sovsie einem Viskositätsabfall des Produktes zeigt. Weiterhin ist eine schlechte Durchmischbarkeit und dadurch ungenügende Mattierungsmittelverteilung zu verzeichnen. Der hohe apparative Aufwand dieser Lösung wirkt sich ungünstig auf die Herstellungskosten aus.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist es, mittels einer einfach zu handhabenden und möglichst störungsfreien Technologie unter Verwendung einer Pigmentsuspension Polyester herzustellen, in denen das Pigment gleichmäßig und fein verteilt ist und die zu faser- oder folienartigen Produkten verarbeitbar sind.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, die Pigmentsuspensionszugabe so zu gestalten, daß eine gleichmäßige und feine Yerteilung des Pigmentes im Produkt erreicht ??ird»

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in den Veresterungs-, ümesterungs- oder Kondensationsreaktor der Reaktorkaskade 2 - 20 1 Inertgas als Trägergas/l Pigmentsuspension auf einen definierten Bereich der Oberfläche der Produktschmelze gedruckt werden. Das dadurch entstandene örtlich begrenzte niedrigere Schmelzeniveau muß mindestens 5 cm, vorzugsweise 15-20 cm, unterhalb des normalen Schmelzeniveaus liegen. In diesem Bereich werden die Pigment-

suspension und die Produktschmelze unter Erzeugung einer starken Turbulenz zusammengeführt · Durch die gebildete Inertgasblase wird eine Mischzone geschaffen, die eine gleichmäßige und feine Verteilung des Pigmentes in der Schmelze ermöglichte Die feine Verteilung wird durch den Umstand begünstigt, daß bei dieser Verfahrensweise die Suspensionsflüssigkeit nur in geringem Maße verdampfen kann und erst nach dem Verteilen des Pigmentes in der Schmelze ein Temperatursprung erfolgt. Auf Grund der Senkung des Agglomerateanteils in der Schmelze und der gleichmäßigen, feinen Verteilung des Pigmentes "werden günstigere Eigenschaften des Produktes erreicht. So erfolgt z. B, eine Senkung von Kapillarrissen während des Spinnerei-τπιά Kachbehandlungsprozesses bei der Faserherstellung sowie weniger Folienrisse bei der Polienherstellung. Die feindisperse Pigmentverteilung hat außerdem den Vorteil, daß die Ablagerungen der Pigmente auf dem Filter der Spinndüsen verringert werden'und. sich dadurch die Düsenstand^zeiten er- höhen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch Wahl der Mischzonentiefe und Veränderung der Trägergasmenge an Jedes Pigment sowie an jede Technologie zur Polyesterherstellung anpaßbar.

Ausführung sbe i s-p i e 1 e

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)

Eine 15 /Sige TiOp-Suspension in Äthylenglykol wurde kontinuierlich in den Gasraum des letzten Veresterungsreaktors der Reaktorkaskade im Direktveresterungsverfahren bei einer Temperatur von 280 ⁰C und einem Druck von 0,1 MPa so dosiert, daß sie auf die Schmelze versprüht wurde. Bei dieser Verfahrensweise trat eine Agglomeratebildung auf. Es wurde ein Polyester mit einem TiOp - Agglomerateanteil > 5/^m, ausgezählt am Heiztischmikroskop BOETIUS von 0,8 Teilchen pro Gesichtsfeld, gefunden* Das hochpolymere Endprodukt war zu 0,3 % mattiert.

Beispiel 2

Die 15 %ige TiO₂ - Suspension wurde kontinuierlich über eine Doeierlanze eingebracht. Erfindungsgemäß wurden 15 1 Stickstoff/l iiOo - Suspension auf einen definierten Bereich der Oberflächenmitte der Produktschmelze gedrückt. Es bildete sich ein begrenztes niedrigeres Schmelzeniveau aus, das 20 cm unter dem normalen Niveau lag. Die Einspeisung der Suspension wurde unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen durch-. geführt. Im Bereich zwischen dem niedrigen und dem normalen Schmelzeniveau erfolgte unter starker Turbulenz ein Mischen des Mattierungsmittels mit der Schmelze. Der TiOp-Agglomerateanteil im Polyester wurde mit 0,2 Teilchen pro Gesichtsfeld um 75 % gesenkt. Es war eine gleichmäßige und feine Verteilung des liattierungsmittels zu verzeichnen. Kit sinkendem TiOg-Aggloinerateanteil in der Produktschmelze geht die Zahl der Kapillarrisse im Spinnerei- und Hachbehandlungsprozeß bei der Faserherstellung zurück. Außerdem besteht ein direkter Zusammenhang zwischen Agglomerategroße und Zahl der abgelagerten TiOg-Menge auf dem Filter der Spinndüse. Eine feindisperse Mattierungsmittelverteilung führt damit zu einer Erhöhung der Düsenstand^zeiten.

BIe Zahl der Kapillarrisse und Düsenwechsel in der Spinnerei konnten unter vergleichbaren Bedingungen um 25 % reduziert werden. Die Wickelbildungen bei dem Verstrecken der Faser gingen ebenfalls um 30 % zurück. Desweiteren wurde mit der guten Durchmischung von Suspension und Produktschmelze eine gleichmäßige feine Mattierungsmittelverteilung in der Einzelkapillare des Kabelverbandes erreicht.

Claims (2)

1. - 5 Erfindung aansprucb.

   1«. Verfahren zur gleichmäßigen Verteilung von Pigmenten in Polyesterschmelzen, die nach dem Um~ bzw« Direktveresterungsverfahren entstehen, unter Verwendung einer Pigmentsuspension, dadurch gekennzeichnet, daß in den Veresterungs-, Urnesterungs- oder Kondensationsreaktor der Reaktorkaskade zur Herstellung von polymeren! Polyester 2 - 20 1 Inertgas als Trägergas/l Pigmentsuspension so auf einen definierten Bereich der Oberfläche der Produktschmelze ge~ drückt werden, daß das entstandene örtlich begrenzte niedrigere Schmelzeniveau mindestens 5 cm unterhalb des normalen Schmelzeniveaus liegt und in diesem Bereich die Pigmentsuspension mit der Produktschmelze unter Erzeugung einer starken Turbulenz zusammengeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dai3 das örtlich begrenzte niedrigere Schmelzeniveau vorzugsweise 15 - 20 cm unterhalb des normalen ProduktSchmelzeniveaus liegt.