DD160231A3 - PROCESS FOR OBTAINING AND DISTRIBUTING BIOMASS - Google Patents

PROCESS FOR OBTAINING AND DISTRIBUTING BIOMASS Download PDF

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DD160231A3
DD160231A3 DD23021981A DD23021981A DD160231A3 DD 160231 A3 DD160231 A3 DD 160231A3 DD 23021981 A DD23021981 A DD 23021981A DD 23021981 A DD23021981 A DD 23021981A DD 160231 A3 DD160231 A3 DD 160231A3
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Klaus Triems
Franz Glombitza
Klaus Sobek
Karl Placht
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Klaus Triems
Franz Glombitza
Klaus Sobek
Karl Placht
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von Biomasse, die durch mikrobielle Konvertierung von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Erdoeldestillaten und Hefen als Produktionsstaemme gewonnen wurde und kann in der mikrobiologischen Industrie angewendet werden. Ziel der Erfindung ist es, den Prozess zur Gewinnung und Abtrennung von auf Kohlenwasserstoffen gezuechteten Biomassen so zu gestalten, dass der technologische Aufwand gesenkt werden kann, die Biomasse ein guenstiges Extraktionsverhalten zeigt und hohen Qualitaetsanforderungen gerecht wird. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem eine Biomasse gewonnen wird, deren Mikro- und Makrostruktur einen hoechstmoeglichen Grad der extraktiven Reinigung von vorhandenen Kohlenwasserstoffresten und biogenen Inhaltsstoffen gestattet. Erfindungsgemaess wird die Gewinnung und Abtrennung von Biomasse zweistufig durchgefuehrt, indem durch Dekantation die Mikroorganismen/Kohlenwasserstoffphase vom waessrigen Kulturmedium getrennt und anschliessend nach Erwaermung die noch vorhandenen Restkohlenwasserstoffe und das Prozesswasser auf separativem Weg abgetrennt werden. Das anfallende Prozesswasser wird in den Fermentationsprozess zurueckgefuehrt.The invention relates to a process for the recovery and separation of biomass obtained by microbial conversion of hydrocarbons, for example petroleum distillates and yeasts, as a production stagnant and can be used in the microbiological industry. The aim of the invention is to make the process for the extraction and separation of biomass grown on hydrocarbons so that the technological cost can be reduced, the biomass shows a favorable extraction behavior and high quality requirements. The object of the invention is to provide a method in which a biomass is obtained whose micro- and macrostructure allows a maximum degree of extractive purification of existing hydrocarbon radicals and biogenic ingredients. According to the invention, the extraction and separation of biomass is carried out in two stages by separating the microorganisms / hydrocarbon phase from the aqueous culture medium by decantation and subsequently separating off the remaining residual hydrocarbons and the process water by heating in a separative way. The resulting process water is returned to the fermentation process.

Description

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Titeltitle

Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von BiomasseProcess for the extraction and separation of biomass

Anwendungsgebiet der Erfindung A field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von Biomasse, die durch eine mikrobielle Konvertierung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere Erdöldestillaten mit einem Kettenlängenbereich Cq bis C50, mit Hefen gezüchtet wurde.The invention relates to a process for the recovery and separation of biomass, which was grown by a microbial conversion of hydrocarbons, particularly petroleum distillates with a chain length range Cq to C 50, with yeasts.

