DD142722A1

DD142722A1 - Verfahren zum reaktiven zerstaeuben

Info

Publication number: DD142722A1
Application number: DD21192979A
Authority: DD
Inventors: Karl Steinfelder; Johannes Struempfel; Ullrich Heisig; Siegfried Schiller
Original assignee: Karl Steinfelder; Johannes Struempfel; Ullrich Heisig; Siegfried Schiller
Priority date: 1979-04-02
Filing date: 1979-04-02
Publication date: 1980-07-09

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum reaktiven Zerstäuben von Targets chemisch reiner Elemente mit dem Plasmatron zur Herstellung von Oxid- und Nitridschichten. Das Ziel ist die Erhöhung der Kondensationsrate bei stabilem Betrieb. Die Aufgabe, mit der Plasmatronquelle im Gleichstrombetrieb reine Elemente zu zerstäuben, wird dadurch gelöst, daß von einem Argon-Reaktionsgasgemisch, dessen Verhältnis variabel ist, die Reaktionsgasmenge so geregelt wird, daß unabhängig von der Argoneinlaßmenge ein konstanter Totaldruck von kleiner als 1 exp . 10 exp -2 Torr besteht. Der Abstand zwischen Target und Substrat wird auf 70 bis 250 mm und bei Relativbewegung die Geschwindigkeit von 1 bis 50 m/min proportional zur spezifischen Entladungsleistung auf dem Target und zur Differenz zwischen der Argoneinlaßmenge und der Argoneinlaßmenge bei Spannungsmaximum festgelegt. Das Verfahren findet bei der Herstellung von Schichten auf optischen und elektronischen Bauelementen Anwendung.

Description

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Verfahren zum reaktiven Zerstäuben

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum reaktiven Zerstäuben nach dem Prinzip des Plasmatron, auch Magnetron genannte Es . findet Anwendung, um Schichten von Oxiden, Nitriden und anderer Verbindungen unter Verwendung von Targets·chemischer Reinelemente, z. Bo Al, Si, Ti und Ta, im Argon-Reaktionsgasgemisch im Gleichstrombetrieb herzustellen Die Schichten werden vorzugsweise für elektrische Bauelemente benötigte

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen ·

Es ist bekannt, derartige Schichten durch Zerstäuben mit einer Diodenanordnung in einer Hochfrequenz-Entladung herzustellen, wobei das Target bereits aus der chemischen Verbindung besteht« Es wird dabei teilweise reaktiv im Argon-Reaktionsgasgemisch gearbeitet, um die Stochiometrie der Schicht zu verbessern» Nachteile des Verfahrens sind im Vergleich zum Zerstäuben von Metallen die niedrigen Zerstäubungsraten, die im Bereich bis zu 30 nm/min liegen. Auch die Stromversorgung ist bei HP-Ent-•ladung relativ aufwendige

Es ist auch bekannt, mit einer Magnetronquelle nichtleitende Titanoxidschichten in einem Argon-Sauerstoffgemisch in einer Zusammensetzung von 85/15 % herzustellen (L. D₀ Hartsough; P. So McLeod, J. Vac. Sei. Techno 1. 14 (1977) S. 123)*

Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß die Zerstäubungsrate für die stöchiometrisch abgeschiedenen TiOp-Schichten auch nur bei 30 nm/min liegt, und damit der Bereich der Raten nicht erhöht wird β

Weiterhin ist bekannt, durch gezielte Änderung des Verhältnisses der Strömungsgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Stickstoff, und danit der Partiaidrücke, den Oxidationsgrad der erzeugten Schichten definiert zu ändern (DE-OS 25 54 854) <> Dieses Verfahren dient der Veränderung des Brechungsindex von optischen Schichteno Dieses Verfahren ist zur Herstellung vollkommen durchoxidierter und mit hoher Rate aufgestäubter Schichten nicht anwendbar, da sich das Gasverhältnis durch den ständigen Sauerstoffverbrauch während der Oxidation ändert und damit die Schichteigenschaften ungewollt beeinflußt₀

Die Anwendung der Plasmatronentladung mit Gleichspannung im Argon-Reaktionsgasgemisch, die ebenfalls bekannt ist, hat u. a· den entscheidenden Nachteil, daß aufgrund der hohen Katodenstromdichte beim Durchschlag isolierender Schichten der chemischen Verbindungen auf dem Target in erhöhtem Maße die Neigung zum Einsatz von Bogenentladungen besteht. Diese führen zu Spritzern auf dem Substrat und machen die Schicht insbesondere für Anwendungen in der Elektronik unbrauchbar«

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der" Erhöhung der Kondensationsrate bei stabilem Betrieb der Zerstäubungseinrichtung für die Herstellung stöchiometrisch abgeschiedener Schichten chemischer Verbindungen.

