DD126703B1 - Separation of aqueous cultured liquid from biomass suspensions containing hydrocarbon - Google Patents
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Description
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Anwendungsgebiet der Erfindung: Application of the invention:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von wäßriger Kulturflüssigkeit aus Biomassesuspensionen, die durch Züchtung von Mikroorganismen aus einer Kohlenwasserstoffphase erhaltan wurden« Die Erfindung bezieht sich speziell auf ein Verfahren, Ъѳі dein die Kohlenwasserstoffphase nicht vollständig verbraucht wird und bekanntermaßen zusammen mit den anhaftenden Mikroorganismen eine aufschwimmende Biomasse-/ Kohlenwasserstoff-/ Wasserphase bildet,.wenn man das KuItürgemisch in ein Beruhigungsgefäß einbringt.The invention relates to a process for the separation of aqueous culture liquid from biomass suspensions obtained by cultivating microorganisms from a hydrocarbon phase. The invention relates specifically to a process in which the hydrocarbon phase is not completely consumed and is known to boil together with the adhering microorganisms Biomass / hydrocarbon / water phase forms, if you bring the KuItürgemisch in a sedimentation vessel.
Die Erfindung kann in Anlagen genutzt worden, in denen flüssige Kohlenwasserstoffe mit Hilfe von Mikroorganismen mikrc— biologisch umgesetzt und abgetrennt worden.The invention has been used in plants in which liquid hydrocarbons with the help of microorganisms mikrc biologically reacted and separated.
Charakteristik der bekannten technischen 'LösungenCharacteristic of known technical solutions
Bei der Kultivierung von Mikroorganismen auf einer Kohlenstoffquelle in Gegenwart einer wäßrigen Nährlösung bekannter Zusammensetzung bilden sich stabile Emulsionen, die aus der Stabilität der durch die aus den Phasengrenzflächen lokalisierten Ivlikroorganismenzellen herrühren.» Zur ersten Abtrennung der Kulturflüssigkeit wird bekanntermaßen ein einfacher Aufschwimm-, Dekant&ticris™ oder Au^frahmuugsprczeß genaust. J)Ie nur Abtrennung gelangende Kultur™In the cultivation of microorganisms on a carbon source in the presence of an aqueous nutrient solution of known composition, stable emulsions are formed which result from the stability of the microorganism cells localized from the phase interfaces. For the first separation of the culture fluid, it is known to use a simple float, decanter or ticris ™ Au¬ frahmuugsprczeß met. J) Only Separating Culture ™
flüssigkeit enthält in äer Regel noch unverbrauchte Nährstoffe, die zur weiteren Nutzung von der Biomasse und Kohlenwasserstoffphase abgetrennt werden« Dazu wird Im allgemeinen das Kulturgemisch kontinuierlich aus einem Fermentor abgezogen und in ein Dekantationsgefäß eingeleitet»In general, liquid contains unused nutrients which are separated from the biomass and hydrocarbon phase for further use. "In general, the culture mixture is continuously withdrawn from a fermenter and introduced into a decanter."
In diesem Gefäß dekantiert die Biomasse nahezu vollständig zusammen mit der.Kohlenwasserstoffphase und kann kontinuierlich abgeführt werden» Am Boden des Gefäßes wird die Kulturflüssigkeit kontinuierlich abgezogen.In this vessel, the biomass decanted almost completely together with der.Kohlenwasserstoffphase and can be removed continuously »At the bottom of the vessel, the culture liquid is withdrawn continuously.
Die aufschwimmende Biomasse-Kohlenwasserstoffsuspension enthält jedoch noch einen hohen Anteil an wäßriger Kulturflüssigkeit β Bei den bekannten Verfahren wird diese Suspension in der Regel durch mehrstufige Separation mittels Tellerseparatoren in eine Kohlenwasserstoff-,eine Wasser sowie eine mit Biomasse angereicherte Wasserphase zerlegt.However, the floating biomass hydrocarbon suspension still contains a high proportion of aqueous culture fluid. In the known processes, this suspension is generally separated by multi-stage separation by means of plate separators into a hydrocarbon phase, a water and a biomass-enriched water phase.
