DD149799A1 - Verfahren zur herstellung von organisch-chemisch ultrareinem wasser im laboratorium - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von destilliertem oder entionisiertem Wasser. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur weitergehenden Reinigung, d.h., restlosen Entfernung von organischen Spurenstoffen, von destilliertem Wasser zu entwickeln. Erfindungsgemaesz wird eine oxidative Behandlung des destillierten bzw. entionisierten Wassers mit Peroxidisulfaten in Anwesenheit von Silberionen als Katalysator in schwefelsaurer Loesung bei 70 bis 80 Grad C vor der nachfolgenden Destillation durchgefuehrt. Ultrareines Wasser findet eine breite Verwendung in der Analytik, in der Halbleitertechnik und im medizinischen Bereich.

Description

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Erfinder: Vo Vobach • U. Kobs

Verfahren zur Herstellung von organisch-chemisch ultrareinem Wasser im Laboratorium

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von destilliertem oder ent ionisier tem Wasser«,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Destillate und Entionisate enthalten stets noch unterschiedliche Mengen von Spuren organischer Stoffe, die zum Teil aus dem Rohwasser stammen, aber auch von Austaüscherharzen abgegeben werden. Pur viele Zwecke der chemischen Analytik, insbesondere der Wasseruntersuchung, aber auch für die HPLC, die Halbleitertechnik und den medizinischen Bereich (pyrogenfreies Y/asser für Infusionslösungen usw.) ist organisch-chemisch hochreines 7/asser erforderliche

Es ist bekannt, daß Oxidationsmittel zur Y/asserreinigung (Abwasserreinigung, Trinkwasseraufbereitung) eingesetzt werden. Es ist auch bereits bekannt, destilliertes Wasser durch Behandlung mit Permanganat und Silbernitrat als Katalysator weitergehend zu reinigen (Lux, H. Anorganisch-chemische Experimentierkunst, 3· Auflage, J₀ A. Barth Leipzig 1970). Jedoch zeigten eigene Untersuchungen, daß auch auf. diese Weise gereinigtes Wasser noch Reste schweroxidierbarer organischer Stoffe enthält, die bei nachfolgender Destillation erneut· kodestillieren.

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Inder französischen Patentschrift Nr. 2354965 wird ein Verfahren zur Gewinnung von Wasser hoher Reinheit beschrieben, welches mit einer Reinigung durch starkes Überhitzen auf 700 ⁰C des während der Destillation aufsteigenden Wasserdampfes arbeitet· Dieses Verfahren ist überaus energieintensiv und die zugeführte Wärme muß bei Abkühlung und Kondensation des V/asserdampfes wieder vollständig abgeführt werden« Auch Verfahren zur Erzeugung hochreinen Wassers mittels Umkehrosmose sind beschrieben worden, z. B, BRD-Ausiegeschrift Nr, 2739335. Jedoch ist bekannt, daß die Osmosemembran ebenfalls Spuren organischer Stoffe an das Wasser abgeben kann.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es ein einfaches Verfahren für die weitergehende Reinigung von destilliertem V/asser zu schaffen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der .Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur zuverlässigen weitergehenden Reinigung von destilliertem Y/asser zu entwickeln, so daß auch letzte Reste von organischen Spurenstoffen entfernt werden.

Es wurde gefunden, daß die oxidative Behandlung von destilliertem oder entionisiertem Wasser mit Peroxidisuifat in Anwesenheit von Silberionen als Katalysator und in schwefelsaurer Lösung bei 70 - 80 ⁰C mit nachfolgender Destillation zu einem hochreinen Wasser führt. "

Als besonderer Vorteil des Verfahrens wird angesehen, daß die Oxidation bei 70.- 80 ⁰C erfolgt und das nachfolgende Erhitzen auf Siedetemperatur für die Destillation zur vollständigen Zersetzung der Reste des Oxidationsmittels führt. Das der Destillation zugeführte Wasser enthält also bis zum Siedebeginn noch Oxidationsmittel. Nach. Siedebeginn jedoch weder oxidierende noch reduzierende Stoffe.

