DD150627A1 - PROCESS FOR OBTAINING AND SOLVENT EXTRACTION OF SOLIDS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Loesungsmittelextraktion von Feststoffen mit dem Ziel, den Aufwand an Apparaten und Energie gegenueber den bekannten Verfahren zu senken, wobei die Qualitaet des Endproduktes gesichert wird. Der Erfindung liegt hierbei die Aufgabe zugrunde, durch eine bestimmte vorbereitende Behandlung der zur extraktiven Reinigung gelangenden Feststoffe ein effektives und stabiles Extraktionsverfahren zu entwickeln. Die Aufgabe wird geloest, indem Feststoffe, die auf Kohlenwasserstoffen gezuechtet werden, in einem Wirbelschichtprozesz getrocknet werden und das Granulat durch eine mechanische Behandlung, vorzugsweise Mahlen, auf ein geeignetes Kornspektrum zerkleinert wird sowie waehrend oder nach der mechanischen Behandlung Wasser oder Wasserdampf zum Zwecke der Anquellung der Feststoffe zugefuehrt wird.The invention relates to a method for the extraction and solvent extraction of solids with the aim to reduce the cost of equipment and energy compared to the known methods, the quality of the final product is secured. The invention is based on the object to develop an effective and stable extraction process by a certain preparatory treatment of the solids reaching for extractive purification. The object is achieved by drying solids, which are grown on hydrocarbons, in a fluidized bed process and the granules are comminuted by mechanical treatment, preferably grinding, to a suitable particle size range and during or after the mechanical treatment water or water vapor for the purpose of swelling the solids is fed.
Description
Verfahren zur Gewinnung und Lösungsmittelextraktion von PeststoffenProcess for recovery and solvent extraction of pesticides
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Lösungsmittelextraktion von Peststoffen, insbesondere Biomassen, die durch Kultivierung von Mikroorganismen auf der Basis flüssiger Kohlenwasserstoffe als Kohlenstoff- und Energiequelle gewonnen wurden*The invention relates to a process for the extraction and solvent extraction of pesticides, in particular biomasses, which have been obtained by culturing microorganisms based on liquid hydrocarbons as carbon and energy source.
Die Erfindung kann eingesetzt werden in der Biotechnologie sowie in der Futtermittel- und Lebensmittelindustrie,The invention can be used in biotechnology as well as in the feed and food industry,
ft O ft O
Die Gewinnung von Feststoffen^ insbesondere von Biomassen aus der Kultivierung von Mikroorganismen auf flüssigen Kohlenwasserstoffen ist im allgemeinen gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen Kultivierung « Abtrennung aas dem Kulturmedium - Trocknen « Extrahieren Trocknen„ Für diese eiiizelnen Verfahrensstufen sind eine Vielzahl von Verfahren bekannt«· So werden Biomassen nach ihrer Kultivierung und Ab« trennung aus dem Kulturmedium zunächst einer Trocknung unterworfen«, Dabei wird vorzugsweise die Sprühtrocknung angewendet 9 die eine schonend© Trocknung temperaturempfindlicher Produkte durch geringe Verweilzeit der feinverteilten Partikel ermöglicht« Durch die Sprühtrock» Hang werden kugelförmige Teilchen mit einem bestimmten Kohiraumanteilg· der.Luft·* bzw«. Extraktionsmitteleinschlüsse ermöglicht t erzeugteThe extraction of solids, in particular of biomass from the cultivation of microorganisms on liquid hydrocarbons is generally characterized by the process stages cultivation "separation aas the culture medium - drying" Extract drying "For these eiizelnen process stages, a variety of methods are known« · So are biomass After being cultivated and separated from the culture medium, they are first subjected to drying. Spray drying is preferably used, 9 which enables gentle drying of temperature-sensitive products by a small residence time of the finely divided particles. By means of the spray-dry slope, spherical particles having a certain proportion of cohort are obtained · Air · * or «. Extractant inclusions allow t generated
Weiterhin ist die Waisentrocknung bekannts bei der die Biomassen auf beheizten rotierenden Walzen getrocknetFurther, the drying is known orphan s in the biomass dried on heated rotating rolls
