DD211580A1

DD211580A1 - METHOD FOR DISTRIBUTION OF UNUSUAL INGREDIENTS FROM DRIED BIOMASS

Info

Publication number: DD211580A1
Application number: DD24506482A
Authority: DD
Inventors: Juergen Langner; Karl-Heinz Weiss; Walter Spielmann; Guenter Meinhold; Juergen Reinhardt; Gert Gentzsch; Dieter Bohlmann; Heinz Limmer; Joachim Bauch; Manfred Wittkopf; Herbert Gentzsch; Wilhelm Ecknig; Hans-Joachim Polster
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat
Priority date: 1982-11-19
Filing date: 1982-11-19
Publication date: 1984-07-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung unerwuenschter Bestandteile aus ungetrockneter Biomasse,die durch Zuechtung von Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten und Behandlung der Fermentationsbruehe mittels mechanischer Trennverfahren entsteht. Ziel der Erfindung ist ein produktschonendes, kostenguenstiges und technologisch wenig aufwendiges Verfahren zur Gewinnung einer veterinaemedizinischen Anforderungen entsprechende Biomasse. Die unerwuenschten Bestandteile wie Kohlenwasserstoffe, Fettsaeuren und Glycerinester werden entfernt, in dem die ungetrocknete Biomasse mit einem Wassergehalt von 55 bis 95 Ma.-% unter ueberkritischen Bedingungen mit Kohlendioxid bei Temperaturen bis 453,15K und Druecken bis 40,53MPa kontaktiert wird.The invention relates to a process for the separation of undesirable constituents from undried biomass, which is produced by culturing microorganisms on hydrocarbon-containing substrates and treating the fermentation broth by means of mechanical separation processes. The aim of the invention is a product-sparing, cost-effective and technologically less complicated process for obtaining a veterinary medical requirements appropriate biomass. The undesirable components such as hydrocarbons, fatty acids and glycerol esters are removed by contacting the undried biomass with a water content of 55 to 95% by weight under supercritical conditions with carbon dioxide at temperatures up to 453.15K and pressures up to 40.53MPa.

Description

Title of the invention

Verfahren zur Abtrennung unerwünschter Bestandteile aus ungetrockneter Biomasse Process for the separation of unwanted constituents from undried biomass

IPK: C 12 ITIPK: C 12 IT

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung unerwünschter Bestandteile aus ungetrockneter Biomasse, die durch Züchtung von Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten und Behandlung der Fermentationsbrühe mittels mechanischer Trennverfahren entsteht.The invention relates to a process for the separation of unwanted constituents from undried biomass, which is produced by culturing microorganisms on hydrocarbon-containing substrates and treating the fermentation broth by means of mechanical separation processes.

Characteristic of the known technical solutions

Bei der Züchtung von Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten entstehen Biomassesuspensionen, die durch nichtutilisierte Kohlenwasserstoffe verunreinigt sind.The growth of microorganisms on hydrocarbonaceous substrates produces biomass suspensions contaminated by unutilized hydrocarbons.

Bevor Biomasse als .Futtermittel verwendet werden kann, müssen diese nichtutilisierten Kohlenwasserstoffe und biogenen lipophilen Zeilinhaltsstoffe, wie beispielsweise Fettsäuren und Glyceride, entfernt werden. Zur Reinigung von Biomassesuspensionen und Trockenbiomasse sind zahlreiche Verfahren bekannt. Gemäß DD-WP 139 650 wird zur Verbesserung des Absinkverhaltens und der Benetzbarkeit der Peststoffteilchen trockene pulverförmige Biomasse mit einem Lösungsmittelgemisch bestehend aus Kohlenwasserstoffen mit Alkoholen, mit Wasser oder mit Alkoholen und Wasser im Gegenstrom extrahiert.Before biomass can be used as a feed, these unutilized hydrocarbons and biogenic lipophilic cell ingredients, such as fatty acids and glycerides, must be removed. Numerous methods are known for purifying biomass suspensions and dry biomass. According to DD-WP 139 650 dry powdery biomass is extracted with a solvent mixture consisting of hydrocarbons with alcohols, with water or with alcohols and water in countercurrent to improve the Absinkverhaltens and wettability of the particles.

