DD203388A1 - Verfahren und vorrichtung zur kornbestimmung feststoffreicher feinstkornsuspensionen - Google Patents

Abstract

Die Anwendung der granulometrischen Meszverfahren auf technische, hochpigmentierte Suspensionen ist auf Grund der benoetigten identisierten Bedingungen nicht immer moeglich. Das Meszverfahren beruht auf dem Zusammenhang zwischen der zunehmenden Verstopfung eines Siebes und der Anzahl der Ueberkornpartikel in einer durch das Sieb gefaehrdeten Suspension, wobei die zeitliche Abnahme des Volumendurchsatzes der Probe durch ein definiertes Tressengewebe oder Feinstkornpruefsieb mittels induktiver oder kapazitiver Meszmethoden bestimmt und nach dem Verstopfungsfiltrationsgesetz ausgewertet wird. Die Apparatur ist so gestaltet, dasz eine leichte Montage und Reinigung moeglich und somit eine relativ schnelle Folge von Messungen durchgefuehrt werden kann. Die Anwendung liegt vorrangig auf dem Gebiet der chemischen Industrie, wo hochpigmentierte, hoeher viskose Suspensionen hergestellt oder verarbeitet werden und Wert auf weitestgehende Freiheit von Ueberkorn gelegt wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Anteils von unerwünscht großen Teilchen, des sogenannten Überkorn©8_s dessen Anteil sehr niedrig ist. Normale und unerwünschte Teilchen können in der Stoffart übereinstimmen oder sich unterscheiden.

Anwendungsmöglichkeiten bestehen in der chemischen Industrie und artverwandten Zweigen.» Speziell bei der Herstellung von Pigmentfarbstoffen, der Herstellung von InformationsaufZeichnungsmaterialien und beim Einsatz von Schleifmittelkörnungen beeinflussen Über·» kornanteile die Verarbeitungseigenschaften und End» produktqualitat, so daß das Verfahren und die Vorrichtung zu deren Bestimmung sowohl als prozeßbeglei·» tende Messung als auch im Labor zur Forschung eingesetzt werden kann.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Kennzeichnung des Überkornanteiles in feststoff» reichen Peinstkornsuspensionen ist das Grindometer bekannt. Auf dieser Vorrichtung wird eine Probe der su prüfenden Suspension aufgegeben und mittels Streichlineal über einen Spalt mit bestimmter Breite und definiert abnehmender Tiefe gezogen. Auf der Grundfläche des Spaltes kommt es bei Unterschieden zwischen Spalthöhe und Größe der Partikel der Suspension zur Ausbildung von sichtbaren Kratzern, da die großen Seilchen vor der Schneide des Streichlineales verweilen und im entstehendem Film linienförmige Farbunterschiede hervorrufen. An Hand der Graduierung, welche die Tiefe des Spaltes markiert, und der Anzahl der Kratzer wird der Anteil des Uberkorns visuell bestimmt. Die Aussage dieses einfachen Verfahrens ist stark vom jeweiligen Bearbeiter abhängig, da der Druck auf das Streichlineal manuell aufgegeben wird und demzufolge individuell vari» iert.

Nachteilig wirken sich die schlechte Reproduzierbarkeit und die nicht vorhandenen Möglichkeiten zur automatisierten Meßwertaufnahme aus. In der DD-PS 33 869 wird ein Verfahren zur Messung von bestimmten Korngrößen in Feststoff-Flüssigkeitsgemischen beschrieben, wobei speziell auf die Untersuchung von Produkten der Haßmahlung hinsichtlich ihres Uberkorngehaltea hingewiesen wird· Die zu untersuchende Suspension wird mit Flüssigkeit verdünnt, im Aufstromklassierer in gröberes und feineres Gut getrennt, wobei der Unterlauf, mittels Fotozelle auf Überkornanteile geprüft wird. Die Erfindung bezieht sich im wesentlichen auf wäßrige Suspensionen mit geringer Feststoffkonzentration, die durch Verdünnung infolge von Zusatz an Klarwasser aus der technischen Suspension erzeugt wird und setzt die Kenntnis der Feststoffdichte sowie anderer Stoffwerte zur Größenbestimmung und Quantifizierung des Überkornes voraus. Setzen sich die Partikel des Überkornes aus Feststoff verschiedener Dichte zusammen, so ist die Trennung im Aufstromklassierer nicht mehr eindeutig. Im BRD-Patent 23 24 099 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Ermittlung von Kenngrößen für die Beurteilung von Hochpolymeren geschildert, wobei thermoplastische hochpolymere Materialien zur Einschätzung des durch mitgeführte Partikel beeinträchtigten Verarbeitungsverhaltens im geschmolzenem Zustand bei ge» gebenem Durchsatz durch einen Filter geschickt und der Druckanstieg vor dem Filter registriert wird. Die Temperatur der Polymerschmelze ist hierbei von ausschlaggebender Bedeutung, da hier u,a. die enthaltenen störenden Gelpartikel, welche in .Feinstkornsuspensionen nicht zu finden sind, nachgewiesen werden sollen. Auf Grund der Besonderheiten von Feinstkornsuspensionen mit hohen Feststoffanteilen erweist sich die Erzeugung eines konstanten Volumenstromes in den hier anzustrebenden Größen- und Genauigkeitsbereichen als äußerst