!0 v/erdenβ Dabei v/erden Peststoffe in Plättchenform erzeugte Nachteilig wirken sich bei diesem Verfahren die örtlichen Überhitzungen aaf die Qualität, des zu trocknenden Produktes aus β In einem moderneren Verfahren werden Biomassen oder Eiweiße nach einer Verweilzeit von 60 Minatens bei einem pH-Wert von 3$5 bis 8s0 und einer Temperatur von maxo 10O0Cg vorzugsweise 400C 9 unter Druckerhöhung von Ojj.196 bis 10 MPa in einen Wirbelschichttrockner gedüsts bei einem Feststoffanteil bis 40 Massen-»^ vorzugsweise! 0 v / ground β Here, v / ground Peststoffe in platelet form produced a disadvantageous effect local overheating AAF the quality of the product to be dried from β In a more modern method of biomass or proteins are, after a residence time of 60 Minaten s with in this method pH value of 3 $ 5 to 8 s 0 and a temperature of max o 10O 0 Cg preferably 40 0 C 9 with pressure increase from Ojj.196 to 10 MPa in a fluidized bed dryer gedüst s at a solids content up to 40 mass - »^ preferably
JO 12 Massen-% und bei einem zugeführten Luftstrom von 5000C getrocknet, in einem nachgeschalteten Fließbettapparat gekühlt und auf 5 Massen-% nachgetrocknetβ Dried JO 12 mass% and at a supplied air flow of 500 0 C, cooled in a downstream fluidized bed apparatus and after-dried to 5% by mass β
Dabei werden Feststoffgranulate erzeugt mit einem Durchmesser von 12 mm (DD-PS 140078)· Um die so getrockneten Biomassen von den ihnen noch anhaftenden Kohlenwasserstoffresten und den nicht erwünschten biogenen Zeilinhaltsstoffen zu befreien, werden diese einer Lösungsmittelextraktion unterzogen. Um den notwendigen Reinheitsgrad der Biomassen zu erreichen, der den Qualitätsanforderungen an Futtermittel entspricht, werden in den modernen ExtraktionsverfahrenIn this case, solid granules are produced with a diameter of 12 mm (DD-PS 140078) · In order to free the thus dried biomasses of them still adhering hydrocarbon radicals and the unwanted biogenic Zeilinhaltsstoffen, these are subjected to solvent extraction. In order to achieve the necessary degree of purity of the biomass, which meets the quality requirements of feed, are in the modern extraction process
;0 vorzugsweise Lösungsmittelgemische verwendet, die sich aus polaren und apolaren Lösungsmitteln zusammensetzen* Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß zur vollständigen Entfernung des Extraktionsmittels die Peststoffe, insbesondere Biomassen, einer aufwendigen Nachbehandlung unterzogen werden müssen (WP C 12C/207 425).The disadvantage of this method is that for the complete removal of the extractant, the pesticides, in particular biomasses, must be subjected to a costly post-treatment (WP C 12C / 207 425).
Es wurde bereits gefunden, daß der strukturelle Aufbau des Feststoffes wesentlich die Stabilität und die Effektivität des ExtraktionsVerfahrens beeinflussen kann* So-wurde ein Verfahren vorgeschlagen (B 01 D/213 719), in welchem sprühgetrocknete Biomassen durch Einwirkung von hohen bis sehr hohen Scher- und Druckkräften verdichtet und gepreßt werden« Anschließend v/erden die Preßlinge zu einem feinkörnigen Granulat zerkleinert und mit einem Lösungsmittelgemisch aus Benzin/Athanol/ Wasser extrahiert» Zur Entfernung der der Biomasse noch anhaftenden Restextraktionsmittel wird die extrahierte Biomasse 10 Minuten bei 7O0C und anschließend 10 Minuten bei 1200C getrocknet· Dieses Verfahren weist aber den Nachteil auf, daß für die Vorbereitung der zu extrahierenden Biomassen ein sehr hoher apparatetechnischer und energetischer Aufwand erforderlich ist«It has already been found that the structural structure of the solid can significantly influence the stability and the efficiency of the extraction process. Thus, a method has been proposed (B 01 D / 213 719) in which spray-dried biomasses are broken down by the action of high to very high shear. and compressive forces are compacted and pressed. "Subsequently, the briquettes are comminuted to a fine-grained granules and extracted with a solvent mixture of gasoline / ethanol / water." To remove the biomass residual adhering residual extractant, the extracted biomass for 10 minutes at 7O 0 C and then Dried at 120 ° C. for 10 minutes. However, this process has the disadvantage that a very high apparatus-technical and energy expenditure is required for the preparation of the biomasses to be extracted.