Hach DD-W? 139 651 wird mit der gleichen Zielstellung eine Biomassesuspension mit vorwiegend schlecht absinkenden Feststoffteilchen mit einem Lösungsmittelgemisch, welches aus Kohlenwasserstoffen mit Alkoholen, mit Wasser oder mit Alkoholen und Wasser besteht, kontaktiert, wobei die Kohlenwasserstoffe Fraktionen vorzugsweise im Siedebereich von 40 140 ⁰G darstellen.Hach DD-W? 139 651 is contacted with the same objective a biomass suspension with predominantly poorly decreasing solid particles with a solvent mixture consisting of hydrocarbons with alcohols, with water or with alcohols and water, the hydrocarbons fractions preferably in the boiling range of 40 140 ⁰ G.

Gemäß FR-Patent 1381311 wird die Biomasse einer zweistufigen Extraktion unterzogen.According to FR patent 1381311, the biomass is subjected to a two-stage extraction.

In der ersten Extraktionsstufe, die aus mehreren Teilprosessen bestehen kann, \sird die Biomasse mit der 1,5-.bis 3-fachen Menge Alkohol, bezogen auf den Wassergehalt der Biomassesuspension behandelt und dabei der Wassergehalt und der Gehalt an Verunreinigungen stark herabgesetzt. In einer zweiten Extraktionsstufe, die ebenfalls aus mehreren Teilprozessen bestehen kann, v/erden mit der 2- bis 20-fachen Menge eines Lösungsmittelgemisches, das sich aus dem in der ersten Extraktionsstufe verwendeten Alkohol und einem Kohlenwasserstoff, beispielsweise η-Hexan, zusammensetzt, Restkohlenwasserstoffe und biogene lipophile Zeilinhaltsstoffe entfernt. Uach der Extraktion wird das Lösungsmittel durch Verdampfen, eventuell auch unter vermindertem Druck, entfernt, nachteilig ist, daß neben den Kohlenwasserstoffen und unerwünschterr Zellinhaltsstoffen, beispielsweise Fettsäuren, bei diesen Verfahren auch ernährungsphysiologisch wertvolle Zeilinhaltsstoffe, wie Vitamine und Phosphatide extrahiert werden, was zu einem Minderertrag an Biomasse bei gleichzeitiger Qualitätsminderung führt. Ein weiterer wesentlicher lachteil der Verfahren ist der hohe Extraktionsmittelbedarf und der dadurch bedingte hohe Energieaufwand, der zum Regenerieren des Extraktionsmittels erforderlich ist.In the first extraction stage, which may consist of several sub-processes, the biomass is treated with 1.5 to 3 times the amount of alcohol, based on the water content of the biomass suspension, greatly reducing the water content and the content of impurities. In a second extraction stage, which may also consist of several partial processes, v / erden with the 2- to 20-fold amount of a solvent mixture, which is composed of the alcohol used in the first extraction stage and a hydrocarbon, for example η-hexane, residual hydrocarbons and biogenic lipophilic cell ingredients. After extraction, the solvent is removed by evaporation, possibly also under reduced pressure, it is disadvantageous that in addition to the hydrocarbons and undesired cell constituents, for example fatty acids, also nutritionally valuable cell ingredients, such as vitamins and phosphatides, are extracted in these processes, resulting in reduced yields biomass with simultaneous reduction in quality. Another important drawback of the process is the high extraction agent requirement and the resulting high energy expenditure, which is required for regenerating the extractant.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Abtrennung von unerwünschten Beatandteilen aus ungetrockneter Biomasse, die durch⁴ Züchtung von Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten entsteht, mittels einer produktschonenden, kostengünstigen und gegenüber bekannten Verfahren technologisch weniger aufwendigen Methode zur Gewinnung einer veterinärmedizinischen Anforderungen entsprechenden Biomasse.The aim of the invention is the separation of unwanted Beatandteilen from undried biomass, which is produced by ⁴ growing microorganisms on hydrocarbon substrates by means of a product-friendly, cost-effective and compared to known methods technologically less expensive method for obtaining a veterinary requirements corresponding biomass.

