DD148988A1

DD148988A1 - MULTIPLE ELECTRODE ARRANGEMENT FOR ELECTROCHEMICAL EXAMINATIONS

Info

Publication number: DD148988A1
Application number: DD21878380A
Authority: DD
Inventors: Dietmar Rahner; Bernd Haferkorn; Dieter Maennel; Werner Machalett
Original assignee: Dietmar Rahner; Bernd Haferkorn; Dieter Maennel; Werner Machalett
Priority date: 1980-02-01
Filing date: 1980-02-01
Publication date: 1981-06-17

Abstract

Mit der vorliegenden Erfindung wurde erstmals der Nachteil bekannter Ring-Scheiben-Elektroden beseitigt, den eine fest mit dem eigentlichen Meszteil verbundene Indikatorelektrode aufweist. Mit der Erfindung ist es moeglich, eine zuverlaessige Abdichtung und ein definiertes Niveau zwischen den Stirnflaechen des Scheiben- und Ringteils zu erreichen. Ein weiterer Vorteil insbesondere hinsichtlich des Edelmetallaufkommens besteht darin, dasz mit einem Elektrodengrundkoerper mehrere Indikatorelektroden kombiniert werden koennen und fuer vielseitige Untersuchungsmethoden benutzt werden koennen. Die durch die Erfindung ermoeglichte definierte Niveaueinstellung gestattet die Realisierung optimaler Versuchsbedingungen, die besonders bei elektrochemischen Untersuchungen eine wesentliche Voraussetzung sind. Die Erfindung ermoeglicht einen multivalenten Einsatz der Mehrfachmeszanordnung.With the present invention, for the first time, the disadvantage of known ring-disk electrodes has been eliminated, which has an indicator electrode fixedly connected to the actual measuring part. With the invention, it is possible to achieve a reliable seal and a defined level between the Stirnflaechen the disc and ring part. Another advantage, especially with regard to the amount of precious metal, is that it is possible to combine a plurality of indicator electrodes with an electrode base body and to be used for versatile examination methods. The defined level adjustment enabled by the invention permits the realization of optimum experimental conditions, which are an essential prerequisite, especially in the case of electrochemical examinations. The invention enables a multivalent use of the Mehrfachmeszanordnung.

Description

21 8 783 -4" 21 8 783 -4 "

Multiple electrode arrangement for electrochemical investigations

Int. Cl? : G 01 "N Int. Cl? : G 01 "N

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die MehrfacheIektrodenanordnung kann zur elektrochemischen Untersuchung und/oder qualitativen und quantitativen Bestimmung von in Elektrolyten enthaltenen Stoffen und/oder Charakterisierung ablaufender Grenzflächenreaktionen im System Festkörper-Elektrolyt oder Solvens eingesetzt werden.The multiple electrode arrangement can be used for the electrochemical examination and / or qualitative and quantitative determination of substances contained in electrolytes and / or characterization of expired interface reactions in the system solid-state electrolyte or solvent.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß mit Hilfe von rotierenden Ring-Scheiben-Elektroden Bestimmungen von im Elektrolyten enthaltenen Stoffen qualitativ und quantitativ vorgenommen werden können, und Grenzflächenreaktionen im System Festkörper/Elektrolyt aufklärbar sind.It is known that with the help of rotating ring-disc electrodes determinations of substances contained in the electrolyte can be made qualitatively and quantitatively, and interfacial reactions in the solid state / electrolyte system can be explained.

Ein wesentlicher Nachteil der bisherigen MehrfacheIektrodenanordnungen besteht darin, daß die Ring-Indikator-Elektrode (vorwiegend aus Edelmetall bestehend) fest mit dem eigentlichen Meßteil (Scheibenelektrode) verbunden ist und das Edelmetallaufkommen damit beträchtlich hoch wird. Versuche, beide Elektrodenteile (Scheibe und Ring) zu trennen, sind als nicht befriedigend gelöst zu betrachten, da eine zuverlässige Abdichtung und definiertes Niveau zwischen den Stirnflächen des Scheiben- und Ringteils nicht gegeben sind. Für Mehrfachelektrode nsys te me ist dieser Lösungsweg noch nicht beschritten worden.A major disadvantage of the previous MehrfacheIdendenanordnungen is that the ring-indicator electrode (consisting mainly of precious metal) is firmly connected to the actual measuring part (disc electrode) and the precious metal volume is thus considerably high. Attempts to separate both electrode parts (disc and ring) are considered to be unsatisfactory solved because a reliable seal and defined level between the end faces of the disc and ring part are not given. For multiple electrode nsys te me this approach has not yet been taken.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Beseitigung der Mangel der bekannten Elektrodenanordnungen für Ring-Scheiben-Elektro-The object of the invention is to eliminate the deficiency of the known electrode arrangements for ring-disk-electric