Ziel der Erfindung ist ess den Aufwand an Apparaten und Energie gegenüber den bekannten Verfahren zu senken bei gleichbleibender Qualität des Endproduktes,The aim of the invention is to reduce the effort s of apparatus and energy compared to the known method while maintaining quality of the final product,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde s durch eine gezielte vorbereitende Behandlung der zu extrahierenden Biomassen ein effektives und stabiles Extraktionsverfahren zu entwickeln«The invention is based on the object s by specific preparatory treatment to be extracted biomass to develop an effective and stable extraction method "
Ausgehend von der Erkenntnis, daß der strukturelle Aufbau der Peststoffe wesentlich, die Stabilität und die Effektivität des Extraktionsverfahrens beeinflußt^ wurde überraschend gefunden, das Peststoffe, insbesondere Biomassen5 die einer Wirbelschichttrocknung unterzogen wurden, eine bestimmte physikalisch-chemische Struktur aufweisen, durch die das Absinkverhalten, das Durchsatzvermögen, der Stoffaustausch und das Retentionsverhalten gegenüber Extraktionsrnittelgemischen entscheidend verbessert wird«,On the basis of the finding that the structural composition of the pesticides substantially influences the stability and the effectiveness of the extraction process, it has surprisingly been found that pesticides, in particular biomass 5 which have been subjected to fluidized-bed drying, have a certain physico-chemical structure, by which the settling behavior "the throughput capacity, the mass transfer and the retention behavior are significantly improved over extractant mixtures",
ErfindungsgemäQ wird die Aufgabe dadurch gelöst? daß man wirbelschichtgetrocknete Peststoffe, insbesondere Biomassens die in granulierter Form vorliegen^ durch eine mechanische Behandlung, vorzugsweise Mahlen, auf ein Kornspektrum von 100 bis 500 Aim zerkleinert« Während oder nach der mechanischen Behandlung werden den Feststoffen*, ins» besondere Biomassen, Wasser oder Wasserdampf bei einer Temperatur von 10 bis 800C5 vorzugsweise 20 bis 60°C, in einer solchen Menge zugeführt, bis der Wassergehalt in den Feststoffen, insbesondere Biomassen8 10 bis 20 % beträgt«,According to the invention, the object is achieved thereby ? that fluidized bed dried Peststoffe, in particular biomasses s are present in granulated form ^ by a mechanical treatment, preferably milling, crushed to a grain spectrum of 100 to 500 Aim "During or after the mechanical treatment the solids *, into the" special biomasses, water, or Water vapor at a temperature of 10 to 80 0 C 5, preferably 20 to 60 ° C, supplied in such an amount until the water content in the solids, in particular biomass 8 is 10 to 20 % ,
Nach 15 bis 45 Minuten werden die so vorbehandelten Peststoffe, insbesondere Biomassen, einer Lösungsmittelextraktion unter Verwendung der bekannten Lösungsmitielgemische zugeführt. Als besonders vorteil« haft hat sich aber erwiesen, daß durch die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Feststoffe, insbesondere Biomassen, die Extraktion bei Erzielung der gleich guten Ergebnisse mit nur einem Lösungsmittel, beispielsweise Benzin, durchgeführt werden kann. Dadurch kann die sehr aufwendige Austreibung sowie destillative Auftrennung der Lösungsmittelgemische nach der Extraktion entfallen.After 15 to 45 minutes, the pretreated pesticides, in particular biomasses, are fed to a solvent extraction using the known solvent mixtures. However, it has proved to be particularly advantageous that the extraction according to the invention by pretreatment of the solids, in particular biomass, can be carried out with only one solvent, for example gasoline, to achieve the same good results. This eliminates the very expensive expulsion and distillative separation of the solvent mixtures after extraction.