Explanation of the essence of the invention

Die Aufgabe, die der Erfindung zugrunde, liegt, besteht in der Entwicklung eines neuartigen Verfahrens zur Abtrennung unerwünschter Bestandteile aus ungetrockneter Bioinasse, welches effektiv, produktschonend und kostengünstig arbeitet und insbesondere der Entfernung von Kohlenwasserstoffen und qualitatsmindernd wirkenden biogenen Zeilinhaltsstoffen dient. Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß die Abtrennung von unerwünschten Bestandteilen aus ungetrockneter Biomasse mit einem Wassergehalt von 95 - 55 Ma.-%, die durch Züchtung von Mikroorganismen auf kohlenwasserstoffhaltigen Substraten entsteht, durch Kontaktierung mit Kohlendioxid unter überkritischen Bedingungen bis zu 453₅15 K und 40,53 MPa erfolgt.The object underlying the invention lies in the development of a novel process for the separation of unwanted constituents from undried bio-mass, which works effectively, gently and cost-effectively, and in particular serves to remove hydrocarbons and qualitatively reducing biogenic cell constituents. The object of the invention is achieved in that the separation of unwanted constituents from undried biomass with a water content of 95-55 wt .-%, which is produced by culturing microorganisms on hydrocarbonaceous substrates, by contacting with carbon dioxide under supercritical conditions up to 453 _fifth 15 K and 40.53 MPa.

Die schwerfluchtigen Kohlenwasserstoffe und die biogenen lipophilen Zeilinhaltsstoffe wie beispielsweise fettsäuren und Glycerinester werden mittels überkritischem Kohlendioxid unter Bildung einer beladenen E^traktphase selektiv gelöst. Die Gleichgewichtskonzentration der extrahierten Komponenten in der beladenen Estraktphase ist im überkritischen Bereich um mehrere Zehnerpotenzen größer als im unter-The volatile hydrocarbons and the biogenic lipophilic cell constituents, such as, for example, fatty acids and glycerol esters, are selectively dissolved by means of supercritical carbon dioxide, with the formation of a loaded extract phase. The equilibrium concentration of the extracted components in the loaded phase phase is greater by several orders of magnitude in the supercritical range than in the supercritical range.

kritischen Bereich. Dieser Effekt beruht darauf, daß durch die hohe Dichte des überkritischen Extraktionsmittels und die dadurch bedingte verstärkte Wechselwirkung zwischen den Komponenten die Löslichkeit der schwerfluchtigen Komponenten um ein Vielfaches erhöht wird·.critical area. This effect is based on the fact that the high density of the supercritical extractant and the resulting increased interaction between the components increase the solubility of the volatile components by a multiple.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet im Vergleich zu bisher bekannten Verfahren einschließlich der Extraktionsmittelrückgewinnung eine Senkung des spezifischen Energieaufwandes.The inventive method allows in comparison to previously known methods including extraction agent recovery a reduction in the specific energy consumption.

Das Verfahren kann prozeßbedingt kontinuierlich oder diskontinuierlich geführt werden.The process can be carried out continuously or discontinuously due to the process.

Der Kontakt des überkritischen Kohlendioxids mit der zu reinigenden Biomasse kann durch intensives Rühren oder Schütteln verstärkt werden. Das Kohlendioxid beläd sich mit Kohlenwasserstoffen und Zellinhaltsstoffen und wird mit diesen aus dem Estraktor ausgetragen und in einen zweiten Apparat geleitet, in welchem die extrahierten Bestandteile durch Änderung von Druck und/oder Temperatur abgeschieden werden. Das unbeladene Kohlendioxid wird wieder in den Extraktor zurückgeführt. Die Extraktionsdauer und das Mengenverhältnis·. Kohlendioxid zu Biomasse werden so bemessen, daß der geforderte Reinheitsgrad der Biomasse erreicht wird. The contact of the supercritical carbon dioxide with the biomass to be purified can be intensified by intensive stirring or shaking. The carbon dioxide is contaminated with hydrocarbons and cell contents and is discharged with these from the Estraktor and passed into a second apparatus in which the extracted components are deposited by changing the pressure and / or temperature. The uncharged carbon dioxide is returned to the extractor. The extraction time and the ratio ·. Carbon dioxide to biomass are measured so that the required purity of the biomass is achieved.

Die gereinigte Biomasse wird nach bekannten Verfahren weiterverarbeitet.The purified biomass is further processed by known methods.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Biomasse zeichnet sich gegenüber der nach bekannten Verfahren erzeugtenBiomasse dadurch aus, daß-unerwünschte Bestandteile wie Kohlenwasserstoffe, Fettsäuren und Glycerinester entfernt wurden, aber ernährungsphysiologisch wertvolle Komponenten in der Biomasse verbleiben, so daß eine in ihrer Qualität verbesserte Bioinasse entsteht, mit der im Endeffekt mehr Futter-The biomass purified by the process according to the invention is distinguished from the biomass produced by known processes in that undesirable components such as hydrocarbons, fatty acids and glycerol esters have been removed, but nutritionally valuable components remain in the biomass, so that a quality improved in its bio-composition, with the ultimately more feed

mittel für die Tierernährung ztir Verfügung gestellt werden können. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die Konsistenz der Biomassesuspension während des Extraktionsprozesses im wesentlichen unverändert bleibt. Dadurch kann der apparatetechnische und technologische Aufwand im Vergleich mit bekannten Verfahren insbesondere beim Einsatz pumpfähiger Suspensionen gering gehalten werden.can be made available for animal nutrition ztir. A particular advantage of the method is that the consistency of the biomass suspension remains essentially unchanged during the extraction process. As a result, the technical equipment and technological complexity can be kept low in comparison with known methods, in particular when using pumpable suspensions.