Darlegung des Y/eeens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum reaktiven Zerstäuben mit der Plasmatronquelle im Gleichstrombetrieb zu schaffen, mit dem ein Target aus einem reinen Element oder einem Gemisch reiner Elemente mit hoher Rate zerstäubt wird ο

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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe unter Verwendung eines Targets aua chemischen Reinelementen und eines Argon-Reaktionsgasgemisches mit variablem Mischungsverhältnis im Rezipienten dadurch gelöst, daß das Verhältnis der Einlaßmengen von Argon Q. und Reaktionsgas Q_R so eingestellt wird, daß sich in Substratnähe ein konstantes Partialdruckverhältnis ergibt _o Der Partialdruck des Argons wird durch die Argoneinlaßmenge Q.

eingestellt, da das Inertgas Argon durch die Entladung praktisch nicht verbraucht wirdo Die Einlaßraenge des Reaktionsgases Q_R wird dagegen variabel gemacht und so eingeregelt, daß sich trotz unterschiedlicher Sorptionsgeschwindigkeit des Reaktionsgases im Rezipienten ein vorher festgelegter konstanter

—2

Totaldruck im Bereich bis zu 1 . 10 Torr ergibt_o

Es wurde gefunden, daß nach dieser Stabilisierung des Partialdruckverhältnisses die erreichbare Kondensationsrate für stöchiometrisch abgeschiedene Schichten kritisch vom eingestellten Partialdruckverhältnis und damit von der Argoneinlaßmenge Q. abhängt» Weiterhin wurde gefunden, daß als Kriterium für die Einstellung einer optimalen Argoneinlaßmenge Q. die Spannung der Plasmatronentladung benutzt werden kann_e Bei konstant eingeregelter Piasmatronleistung durchläuft die Entladiingsspannung in Abhängigkeit vom Argonpartialdruck ein Maximum» Im Bereich dieses Spannungsmaximums weist die Entladung auf dem Target ihre größte Einschnürung auf, so daß es mit max· Stromdichte beaufschlagt wird» Die Reaktionsgeschwindigkeit der Targetoberfläche wird in diesem Bereich kleiner als die Zerstäubungsrate, so daß in Gebieten hoher Stromdichte das Target mit der für chemische Reinelemente typischen hohen Rate zerstäubt werden kann. Die Bildung nichtleitender Schichten wird in diesen Targetgebieten verhindert, so daß ein stabiler Betrieb der Zerstäubungsanordnung über lange Zeit gegeben ist₀

Nähert sich die Argoneinlaßmenge Q. der Argoneinlaßmenge im Spannungsmaximum der Entladung oder wird sogar Q_A> § eingestellt, dann ergibt sich eine Zerstäubungsrate, die die eines mit Verbindungen beschichteten Targets um den Faktor 3-5 -übersteigt» Wird gleichzeitig eine große spezifische

Entladungsleistung im Bereich von 100 bis 200 W je cm Entladungslänge gewählt, dann wächst die Menge des aufgestäubten Materials stark an. Diese große Menge kann bei dem üblichen Substratabstand von 50 mm nicht mehr vollständig in die gewünschte Verbindung umgewandelt werden, so daß die Kondensationsrate auf dem Substrat begrenzt werden muß. Daraus ergibt sich, daß der Abstand zwischen dem Target und Substrat 70 bis 250 mm und bei einer Relativbewegung eine Geschwindigkeit von 1 bis 50 m/rain gewählt wird· Trotz der niedrigeren Kondensationsrate bleibt der Vorteil erhalten, daß in der gleichen Zeiteinheit eine größere Substratfläche mit hoher Homogenität beschichtet wird, da die insgesamt erzeugte Menge der chemisehen Verbindung anwächst» Der genannte Abstand bzw_e die Geschwindigkeit wird daher proportional zur spezifischen Entladungsleietung auf dem Target und proportional zur Differenz Q_A - 0,8 Q^rr eingestellt,,