Nach der Extraktion v/erden die Peststoffe, insbesondere Biomassen, zur Entfernung der Restextraktionsmittel zweistufig getrocknet, wobei in der ersten Stufe 5 bis 10 Minuten bei 9O0G und in der zweiten Stufe 5 bis 10 Minuten bei 1300C getrocknet wird. Mit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Aufwand in apparatetechnischer Hinsicht und an Energie wesentlich gesenkt werden» So ist beispielsweise die Sorbehandlung des Extraktionsgutes wesentlich einfacher als bei den bekannten technischen Verfahren, als auch der zusätzliche Aufwand nach der Extraktion für die Entfernung der Extraktionsmittelreste nicht mehr erforderlich.After extraction v / ground the Peststoffe, in particular biomass, to remove the residual extracting agent in two stages dried, being dried in the first step 5 to 10 minutes at 9O 0 G and in the second stage, 5 to 10 minutes at 130 0 C. With the application of the method according to the invention, the effort in terms of apparatus technology and energy can be significantly reduced »So, for example, the sorption of the extraction material much easier than in the known technical methods, as well as the additional effort after extraction for the removal of the extractant residues no longer required.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.In the following examples, the invention will be explained in more detail.
Eine Biomassesaspension, hergestellt durch Kultivierung des Produktionsstammes Loddercmyces elongisporus auf einer Dieselkraftstoffraktion im Kohlenstoffkettenlängen·A biomass suspension prepared by cultivating the production strain Loddercmyces elongisporus on a diesel fuel fraction in carbon chain lengths.
bereich von C^ bis Cgc weist folgende Zusammensetzung aufs - range from C ^ to Cgc has the following composition
Trockensubstanz σ 2098 Wasser : 76s0 Ma 5' Dieselkraftstoffs 3g2 Masse-%Dry substance σ 20 9 8 Water: 76 s 0 Ma 5 'Diesel fuel 3 g 2% by mass
Diese Suspension wurde in einem halbtechnischen Versuchs-, Wirbelschichttrockner schonend bei einer Guttemperatur von etwa 1500C getrocknet· Hierbei wurden kugelförmige Granulate mit einem Durchmesser von 8 bis 12 mm and einer Zusammensetzung vonThis suspension was in a semi-industrial testing, fluidized bed dryer gently dried at a product temperature of about 150 0 C · In this case, spherical granules having a diameter of 8 to 12 mm and a composition of
Trockensubstanzs 83S8,Masse-% Wasser ϊ 9y4 Masse-% Dieselkraftstoffs 6S8 Masse-%Dry matter 83 S 8, mass% water ϊ 9y4 mass% diesel fuel 6 S 8 mass%
erhalten^get ^
Die Granulate wurden, in einer Laborkugelmühle bei 250C gemahlen und eine Kornfraktion von 90 % mit einer Größe zwischen 100 bis 500/um gewonnen» Die erhaltene Kornfraktion wurde mit Wasser versetzt und 25 Minuten einer Quellung unterzogen«, Das angequollene Trockengut hat folgende Zusammensetzung ι Trockensubstanz % 74g ;5. Masse-%The granules were ground in a laboratory ball mill at 25 0 C and a particle fraction of 90% with a size between 100 to 500 / um won "the grain fraction obtained was treated with water and 25 minutes of swelling subjected," The swollen dried material has the following composition ι dry substance % 74 g ; 5. mass%
γ/asser : 18^5 Masse-% Dieselkraftstoffs T6O Masse~%γ / asser: 18 ^ 5% by mass of diesel fuel T 6 O mass%