Niedermolekulare Bruchstücke der Oxidation organischer Stoffe wie Methan, Acetylen u. a. verbleiben in der Gasphase oder werden mit dem Destillatvorlauf verworfen· Die meßtechnische Reinheitskontrolle von organisch-chemisch ultrareinem Wasser ist z. B. durch UV-Spektrometrie möglich.

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Unbehandelte Destillate, Bidestillate und Entionisate geben „ bei fU = 254 nm, S = 5 cm signifikante Meßwerte, wenn Wasser, welches im Sinne dieser Erfindung behandelt wurde, als Bezugswasser (Blindwert) eingesetzt wird.

Als weiterer Nachweis der Reinheit dient die signifikante Verringerung des absoluten Blindwertverbrauches beim chemischen Sauerstoffverbrauch GSV-Cr, £pezialmethode für kleine Meßwerte nach "Ausgewählte Methoden der Wasseruntersuchung" Bd. 3» 3. Teillieferung, VEB Gustav Fischer Verlag Jena 1977, S. Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden.

In einem geeigneten Dreihalskolben werden Entionisat, Destillat oder Leitungswasser vorgelegt und konz, HpSO. sowie Silbersulfat zugegeben.

Man schließt durch den mittleren IiS 29-Schliff ein Rührwerk an und verschließt die beiden anderen Kolbenöffnungen mittels Schaftthermometer und Tropftrichter.

Nachdem das Gemisch auf 70-80 ⁰G erwärmt wurde, trägt man mittels Tropftrichter unter ständigem Rühren eine geeignete Menge kaltgesättigte Kaliumperoxidisulfat-Lösung ein. Nach 80-90 Min· soll die Reaktion abgeschlossen seine Rührwerk, Tropftrichter und Thermometer werden entfernt, eine Siedeglocke in den Kolben eingesetzt, der Destillieraufsatz und Kühler angeschlossen und das Gemisch destilliert,. Man verwirft die ersten 100 ml und fängt danach die erforderliche Menge Blindwertwasser in einer sauberen Vorlage auf· Die restliche Lösung wird erneut mit Entionisat oder Destillat aufgefüllt und mit kaltgesättigter Persulfatlösung oxidiert und wie beschrieben weiterbehandelt·

Die für die Oxidation und Destillation verwendeten Gerätschaften bestehen ausi -

2 1 - Dreihalsrundkolben mit 1 mal NS 29, 2 mal NS 14,5 Thermostatheizbad

Rührmotor

Destillieraufsatz mit absteigendem Kühler Schaftthermometer NS 14,5 bis 100 ⁰C

Tropftrichter NS 14,5, 25 ml

Claims (3)

Erfindungsanspruch .

1· Verfahren zur Herstellung von in organisch-chemischer Hinsicht ultrareinem Wasser vorzugweise als Bezugswasser in der organisch-chemischen Wasseranalyse gekennzeichnet dadurch, daß Rahwasser beliebiger Qualität, vorzugsweise jedoch Entionisat oder Destillat, mittels geeigneter Peroxidisulfate, vorzugsweise Kaliumperoxidisulfat, bei 70-80⁰C unter Einwirkung von Säuren, vorzugsweise Schwefelsäure, und bekannten Katalysatoren, vorzugsweise Ag-Ionen, behandelt und anschließend destilliert wird.

2· Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß das Oxidationsmittel als gesättigte wässrige Lösung kontinuierlich oder diskontinuierlich in Anteilen in das Reaktionsgemisch unter Zuhilfenahme von Mischvorrichtungen, vorzugsweise Rührgeräten, eingetragen wird·

3. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß das im Überschuß zugesetzte Oxidationsmittel beim Erhitzen von der Reaktionstemperatur auf die Siedetemperatur des Wassers vollständig zersetzt wird.