EXAMPLES

Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen erläutert werden.The invention will be explained below with reference to two embodiments.

example 1

100 g einer durch Züchtung von Hefe des Stammes Lodderomyces elongisporis auf kohTenwasserstoffhal-' tigen Substraten und Separation der. Fermentationsbrühe erhaltenen Biomassesuspension mit einem Gehalt an Hefetrockensubstanz von 21,55 Ma.-% und einen Kohlenwasserstoffgehalt von 2,56 Ma.-% wurden in einem Extraktionsgefäß von 500 ml Fassungsvermögen, das mit einer .Vertikalmischeinrichtung ausgestattet ist, über eine Dauer von 5 Stunden mit überkritischem r""\ Kohlendioxid behandelt.100 g of a by breeding yeast of the strain Lodderomyces elongisporis on hydrogenated hydrogenated substrates and separation of the. Fermentation broth biomass suspension obtained with a content of yeast dry matter of 21.55 Ma .-% and a hydrocarbon content of 2.56 Ma. % were treated in a 500 ml extraction vessel equipped with a vertical mixer with supercritical "" carbon dioxide over a period of 5 hours.

Die Extraktionstemperatur und der Druck betrugen bei einer Durchflußrate von 110 IL.h"¹ 323,15 K undThe extraction temperature and the pressure at a flow rate of 110 l.h ^{-1 were} 1,323.15 K and

1515

Die extrahierten Bestandteile wurden aus dem Kohlendioxid durch Druckabsenkung auf einen unterkritischen Wert abgetrennt.The extracted components were separated from the carbon dioxide by reducing the pressure to a subcritical value.

Die Biomassesuspension hatte nach der Behandlung einen Kohlenwasserstoffgehalt von 0,12 Ma.-% und einen Gehalt an Hefetrockensubstanz von 22,8 Ma.-%.The biomass suspension after treatment had a hydrocarbon content of 0.12 Ma. % and a yeast dry matter content of 22.8% by mass.

-ο'-ο '

Example 2

100 g einer Biomasse mit einem Gehalt an Trockenmasse von 33j5 Ma.-%, die" durch Züchtung von Hefe des Stammes Lodderomyces elongisporus auf koKbnwasserstoffhaltigen Substraten und Separation der Fermentationsbrühe entstanden ist, wurden in einem Extraktionsgefäß 7 Stunden mit überkritischem Kohlendioxid behandelt.100 g of a biomass with a dry matter content of 33.sup.5% by mass, which was produced by cultivating yeast of the strain Lodderomyces elongisporus on substrates containing hydrogen carbonate and separating the fermentation broth, were treated with supercritical carbon dioxide in an extraction vessel for 7 hours.

Die Sstraktionsteinperatur betrug 328,15 K und der Druck 16 MPa bei einer Durchflußrate des Kohlendioxids von 80 HL ..h"¹·The Sstraktionsteinperatur was 328.15 K and the pressure 16 MPa at a flow rate of carbon dioxide of 80 HL ..h " ¹ ·

Die extrahierten Bestandteile wurden aus dem Kohlendioxid durch Druckabsenkung auf einen unterkritischen Wert abgetrenntThe extracted components were separated from the carbon dioxide by reducing the pressure to a subcritical value

Die Analyse der Biomasse ergab in % The analysis of the biomass showed in %

vor der Behandlung nach derbefore treatment after the

Behandlungtreatment

Trockensubstanz 33»5 34,9Dry substance 33 »5 34.9

Kohlenwasserstoffe - 2,7 - 0,14Hydrocarbons - 2,7 - 0,14

Claims

invention claim

A process for the separation of unwanted components from dried-on bio-mass, which is produced by cultivation on hydrocarbon-containing substrates, characterized in that the unge.trocknete biomass having a water content of 55 to 95 Ma. -% is contacted under supercritical conditions with carbon dioxide at temperatures up to 453j 15 K and pressures up to 40.53 MPa.