Das so vorbehandelte Trockengut wurde diskontinuierlich mit einem Benzin:Äthanol»Wasser-Gemisch = 80 :. 19 °* 4-stufig extrahiert und das lösungsmittelhaltige Extraktionsgut durch eine jeweils lO^minütige Erhitzung auf 9.0 C und 130 C zweistufig von anhaftenden Lösungsmittel» resten befreiteThe thus prepared dry material was discontinuously mixed with a gasoline: ethanol »water mixture = 80 :. Extracted 19 ° * 4-stage and freed the solvent-containing extraction material in two stages by adhering solvent residues by heating at 9 ° C. and 130 ° C. for 10 minutes in each case
Die auf diesem V/ege gewonnene Biomasse hat folgende Zu- saramensetzungiThe biomass obtained from this crop has the following composition
Trockensubstanz: Benzin : Äthanol : Wasser ι Kohlenwasserstoffe:Dry matter: Gasoline: Ethanol: Water ι Hydrocarbons:
90,43 MB.sse-% 0,03 Masse-% 0,04 Masse-% 9>4 Masse-%90.43 MB.sse-% 0.03 mass% 0.04 mass% 9> 4 mass%
0,1 Masse«$ nach alkalischer Hydrolysemethode0.1 mass «$ by alkaline hydrolysis method
Eine wäßrige Suspension von Biomasse, die auf der Grund lage der Konvertierung von einer Dieseikraftstoff-Fraktion im Siedebereich von 24O0C bis 36O0C und eines n-alkanutilisierenden Bakterienstammes der Art Acinetobacter calcoaceticus gewonnen wurde, wurde in einem Wirbelschichttrockner getrocknet» Zusammensetzung der Suspension:An aqueous suspension of biomass, which was obtained on the basis of the conversion of a diesel fuel fraction in the boiling range of 24O 0 C to 36O 0 C and an n-alkanutilizing bacterial strain of the species Acinetobacter calcoaceticus was dried in a fluidized bed dryer »composition of the suspension :
Trockensubstanz: 18,4 Massö-% Wasser : 78,8 Masse-% Dieselkraftstoff: 2,8 lasse-%Dry matter: 18.4 mass% water: 78.8 mass% diesel fuel: 2.8%
Zusammensetzung des Peststoffes:Composition of the pesticide:
Trockensubstanz: 80,6 Masse-% Wasser : 14,1 Masse-% Dieselkraftstoff: 6,3 Masse-%Dry matter: 80.6% by mass of water: 14.1% by mass of diesel fuel: 6.3% by mass
Der Feststoff hat eine tropfenförmige Gestalt und weist e.i.ne hohe Schüttdichte auf«,The solid has a teardrop shape and has a high bulk density.
Der Feststoff wurde anschließend in einer Mühle auf die Korngröße 0,1 mm bis 0,8 mm· gemahlen» Danach wurde der Feststoff unter Rühren mit Wasser bis auf einen Wassergehalt von 17*5 % befeuchtet und der QuellungsVorgang nach 30 Minuten abgeschlossen*The solid was then milled in a mill to the particle size of 0.1 mm to 0.8 mm. "Then the solid was moistened while stirring with water to a water content of 17 * 5 % and the swelling process after 30 minutes completed *
. Der so vorbehandelte Feststoff wurde mit einer Benzinfraktion (Siedebereich 60 bis 9O0C) auf konventionelle Art und Weise extraktiv gereinigt« Der extraktionsmittelhaltige Feststoff wurde zweistufig, The pretreated solid was purified with a gasoline fraction (boiling range 60 to 9O 0 C) in a conventional manner by extraction, "the extraction medium containing solid in two stages
bei etwa 9O0C und. 1300G von anhaftenden Lösungsmitteln befreit und v/eist folgende Zusammensetzung auf:at about 9O 0 C and. 130 0 G freed from adhering solvents and v / eist the following composition:
Trockensubstanz: 91^05 Massel Benzin ί 0f08 Masse«% Yfesser ι 8s90 Masse-% Kohlenwasserstoffes 0s15 Masse-% nach alkalischerDry matter: 91 ^ 05 pig gasoline ί 0 f 08 mass «% Yfesser ι 8s 90% by weight hydrocarbon 0 s 15 mass% after alkaline
Hydrolysemethodehydrolysis method