Es ist vorteilhaft, die Beschichtung mit einem im wesentlichen von Verbindungen freien Target zu beginnen, was dadurch erreicht wird, daß zu Beginn der Beschichtung während einer Zeit von 2 bis 5 min die Piasmatronentladung in reinem Argon betrieben wird ο

Bei Verbindungen mit hoher Bildungsenthalpie, wie z. B. Tantalpentoxid, kann die Bildung stöchiometrischer Schichten durch die bei der Schichtkondensation und der chemischen Reaktion frei werdende Wärme beeinträchtigt werden_o

Zur Vermeidung einer Temperaturerhöhung des Substrates ist es daher zweckmäßig, selbiges zusätzlich zu kühlen, um auch das Reaktionsgleichgewicht auf dem Substrat in Richtung der Bildung der chemischen Verbindung zu verschieben«

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Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird bei der Herstellung einer Tantalpentoxidschicht beschrieben.

Pur die Beschichtung wird ein Betriebsdruck von 2 · 10"^ Torr festgelegte Dieser Wert wird als Sollwert einem automatischen Regelventil vorgegeben, welches die Einlaßmenge Qo für den Sauerstoff regelt» Der Regelkreis wird jedoch zunächst noch nicht geschlossen, so daß auch das Regelventil geschlossen bleibt· Mittels eines handbetätigten Nadelventils wird Argon in den Rezipienten eingelassen, bis sich entsprechend der Saugleistung der Vakuumanlage ein Druck von 1 · 10 Torr einstellt,. Danach wird die Plasmatronentladung im reinen Argon gezündet, und das aus reinem Tantal bestehende Target wird mit einer Leistung von 5 kW innerhalb von 3 min von Oxiden freigestäubte Das Substrat bleibt während dieser Zeit durch eine Blende abgedeckto

Danach wird der Regelkreis für das Regelventil zum Sauerstoffeinlaß geschlossen, und es wird so viel Sauerstoff in den Rezipienten eingelassen, daß das Argon-Sauerstoff-Gemisch einen Totaldruck von 2 _o 10 Torr aufweist. Durch die Änderung der Argoneinlaßmenge Q. wird bei gegebener Piasmatronleistung das Spannungsmaximum gesuchte Die Argoneinlaßmenge Q. wird danach so eingestellt, daß sie die zum Spannungsmaximum gehörende Einlaßmenge Q.J, um 5 % übersteigt ο Nach einer Stabilisierungszeit von 3 min wird die Blende geöffnet, und das 160 mm vom Target entfernt angeordnete Substrat wird bei einer Plasmatronleistung von 5 kl/7 mit einer Rate im Bereich von 300 nm/min mit einer durchoxidierten Tantalpentoxidschicht bestäubt. Alle Änderungen des Sauerstoffpartialdruckes durch die Desorptionsverhältnisse innerhalb des Rezipienten, die Piasmatronleistung, sowie die Target oxid at ion v/erden durch den unterschiedlichen Sauerstoffeinlaß des automatischen Regelventils kompensierte

Claims

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Erfind ungsanspruch.

1. Verfahren zum reaktiven Zerstäuben von Targets aus chemischen Reinelementen in einem Argon-Reaktionsgasgemisch, dessen Verhältnis variabel ist, mit einer Plasmatron-Zerstäubungsquelle im Gleichstrombetrieb, dadurch gekennzeichnet, daß die variable Einlaßmenge des Reaktionsgases (Qp) so eingeregelt wird, daß sich im Rezipienten unabhängig von der Argoneinlaßmenge (Q.) ein konstanter Totaldruck

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von kleiner als 1 · 10 Torr einstellt, wobei die Argoneinlaßmenge (Q,.) auf einen Wert im Bereich 0,8 bis 1,2 der Argoneinlaßmenge (Qait)» bei der die Entladungsspannung bei konstanter Entladungsleistung ein Maximum aufweist, eingestellt wird, und daß der Abstand zwischen Target und Substrat auf 70 bis 250 mm und bei Relativbewegung eine Ge- . schwindigkeit im Bereich von 1 bis 50 m/min proportional zur spezifischen Entladungsleistung auf dem Target und proportional zur Differenz Q. - 0,8 Q.^ eingestellt wird»

Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor jedem Beginn der Beschichtung die Entladung 2 bis 5 min in reinem Argon betrieben wird·

3β Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Beschichtung das Substrat zur Verhinderung eines Temperaturanstieges gekühlt wird«