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den und deren Erweiterung für multivalenten Einsatz. Darlegung des Wesens der Erfindungand their extension for multivalent use. Explanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Meßelektrodensystem, zu schaffen, das gegenüber den herkömmlich verwendeten einen wesentlich effektiveren Einsatz in allen Bereichen der elektrochemischen Praxis gestattet und vielseitiger einsetzbar ist. .The object of the invention is to provide a Meßelektrodensystem, which allows compared to the conventionally used a much more effective use in all areas of electrochemical practice and is more versatile. ,

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Scheiben- und Ringteil mechanisch voneinander getrennt und durch ein geeignetes Isolationsmaterial gegeneinander und gegenüber dem Elektrolyt bzw. Solvens isoliert werden. Als Isolationsmaterial sind dabei beispielsweise kalt- und heißhärtende Epoxidharze (mit und ohne Zuschlagstoffe), Polytetrafluorethylen und andere Kunststoffe'mit und ohne Kombination von Lacken, wie z.B. Epoxylacke, Siliconharzlacke geeignet.According to the invention the object is achieved in that the disc and ring part mechanically separated from each other and isolated by a suitable insulating material against each other and against the electrolyte or solvent. As insulating material are, for example, cold and hot curing epoxy resins (with and without additives), polytetrafluoroethylene and other Kunststoffen'mit and without a combination of paints, such. Epoxy lacquers, silicone resin lacquers suitable.

Scheiben- und Eingteil werden erfindungsgemäß zur eigentlichen MehrfacheIektrodenanordnung zusammengesteckt oder geschraubt oder anderweitig geeignet und haltbar verbunden. Beide Elektrodenteile, das Ring- und Scheiben-Teil, werden erfindungsgemäß über ein arretierbares Feingewinde, das in dem Elektrodeninneren oder in der Aufnahme angeordnet ist, derart verbunden, daß ein definiertes Niveau zwischen Scheiben- und Ringteil eingestellt werden kann, wobei die Abweichung i 2/um betragen soll.Disc and part are according to the invention assembled or screwed to the actual multiple electrode arrangement or otherwise suitable and durable connected. Both electrode parts, the ring and disc part, according to the invention via a lockable fine thread, which is arranged in the electrode interior or in the receptacle, connected such that a defined level between the disc and ring part can be adjusted, the deviation i / to be.

Erfindungsgemäß lassen sich Elektrodensysteme unterschiedlichster geometrischer Form zu Mehrfachelektrodensystemen vereinigen, wie z.B. mehrere Ringsysteme mit Scheibe, Ring-Ring-Systeme, Scheiben-Ringsegment-Systeme bis hin zu punktförmigen Indikatorelektroden. Als Elektroden können im MehrfacheIektrodensystem Metalle, wie beispielsweise. Edelmetalle und deren Legierungen, Eisen, Chrom, Nickel usw., Amalgame, Stähle und Legierungen, elektronenleitende Nichtmetalle, wie beispielsweise dotierte Gläser, Glaskohlenstoff, Graphit und Mischungen mit Oxiden, Nitriden, Carbiden, Siliciden, Boriden, Phosphiden oder die jeweiligen reinen Verbindungen,- Elektroden 1. oder 2. Art, pH-sensitive Elektroden wie beispielsweise Platin, Palladium, Wismut, Antimon, Polymermembranen, Glaselektroden und ionensensitive Elektroden allgemein bzw. Kombinationen derIn accordance with the invention, electrode systems of various geometrical shapes can be combined to form multiple electrode systems, e.g. multiple ring systems with disc, ring-ring systems, disc-ring segment systems up to punctiform indicator electrodes. As electrodes in the multiple electrode system metals, such as. Precious metals and their alloys, iron, chromium, nickel, etc., amalgams, steels and alloys, electron-conducting non-metals, such as doped glasses, glassy carbon, graphite and mixtures with oxides, nitrides, carbides, silicides, borides, phosphides or the respective pure compounds, - 1st or 2nd type electrodes, pH-sensitive electrodes such as platinum, palladium, bismuth, antimony, polymer membranes, glass electrodes and ion-sensitive electrodes in general or combinations of

_3_ 218 7 83_3_ 218 7 83

genannten Elektroden eingesetzt werden. Die zur MehrfacheIek_r trode zusammengesetzten Elektroden werden in einer geeigneten Aufnahme (Gewinde, Kegel o.a.) im Rotor befestigt und gewährleisten eine sichere Kontaktübertragung (Quecksilberkontakte, Silberkohlenkontakte, u.a.). Die erfindungsgemäße Mehrfachelektrode nanordnung kann vertikal und horizontal über geeignete Durchführungen in die elektrochemische Meßzelle eingeführt und mit optischen Methoden (z.B. Ellipsometrie, Reflexionsspektroskopie u.a.) gekoppelt v^erden. Durch die erfindungsgemäße mechanische Auftrennung von Scheiben- und Ringteil können beide Elektrodenkörper getrennt in der Meßebene 6 plangeschliffen und mechanisch und/oder elektrochemisch vorbehandelt werden. Mit dieser Konstruktionsart können vielfältige Kombinationen von Mehrfachelektrodensystemen realisiert werden. Mit dieser Lösung wird erheblicher Material- und Zeitaufwand für deren Herstellung eingespart. .mentioned electrodes are used. The assembled to MehrfacheIek _r trode electrodes are in a suitable receptacle (thread, taper or the like) mounted in the rotor and ensure reliable contact transfer (mercury contacts, silver carbon contacts, etc.). The multiple electrode arrangement according to the invention can be introduced vertically and horizontally via suitable feedthroughs into the electrochemical measuring cell and coupled with optical methods (eg ellipsometry, reflection spectroscopy, etc.). As a result of the mechanical separation of the disk part and ring part according to the invention, both electrode bodies can be ground flat in the measurement plane 6 and pretreated mechanically and / or electrochemically. With this type of construction, a variety of combinations of multiple electrode systems can be realized. This solution saves considerable material and time for their production. ,

Ausführungsbeispiele Beispiel 1 Exemplary embodiments Example 1

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 näher erläutert werden. Die zu untersuchenden elektrochemischen Vorgänge sollen an den Teilen 1 und 2 in der Meßebene 6 ablaufen. Das Teil 1 und 2 wird durch Löten, Schweißen oder andere bekannte elektrische Kontaktierungsarteη an den Kontaktierungsstellen 3 mit einer Stromableitüng versehen. Die Kombination 1/3 bzw. 2/3 wird so in ein Isolationsmaterial 4 eingebettet, daß zu den Kontaktierungsstellen 3 kein Elektrolyt oder Solvens durchwandern kann. Durch Verwendung eines Nullrings 5 wird ein Eindringen von Elektrolyt oder Solvens in die zusammengesetzte Meßelektrode verhindert und garantiert somit eine störungsfreie Arbeitsweise. Zur besseren Fixierung des Nullringes 5 kann an der Wandung der Scheiben- oder Ringelektrode eine entsprechende Nut angebracht werden.The invention will be explained below with reference to an embodiment of FIG. 1. The electrochemical processes to be investigated are intended to proceed at parts 1 and 2 in the measuring plane 6. The part 1 and 2 is provided by soldering, welding or other known electrical Kontaktierungsarteη at the contact points 3 with a Stromableitüng. The combination 1/3 or 2/3 is embedded in an insulating material 4, that can go through to the contact points 3 no electrolyte or solvent. By using a zero ring 5, penetration of electrolyte or solvent into the assembled measuring electrode is prevented and thus guarantees trouble-free operation. For better fixation of the zero ring 5, a corresponding groove can be attached to the wall of the disc or ring electrode.

Example 2

Unter Beibehaltung des im Beispiel 1 beschriebenen Grundprinzips können im äußeren Ringteil (Fig. 2-6) unterschiedliche geometrische Indikatorelektrodenformen verwendet werden, wobei dazu die bereits genannten Materialien eingesetzt werden können.While maintaining the basic principle described in Example 1, different geometric indicator electrode shapes can be used in the outer ring part (FIGS. 2-6), for which purpose the materials already mentioned can be used.

Claims

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invention claim

1. Multiple electrode arrangement for electrochemical investigations and / or concentration determinations of substances contained in electrolytes or solvent and / or characterization of expiring interface reactions in the solid state / electrolyte or solvent system characterized in that multiple electrode nsys te me (Fig. 1-6) are interchangeable and in a Insulating material (4) are arranged between which a zero ring (5) is arranged and this combination ensures a lockable device for the defined level adjustment of preferably = 2 , between the end faces of the central and outer Meßelektrodensystems, with disc-shaped and / or annular and / or point-shaped and / or ring-segment-shaped measuring electrodes (FIGS. 2-6) are arranged and used as measuring electrodes such as metals, alloys, non-metals, doped glasses, ion-sensitive electrodes.

2. Multiple electrode arrangement according to item 1, characterized in that are used as ion-sensitive electrodes electrodes or type 1, pH-sensitive electrodes such as platinum, palladium, bismuth, antimony, polymer membranes, glass electrodes, ion-sensitive glass electrodes and ion-sensitive membranes in general.

3. Mehrfachelektrode nanordnung according to item 1-2 characterized in that as measuring electrodes precious metals and their alloys, iron, chromium, nickel, etc., amalgams, steels and alloys or electron-conducting non-metals, such as doped glasses, glassy carbon, graphite and mixtures with oxides, Nitrides, carbides, silicides, borides, phosphides or the respective pure compounds can be used.

4. Multiple electrode arrangement according to item 1-3, characterized in that the indicator electrodes (2) and (7) are arranged annularly to punctiform at a certain radial distance from the measuring electrode (1).

5. Multiple electrode arrangement according to items 1-4 marked

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in that suitable contacting metal (3) are suitable electron-conducting materials such as metals, alloys, graphite and the like. Ä. find use.

6. Multiple electrode arrangement according to items 1-5, characterized in that as suitable insulating material (4) suitable synthetic curable substances with and without a combination of paints (epoxy paints, silicone resin coatings, etc.) are used, with which the measuring electrodes are encapsulated.

7. Multiple electrode arrangement according to item 1-6 characterized in that the zero ring (5) mainly of rubber, Polytetrafluoräthyleη, elastomers u.a. consists.

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