Um den Aufwand in der Separation gering zu halten, ist es wünschenswert, bereits durch Dekantation eine weilest gehende Abtrennung des wäßrigen JCulturflüsb'igkeitsanteiles zu erreichen, Hierzu wurden bereits verschiedene Wege untersucht und beschrieben. In »der DL-Pat ent schrift Nr. 75.94-4- ist die Anlegung einer Temperatarveränderung, einer elektrischen Wechselspannung, einer Bestrahlung mit elektromagnetischen Wellen, insbesondere Kurzwellen, Infrarotstrahlen oder Gammastrahlen an die Emulsion beschrieben. Die DT-OS 1.54-5.252 beschreibt eine Phasentronnung des Permentorablaufes durch eine Abtrennung des größten Teiles des wäßrigen Nährmediums durch Dekantation und anschließende Zugabe von mindestena 10 g/l eines Metallsalzes vorzugsweise eines Alkalihalogenides und einer oberflächenaktiven Substanz in der Konzentration von mindestens 0,5 g/1.In order to keep the effort in the separation low, it is desirable to achieve even by decantation a Weil-going separation of the aqueous JCulturflüsb'igkeitsanteiles, For this purpose, various ways have already been investigated and described. In »Dl Pat ent. No. 75 .94-4- the application of a Temperatarveränderung, an electrical alternating voltage, an irradiation with electromagnetic waves, in particular short waves, infrared rays or gamma rays is described in the emulsion. DT-OS 1.54-5.252 describes a phase separation of the per-mentor effluent by separation of most of the aqueous nutrient medium by decantation and subsequent addition of at least 10 g / l of a metal salt, preferably an alkali halide and a surface-active substance in the concentration of at least 0.5 g /1.
Neben dex· Anwendung von demulgierend wirkenden Substanzen ist auch die Ausnutzung flotativer Effekte durch Einbringen von fein dispensierter Luft bekannt.In addition to dex · application of demulsifying substances, the exploitation of flotative effects by introducing finely dispensed air is known.
Diese Verfahren haben aber alle den Nachteil, daß bei industrieller Anwendung zusätzliche Aufwendungen für EilfsstoffоHowever, these methods all have the disadvantage that in industrial application additional expenses for Eilfsstoffо
oder Flotationseinrichtungen entstehen. Bei der Flotation besteht außerdem noch die Gefahr, daß die Suspension infolge der feindispergierten Luft Schauraeigenschaften annimn.t und somit technisch schwierig zu handhaben ist,,or flotation facilities arise. In flotation, there is also the risk that the suspension will have an apparent showering properties owing to the finely dispersed air and is therefore technically difficult to handle,
Ziel der Erfindung:Object of the invention:
Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde, eine Phasentrennung im Rahmen der Dekantation ohne Anwendung kostenaufwendiger Hilfsmittel und Energie so zu gestalten, daß die nachfolgende Abtrennung in der Separationsstufe ohne die Bewegung größerer Produktströrae und die Trennoperation zu.den Separatoren mit gleichbleibender Qualität erfolgen kann.The invention is based on the objective to design a phase separation in the context of decantation without the use of expensive tools and energy so that the subsequent separation in the separation stage without the movement of larger Produktströrae and the separation operation zu.den separators can be done with consistent quality.
DarIe'jung des Wesens der Erfindung;Dari'jung the essence of the invention;
Aus dem Ziel der Erfindung ergibt sich die technische Aufgabe durch die spezifische Gestaltung der Dekantation die Phasentrennung der Biomasse von den übrigen Phasen zu erleichtern»From the object of the invention, the technical task is the specific design of decantation to facilitate the phase separation of biomass from the other phases »
Merkmale der ECharacteristics of the E
Überraschend wurde gefunden, daß man durch Ausnutzung der Struktureigenschaften der Suspension zusammen mit V/andeffekten insbesondere des unterschiedlichen Benützungsverhaltens zwischen V/asser und Kohlenwasserstoffen zu fast allen technischen üblichen Apparatewerkstoffen eine intensive Beeinflussung der Suspension erreichen kann, die gesielt ausgenutzt, eine erhebliche Verbesserung der Abtrennung von wäßriger Kuiburflübsigkeit aus der o.g. Suspension zur Folge hat» Diese Suspensionen bestehen mikroskopisch betrachtet, aus einer nahezu kontinuierlichen Ya'asserpbaoe in der Kohlenwasserstcfitropfen unterschiedlicher Größe uud auch Luftbläschen fein verteilt sind.Surprisingly, it has been found that, by exploiting the structural properties of the suspension, together with the effects of V / ater and hydrocarbons on almost all conventional technical apparatus materials, it is possible to achieve an intensive influence on the suspension, which exploits them in a targeted manner, considerably improving the separation of aqueous Kuiburflübsigkeit from the above The result of the suspension is »These suspensions consist microscopically of a nearly continuous Ya'asserpbaoe in which hydrocarbon droplets of different sizes and also air bubbles are finely distributed.
Die LIikrсOrganismen, s. B. Hefezellen, haften vorwiegend an den Kohlenwasserstofftröpfchen« Häufig zu beobachten sind auch Д)скеnarbige Zucarr^ienbailungen von den DK-Tropfen und Hikro—The LIikrs Organisms, s. For example, yeast cells adhere predominantly to hydrocarbon droplets. Häuf Frequently observable Д) скенорок скорания bails from the DK drops and hicco
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organismenzelien. Daneben sind wiederum Viassereinschlüsse zu sehen. Die MikroStruktur der Suspensionen ist demzufolge sehr inhomogen, insbesondere auch in den Dichteverhältnissen. Die ^locken haben aufgrund ihres hohen Kohlenwasserstoffanteiles eine geringere Dichte als die sie umgebende Wasserphase·organismenzelien. In addition, again Viassereinschlüsse can be seen. The microstructure of the suspensions is therefore very inhomogeneous, especially in the density ratios. Due to their high hydrocarbon content, the curls have a lower density than the water phase surrounding them.
W enn aan beispielsweise ein Kulturgemisch bestehend ausIf, for example, a culture mixture comprises
Candida Guilliermondii auf 20 % Erdöldestillat der Siedelage 220 - 380 0C und wäßrige Kuiturflüssigkeit in ein mit Sattelkörpern gefülltes Becherglas einbringt, trennt sich das Gemisch innerhalb von ca. 5 min in ca. 50 Vol% Wasserphase und ca. 50 Vol% Biomassesuspension auf. Nach weiteren 10 min haben sich die Volumenverhältnisse nicht verändert, d. h· es.wurde keine weitere wesentliche Wasserabtrennung erreicht. Es können jedoch flache, sich langsam vergrößernde Wassereinschlüsse innerhalb der Suspension beobachtet werden, die die Suspension jedoch nicht nach unten durchbrechen. Gibt tian jetzt durch einen am Boden befindlichen Probestctsen langsam Wasser in das Gefäß, so daß die Biomassesuspension nach oben wandert, kann man beobachten, daß die flachen '.Vassereinschlüsse bei Berührung der Sattelkörperflächen oder der Behälterwand während des Fließens langsam Kugelgestalt annehmen und nach unten sinken. Wiederholt man den gleichen Versuch ohne Sattelkörper, erkennt man deutlich, daß die flachen V/assereinschlüsse zum größten Teil mit der Suspension nach oben ausgetragen werden» Bei den weiterhin durchgeführten systematischen Arbeiten wurde gefunden, daß der Grad der Abtrennung von Kulturflüssigkeit entscheidend durch die Wahl des Verhältnisses von Wandfläche zum Volursen des Dekantationsgefäßes und durch den Volumenstrom dei· Suspension beeinflußt werden kann.Candida Guilliermondii on 20% petroleum distillate Siedelage 220 - 380 0 C and aqueous Kuiturflüssigkeit in a filled with saddles beaker introduces the mixture within about 5 min in about 50% by volume of water phase and about 50% by volume biomass suspension on. After another 10 minutes, the volume ratios did not change, d. no further substantial water separation was achieved. However, shallow, slowly increasing water inclusions can be observed within the suspension, but they do not break down the suspension. If water is now slowly added to the vessel through a test soil on the bottom, so that the biomass suspension moves upwards, it can be observed that the flat water inclusions slowly assume spherical shape when the body surfaces or the container wall are in contact with each other, and sink downwards , If the same experiment is repeated without a caliper body, it can be clearly seen that most of the shallow water inclusions are carried upwards by the suspension. "In the systematic work that has been carried out, it has been found that the degree of separation of culture fluid is decisively influenced by the choice of Ratio of wall surface to Volursen the decanter and can be influenced by the volume flow of the suspension.
Die höchsten Abscheidegrade wurden erreicht, wenn in з&яе dem Gefäß zusätzliche KonisJrtflächen in Form von Blechen, Sieben, Sattelkörpern, Raschi'gringen oder Drehspänen geschaffen wurden*The highest degrees of separation were achieved when additional conical surfaces in the form of sheets, sieves, calipers, Raschi 'rings or turnings were created in the vessel *
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Die sich an der Grenzfläche vollziehenden Vorsänge sind offensichtlich komplexer Natur, wobei sicherlich auch die in monomolekularen Filmen adsorbierten Kohlenwasserstoffe oder auch mikrobielle Stoffwechselprodukte eine Rolle spielen. Sie äußern sich jedoch insgesamt in einer Erhöhung der Abtrennung der Kulturflüssigkeit bis auf das Zweifache unter ansonsten gleichen Bedingungen wie in den nachfolgenden Beispie3.en noch gezeigt wird.The precursors that take place at the interface are obviously of a complex nature, whereby the hydrocarbons or microbial metabolites adsorbed in monomolecular films certainly also play a role. However, they express themselves overall in an increase in the separation of the culture liquid up to two times under otherwise identical conditions as in the following Beispie3.en still be shown.
Ks wurden neben der Erhöhung des Abscheidegrades auch beobachtet, daß sich der Anteil der großen Kohlenwasserstofftropfen in der Suspension nach Durchlaufen еіпея Dekantationsgefäßes mit zusätzlichen Kontaktflächen wesentlich erhöht hat, was sicher auch die'Wasserabtrennung aus der Suspension günstig beeinflußt.Ks were observed in addition to the increase in the degree of separation and the fact that the proportion of large hydrocarbon droplets in the suspension has significantly increased after passing éіпея decanter with additional contact surfaces, which certainly also affects the'Wasserabtrennung from the suspension.
Im allgemeinen wurde bei den Untersuchungen mit den für diese Prozesse charakteristischen Suspensionsströmungsgeschwindigkeiten in Dekantationsgefäß von ca, 0,2 bis 10 cm / I.iinute gearbeitet. Höhere Strömungsgeschwindigkeiten beeinflussen den Prozeß grundsätzlich negativ, da dann die Pallgeschwindigkeit der Tröpfchen in der Suspension überschritten werden kann .In general, the investigations were carried out with the suspension flow velocities characteristic of these processes in a decanter of about 0.2 to 10 cm / minute. Higher flow rates affect the process in principle negative because then the Pallgeschwindigkeit of the droplets can be exceeded in the suspension.
Geringe Geschwindigkeiten haben zur Folge, daß die Gefäße unverhältnismäßig groß sein müssen. Es ist abor au erkennen, daß bei diesen geringen Strömungsgeschwindigkeiten eine Störung der inneren Struktur der rahmartigon Suspension kaum eintritt.Low speeds have the consequence that the vessels must be disproportionately large. Abor au recognize that at these low flow rates disturbing the internal structure of the creamy suspension hardly occurs.
Versucht man anderseits eine Störung durch Kühren zu erzeugen,-dann wird auch kein wirksamer Effekt ersielt, 6a dash das Rühren die Wasseragglomeratö wieder zerteilt werden.On the other hand, if one tries to create a disturbance by stirring, then no effective effect will be obtained, 6a stirring the water agglomerates again will be divided.
Au gfuhru ng sbc ispieleAu gfuhru ng sbc mp le s
In der folgenden Tabelle sind Ausführungsbeispiele für den kontinuierlichen Betrieb einer 1,1 m-1 Dekantataonszelle mit unterschiedlichen Einbauten angegeben» Zur Verdeutlichung des "Effektes der eriindungsgemäiien Lösung ist in der Spalte 1 der Tabelle ein Kontrollvcrssjch ohne -Einbauten auf-In the following table, exemplary embodiments are given for the continuous operation of a 1.1 m 1 decantata ion cell with different internals. In order to clarify the effect of the solution according to the invention, column 1 of the table shows a control without any built-in components.
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geführt und es wurde deshalb auch außer der Veränderung der Einbauten, mit ansonsten gleichen technologischen Parametern gearbeitet«led, and therefore, apart from the modification of the internals, the same technological parameters were used «
Die Dekantationszellen stellen ein kubisches G.efäß mit 1 m Kantenlänge dar, in dessen Boden eine pyramidenförmige Spitze ausläuft. Am.Boden wird die abgetrennte Kulturflüssigkeit abgezogen. In ca. 0,3 m Höhe über der Grundkante erfolgt die Produktzufuhr über drei Verteilerringe in die Löcher eingebohrt sind. Die Oberfläche des Gefäßes wurde von einer durch Laufketten angetriebenen "Abräumvorrichtung" überstrichen, durch die die entwässerte Suspension in eine Vorlage transportiert wurde»The decantation cells represent a cubic G. vessel with 1 m edge length, in the bottom of which a pyramidal tip terminates. At the bottom, the separated culture liquid is withdrawn. At a height of approx. 0.3 m above the ground edge, the product feed is drilled into the holes via three distributor rings. The surface of the vessel was swept over by a "clearing device" driven by tracks, through which the dehydrated suspension was transported to a receiver »
Diese De/kantationssellen v/erden kontinuierlich mit einem Kulturgemisch, bestehend aus ca. 20 % Erdöldestillat der Siedelage 220 - 360 0C, 8,1 % Hefezellen ( = ca. 2,0 % Hefetrockensubstanz) und rund 82 % mechanisch abtrennbare wäßrige Kulturflüssigkeit ( Wasser ) aus einer kontinuierlich arbeitenden Fermentationsanlage beschickt. Die zugeführte Menge betrug rund 2 t/h» Die Laufzeit eines Versuches dauerte rund 120 h. Während des Versuches wurde die Trennschicht etwa in der Lütte des Gefäßes konstant einreguliert. Alle 2 Stunde» wurde die entwässerte Suspension aus Hefetrockensubstanzgehalt analysiert, um den Abscheidegrad zu ermitteln.These de / kantationssellen v / ground continuously with a culture mixture consisting of about 20% petroleum distillate Siedelage 220 - 360 0 C, 8.1% yeast cells (= about 2.0 % yeast dry matter) and about 82 % mechanically separated aqueous culture liquid (Water) fed from a continuous fermentation plant. The quantity supplied was around 2 t / h »The duration of a trial lasted around 120 h. During the experiment, the separating layer was regulated in a constant manner in the chute of the vessel, for example. Every 2 hours », the dehydrated suspension of yeast dry matter content was analyzed to determine the degree of separation.
Folgende Beispiele wurden untersucht: Beispiel 1: Kontrollversuch ohne Einbauten Beispiel 2i Ia Abstand von 0,1 m eingehängte BlecheThe following examples were investigated: Example 1: Control experiment without fixtures Example 2i Ia distance of 0.1 m hinged sheets
Beispiel 3: Auf einem Zwischenboden in 0,4 -ra. Kühe bis zumExample 3: on a false bottom in 0,4 -ra. Cows until the
oberen Rand aufgeschüttete Keramik-Destillations-Sattelkörper von 10 cm Durchmesser10 cm diameter ceramic distillation saddle body
Beispiel 4: Auf den gleichen Beden aufgebrachte Teflon-Example 4: Teflon coated on the same bed
(Polytetrafluoräthylen) -^rohspäne(0,5 mm Spandicke, abgedreht von eignem 5 ^m. Durchmesser starkem Teflonstabmate.rial«(Polytetrafluoroethylene) - ^ rohspäne (0.5 mm chip thickness, turned from eignem 5 ^ m diameter Teflonstabmate.rial strong ".
1 4sf ч1 4sf ч
Folgende Ergebnisse wurden erzielt:The following results were achieved:
% HTS in der abgetrennten Kultarflüssiß- 0,016 0,015 0,015 0,014 keit% HTS in the separated culture fluid 0.016 0.015 0.015 0.014
Aus dieser Tabelle ist die Erhöhung des Wasserabscheidegrad.es mit Erhöhung der Eontaktfläche ersichtlich«From this table it can be seen that the degree of water separation increases with the increase of the contact surface. «
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