Sie kann in der mikrobiologischen Industrie angewendet werden und ist in die IPK C 12 N einzuordnen·It can be used in the microbiological industry and is classified in the IPK C 12 N.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Mikrobielle Biomassen, die durch Züchtung von Mikroorganismen auf der Basis von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Erdöldestillaten bzw· n-Alkanen des Kettenlängenbereiches Cq bis C~q, gewonnen wurden, werden nach dem Züchtungsprozeß verschiedenen Verfahrensschritten, die ihre Gewinnung und Abtrennung zum Ziel haben, unterworfen· Das aus vier Phasen - Biomasse/wäßriges Kulturmedium/Erdöldestillat/ Luft - bestehende Femnentationsmedium muß getrennt und die gewonnene Biomasse in einem nachfolgenden Extraktionsprozeß gereinigt werden· Die Gewinnung und Abtrennung der Biomasse erfolgt durch mechanische und/oder thermische Trennprozesse·Microbial biomasses obtained by cultivating hydrocarbons based on hydrocarbons, for example petroleum distillates or alkanes of the chain length range Cq to C ~ q, are subjected to various process steps after the cultivation process, which are intended for their recovery and separation. The fermentation medium consisting of four phases - biomass / aqueous culture medium / petroleum distillate / air - must be separated and the biomass obtained must be purified in a subsequent extraction process. · The biomass is extracted and separated by mechanical and / or thermal separation processes.

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Bekannt sind Verfahren, die Prozesse der Aufrahmung bzw· Dekantation, Separation, Vakuumeindampfung und Trocknung beinhalten (WP 139 949, WP IO4 099). Außerdem sind auch Aufkonzentrierungsverfahren bekannt, bei denen überwiegend ' 5 mechanische Trennprozesse angewandt werden· So ermöglicht der Einsatz von Hochleistungsseparatoren eine Biomasseanreicherung bis zu etwa 20 bis 22%, so daß eine sich an die Separation anschließende Vakuumverdampfungsstufe entfallen kann.Methods are known which include processes of creaming or decantation, separation, vacuum evaporation and drying (WP 139 949, WP IO4 099). In addition, concentration processes are also known in which predominantly 5 mechanical separation processes are used. Thus, the use of high-performance separators enables a biomass enrichment of up to about 20 to 22%, so that a vacuum evaporation stage subsequent to the separation can be dispensed with.

Entscheidend für die Extrahierbarkeit der Biomasse, um restliche Kohlenwasserstoffe zu entfernen, ist ihre Mikro- und Makrostruktur. Eine Verkapselung des zu extrahierenden Stoffes in der Biomasse führt zu verminderter Extrahierbarkeit und damit zu erhöhtem technologischen Aufwand für die Extraktion. Deshalb spielt bei den bekannten Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von Biomasse aus Kohlenwasserstoffen der Gedanke, eine Biomassetrockensubstanz zu gewinnen, deren physikalisch-chemische Eigenschaft ein optimales Extraktionsverhalten bei der Entfernung unerwünschter biogener und nichtbiogener Stoffe ermöglichen, eine große Rolle. Diese Forderung erfüllen die bekannten Verfahren nur unvollkommen. Das nach dem Trocknungsprozeß, vorwiegend Sprühtrocknungsprozeß, erhaltene Trockenkorn ist in seiner Mikro- und Makrostruktur verkapselt, zeigt für die Diffusionsvorgänge bei der extraktiven Reinigung ungünstige Stoffaustauschkoeffizienten, geringe Kapillaraktivität und eine verminderte Porosität· Infolgedessen erfordern die exraktiven Reinigungsoperationen einen hohen apparativen und technologischen Aufwand, um eine Biomasse der geforderten Qualität zu erhalten» Dieser erhöhte Aufwand kann eine mechanische Vorbehandlung des Trockenproduktes, seine Anmaischung bzw· Vorquellung mit Wasser bzw« selektiven Lösungsmitteln oder die Anwendung spezieller Extraktoren und Extraktionsmittelgemische beinhaltet WP 139 650, WP 139 651, WP 142 488, WP 142 489).Crucial to the extractability of the biomass to remove residual hydrocarbons is their micro- and macrostructure. An encapsulation of the substance to be extracted in the biomass leads to reduced extractability and thus to increased technological effort for the extraction. Therefore, in the known methods for obtaining and separating biomass from hydrocarbons, the idea of obtaining a biomass dry substance whose physicochemical property enables optimum extraction behavior in the removal of undesirable biogenic and nonbiogenic substances plays a major role. This requirement meet the known methods only imperfectly. The dry grain obtained after the drying process, mainly spray-drying process, is encapsulated in its microstructure and macrostructure, exhibits unfavorable mass transfer coefficients, low capillary activity and reduced porosity for the extractive purification diffusion processes. As a result, the extractive purification operations require a great deal of equipment and technology To obtain a biomass of the required quality »This increased effort can mechanical pretreatment of the dry product, its mashing or · pre-swelling with water or« selective solvents or the use of special extractors and extractant mixtures includes WP 139 650, WP 139 651, WP 142 488, WP 142 489).

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Die beschriebenen aus der unerwünschten Struktur der Biomasse resultierenden Nachteile betreffen ebenso die Technologie zur Entfernung der Extraktionsmittel aus der gereinigten Biomasse, wo sie einen ähnlichen Mehraufwand verursachen·The described disadvantages resulting from the undesirable structure of the biomass also relate to the technology for removing the extractants from the purified biomass, where they cause a similar additional expense ·

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, den Verfahrensprozeß zur Gewinnung und Abtrennung von auf Kohlenwasserstoffen gezüchteter Biomasse so zu gestalten, daß der technologische und apparative Aufwand gesenkt werden kann, daß die gewonnene Biomasse gut extrahierbar ist, um Restkohlenwasserstoffe und biogene Inhaltsstoffe entfernen zu können, und hohen Qualitätsanforderungen gerecht wird.The aim of the invention is to make the process for the extraction and separation of biomass grown on hydrocarbons so that the technological and equipment cost can be reduced, that the biomass obtained is well extractable to remove residual hydrocarbons and biogenic ingredients, and high Meets quality requirements.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von Biomasse zu entwickeln, als dessen Ergebnis eine Biomasse erhalten wird, deren Mikro- und Makrostruktur einen höchstmöglichen Grad der extraktiven Reinigung zur Entfernung vorhandener Kohlenwasserstoffreste und biogener Inhaltsstoffe gestattet·The object of the invention is to develop a process for the extraction and separation of biomass, as a result of which a biomass is obtained whose microstructure and macrostructure permit the highest possible degree of extractive purification for the removal of existing hydrocarbon radicals and biogenic constituents.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe so gelöst, daß das Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von Biomasse, die durch mikrobielle Konvertierung von Kohlenwasserstoffen mit Hefen erhalten wurde, so gestaltet wird, daß die Abtrennung des wäßrigen Kulturmediums aus dem Vierphasensystem Biomasse/ Kulturmedium/Restkohlenwasserstoff/ Luft zweistufig durchgeführt wird. In einer als Aufrahmung bezeichneten ersten Stufe wird die Normalbedingungen durch Dekantation die Mikroorganismen/ Kohlenwasserstoffphase vom wäßrigen Kulturmedium getrennt. Der erzielte Entwässerungsgrad liegt zwisehen 40 und 70 Vol.-SS, vorzugsweise bei 55 bis 65 Vol.-%· Anschließend wird die wäßrige Biomassesuspension auf 60 900C, vorzugsweise jedoch 80 - 85° C, erwärmt, die noch vorhandenen Restkohlenwasserstoffe auf separativem Wege und weiteres Prozeßwasser ebenfalls separativ in einerAccording to the invention, the object is achieved in that the process for the recovery and separation of biomass obtained by microbial conversion of hydrocarbons with yeast is designed so that the separation of the aqueous culture medium from the four-phase biomass / culture medium / residual hydrocarbon / air carried out in two stages becomes. In a first stage, referred to as creaming, the normal conditions are separated from the aqueous culture medium by decantation of the microorganisms / hydrocarbon phase. The achieved degree of dewatering is between 40 and 70 vol. SS, preferably 55 to 65 vol .-% · Subsequently, the aqueous biomass suspension to 60 90 0 C, but preferably 80-85 ° C, heated, the remaining residual hydrocarbons on separativem Paths and other process water also separated in one

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zweiten Separationsstufe abgetrennt, wobei Aufkonzentrierungsgrade zwischen 10 bis 23 % Biomaseetrockensubstanz erreicht werden. Durch die Rückführung des hier anfallenden sowie des bei der o.g. Dekantation gewonnenen Prozeßwassers in den kontinuierlichen Permentationsprozeß wird eine Biomasse erhalten, die im Mikro- und Makrobereich mit anorganischen Bestandteilen, wie Kalium, Eisen, Magnesium, Zink, Mangan, die aus der Hefezelle in das wäßrige Medium abgegeben werden und die Porosität der Biomasse günstig beeinflüssen, gesättigt ist· Besonder günstig wirkt sich die Rückführung des nach der Temperaturerhöhung auf 60 bis 900C durch Separation abgetrennten Prozeßwasser auf die Struktur der Biomasse ausseparated separation stage, with degrees of concentration between 10 to 23 % biomass dry substance can be achieved. By recycling the accumulated here and the process water obtained in the above decantation in the continuous process of fermentation, a biomass is obtained in the micro and macro area with inorganic components such as potassium, iron, magnesium, zinc, manganese, from the yeast cell in the aqueous medium is discharged and the porosity of the biomass favorably influenced, saturated · is particularly favorable the return of the after the temperature increase to 60 to 90 0 C separated by separation process water on the structure of the biomass

Durch die beschriebenen erfinderischen Maßnahmen wird eine Biomasse gewonnen, die infolge der spezifischen Prozeßbedingungen anorganische Bestandteile enthält und dadurch einen Strukturaufbau erfährt, der keine Verkapselung d'es Korns zuläßt. Das damit verbundene günstige Extraktionsverhalten ermöglicht die Gewinnung einer Biomasse, die den hohen Qualitätsanforderungen an eine Futterhefe entspricht. The described inventive measures a biomass is obtained, which contains inorganic components due to the specific process conditions and thereby undergoes a structural structure that does not allow encapsulation d'es grain. The associated favorable extraction behavior makes it possible to obtain a biomass that meets the high quality requirements of a feed yeast.

Ausführungsbeispielembodiment

Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to the following example.

In einem Rührfermentor von 250 nr Passungsvermögen und einem Arbeitsvolumen von 90 t wird in einem kontinuierlichen Verfahren der Hefestamm Lodderomyces elongisporus IMET H 128 auf einer Erdöldestillatfraktion mit der Kohlenstoffkettenlänge C1Q bis Cpg kultiviert.In a stirred fermentor with a capacity of 250 t and a working volume of 90 t, the yeast strain Lodderomyces elongisporus IMET H 128 is cultivated on a petroleum distillate fraction with the carbon chain length C 1 Q to Cpg in a continuous process.

Der n-Alkangehalt im Erdöldestillat beträgt 17,0 Masse-%, die Rührleistung im Permentor 210 KW, die eingetragene luftmenge 6900 Dr/h.The n-alkane content in the petroleum distillate is 17.0% by mass, the stirring power in the per- mentor 210 KW, the registered air volume 6900 Dr / h.

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Die Zusammensetzung des Kulturmediums, bezogen auf einen Kubikmeter Wasser, beträgt:The composition of the culture medium, based on one cubic meter of water, is:

Phosphorsäure (74%ig) 590 mlPhosphoric acid (74%) 590 ml

Kaliumchlorid 620 gPotassium chloride 620 g

Magnesiumsulfat 290 gMagnesium sulfate 290 g

Eisenchlorid 21 g Mangansulfat 19 gFerric chloride 21 g Manganese sulfate 19 g

Zinksulfat 16,5 gZinc sulfate 16.5 g

Dem Prozeßwasser wird zur Intensivierung des Permentationsprozesses ein Hilfsstoff von der Art eines Propylenoxidethylenoxidaddukts in einer Konzentration von 600 mg/1 Prozeßwasser zugegeben· Der pH-Wert wird mit konzentrierter Ammoniaklösung geregelt und auf 4,2 eingestellt. Die Per-4· mentationstemperatur beträgt 33°C, die Verweilzeit 4 Stunden. Die Produktivität des Permentationsprozesses beträgt 3,7 kg/ t · h.An auxiliary of the type of a propylene oxide ethylene oxide adduct in a concentration of 600 mg / 1 process water is added to the process water to intensify the process of the fermentation. The pH is adjusted with concentrated ammonia solution and adjusted to 4.2. The per- 4 · mentationstemperatur is 33 ° C, the residence time 4 hours. The productivity of the fermentation process is 3.7 kg / t · h.

Der Permentorauslauf wird in einem Aufrahmungsgefäß innerhalb von 30 Minuten zur Aufrahmung der Hefe und des Öles gebracht. Hierbei ist es möglich, 60 % des Prozeßwassers abzutrennen und es tritt zugleich eine Entgasung ein.The permentor spout is placed in a frying vessel within 30 minutes to cream the yeast and the oil. Here it is possible to separate 60% of the process water and there is also a degassing.

Zur Biomasse/Öl-Suspension wird etwa 0,8 g des beschriebenen Hilfstoffee wiederum zugegeben und die Suspension auf bis 85°C erhitzt. Auf separativem Wege erfolgt die Ölabtrennung und danach wird die Biomassesuspension ebenfalls separativ auf 19,2 Ma.-% Hefetrockensubstanz aufkonzentriert. Die erhaltenen wäßrigen Kulturmedien, und zwar 40 % des aus der Aufrahmungsstufe erhaltenen Prozeßwassers und 100 % des auf separativem Wege abgetrennten Prozeßwassers werden kontinuierlich in den Permentor zurückgeführt.For the biomass / oil suspension about 0.8 g of Hilfstoffee described again added and the suspension is heated to 85 ° C. The separation of oil is carried out by a separative route and thereafter the biomass suspension is likewise concentrated separately to 19.2% by mass of yeast dry matter. The resulting aqueous culture media, namely 40 % of the process water obtained from the creaming stage and 100% of the process water separated by a separate means, are recycled continuously to the per-mentor.

Insgesamt wird ein Rückführungsgrad von 75 % des wäßrigen Mediums realisiert.Overall, a degree of recycling of 75 % of the aqueous medium is realized.

Die aufkonzentrierte Biomassesuspension wird mit Hilfe eines konventionellen Sprühtrocknungsprozesses getrocknet. Die Hefetrockensubstanz besitzt folgende Zusammensetzung. Hefetrockensubstanz 90,7 Ma.-% Rohproteingehalt 6i,5Ma.-% Wassergehalt 6,3 Ma.-SßThe concentrated biomass suspension is dried using a conventional spray drying process. The yeast dry substance has the following composition. Yeast dry matter 90.7 Ma. -% crude protein content 6i, 5Ma .-% water content 6.3 Ma.-Sß

Aschegehalt 3,0 Ma.-%Ash content 3.0% by mass

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Die Hefetrockensubstanz wird in einer kontinuierlichen halbtechnischen Drehscheibenextraktionsanlage bei 4O0C mit dem selektiven Extraktionsgemisch Benzin-Äthanol-Wasser = 80-19-1 Vol-% extrahiert. Hierbei wird ein sehr gutes Extraktionsverhalten erreicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in der abgezogenen Miszella ein Peststoffgehalt von < 0,1 % erreicht wird. Nach der Entfernung der in der extraktiv gereinigten Biomasse vorhandenen Restextraktionsmittel wird ein Endprodukt mit hoher Qualität erzielt.The yeast dry substance is extracted in a continuous, semi-rotary extractor at 4O 0 C with the selective extraction mixture gasoline-ethanol-water = 80-19-1% by volume. Here, a very good extraction behavior is achieved, which is characterized in that in the withdrawn Miszella a pesticide content of <0.1 % is achieved. After removal of the residual extractants present in the extractively purified biomass, an end product of high quality is obtained.