Eine Bioiaassesuspension, die durch Konvertierung eines n-sAlkangemisches im Kettenlängenbereich CL0 ·» C?. mit einem Hefestamm der Art Lodderomyces elongisporas gewonnen wurdeg wurde in einem v/irhelschichttrockner aufbereitet* Es wurden traubenförmige Peststoffe (Granulate) erhalten,, die eine große Dichte aufweisen* Die Zusammensetzung der Granulate istsA bioassay suspension obtained by conversion of an n-alkane mixture in the chain length range CL 0 · »C ? , Were made with a yeast strain of the species Lodderomyces elongisporas wurdeg was prepared in a / irhelschichttrockner * There were obtained grape-like pesticides (granules), which have a high density * The composition of the granules ists
1.5 Trockensubstanz: 87s0 Ä1asse-% V/asser ; 1-2,5 Masse~$ n«Alkangemisch : 0^5 Masse-^1.5 dry substance: 87 s 0% ash / va; 1-2.5 mass ~ $ n «alkane mixture: 0 ^ 5 mass- ^
Der Peststoff wurde in einer Mühle gemahlen und anschließend unter Rühren mit überhitztem Wasserdampf bisThe pesticide was ground in a mill and then while stirring with superheated steam until
IQ zu einem Wassergehalt bis 20 %t vorzugsweise 14 bis 18 %, 25 Minuten behandelt* IQ to a water content of up to 20 % t, preferably 14 to 18 %, treated for 25 minutes *
Die Temperatur des zerkleinerten Peststoffes überschreitet nicht 90°Ce. Durch eine vorhergehende Siebung des gemahlenen Produktes kann auch ein für die v/eiterverar™The temperature of the crushed pesticide does not exceed 90 ° C e . By a previous sieving of the ground product can also be one for the v / eiterverar ™
>5 beitung optimales Korngrößenspektrum für den Quellungsvorgang ausgewählt werden* Danach wurde der angequollene Feststoff auf herkömmliche Weise diskontinuierlich extraktiv gereinigt« Hierzu, diente ein. Benzinfraktion (Siedebereich 60 bis 900C)/Methanolgemisch « 80 ι 20 Vol-$·Optimum grain size spectrum for the swelling process can then be selected. Thereafter, the swollen solid was purified by extraction in a conventional manner, using an intermittent extract. Gasoline fraction (boiling range 60 to 90 0 C) / methanol mixture "80 ι 20 vol $ ·
JO- Der benzin·» und methanolhaltige Peststoff wurde bei zweiJO- The petrol · and methanol-containing pesticide became at two
verschiedenen Temperaturen im Bereich von 9O°C und 13O0C getoastet und damit vom Benzin and Methanol befreit und besitzt folgende Zusammensetzung:Toasted at various temperatures in the range of 9O ° C and 13O 0 C and thus freed of gasoline and methanol and has the following composition:
T'rockensabstanz: 89f43 Masse-%T'rockensabstanz: 89 f 43% by mass
Wasser : 10,50 Masse-%Water: 10.50% by mass
Benzin ι 0,03 Masse-%Gasoline ι 0.03 mass%
Methanol : 0,01 Iäässe-%Methanol: 0.01%
n-Alkangemisch : 0,04 Masse-%n-alkane mixture: 0.04 mass%
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22093280A DD150627A1 (en) | 1980-05-07 | 1980-05-07 | PROCESS FOR OBTAINING AND SOLVENT EXTRACTION OF SOLIDS |
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| DD22093280A DD150627A1 (en) | 1980-05-07 | 1980-05-07 | PROCESS FOR OBTAINING AND SOLVENT EXTRACTION OF SOLIDS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD150627A1 true DD150627A1 (en) | 1981-09-09 |
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ID=5524066
Family Applications (1)
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| DD (1) | DD150627A1 (en) |
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-
1980
- 1980-05-07 DD DD22093280A patent/DD150627A1/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |