DE1923529A1

DE1923529A1 - Purification of fermentation products

Info

Publication number: DE1923529A1
Application number: DE19691923529
Authority: DE
Inventors: Helfried Dietrich; Siegfried Hoppe; Reinhard Pieles; Manfred Pohlan; Guenter Roeser; Klaus Schneider; Rudolf Wichmann
Original assignee: INGTECH ZENTRALBUERO VEB
Current assignee: INGTECH ZENTRALBUERO VEB
Priority date: 1968-05-29
Filing date: 1969-05-08
Publication date: 1969-12-04
Also published as: RO58942A; SU395433A1

Abstract

Working up of microorganism-contng. fermentation products obtained by cultivation of microorganisms on hydrocarbon-contng. starting material (e.g. mineral oil) in an aqs. nutrient medium, in which the thixotropic fermentation product or the light phase resulting after settling of part of the aqs. phase is sepd. mechanically in the flowing state under the action of an accelerating field, this separation, if single-stage, being carried out without the use of a wetting agent, or, if multi-stage, the first stage being carried out without the use of a wetting agent; the sepd. product is further worked up by evapn. drying and extraction.

Description

Verfahren zur Aufarbeitung eines mikroorganismehaltigen Produktes Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung eines Produktes, das durch Züchtuiig von Mikroorganismen auf ohlenwasserstoffhaltigem Ausgangsmaterial, beispielsweise einer Erdölfraktion, in einem wässrigen @ährmedium gewonnen wurde.Process for processing a product containing microorganisms The invention relates to a method for working up a product that is by Breeding of microorganisms on raw material containing hydrogen, for example a petroleum fraction, was obtained in an aqueous culture medium.

Es ist bekannt dJ3 die Züchtung der Mikroorganismen unter Zufuhr von Sauerstoff in einer Vorrichtung stattfindet, in der das kohlenwasserstoffhaltige Ausgangsmaterial in dem wässrigen Nährmedium mit den Mikroorganismen als Mehrphasengemisch vorliegt. Bei der Zächtung der Mikroorganismen auf Nährmedien, die geradkettige Kohlenwasserstoffe enthalten, ist es weiterhin bekannt, geringe Mengen Hefeextrakt und / oder bestimmte organische Verbindungen wie Zucker, organische Säuren, oberclächenaktive Substanzen und andere Stoffe dem Fermentationsmedium zuzusetzen, da durch diese Stoffe der Fermentationsprozeß positiv beeinflußt, d. h. das Wachstum der @ikroorganis men gefördert wird.It is known that the cultivation of microorganisms with the supply of Oxygen takes place in a device in which the hydrocarbon-containing Starting material in the aqueous nutrient medium with the microorganisms as a multiphase mixture is present. In the cultivation of microorganisms on nutrient media, the straight-chain Containing hydrocarbons, it is also known to contain small amounts of yeast extract and / or certain organic compounds such as sugars, organic acids, surface-active substances To add substances and other substances to the fermentation medium, as this Substances positively influenced the fermentation process, d. H. the growth of @ikroorganis men is promoted.

Nach Entnahme des Fermentationsproduktes mit der darin enthaltenen ganz oder teilweise von den geradkettigen ßohlenwasserstoffen befreiten Erdölfraktion, weiterhin Öl genannt, und den Mikroorganismen aus dem Fermentationsprozeß wird dieses in bekannter Weise durch herkömmliche mechanische Trennverfahren, vorzugsweise Dekantieren, in eine wäßrige Phase, die aus einem Teil des Nährmediums besteht und in eine leichte Phase, die aus den unverbrauchten Anteilen der Erdölfraktion, den Mikroorganismen und dem restlichen-l'eil des Nährmediums besteht, getrennt. Die wäßrige Phase wird verworfen oder zur Einsparung von bischwasser zur Fermentation zurückgeführt.After removing the fermentation product with the contained therein petroleum fraction completely or partially freed from the straight-chain hydrocarbons, continues to be called oil, and this becomes the microorganisms from the fermentation process in a known manner by conventional mechanical separation processes, preferably decanting, into an aqueous phase, which consists of part of the nutrient medium, and into a light one Phase that consists of the unused fractions of the petroleum fraction, the microorganisms and the remaining part of the nutrient medium consists separately. The aqueous phase is discarded or returned to fermentation to save water.

In der weiteren Aufarbeitung wird der leichten phase ein anionenakt;ives, ein kationenaktives oder ein neutrales .etzmittel zugesetzt, das die Oberflächenkräfte vermindert und die anschließende mechanische Trennung des Fermentationsproduktes bzw. der leichten Phase in die drei Komponenten Wasser, Öl und Mikroorganismen, weiterhin mechanische i1rennun genannt, ermöglicht. Das vorher pastöse Produkt wird durch den Netzmittelzusatz in einen fließfähigen Zustand versetzt.In the further processing, the light phase becomes an anion-active; ives, a cation-active or a neutral wetting agent added to the surface forces and the subsequent mechanical separation of the fermentation product or the light phase into the three components water, oil and microorganisms, furthermore called mechanical i1rennun, made possible. The previously pasty product becomes set in a flowable state by the addition of a wetting agent.

Weiterhin ist bekannt, daß durch Temperaturerhöhung mechanische Phasentrennungen infolge Verminderung der Zähigkeit der Flüssigkeiten begünstigt werden. Speziell die @labtrennung aus Öl und Mikroorganismen enthaltenden Fermentationsprodukten unter Zuhilfenahme von Netzmitteln wird durch Temperaturerhöhung begünstigt. Das abgetrennte Öl wird seiner weiteren Aufarbeitung bzw. Verwendung zugeführt.It is also known that mechanical phase separations are caused by an increase in temperature as a result of a reduction in the viscosity of the liquids are favored. Special separation of fermentation products containing oil and microorganisms with the aid of wetting agents is favored by an increase in temperature. That separated oil is fed to its further processing or use.

Anschließend an die mechanische Trennung, die meist in Tellerseparatoren erfol£'t, wird das entstehende mikroorganismenhaltige Konzentrat durch Trocknen, beispielsweise auf Walzentrocknern oder in Spühtrocknern entwässert und danach durch Extraktion vom Restöl und von unerwünschten Zellinhaltsstoffen, beispielsweise Lipiden, befreit.This is followed by mechanical separation, usually in plate separators successful, the resulting concentrate containing microorganisms is dried, dewatered for example on drum dryers or in spray dryers and then through Extraction of residual oil and unwanted cell constituents, e.g. lipids, freed.

Mechanische Trennung von Phasen unterschiedlicher Dichte, beispielsweise Hefe und Wasser oder Wasser und Öl ist normalerweise durch Dekantieren in Schwerefeld möglich. Reicht wie Erdbeschleunigung zu diesem Zweck nicht aus, wird die Absetzzeit durch Erzeugen eines künstlichen Schwerefeldes proportional dem Vielfachen der Erdbeschleunigung verkürzt. Dadurch ist es beispielsweise möglich, ein Mikroorganismen, Mineralöl und Wasser enthaltendes Fermentationsprodukt, dem Netzmittel zugesetzt worden ist, durch schleudern in einer zentrifuge in seine Phasen zu zerlegen und diese getrennt zu gewinnen. Es ist weiterhin moglich, aus dem Fermentationsprodukt bzw. der leichten Phase einen Teil des Wassers schon im Schwerefeld der Erde abzutrennen. Die bindung zwischen Öl und Mikroorganismen ist jedoch so stark, daß eine Abtrennung größerer Mengen Öl aus dem Gemisch durch Zentrifugation nicht möglich ist.Mechanical separation of phases of different densities, for example Yeast and water or water and oil is usually decanted by gravity possible. If the acceleration due to gravity is not sufficient for this purpose, the settling time becomes by generating an artificial gravity field proportional to the multiple of the acceleration due to gravity shortened. This makes it possible, for example, to use a microorganism, mineral oil and water-containing fermentation product to which a wetting agent has been added, to be separated into its phases by spinning in a centrifuge and these separated to win. It is still possible from the fermentation product or the light Phase to separate part of the water already in the earth's gravitational field. The connection between oil and microorganisms, however, is so strong that a separation is greater Quantities of oil from the mixture by centrifugation is not possible.

Die beschriebene mechanische Abtrennung von Ol und Wasser aus der leicjiten Phase bzw. dem Fermentationsprodukt unter Zuhilfenahme von Netzmitteln weist den Nachteil auf, daß durch den großen Netzmittelbedarf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und des erzeugten Endproduktes stark herabgesetzt wird. Ferner vermindert der Netzmittelzusatz die Qualität des Öles. Beispiels weise wird die Raffination von Dieselkraftstoff, der durch Züchtung von Hefe entparaffiniert wurde, erschwert. Die meisten der einsetzbaren Netzmittel wirken toxisch, sind unverträglich und / oder beeinflussen den twescitmack des Endproduktes negativ. Sie müssen aus diesem Grunde durch mehrfache Waschungen aus dem mikroorganismenhaltigen Konzentrat entfernt werden. Weiterhin verbleibt ein Teil der Mikroorganismen und des Netzmittels in der wäßrigen Phase. Bür- den Ball, daß die wäßrige phase bzw.The described mechanical separation of oil and water from the leicjiten phase or the fermentation product with the aid of wetting agents has the disadvantage that the large wetting agent requirement makes it economically viable the process and the end product produced is greatly reduced. Also decreased the wetting agent additive the quality of the oil. For example refining of diesel fuel that has been dewaxed by growing yeast. Most of the wetting agents that can be used have a toxic effect, are incompatible and / or have a negative impact on the taste of the end product. she have to for this reason by multiple washes from the concentrate containing microorganisms removed. Furthermore, some of the microorganisms and the wetting agent remain in the aqueous phase. Burden the ball that the aqueous phase or

ein Teil davon in das Abwasser geleitet werden soll, ist eine aufwendige Abwasserreinigung erforderlich. Netzmittel, die verträglich sind, beispielsweise Saccaroseester, und die deshalb in dem mikroorganismenhaltigen Konzentrat belassen werden können, sind nur begrenzt verfügbar oder in ihrem Einsatz aehr aufwendig.Part of it is to be passed into the wastewater is a complex one Sewage treatment required. Wetting agents that are compatible, for example Sucrose ester, and therefore left in the concentrate containing microorganisms are only available to a limited extent or are very expensive to use.

Die bekannte Trocknung des mikroorganismenhaltigen Konzentrates, beispielsweise auf Walzentrocknern oder in Sprühtrocknern, ist sehr apparateaufwendig und verursacht hohe Betriebskosten. Das erhaltene Produkt läßt sich in der nachfolgenden Extraktion schlecht handhaben, da die Trocknungsprozesse meist fiir Stoffe entwickelt und von solchen Verfahren übernommen wurden, die kein Öl enthalten und bei denen auf die Belange der Extraktion demzufolge keine Rücksicht genommen werden mußte. insbesondere bei kontinuierlichen Extraktionsverfahren wirkt sich die zu feine Körnung bzw. der hohe Staubanteil des Trockenproduktes ungünstig auf die Prozeßführung aus.The known drying of the microorganism-containing concentrate, for example on drum dryers or in spray dryers is very expensive in terms of equipment and causes high operating costs. The product obtained can be used in the subsequent extraction bad to handle, as the drying processes are mostly developed for fabrics and by such processes have been adopted that do not contain oil and where on the As a result, there was no need to take extraction concerns into account. in particular In the case of continuous extraction processes, the too fine grain or the high dust content of the dry product has an adverse effect on the process management.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufarbeitung eines mikroorganismenhaltigen Produktes zu entwickeln, bei dem das Fermentationsprodukt, das durch Z@chtung von Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigem Ausgangsmaterial in wäßrigem Nährmedium gewonnen wurde, so weit entwässert und entölt wird, daß das auf neue Art herzustellende Endprodukt lagerfähig wird und fär die tierische oder menschliche Ernährung verwendet werden kann, und gegebenenfalls dabai entstehende Nebenprodukte nutzbringend, insbesondere zur Stimulierung des Wachstums der 17iicroorganismen, zu verwenden.The invention is based on the object of a method for working up to develop a product containing microorganisms in which the fermentation product, that by cultivating microorganisms on raw material containing hydrocarbons was obtained in aqueous nutrient medium, so far dehydrated and de-oiled that the end product to be manufactured in a new way is storable and for the animal or human nutrition can be used, and possibly dabai arising By-products useful, especially for stimulating the growth of microorganisms, to use.

Erfindungsgemäß wurde überraschenderweise gefunden, aaß eine mechanische Trennung des thixotropen, sich wie Konglomerat von Feststoffen verhaltenden Fermentationsproduktes oder der nach Absetzen eines Teiles der wäßrigen Phase entstehenden leichten Phase netzmittellos im strömenden Zustand unter Beschleunigungswirkung vorteilhaft durchführbar ist. Hierbei ist entscheidend, daß die mechanische Trennung in einem Strömungsfeld durchgeführt wird, so daß durch die Strömung eine gegenseitige Behinderung der Teilchen vermindert und eine Trennung von Teilchen unterschiedlicher Dichte durch Beschleunigungseinwirkung möglich wird. Unter netzmittelloser Trennung wird in diesem Zusammenhang verstanden, daß dem Fermentationsprodukt kein Netzmittel zu@ Zweck der @egünstigung der labtrennung zugesetzt wird.According to the invention, it was surprisingly found that a mechanical Separation of the thixotropic fermentation product, which behaves like a conglomerate of solids or the light phase formed after part of the aqueous phase has settled without wetting agent in the flowing state with acceleration effect advantageously feasible is. It is crucial that the mechanical separation is in a flow field is carried out so that the flow hinders each other the Particles decreased and a separation of particles of different density by Acceleration effect is possible. Under wetting agent-free separation is in this Context understood that the fermentation product does not have a wetting agent for @ purpose the @e favoring the separation is added.

Bei der erfindungsgemäßen Phasentrennung ist es für die Menge Öl, die absolut aus einem vorliegenden Fermentationsprodukt abgetrennt werden kannn, unwesentlich, ob vor der Ölabtrennung ein ;'eil des im (4en4sch vorhandenen Wassers durch Dekantieren im Schwerefeld der Erde, Zentrifugieren, Separieren oder sonstige @ethoden abgetrennt worden ist. Erst nach vorausge gangener stärkerer Entwässerung nimmt die Ölmenge an, die alls del: Produkt abgetrennt werden kann, offenbar durch die zunehmende Verdichtung und damit zunehmende Zähigkeit des pastösen Produktes, die eine Phasentrennung verhindert.In the phase separation according to the invention it is for the amount of oil, which can be absolutely separated from an existing fermentation product, It does not matter whether a portion of the water present in the (4en4sch) is present before the oil is separated off by decanting in the gravitational field of the earth, centrifuging, separating or other @ethods has been separated. Only after a previous strong drainage assumes the amount of oil that can be separated from the product, evidently through the increasing compression and thus increasing toughness of the pasty product, which prevents phase separation.

Im Interesse eines möglichst großen Durchsatzes an Mikroorganismen und Öl durch einen Separator ist es vorteihlaft, eine gewisse @enge Wasser vor der Ölabtrennung aus dem mikroorganismenhaltigen Produkt abzutrennen. Je nach dem gewünschten Grad der Entölung muß im Einzelfall gegenüber der Separatorengröße bzw.In the interest of the highest possible throughput of microorganisms and oil through a separator it is advantageous to have a certain amount of water before the Separate oil from the product containing microorganisms. Depending on what you want The degree of oil removal must be compared to the size of the separator or the size of the separator.

-anzahl abgewogen werden, ob eine möglichst weitgehende Entwässerung, die zur Vorbereitung des Produktes auf die weitere Aufarbeitung angestrebt wird, vor oder nach der Entölung erfolgt.-number to be weighed up, whether the most extensive possible drainage, which is aimed at preparing the product for further processing, takes place before or after de-oiling.

Außerdem ist es möglich, Entölung und Entwässerung des mikroorganismenhaltigen Fermentationsproduktes in einem Aggregat vorzunehmen.It is also possible to de-oil and drain the microorganism-containing Make fermentation product in an aggregate.

Nach erfolgter netzmittelloser mechanischer Trennung, durch die ein großer Teil Wasser und Öl weitgehend frei von fremden beimengungen aus dem Fermentationsprodukt abgetrennt wurden, kann das mikroorganismenhaltige konzentrat so pastenartig geworden sein, daß eine weitere mechanische Abtrennung insbesondere von öl nicht möglich ist. Durch eine anschließende behandlung des mikroorganismenhaltigen Konzentrats, beispielsweise durch Temperaturveränderung oder durch Netzmittelzusatz oder durch Kombination-von Behandlung und Netzmittelzusatz läßt sich das mitroorganismenhaltige Konzentrat durch Verminderung der Oberflächenlträfte in einen fließfähigen Zustand versetzen und weiteres Öl mechanisch abtrennen.After the wetting agent-free mechanical separation, a large part of the water and oil largely free of foreign impurities from the fermentation product separated, the microorganism-containing concentrate can become so paste-like be that a further mechanical separation, in particular of oil, is not possible is. Subsequent treatment of the concentrate containing microorganisms, for example by changing the temperature or by adding wetting agents or by Combination-of treatment and addition of wetting agents can be the mitroorganismshaltiges Concentrate in a flowable state by reducing surface forces move and separate further oil mechanically.

Durch die vorausgegangene Abtrennung von Wasser und 01 und die damit verbundene Verringerung der Konzentratmenge ist es möglich, bei der Temperaturveränderung Energie und / oder bei Netzmittelzusatz einen 'Peil des Netzmittels einzusparen, Die Nachteile der bekannten mit Netzmitteln durchgeführten Mechanischen Trennverfahren werden weitgehend vermieden, d. h. das abgetrennte Wasser und der größte Teil des abgetrennten Öles sind frei von Netzmitteln.By the previous separation of water and 01 and the The associated reduction in the amount of concentrate is possible when the temperature changes To save energy and / or, with the addition of a wetting agent, a bearing of the wetting agent, The disadvantages of the known mechanical separation processes carried out with wetting agents are largely avoided, i.e. H. the separated water and most of the The separated oil does not contain any wetting agents.

Erfindungsgemäß kann das Fermentationsprodukt von einer netzmittellosen mechanischen Trennung und / oder nach teilweise durchgeführter netzmittelloser Abtrennung einer Behandlung unterworten werden, durch die die Mikroorganismen geschädigt oder deren Oberfläche verändert wird und die Bindung zwischen Öl und Mikroorganismen damit verringert wird. Weiterhin können Stoffe aus der Zelle austreten, die oberflächenaktiv wirken und damit die Ölabtrennung weiter begünstigen. Diese Schädigung der Mikroorganismen bzw. Veränderung deren Oberfläche kann durch Temperaturveränderung, die über den Austausch mit der Raumtemperatur hinausgeht beispielsweise auf + 50 bis + 900 C oder auf + 5 bis - 50 c, wobei das Produkt vor der netzmittellosen mechanischen Abtrennung wieder auf Ausgangstemperatur gebracht werden kann, oder durch eine andere Maßnahme, die eine Zytorrhyse der Zellen hervorruft, oder durch Anlegen einer elektrischen Wechselspannung oder durch Kombination dieser Behandlungsverfahren erfolgen. Beim Anlegen einer elektrischen Wechselspannung wird die Ölabtrennung dadurch begünstigt, daß sich die Öltropfen in Richtung der Feldlinien ausrichten und damit ein Zusammenschluß kleinerer Öltropfen zu größeren und damit die Ab-,trennung erleichtert wird; Der Gehalt an Öl in dem mikroorganismenhaltigen Produkt nach der mechanischen Trennung läßt sich dadurch weiter verringern, daß von dem Produkt ein relativ stark ölhaltiger Teil, der noch Mikroorganismen enthält, mechanisch abgetrennt wird oder daß mit dem öl ein geringer Teil der Mikroorganismenphase ab getrennt und in einer Reinigungsstufe aus dem Öl entfernt und die so gewonnene relativ stark ölhaltige Phase dem Produktstrom vor der Ölabtrennung, im Falle einer o. ag Behandlung des Permentationsproduktes insbesondere vor dieser, zugeführt wird.According to the invention, the fermentation product can be from a wetting agent-free mechanical separation and / or after partial wetting agent-free separation be subject to treatment by which the microorganisms are damaged or whose surface is changed and the bond between oil and microorganisms is thus reduced. Furthermore, substances can escape from the cell that are surface-active act and thus further promote the separation of the oil. This damage to the microorganisms or change their surface can be caused by temperature changes that occur over the Exchange with room temperature goes beyond, for example, + 50 to + 900 C or to + 5 to - 50 c, the product being in front of the wetting agent-free mechanical Separation can be brought back to the starting temperature, or by another Measure that causes cytorrhysis of the cells, or by applying an electrical Alternating voltage or a combination of these treatment methods. At the Applying an electrical alternating voltage promotes oil separation, that the oil droplets align themselves in the direction of the field lines and thus an amalgamation smaller oil droplets to larger ones and thus the separation is facilitated; Of the Content of oil in the product containing microorganisms after mechanical separation can be further reduced by the fact that the product contains a relatively high oil content Part that still contains microorganisms is mechanically separated or that with A small part of the microorganism phase is separated from the oil and in a cleaning stage removed from the oil and the relatively high oil-containing phase obtained in this way is added to the product stream before the oil separation, in the case of an o. ag treatment of the permentation product especially before this, is supplied.

In Weiterführung der Aufarbeitung wird das Konzentrat eilgedampft, getrocknet und extrahiert.In the continuation of the work-up, the concentrate is quickly evaporated, dried and extracted.

Die Eindampfung wird mehrstufig in Umlaufverdampfern und in der letzten Stufe in einem Dünnschichtrotationsverdampfer mit vorzugsweise beweglichen Wischern vorgenommen. Durch diese Anordnung ist eine weitgehende Konzentrierung möglich, wobei die Energie- und Anlagekosten niedrig gehalten werden. Das Konzentrat wird zwischen Eindampfung und Trocknung granuliert und die Trocknung des Granulates im Luftstrom, vorzugsweise auf einem Fließbett, vorgenommen. Bei der Granulation können dem Konzentrat, das nach der Eindampfung eine pastenartige bis krümelige Konsistenz besitzt, die Granulation fördernde und / oder die Extraktion begünstigende Mittel und / oder den Gebrauchswert des Endproduktes erhöhende Stoffe zugesetzt werden.The evaporation is multi-stage in circulation evaporators and in the last Stage in a thin-film rotary evaporator with preferably movable wipers performed. This arrangement enables extensive concentration, while keeping energy and plant costs low. The concentrate will granulated between evaporation and drying and the drying of the granulate in the Air flow, preferably made on a fluidized bed. In the case of granulation, you can the concentrate, which after evaporation has a paste-like to crumbly consistency possesses, granulation-promoting and / or extraction-promoting agents and / or substances that increase the utility value of the end product are added.

Beispielsweise kann der Abrieb des späteren Trocken- bzw.For example, the abrasion of the later dry or

Endproduktes dem pastenartigen Konzentrat zur Verbesserung der Granulat ion und bestimmte Eiweiße enthaltende stoffe zur Verbesserung der Zusammensetzung des Endproduktes als Futtermittel zugesetzt werden.End product the paste-like concentrate to improve the granules Ions and substances containing certain proteins to improve the composition can be added to the end product as animal feed.

Das Restöl, das sich nach der Trocknung in dem onzentrSt befindet, ist zum größten Teil äußerlich an die Zellen bzw. deren Trocknungsprodukte angelagert. Es ist deshalb nach einem Gesichtspunkt der Erfindung vorgesehen, die Extraktion von Restöl und unerwünschten Zellinhaltsstoffen durch turbulentes Mischen und mechanisches Trennen durchzuführen, wobei die Extraktionszeiten nach den Erfordernissen eingestellt und insbesondere in den ersten Stufen kurz sein können.The residual oil that is in the center after drying, is for the most part externally attached to the cells or their drying products. It is therefore provided according to one aspect of the invention, the extraction of residual oil and unwanted cell constituents through turbulent mixing and mechanical Perform separation, with the extraction times adjusted according to the requirements and especially in the first stages can be short.

irach weiteren Gesichtspunkten der Erfindung wird das Grockenprodukt, insbesondere das getrocknete Granulat, in einem rontlnuierlich betriebenen Drehscheibenextraktionsverfahren von Restöl und unerwünschten Zellinhaltsstoffen befreit, wobei zweckmäßigerweise die anfallende Miszella und das extrahierte Produkt getrennt aus dem Extrakteur ausgetragen werden köniien, oder in einer Pulsationskolonne extrahiert, da hierbei insbesondere für die Extraktion von Teilchen mit einer definierten Korngröße, wie sie nach der Granulation vorliegt, günstige Voraussetzungen gegeben aind.In further aspects of the invention, the coarse product, in particular the dried granulate, in a continuously operated rotary disk extraction process freed from residual oil and undesired cell constituents, with expedient the resulting miszella and the extracted product separately from the extractor can be discharged, or extracted in a pulsation column, because here especially for the extraction of particles with a defined grain size, such as it is available after the granulation, favorable conditions are given.

Das Granulat kann vor der Extraktion durch Mahlen, Brechen, Quetschen oder andere Verfahren in eine für den Extraitionsvorgang besonders günstige Porm gebracht werden. Das Restlösungsmittel wird nach dem Extraktionsvorgang und der Miszellaabtrennung im Luftstrom, vorzugsweise auf einem Fließbett ausgetrieben.The granules can be crushed, crushed or crushed prior to extraction or other processes into a Porm which is particularly favorable for the extraction process to be brought. The residual solvent is after the extraction process and the Miszella separation in an air stream, preferably expelled on a fluidized bed.

Durch die behandlung zur Schädigung der Mikroorganismen können $tof?e aus der reelle in das Wasser austreten, die älinlich wie Hefeextrakt akzessorisch wirken und eine Verbesserung der Ausbeute bei der Fermentation hervorrufen. Weiterhin kann durch Netzmittelzusatz die Fermentation günstig beeinflußt werden.The treatment to damage the microorganisms can release tof? E leak from the real into the water, which is like an accessory like yeast extract act and bring about an improvement in the fermentation yield. Farther fermentation can be favorably influenced by the addition of wetting agents.

Das nach der Behandlung oder nach dem Netzmittelzusatz abgetrennte Wasser wird deshalb erneut zur Fermentation eingesetzt, die utilisierbaren Bestandteile ausgenutzt und zusätzlich eine Steigerung der Ausbeute bei der Fermentation erzielt.That separated after the treatment or after the addition of the wetting agent Water is therefore used again for fermentation, the utilizable components exploited and also achieved an increase in the fermentation yield.

Je nach Gestaltung der mechanischen Trennung vor der Eindampfung enthält das Konzentrat mehr oder weniger Öl. Der Gehalt an Öl kann dabei so hoch sein, daß er bei der Eindampfung und Trocknung relativ so weit zunimmt, daß weiteres Öl mechanisch abgetrennt werden kann. Das freiwerdende Öl wird deshalb nach einer Stufe der Verdampfung oder nach der Trocknung mechanisch durch Separieren, Zentrifugieren, Abpressen oder andere Verfahren aus dem Konzentrat entfernt. Weiterhin kann ein Teil des (les mit VJasser verdampfen und wird danach mechanisch vom Kondensat abgetrennt.Depending on the design, the mechanical separation before evaporation contains the concentrate more or less oil. The oil content can be so high that it increases relatively so much during evaporation and drying that further oil mechanically can be separated. The released oil is therefore after a stage of evaporation or after drying mechanically by separating, centrifuging, pressing or other procedures removed from the concentrate. Furthermore, part of the (les mit The water evaporates and is then mechanically separated from the condensate.

Ein Teil des Konzentrates wird nach der mechanischen Trennung oder nach erfolgter teilweiser Eindampfung auf das auf dem Fließbett befindliche Granulat aufgesprüht und getrocknet. Dabei baut sich das aufgesprühte konzentrat in poröser Form auf die sich bereits in der Wirbelschicht befindlichen Teilchen auf. Gleichzeitig kann eine Variation der Teilchenabmessung erfolgen.Part of the concentrate is after mechanical separation or after partial evaporation onto the granulate located on the fluidized bed sprayed on and dried. The concentrate that is sprayed on builds up in a more porous manner Form on the particles already in the fluidized bed. Simultaneously the particle size can be varied.

lit diesem Verfahrensschritt wird erreicht, daß für die nachfolgende Extraktion Teilchen geeigneten Form und Struktur entstehen Da die Abluft aus der Trocknung auch nach der Kondensation von Wasser und L')i nach Ölreste enthält, kann sie nicht ohne weitere Behandlung in s Freie abgelassen werden. Sie wird deshalb insbesondere bei indirekter Beheizung im Kreislauf gefahren, der größte Teil von Wasser und Cl kondensiert und ein Teil der Abluft als Verbrennungsluft eingesetzt.lit this step is achieved that for the following Extraction particles suitable shape and structure are created as the exhaust air from the Drying even after the condensation of water and L ') i contains oil residues they cannot be drained into the open air without further treatment. She will therefore in particular driven in the circuit with indirect heating, the Most of the water and Cl condenses and some of the exhaust air is used as combustion air used.

Der Gehalt an Öl in dem Konzentrat vor der thermischen Trennung wirkt sich ungünstig auf die Wärmeübertragungseigenschaften des Produktes bzw. der Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens aus. Bo ist deshalb volteilhaft, das Öl vor der thermischen Trennung so weit wie möglicht aus dem Produkt zu entferen. Deshalb wird dir Lösungsmittelwäsche bzw. Extraktion vor der thermischen Trennung durchgeführt. Dies erfolgt beispielsweise suech Ausfrieren des Wassers, mechanische Olabtrennung, Extraktion und daran anschließende Eindampfung und Trocknung. Je nach der Gestaltung des Gefriervorganges, z. B.The oil content in the concentrate before the thermal break acts adversely affect the heat transfer properties of the product or devices to carry out the procedure. Bo is therefore volteilhaft, the oil before the thermal separation as far as possible from the product. Therefore will the solvent washing or extraction carried out before the thermal separation. This is done, for example, by freezing out the water, mechanical oil separation, Extraction followed by evaporation and drying. Depending on the design the freezing process, e.g. B.

durch Einsprühen in unterkühlten Lösungsmittel, ist es möglich, einen so niedrigen @estölgehalt im Produkt zu erreichen, daß eine anschließende Extraktion nach der Trocknung nicht erforderlich ist. Weiterhin kann es zweckmäßig sein, das Verfahren mehrstufit, d. h. durch mehrfaches Frieren, Waschen, Trennen, Tauen zu gestalten.by spraying in supercooled solvent, it is possible to produce a To achieve such a low @ est oil content in the product that a subsequent extraction after drying is not necessary. Furthermore, it can be useful that the Multi-stage process, d. H. by multiple freezing, washing, separating, thawing design.