Zusammensetzung der Biomasse:Composition of biomass:

Rohproteingehalt 62,1 Ma.-% Crude protein content 62.1 Ma. -%

Wassergehalt 5,2 Ma.-% Water content 5.2 Ma. -%

Aschegehalt 2,8 Ma.-% Ash content 2.8 Ma. -%

Kohlenwasserstoffgehalt 0,19Ma.-%Hydrocarbon content 0.19Ma .-%

Aromatengehalt 0,0032 Ma.-% Aromatic content 0.0032 Ma. -%

Die Vorteile der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen neben der Gewinnung einer Biomasse mit günstigem Extraktionsverhalten bei der Reduzierung des Frischwasserbedarfs, der rationellen Verwendung von anorganischen Uähr- und Spurensalzen, sowie von Hilfsstoffen z.B. Tensiden im Fermentationsprozeß. Außerdem kann auf bestimmte Verfahrensschritte, wie die Eindampfung des Prozeßwassers verzichtet werden.The advantages of using the method according to the invention are in addition to the recovery of a biomass with favorable extraction behavior in reducing the fresh water requirement, the rational use of inorganic Uähr- and trace salts, as well as auxiliaries, e.g. Surfactants in the fermentation process. In addition, can be dispensed with certain process steps, such as the evaporation of the process water.

Claims (2)

230219 ·3 Erfindungsanspruch230219 · 3 Invention claim 1. Verfahren zur Gewinnung und Abtrennung von Biomasse, die durch mikrobielle Konvertierung von Kohlenwasserstoffen mit Hefen gewonnen wurde, gekennzeichnet dadurch, daß die Abtrennung des wäßrigen Kulturmediums aus dem Vierphasensystem Biomasse/ Kulturmedium/ Restkohlenwasserstoffe / Luft zweistufig durchgeführt wird, indem nach einer als Aufrahmung bezeichneten ersten Entwässerungsstufe, die unter Kormalbedingungen durchgeführt wird, die vorentwässerte Biomssesuspension auf 60 bis 900C, vorzugsweise 80 bis 850C, erhitzt wird und die Entfernung der Restkohlenwasserstoffe durch eine erste Separation und die weitere Entwässerung durch eine zweite Separation realisiert werden, wobei das jeweils abgetrennte Prozeßwasser aus allen Stufen kontinuierlich in den Fermentationsprozeß zurückgeführt wird, so daß eine maximale Sättigung der Biomasse mit den Bestandteilen des Prozeßwassers, insbesondere den anorganischen, die die für eine Extraktion besonders vorteilhafte Mikro- und Makrostruktur der Biomasse sichern, erreicht wird.1. A process for the recovery and separation of biomass obtained by microbial conversion of hydrocarbons with yeasts, characterized in that the separation of the aqueous culture medium from the four-phase system biomass / culture medium / residual hydrocarbons / air is carried out in two stages, referred to as a creaming first dehydration stage, which is carried out under Kormalbedingungen, the pre-dewatered Biomssesuspension to 60 to 90 0 C, preferably 80 to 85 0 C, heated and the removal of the residual hydrocarbons are realized by a first separation and the further dewatering by a second separation, wherein the each separated process water from all stages is continuously recycled to the fermentation process, so that a maximum saturation of the biomass with the constituents of the process water, in particular the inorganic, the particularly advantageous for extraction micro and macro-structure of biomass. 2, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß vorzugsweise das nach der Erwärmung auf 60 bis 90°C und anschließende Separation anfallende Prozeßwasser bzw· ein Teil derselben in den Fermentationsprozeß rückgeführt wird« 2, process according to item 1, characterized in that preferably the process water obtained after heating to 60 to 90 ° C and subsequent separation or a part thereof is recycled to the fermentation process «
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