DD148988A1

DD148988A1 - Mehrfachelektrodenanordnung fuer elektrochemische untersuchungen

Info

Publication number: DD148988A1
Application number: DD21878380A
Authority: DD
Inventors: Dietmar Rahner; Bernd Haferkorn; Dieter Maennel; Werner Machalett
Original assignee: Dietmar Rahner; Bernd Haferkorn; Dieter Maennel; Werner Machalett
Priority date: 1980-02-01
Filing date: 1980-02-01
Publication date: 1981-06-17

Abstract

Mit der vorliegenden Erfindung wurde erstmals der Nachteil bekannter Ring-Scheiben-Elektroden beseitigt, den eine fest mit dem eigentlichen Meszteil verbundene Indikatorelektrode aufweist. Mit der Erfindung ist es moeglich, eine zuverlaessige Abdichtung und ein definiertes Niveau zwischen den Stirnflaechen des Scheiben- und Ringteils zu erreichen. Ein weiterer Vorteil insbesondere hinsichtlich des Edelmetallaufkommens besteht darin, dasz mit einem Elektrodengrundkoerper mehrere Indikatorelektroden kombiniert werden koennen und fuer vielseitige Untersuchungsmethoden benutzt werden koennen. Die durch die Erfindung ermoeglichte definierte Niveaueinstellung gestattet die Realisierung optimaler Versuchsbedingungen, die besonders bei elektrochemischen Untersuchungen eine wesentliche Voraussetzung sind. Die Erfindung ermoeglicht einen multivalenten Einsatz der Mehrfachmeszanordnung.

Description

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Mehrfachelektrodenanordnung für elektrochemische Untersu-

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die MehrfacheIektrodenanordnung kann zur elektrochemischen Untersuchung und/oder qualitativen und quantitativen Bestimmung von in Elektrolyten enthaltenen Stoffen und/oder Charakterisierung ablaufender Grenzflächenreaktionen im System Festkörper-Elektrolyt oder Solvens eingesetzt werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß mit Hilfe von rotierenden Ring-Scheiben-Elektroden Bestimmungen von im Elektrolyten enthaltenen Stoffen qualitativ und quantitativ vorgenommen werden können, und Grenzflächenreaktionen im System Festkörper/Elektrolyt aufklärbar sind.

Ein wesentlicher Nachteil der bisherigen MehrfacheIektrodenanordnungen besteht darin, daß die Ring-Indikator-Elektrode (vorwiegend aus Edelmetall bestehend) fest mit dem eigentlichen Meßteil (Scheibenelektrode) verbunden ist und das Edelmetallaufkommen damit beträchtlich hoch wird. Versuche, beide Elektrodenteile (Scheibe und Ring) zu trennen, sind als nicht befriedigend gelöst zu betrachten, da eine zuverlässige Abdichtung und definiertes Niveau zwischen den Stirnflächen des Scheiben- und Ringteils nicht gegeben sind. Für Mehrfachelektrode nsys te me ist dieser Lösungsweg noch nicht beschritten worden.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Beseitigung der Mangel der bekannten Elektrodenanordnungen für Ring-Scheiben-Elektro-

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den und deren Erweiterung für multivalenten Einsatz. Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Meßelektrodensystem, zu schaffen, das gegenüber den herkömmlich verwendeten einen wesentlich effektiveren Einsatz in allen Bereichen der elektrochemischen Praxis gestattet und vielseitiger einsetzbar ist. .

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Scheiben- und Ringteil mechanisch voneinander getrennt und durch ein geeignetes Isolationsmaterial gegeneinander und gegenüber dem Elektrolyt bzw. Solvens isoliert werden. Als Isolationsmaterial sind dabei beispielsweise kalt- und heißhärtende Epoxidharze (mit und ohne Zuschlagstoffe), Polytetrafluorethylen und andere Kunststoffe'mit und ohne Kombination von Lacken, wie z.B. Epoxylacke, Siliconharzlacke geeignet.

Scheiben- und Eingteil werden erfindungsgemäß zur eigentlichen MehrfacheIektrodenanordnung zusammengesteckt oder geschraubt oder anderweitig geeignet und haltbar verbunden. Beide Elektrodenteile, das Ring- und Scheiben-Teil, werden erfindungsgemäß über ein arretierbares Feingewinde, das in dem Elektrodeninneren oder in der Aufnahme angeordnet ist, derart verbunden, daß ein definiertes Niveau zwischen Scheiben- und Ringteil eingestellt werden kann, wobei die Abweichung i 2/um betragen soll.

Erfindungsgemäß lassen sich Elektrodensysteme unterschiedlichster geometrischer Form zu Mehrfachelektrodensystemen vereinigen, wie z.B. mehrere Ringsysteme mit Scheibe, Ring-Ring-Systeme, Scheiben-Ringsegment-Systeme bis hin zu punktförmigen Indikatorelektroden. Als Elektroden können im MehrfacheIektrodensystem Metalle, wie beispielsweise. Edelmetalle und deren Legierungen, Eisen, Chrom, Nickel usw., Amalgame, Stähle und Legierungen, elektronenleitende Nichtmetalle, wie beispielsweise dotierte Gläser, Glaskohlenstoff, Graphit und Mischungen mit Oxiden, Nitriden, Carbiden, Siliciden, Boriden, Phosphiden oder die jeweiligen reinen Verbindungen,- Elektroden 1. oder 2. Art, pH-sensitive Elektroden wie beispielsweise Platin, Palladium, Wismut, Antimon, Polymermembranen, Glaselektroden und ionensensitive Elektroden allgemein bzw. Kombinationen der