Bei Durchführung dieses Verfahren oder der Temperaturänderung vor hzw. während der mechanischen rennung auf eine Temperatur unterhalb der Fermentationstemperatur zur Schädigung der Mikro-Organismen bzw. deren Oberfläche oder eine Kombination oder eine Kombination dieser Verfahren ist es vorteilhaft, die dem Produkt vermittelte Kälte zurückgewinnen und zur Kühlung des Fermentationsprozesses einzusetzen.When performing this procedure or changing the temperature before hzw. during mechanical separation to a temperature below the fermentation temperature to damage the micro-organisms or their surface or a combination or a combination of these methods, it is advantageous to mediate the product Recover cold and use it to cool the fermentation process.

Die Erfindung wird nachstehend an einen Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment explained.

In einem belüfteten Rührwerksbehälter wird eine Hefe der Gattung Candida auf einer Erdölfraktion in einem wäßrigen, mineralstoffhaltigen Nährmedium kontinuierlich gezüchtet. Das entstehende hefe- und ölhaltige Produkt wird einem Dekantiergefäß zugeführt, in dem ein Teil der wäßrigen Phase des Produktes abgetrennt und dem Abwasser zugeführt bzw. in den Rührwerksbehärter zurückgeführt wird. Der Produktstrom (leichte Phase), der das Öl, die Hefe und den Rest der wäßrigen Phase enthält, wird einem unter Druck arbeitenden Tellerseparator zugeführt und separiert. Dabei wird ein großer Teil des Öles abgetrennt und seiner weiteren Verwendung zugeführt.A yeast of the genus Candida is mixed in a ventilated agitator tank on a petroleum fraction in an aqueous nutrient medium containing minerals continuously bred. The resulting yeast and oil-containing product is placed in a decanter fed, in which part of the aqueous phase of the product is separated and the wastewater is fed or returned to the agitator hardener. The product stream (light Phase), which contains the oil, the yeast and the rest of the aqueous phase, becomes a fed under pressure working plate separator and separated. A large part of the oil is separated off and used for further use.

in der nächsten Trennstufe wird vom Produktstrom in einem ebenfalls unter Druck arbeitenden Tellerseparator ein weiterer Teil der wäßrigen Phase abgetrennt und dem Abwasser zugeleitet bzw. in den Rührwerksbehälter zurückgeführt. in the next separation stage, the product stream is also in one A further part of the aqueous phase was separated off under pressure using a plate separator and fed to the waste water or returned to the agitator tank.

Die Reihenfolge der Abtrennung des Öles und der wäßrigen Phase aus dem Produktstrom ist umkehrbar. iJas so vorliegende irodukt kann bereits der weiteren Aufarbeitung zugeführt werden.The sequence in which the oil and the aqueous phase are separated off the product flow is reversible. The product at hand can already be used for other Work-up are fed.

bei einer weiteren Entölung wird dem nach den beschriebenen Verfahrensstufen gewonnenen Konzetrat eine wäßrige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels (Hetzmittel) zugesetzt. Zur Verbesserung der Fließeigenschaften sowie zur Intensivierung der Wirkung des Netzmittels wird das Konzentrat in einem Elattenwärmeaustauscher auf ca. 50°C erwärmt und in einem Tellerseparator aus ihm weiteres @l abgetrennt. der -qetzmittelzusatz und die Erwärmung können bereits nach der mechanischen Entwasserung, sofern diese die erste Trennstufe darstellt, erfolgen. In the case of a further de-oiling, the process steps described are followed obtained concentrate an aqueous solution of a surface-active agent (irritant) added. To improve the flow properties and to intensify the The wetting agent acts on the concentrate in a heat exchanger Heated to about 50 ° C and further @l separated from it in a plate separator. the -Wetting agent additive and the heating can already be done after mechanical drainage, if this represents the first separation stage, take place.

Das gewonnene Konzentrat wird in einer Fallstromverdampferanlage oder einer Umlaufverdampferanlage und anschließend in einem mit beweglichen Wischern ausgestatteten Dunnschichtrotationsverdampfer eingedampft. Das nach dieser Eindampfung anfallende Produkt wird vor oder während einer anschließenden Granulierung mit dem Abrieb des Fertigproduktes bzw. mit anderen die Granulation fördernden und/oder den Gebrauchswert des Fertigproduktes erhöhenden Stoffen, z. 13. Trockenfuttermittel, Sojamehl, Grünmehl u.a., Anschließend wird das Produkt in einem Wirbelschichttrockner (Fließbettrockner) im Luftstrom getrocknet. Die Abluft aus dem trockner wird nach der Kondensation und Abscheidung des größten Teiles des darin enthaltenden Wassers und Öles wieder vollständig oder teilweise dem Trockner oder der Verbrennungsluft zugeführt. Das granulierte Trockenprodukt weist ein enges Kornspektrum auf, d. h. es besitzt eine für- die Extraktion vorteilhafte Struktur und kann dadurch in einem kontinuierlich arbeitenden Drehscheibenextrakteur mit einem Lösungsmittel, z. B. Extraktionsbenzin oder Hexan, von den Resten der Erdölfraktion befreit werden. Produkt und Lösungsmittel durchlaufen den Extrakteur im Gegenstrom. Das Restlösungsmittel wird aus dem extrahierten Produkt mittels eines Heißluft-, Damps- oder Inertgasstromes in einem Fließbettrockner aussetrieben. The concentrate obtained is stored in a falling film evaporator or a circulation evaporator system and then in one with movable wipers equipped thin-film rotary evaporator evaporated. That after this evaporation resulting product is before or during a subsequent granulation with the Abrasion of the finished product or with others promoting granulation and / or Substances that increase the utility value of the finished product, e.g. 13.Dried feed, Soy flour, green flour, etc., The product is then put in a fluidized bed dryer (Fluid bed dryer) dried in a stream of air. The exhaust air from the dryer is after the condensation and separation of most of the water it contains and all or part of the oil is returned to the dryer or the combustion air fed. The granulated dry product has a narrow particle size spectrum, i. H. it has a structure that is advantageous for the extraction and can therefore be used in one continuously operating rotary disk extractor with a solvent, e.g. B. Extraction gasoline or hexane, to be freed from the residues of the petroleum fraction. product and solvents pass through the extractor in countercurrent. That Residual solvent is made from the extracted product by means of a stream of hot air, steam or inert gas expelled in a fluid bed dryer.

Die Extraktion kann auch in einer Kontinuierlich arbeitenden Pulsationskolonne erfolgen. Dabei durchläuft das Produkt die kOLONNE EBENFALLS IM Gegenstrom zum @@sungsmittel.The extraction can also be carried out in a continuously operating pulsation column take place. The product also runs through the COLUMN IN countercurrent to the solvent.

Wird das net@mittellos entwässerte und ent@lte Produkt wie bereits angeführt sofort der weiteren Aufarbeitun zugeführt, besitzt es noch einen relativ hohen qestölgehalt. Aus diesem Grunde wird es in einer Dunnschichtrotationsverdampferanlage eingeaampft und das dabei anfallende Kondensat, welches aus Wasser und leichtsiedenden estandteilen der Erddlfraktion besteht, wird in einen Tellerseparator getrennt. Dzs sich des Eindampfung anfallende Konzentrat wird in einer Dekantierzentrifuge vom anh@ftenden Öl, das durch Verdampfen des Wassers in seinem unteil relativ zugenommen hat, getrennt, anschließend auf Wal@entrocknern getrocknet und das dabei freiwerdende @l in einer Schneckenpresse abgetrennt. Der Preßrückstand wird zerkleinert und kontinuierlich einem hochtourigen @iscner zugeführt, qit Lösungsmittel, z. B. Extraktionsbenzin oder hexan, versetzt und in einer Dekantierzentrifuge vom mit Ol gesättigten Lösungsmittel wieder getrennt. Dieser Vorgang wird in weiteren Stufen wiederholt bis das Produkt die gewünschte Reinheit bezüglich der lreste und unerwänschter regleitstoffe hat.If the net @ penniless dehydrated and discharged product is as before listed immediately for further processing, it still has a relative high qest oil content. For this reason it is used in a thin-film rotary evaporator system evaporated and the resulting condensate, which consists of water and low-boiling constituent parts of the earth oil fraction is separated in a plate separator. The concentrate obtained by evaporation is placed in a decanter centrifuge of the adhering oil, which by the evaporation of the water has increased in its proportion has, separated, then dried on Wal @ dehydrator and the released @l separated in a screw press. The press residue is crushed and continuously a high-speed @iscner fed, qit solvent, z. B. Extraction gasoline or hexane, added and in a decanter centrifuge from the solvent saturated with oil separated again. This process is repeated in further stages until the product Has the desired purity with regard to oil residues and undesired lubricants.

Das Lösungsmittel wird dabei im Gegenstrom zum Produkt durch die stufen geführt. Die Reste des Lösungsmittels werden üblicherweise aus dem fertigprodukt ausgedampft und zurückgewonnen.The solvent is in countercurrent to the product through the stages guided. The residues of the solvent are usually taken from the finished product evaporated and recovered.

@m das netzmittellos entwässerte und ent@@te Produkt weiter zu entölen, kann es in kontinuierlich arbeitenden @@hlmischern auf -3°C abgekühlt werden, so daß die wässrige Phase gefriert.@m to further de-oil the wetting agent-free dehydrated and de-oiled product, can it be cooled to -3 ° C in continuously operating oil mixers, see above that the aqueous phase freezes.

Diesem Produkt wird ein polares Lösungsmittel, z. 3. Aceton, zugesetzt, und in einer Dekantierzentrifuge vom gesättigten Lösungsmittel wieder getrennt Anschließend wird das Produkt aufgetaut und wieder abgekühlt, so daß der wässrige Anteil erneut gefriert.A polar solvent, e.g. 3. Acetone, added and then separated again from the saturated solvent in a decanter centrifuge the product is thawed and cooled again, so that the aqueous portion is renewed freezes.

Der Vorgang Waschen, Abtrennen des Lösungsmittels, Auftauen und wieder Abkühlen wird äe nach gewünschter Reinheit wiederholt.The process of washing, separating off the solvent, thawing and again Cooling is repeated according to the desired purity.

Das Abkühlen des Konzentrates kann auch durch Versprühen in einen Kälteträger, vorzugsweise Luft, Inertgas oder Lösungsmittel, erfolgen. Dabei wird das Produkt, wenn es in einen gasförmigen 1 teträgen versprüht wird, anschließend mit einem Lösungsmittel £ewaschen. Wird das Produkt in ein Lösungsmittel direkt eingesprüht, findet der Waschvorgang gleichzeitig statt. An diesen Prozeß schließt sich eine der bereits beschriebenen thermischen Entwässerungen durch Verdampfen und Trocknen an.The concentrate can also be cooled down by spraying it into a Coolant, preferably air, inert gas or solvent, take place. Included If the product is sprayed into a gaseous 1, then it becomes inert Wash with a solvent. Will direct the product into a solvent sprayed, the washing process takes place at the same time. Closes to this process one of the already described thermal dewatering by evaporation and drying on.

i<ei allen beschriebenen Möglichkeiten wird die dem Produkt übertragene Kälte durch Wärmeaustausch zurückgewonnen und bei der Kühlung des belüfteten Rührwerksbehälters, in welchem durch den Fermentationsprozeß Wärme entsteht, ausgenutzt.In all of the options described, the one transferred to the product is used Cold recovered through heat exchange and when cooling the ventilated agitator tank, in which heat is generated by the fermentation process, exploited.

Versuche haben ergeben, daß bestimmte Behandlungen vor den bisher beschriebenen Trennstufen (erste Stufen der Separation in Tellerseparatoren) eine Intensivierung der Entölung und Entwässerung bewirken.Experiments have shown that certain treatments are ahead of the hitherto available described separation stages (first stages of the separation in plate separators) a Effect intensification of the de-oiling and drainage.

Das Konzentrat, das nach der mechanischen Entölung und Entwässerung unfällt, wird in einem Plattenwärmetauscher auf 70°C erwärmt, so daß die Hefezellen abgetötet bzw. geschädigt werden und ihre feste Bindung an das @l verloren geht. Aus diesem Konzentrat wird dann ein Gemisch, das aus @l als Hauptbestandteil sowie Wasser und Hefe besteht, in einem Tellerseparator abgetrennt. Dieses Gemisch wird in einem weiteren Tellerseparatot getrenfit in eine reine Ölphase, die der weiteren Aufarbeitung zugeführt wird, in eine wäßrige Phase, die Zellinhaltsstoffe der hefe enthält, die bei der Erwärmung entstanden bzw. freigeworden sind und die zur Verbesserung der bedingungen bei der Fermentation und zur Förderung des Wachstums der Hefe in den Fermentor zurückgeführt wird und in eine feststoffhaltige Phase, die dem Konzentrat vor der Erwärmung zugemischt wird. Das Konzentrat, aus dem das öl-, wasser- und feststoffhalti,ge Gemisch abgetrennt worden ist, vrird eingedampft, getrocknet und extrahiert. Der gleiche Effekt der schädigung wird erzielt, indem eine Abkühlung im @ereich von + 50 C bis - 50 C erfol,;,-t Der Ölgehalt im Produkt nach der mechanischen Ölabtrennung kann weiter gesenkt werden, indem ein geringer Teil der Mikroorganismenphase bei der Ölabtrennung mit abgetrennt und in einer Reinigungsstufe aus dem öl entfernt wird oder nach der mechanischen Ölabtrennung von dem mikroorganismenhaltigen Konzentrat ein relativ stark ölhaltiger eil abgetrennt und die so gewonnene stark ölhaltige Phase dem Produktstrom vor der mechanischen Ölabtrennung wieder zugeführt wird.The concentrate, which does not fall after the mechanical de-oiling and dehydration, is heated to 70 ° C. in a plate heat exchanger, so that the yeast cells are killed or damaged and their firm bond to the oil is lost. A mixture consisting of oil as the main component and water and yeast is then separated from this concentrate in a plate separator. This mixture is separated in a further plate into a pure oil phase, which is fed to the further processing, into an aqueous phase, which contains cell constituents of the yeast, which were created or released during the heating and which are used to improve the conditions during fermentation and to promote the growth of the yeast is returned to the fermentor and into a phase containing solids, which is added to the concentrate before it is heated. The concentrate from which the mixture containing oil, water and solids has been separated is evaporated, dried and extracted. The same damage effect is achieved by cooling in the range from + 50 C to - 50 C,;, - t The oil content in the product after the mechanical oil separation can be further reduced by separating a small part of the microorganism phase with the oil separation and removing it from the oil in a cleaning stage or after the mechanical oil separation from the microorganism-containing concentrate a relatively high oil content is separated and the The highly oil-containing phase obtained in this way is fed back into the product stream before the mechanical oil separation.

Claims

1. Process for processing a fermentation containing microorganisms roducts, which are produced by cultivating microorganisms on hydrocarbonaceous Starting material was obtained in an aqueous culture medium, characterized in that that the mechanical separation of the thixotropic, become like a conglomerate of solids retarding fermentation product or that after Absotzon a part of the aqueous Phase resulting light phase net-free or in the case of a multi-stage lecilanic separation at least the first separation in the flowing state without wetting agent is carried out under the influence of an acceleration field and the further processing stages Evaporation, drying, extraction can be carried out 0

2. The method according to claim 1, characterized in that in front of a wetzmitt; eleless mechanical separation and / or after partial wetting agent-free separation, a treatment of the fermentation product either by temperature change caused by the exchange with the ambient temperature ", preferably to + 500 G to + 90 ° C or + 50 C to - 50 C, with the product before the wetting agent-free mechanical separation can be brought back to the starting temperature, or by some other measure, which causes cytorrhysis of the cells by applying an alternating electrical voltage or a combination of the individual treatment methods is carried out.

3. The method according to claim n or 2, characterized in that at A small part of the microorganism phase is also separated off during the mechanical oil separation and removed from the oil in a cleaning stage or after mechanical oil separation a relatively high oil content is separated from the concentrate containing microorganisms and the highly oil-containing phase obtained in this way is added to the product flow before the mechanical one Oil separation, supplied before the addition of the wetting agent or before the additional treatment will.

1. The method according to claim 1, characterized in that the evaporation multi-stage in downdraft or circulation evaporators and in the last stage in one Thin-film rotary evaporator carried out with preferably movable wipers will.

5. The method according to claim 1 or 4, characterized in that the concentrate is granulated between steaming and drying and the roclcnun of the granulate is preferably carried out in an air stream on a fluidized bed.

6. The method according to claim j, characterized in that before or during the granulation of the concentrate the (aranulation promoting and / or the Extraction favoring and / or increasing the utility value of the end product Substances are added.

7. The method according to claim 1,5 or 6, characterized in that the extraction of residual oil and unwanted cell constituents through a multi-stage process turbulent mixing and mechanical separation takes place.

8. The method according to claim 1, 5 or 6, characterized in that the extraction of residual oil and unwanted cell constituents from the product in a turntable extractor.

9. The method according to claim 1, 5 or 6, characterized in that the extraction of residual oil and unwanted cell constituents from the product in a pulsation column takes place.

10. The method according to claim 1, 7, 8 or 9, characterized in that that the residual solvent is driven off in a fluidized bed

11. Procedure according to Claim 1, 2, or 3, characterized in that instead of the mechanical Separation 'described process steps, the mechanical separation entirely or can partially be carried out, the microorganism-containing oil concentrate so far is cooled so that its aqueous part freezes, the oil by mechanical and / or is thermally dewatered.

12. The method according to claim 11, characterized in that the Abiiilen of the concentrate by spraying in a coolant, preferably air, inert gas or solvent.

13. The method according to claim 11, characterized in that the method steps - cooling, - mechanical separation, - extraction - thawing each in the same Sequence can be carried out several times in a row.

14. The method according to claim 1 to 11 or 13, characterized in that that the mechanically separated water to improve fermentation and ur utilization the utilizable components contained in it are returned to fermentation will.

15. The method according to claim 1, 4 or 5, characterized in that the oil released during evaporation and / or drying mechanically from the water or concentrate is separated.

IG. Method according to one of Claims 1 or 5, characterized in that the exhaust air from drying after condensation of most of the in it contained water and oil in the circuit and / or the combustion air is fed.

17. The method according to claim 2, 11 or 13, characterized in that that the cold mediated to the product is largely won back and used for cooling of the fermentation process.