kompliziert und die Berücksichtigung der Temperatur als unnötig.

Desweiteren ist die Frage nach dem Wiedereinsatz verwendeter Filtermittel und die Dauer der Herstellung der Betriebsbereitschaft zwischen zwei Messungen unbefriedigend im Sinne der Bestimmung von Ü'berkornanteilen von feststoffreichen Feinstkornsuspensionen gelöst.

Bekannt sind desweiteren die gebräuchlichsten granulometrischen Meßmethoden, mit denen im allgemeinen die Aufnahme der gesamten Verteilungs- bzw« Rückstandskurve vorgenommen wird. Um diese Methoden, wie ZeB, Schwerkraft- oder Zentrifugalkraftsedimentation, Ultraschallnaßsiebung, Teilchenbewertung im Streulichtzähler und nach dem Coulter-Prinzip sowie manuelle oder automatische Bildanalyse durch Bewertung von projizierten Partikelabbildungen vornehmen zu können, sind große Mischungsverhältnisse mit reiner fluider Phase, sehr kleine Probenumfänge sowie eventuelle langwierige und komplizierte Präparations- bzw. Vorbehandlungsmaßnahmen zu realisieren, wobei der gerätetechnische Aufwand meist sehr hoch ist und die Meßdauer der Anforderungen einer prozeßbegleitenden Messung nicht entspricht.

Technische Suspensionen bestehen aus fluider Phase, welche die unterschiedlichsten Bestandteile aufweisen kann wie z.B. Bindemittel, Lösungsmittel, Tensid, Emulgator usw. und fester Phase. Diese disperse Phase soll bei feststoffreichen Feinstkornsuspensionen möglichst Normalkorn bestimmter Größe in einer engen Kornfraktion bzw. unterhalb einer bestimmten Korngröße ent-> halten. Zur Erreichung dieses Zieles werden die unterschiedlichsten Zerkleinerungs- und Trennoperationen eingesetzt.

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Da diese Trennung niemals vollständig ist, enthalten die Suspensionen geringe Anteile zu großer Teilchen, die im Falle von Unterschieden zum Partikeldurchmesser des Nbrmalkornes auch in äußerst geringen Konentrationen wie z.B· unterhalb 10 Volumenprozent der Suspension als störend empfunden werden, falls sie eine bestimmte obere Partikelgrenze überschreiten. Der Nachweis dieser Teilchen bei vorhandenem Normalkorn ist auf Grund der dargestellten oftmals sehr heterogenen Zusammensetzung von Suspensionen, der genannten Konzentrationsverhältnisse, der komplizierten vielfach nichtnewtonschen Pließeigenschaften und infolge des Korngrößenabstandes zwischen Normal- und Überkorn mit üblichen granulometrischen Meßmethoden nicht zu führen·

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die aufgezeigten Mangel durch die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung derart zu beseitigen, daß eine prozeßbegleitende, reproduzierbare, einfache sowie kosten·» günstige Kornbestimmung in feststoffreichen Feinstkornsuspensionen möglich ist, wobei die Kontrolle der Suspension in einem bestimmten Bearbeitungszustand ohne Veränderung der Probe erfolgt. Schwankungen anderer Parameter wie z.B. elektrische leitfähigkeit, Temperatur, Viskosität und Dichte sollen ohne Einfluß auf die Messung sein, woraus sich ergibt, daß keine zusätzlichen Stoffwert- und Zustandsgrößenermittlungen notwendig sind« Der ermittelte Überkorngehalt soll derart dargestellt werden, daß eine Informationsweiterverarbeitung vorgenommen werden kann.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Eine Anwendung von granulometrischen Meßverfahren, bei denen die Kontrolle in fest-flussigen Systemen erfolgt, auf technische Suspensionen ist in mehreren Fällen nicht möglich, wie in den Schriften DD PS 33 896 und DE PS 23 23 099 beschrieben, da.die zur Auswertung auf der Grundlage bestimmter Gesetzmäßigkeiten benötigten idealisierten Bedingungen nicht gegeben sind und im Fall© von Feinstkornsuspensionen zur Bestimmung des Überkornanteils eine Ermittlung der gesamten Verteilungsfunktion nicht gefordert bzw. auf Grund der großen Unterschiede zwischen Normal- und Überkorn nicht durchführbar ist» Alle bisherigen Verfahren haben den Wachteil, daß sie keine direkte, objektive Information über die Anzahl der in feststoffreichen Feinstkornsuspensionen enthaltenen Überkornpartikel im Bearbeitungszustand liefern» Durch die Erfindung wird ein Verfahren und Vorrichtung geschaffen, womit Überkornanteile in feststoffreichen Feinstkornsuspensionen anzahlmäßig bestimmt werden» Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Unterschiede zwischen Normal- und Überkorn bezüglich Konzentration und Korngröße in der Art und . Weise ausnutzt, daß die Effekte der Verstopfung von Siebporen durch Überkorn beim Durchströmen von Filterflächen mit geometrisch definierten und nicht streuenden Öffnungsweitenspektrum infolge des zahlenmäßig im größeren Maße aber mit kleineren Abmessungen der Partikel vorhandenen Normalkornes mit den Effekten der Verstopfungsfiltration gleichsetzen kann_s wo genau ein Teilchen eine Pore verstopfen soll.

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Bei der Filtration von Suspensionen mit konstantem Differenzdruck ergibt sich nach den bekannten Gesetzmäßigkeiten für die Verstopfungsfiltration folgender Zusammenhang zwischen FiItratvolumen V und Filtrationszeit t: IL

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V . 1 1 - exp (- C₀ V₀ t)

wobei H die Zahl der offenen Poren im Anfangszustand, V der Anfangsvolumenstrom und C die interessierende Größe der Konzentration der porenverstopfenden Teilchen pro Volumeneinheit darstellt. Im Bereich hinreichend großer Filtrationszeiten erhält man zwischen dem Filtratvolumen und dem Quotienten aus Porenzahl und Konzentration einen linearen Zusammenhang, der bei Kenntnis der Porenzahl und des gemessenen Endvolumens die Bestimmung des Überkornanteiles gestattet» Wie zu erkennen ist, liegt keine Abhängigkeit von anderen Stoffwerten und Prozeßparametern vor. Zur Aufnahme des Zusammenhanges zwischen Filtratzunahme und Zeit bis zur Messung des Endproduktes dieser Kurve bedient man sich einer Vorrichtung in welcher freie Strömungsquerschnitte bekannter Geometrie und mit gleicher Größe, wie z.B.. Tressengewebe und Feinstkornprüfsiebe, eingespannt sind.

Die Einspannung erfolgt zwischen einem inneren und äußeren Rohrj wobei beide Rohre mittels Schnellverbindung an einem Gehäuse,wo sich die Filtratabflußleitung zur Herstellung der Verbindung zum Filtratsammelbehälter anschließt, befestigt sind.

Die zu prüfende Feinstkornsuspension wird in ein Probegefäß gefüllt, in welches die beiden Rohre derart hineinragen, daß die Anströmfläche der genannten Ausführungsformen in die Suspension genügend tief eintaucht.

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Durch Betätigen eines Absperrorganes wird über die eingespannte Geometrie mit kleinen Öffnungaweiten ein konstanter Differenzdruck realisiert, infolgedessen die Suspension durch die Öffnungen strömt, und über das innere Rohr und Gehäuse in den Filtratsamraelbehälter gelangt. Infolge der geringen Überkornanteile wird nicht wie allgemein Üblich z.B. die Zunahme des Filtratvolumens, sondern die Abnahme des Volumens der zu prüfenden Suspension in Abhängigkeit von der Zeit registriert.

Der dazugehörige Meßwertgeber befindet sich am Probengefäß und ist vorzugsweise ein induktiver oder kapazitiver Geber bzw, eine registrierende Waage _a Die aufge» nommenen Zusammenhänge gelangen über Meßverstärker und Wandler zu einer Recheneinheit, wo die Prüfung hinsichtlich der Verstopfungsfiltration vorgenommen werden kann und nach Berechnung aus.Endpunkt und Anzahl der Poren der Wert für den Anteil Überkorn angezeigt wird, und/oder zu einem x-y-Schreiber zur optischen Verfolgung des Vorganges geleitet wird. Nach Erreichen des Endpunktes der Kurve und Anzeigen des Meßergebnisses erfolgt eine Abschaltung der Druckdifferenz und die gesteuerte zwangsweise Auswechslung des Probebehälters gegen ein Ultraschallbad hoher Intensität, womit die Herstellung des Anfangszustandes bezüglich der freien Querschnitte bezweckt wird. Die Anzahl des Typs und der Eigenschaften der anzuspannenden Geometrie richten sich nach der su prüfenden Suspension. Im allgemeinen bewegt sich die Größe des Uberkomes im Bereich von ungefähr einer Zehner⁰» potenz höher als der Partikeldurchmesser des Normal-» kornes. Infolge des Schnellverschlussesj, der eine rasche Auswechslung der Geometrie ermöglicht„ können bei Tressen und Siebgeweben Mehrfachnieseungen hinsichtlich des Gehaltes von verschiedenen Korngrößen vorgenommen werden.

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Temperatur, Dichte und Viskosität sind in größeren Grenzen variabel und beeinflussen die Messung hinsichtlich des Überkorngehaltes nicht, sind aber für die Dauer des Versuches entscheidend. Die Wahl des Differenzdruckes ist stoffsystem-spezifisch vorzunehmen. Vorzugsweise wird mit Drücken im Bereich von 1 kPa 80 kPa gearbeitet, wobei die Druckunterschiede entweder durch Druckbeaufschlagung oder Vakuumerzeugung erreicht und entsprechende Druckregistrier- und Steuereinrichtungen konstant gehalten werden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an Hand eines AusfUhrungsbeispieles näher erläutert werden.

Die dazugehörigen Zeichnungen zeigenί Fig. 1: Skizze des Grundgerätes mit auswechselbaren Meßkopf, Gehäuse und Piltratsammelbehälter sowie eingesetztes Probengefäß

Fig, 2ι Blockschema gemäß der Erfindung

Die in Figur 1 gewählte Darstellungsweise zeigt den auswechselbaren Meßkopf bestehend aus Innenrohr 3 und Außenrohr 2 zwischen denen ein Tressengewebe oder Feinstkornprüfsieb 1 mit bekannter offener Siebfläche, Maschenzahl und Porenweite durch eine Überwurfmutter 4 eingespannt und fest mit dem Gehäuse 27 verbunden ist, in der Betriebsform, bei welcher die Messung durchgeführt wird. Der Probebehälter 15 wurde mit der zu prüfenden Feinstkornsuspension gefüllt, in die Halterung mit den Meßwertgeber, die im dargestelltem Fall Spulen 11 zur induktiven Messung sind, eingesetzt und in der Weise unter den Meßkopf gebracht, daß die offene Siebfläche eintaucht und die Überwurfmutter 4 frei von Suspension ist. Während der Meßwertaufnahme wird der Ventilkegel 8 gegen den Widerstand der Feder 10 infolge des elektromagnetischen Feldes der Spule 7 angehoben und stellt dadurch eine Verbindung zwischen Innenrohr 3, Piltratabführleitung 5 und Filtratsammelbehälter 6 her, so daß auch der angelegte Differenzdruck am Siebe wirk» sam wird.

Wie aus Figur 2 zu erkennen ist, wird ein genauer Anfangspunkt der aufzunehmenden Kurve erreicht, in dem man über eine Sohaltung 24 realisiert, daß nach Erreichen des konstanten Differenzdruckes Ventilkegel 8 angehoben wird und gleichzeitig die Aufnahme und Weiterverarbeitung der Daten stattfindet.

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Verursacht durch das Druckgefälle strömt Suspension durch die Porengeometrie, wobei die Abnahme des Suspensionsvolumens im Probegefäß 15 pro Zeiteinheit sich mit der Anzahl der festgestellten Überkornpartikel verringert. Das entsprechende Signal wird vom induktiven Geber 11 über Verstärker 19 und Wandler 20 zur optischen Verfolgung des Prozesses an einer Registriereinheit 22, die von x-y-Schreiber oder Kompensationsbandschreiber gebildet werden kann, und zur einer Recheneinheit 21 geleitet

In letzterer wird bei bezogen auf die Anfangsgröße genügend kleineren Änderungen des Signals die Messung über Schaltung 24 infolge Schließen von Ventil 8 beendet, die Anzahl der Uberkornteilchen aus Endvolumen und einprogrammierter Zahl der Poren berechnet und auf eine Anzeigeeinheit 23 numerisch angezeigt. Desweiteren ist die Recheneinheit mit Hilfe von EDV-Programmen in der Lage zu überprüfen, inwieweit überhaupt Verstopfungsfiltration vorliegt. Entsprechende Daten aus der Regressionsrechnung zur Überprüfung des Filtrationstyps können Auskunft über die Richtigkeit der gewonnenen Konzentrationsmaße geben. Bei Routinemessungen können optimale Werte für Differenzdruck und Porenweiten des Siebes eingestellt werden und für Suspensionen mit stark schwankenden Überkorngrößen und -gehalten bietet sich durch Auswechseln des Meßkopfes über die Schnell» verbindung die Möglichkeit zum Test mit verschieden«· artigen Geometrien.

Der Differenzdruck wird mit einer Vakuumpumpe 18 erzeugt und mittels Druckmeßeinrichtung und Druckreguliereinrichtung 17 konstant gehalten.

Ist der Meßvorgang beendet und über Schaltvorrichtung 24» Ventilkegel 8 in die untere Stellung gebracht worden, so wird zwangsläufig über Schalteinheit 24 daa Entfernen von Probegefäß 15 und Einsetzen vom Ultraschallbad an dessen Stelle mit Schwenkeinrichtung 26 vollzogen»

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Über die Einwirkung von Ultraschall, der von einer Intensität ist, die über der Wirkung von normalen Ultraschallwannen liegt, wird die Herstellung des Ausgangs zustande s bezüglich der freien Poren bewirkt«, Falls der Ventilkegel 8 mit einer dünnen Kapillare 28 versehen wird, ist die Möglichkeit des Herausdrückens von Restfiltrat mittels Druckluft oder Waschflüssigkeit möglich.

Die zwangsweise Reinigung der Poren ist erforderlich, da Lösungsmittel und Bindemittelanteile bzw. andere Bestandteile der Suspension schnell aushärtende Filme bilden können, deren spätere Entfernung unmöglich ist« Bei Maschenweiten größer 60 /Um ist auch eine Druckluftabreinigung der Siebe über Kapillare 28 vorstellbar« Nach der Reinigung ist die Betriebsbereitschaft durch Umschwenken von Reinigungsbehälter mit Ultraschallbad 25 auf Probegefäß erneut die Messung möglich« Der Filtratsammelbehälter besitzt einen Auelaufstutzen zum diskontinuierlichen Ablassen des Filtrate und eine Arbeitsöffnung 12 zur Säuberung im Bedarfsfall sowie den "Vakuumschluß 13*

Claims (3)

1. Erfindungsansprüche

   1. Verfahren und Vorrichtung zur Kornbestimmung in feststoffreichen Feinstkornsuspensionen, beruhend auf dem Zusammenhang zwischen der .zunehmenden Verstopfung eines Siebes und der Teilchenzahl in einer durch das Sieb geförderten Suspension, gekennzeichnet dadurch, daß die Abnahme des Volumens bzw. der Masse der Suspensionsprobe vor dem Sieb gemessen, der zeitliche Verlauf der Abnahme auf die Gültigkeit des bekannten Verstopfungsfiltrationsgesetzes geprüft, eine Teilchenzahl aus den Parametern des Gesetzes und aus der Maschenzahl des Siebes berechnet, das Sieb nach jeder Messung mit Ultraschall gereinigt wird und auf einer von der übrigen Apparatur abtrennbaren Halterung montiert ist_e
2. 2. Verfahren und Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß nach Beendigung des Meßvorganges, d.h. mit Abschalten des Differenzdruckes zwangsweise über Zeitschaltung ein elektromagnetisch angesteuerter Ventilkegel die Verbindung zwischen Filtrat im Zentralrohr und in der Filtratabführleitung unterbricht, sowie der Probebehälter über eine Schwenkeinrichtung» vorzugsweise mit elektro-mechaniachen oder pneumatisehen Antrieb, gegen ein Ultraschallbad ausgewechselt wird und sich die Regenerierung des Siebes anschließt.
3. 3. Verfahren und Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Volumen- bzw* Massenabnahme im Vorlagegefäß mit induktiven oder kapazitiven Gebern bzw. mit einer registrierenden Waage aufgenommen wird.

   Zeichnungen

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