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genannten Elektroden eingesetzt werden. Die zur MehrfacheIek_r trode zusammengesetzten Elektroden werden in einer geeigneten Aufnahme (Gewinde, Kegel o.a.) im Rotor befestigt und gewährleisten eine sichere Kontaktübertragung (Quecksilberkontakte, Silberkohlenkontakte, u.a.). Die erfindungsgemäße Mehrfachelektrode nanordnung kann vertikal und horizontal über geeignete Durchführungen in die elektrochemische Meßzelle eingeführt und mit optischen Methoden (z.B. Ellipsometrie, Reflexionsspektroskopie u.a.) gekoppelt v^erden. Durch die erfindungsgemäße mechanische Auftrennung von Scheiben- und Ringteil können beide Elektrodenkörper getrennt in der Meßebene 6 plangeschliffen und mechanisch und/oder elektrochemisch vorbehandelt werden. Mit dieser Konstruktionsart können vielfältige Kombinationen von Mehrfachelektrodensystemen realisiert werden. Mit dieser Lösung wird erheblicher Material- und Zeitaufwand für deren Herstellung eingespart. .

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 näher erläutert werden. Die zu untersuchenden elektrochemischen Vorgänge sollen an den Teilen 1 und 2 in der Meßebene 6 ablaufen. Das Teil 1 und 2 wird durch Löten, Schweißen oder andere bekannte elektrische Kontaktierungsarteη an den Kontaktierungsstellen 3 mit einer Stromableitüng versehen. Die Kombination 1/3 bzw. 2/3 wird so in ein Isolationsmaterial 4 eingebettet, daß zu den Kontaktierungsstellen 3 kein Elektrolyt oder Solvens durchwandern kann. Durch Verwendung eines Nullrings 5 wird ein Eindringen von Elektrolyt oder Solvens in die zusammengesetzte Meßelektrode verhindert und garantiert somit eine störungsfreie Arbeitsweise. Zur besseren Fixierung des Nullringes 5 kann an der Wandung der Scheiben- oder Ringelektrode eine entsprechende Nut angebracht werden.

Beispiel 2

Unter Beibehaltung des im Beispiel 1 beschriebenen Grundprinzips können im äußeren Ringteil (Fig. 2-6) unterschiedliche geometrische Indikatorelektrodenformen verwendet werden, wobei dazu die bereits genannten Materialien eingesetzt werden können.

Claims

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Erfindungsanspruch

1. Mehrfachelektrodenanordnung für elektrochemische Untersuchungen und/oder Konzentrationsbestimmungen von in Elektrolyten oder Solvens enthaltenen Stoffen und/oder Charakterisierung ablaufender Grenzflächenreaktionen im System Festkörper/ Elektrolyt oder Solvens gekennzeichnet dadurch, daß Mehrfachelektrode nsys te me (Fig. 1-6) auswechselbar sind und in ein Isolationsmaterial (4) eingebettet werden, zwischen denen ein Nullring (5) angeordnet ist und diese Kombination eine arretierbare Vorrichtung zur definierten Niveaueinstellung von vorzugsweise = 2 ,um zwischen den Stirnflächen des zentralen und des äußeren Meßelektrodensystems gewährleistet, wobei scheibenförmige und/oder ringförmige und /oder punktförmige und/oder ringsegmentförmige Meßelektroden (Fig. 2 — 6) angeordnet sind und als Meßelektroden z.B. Metalle, Legierungen, Nichtmetalle, dotierte Gläser, ionensensitive Elektroden benutzt werden.
2. Mehrfachelektrodenanordnung nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß als ionensensitive Elektroden Elektroden 1. oder Art, pH-sensitive Elektroden wie beispielsweise Platin, Palladium, Wismut, Antimon, Polymermembranen, Glaselektroden, ionensensitive Glaselektroden und ionensensitive Membranen allgemein eingesetzt werden.
3. Mehrfachelektrode nanordnung nach Punkt 1-2 gekennzeichnet dadurch, daß als Meßelektroden Edelmetalle und deren Legierungen, Eisen, Chrom, Nickel usw., Amalgame, Stähle und Legierungen oder elektronenleitende Nichtmetalle, wie beispielsweise dotierte Gläser, Glaskohlenstoff, Graphit und Mischungen mit Oxiden, Nitriden, Carbiden, Siliciden, Boriden, Phosphiden oder die jeweiligen reinen Verbindungen eingesetzt werden können.
4. Mehrfachelektrodenanordnung nach Punkt 1-3 gekennzeichnet dadurch, daß die Indikatorelektroden (2) und (7) ringförmig bis punktförmig in einem bestimmten radialen Abstand von der Meßelektrode (1) angeordnet werden.
5. Mehrfachelektrodenanordnung nach Punkt 1-4 gekennzeichnet

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dadurch, daß als KontaktierungssteHe (3) geeignete elektronenleitende Materialien wie Metalle, Legierungen, Graphit u. ä. Verwendung finden.
6. MehrfacheIektrodenanordnung nach Punkt 1-5 gekennzeichnet dadurch, daß als Isolationsmaterial (4) geeignete synthetische aushärtbare Stoffe mit und ohne Kombination von Lacken (Epoxylacke, Siliconharzlacke u.a.) benutzt werden, mit denen die Meßelektroden umgössen werden.
7. Mehrfachelektrodenanordnung nach Punkt 1-6 gekennzeichnet dadurch, daß der Nullring (5) vorwiegend aus Gummi, Polytetrafluoräthyleη, Elastomeren u.a. besteht.

Hierzu Jb .Selten Zeichnungen