DE3431465A1 - METHOD FOR PRODUCING AN AQUEOUS, CONVEYABLE FUEL SLUDGE FROM CARBONATED MATERIAL - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING AN AQUEOUS, CONVEYABLE FUEL SLUDGE FROM CARBONATED MATERIAL

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DE3431465A1
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Edward Encino Calif. Koppelman
Robert Gordon Palo Alto Calif. Murray
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K-Fuel/Koppelman Patent Licensing Trust
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Description

Verfahren zur Herstellung eines wässrigen, förderbaren Brennschlamms aus kohlenstoffhaltigem MaterialProcess for the production of an aqueous, pumpable fuel sludge from carbonaceous material

Die folgende Erfindung bezieht sich allgemein auf kohlen· stoffhaltige Materialien, die eine deutliche Menge Feuchtigkeit enthalten. Sie beinhaltet einen Autoklavenprozess, bei dem ein festes veredeltes Reaktionsprodukt entsteht, das einen deutlich geringeren Feuchtigkeitsgrad aufweist. Dieses Reaktionsprodukt wird, falls nötig, auf eine gewünschte Partikelgröße zerkleinert und mit einer definierten Menge der beim Autoklavenprozess gewonnenen Feuchtigkeit und wenigstens einem Teil der zurückgewonnenen flüchtigen organischen Bestandteile so vermischt, daß ein wässriger Brennschlamm mit erhöhtem Heizwert entsteht.The following invention relates generally to coals Substance-based materials that contain a significant amount of moisture. It includes an autoclave process, in which a solid, refined reaction product is created that has a significantly lower degree of moisture having. If necessary, this reaction product is comminuted to a desired particle size and with a defined amount of moisture obtained during the autoclave process and at least a portion of the recovered volatile organic components mixed so that a aqueous fuel sludge with increased calorific value is produced.

Die Verknappung und Preiserhöhung der konventionellen Energiequellen, wie z.B. Erdöl und Erdgas, hat eine stürmische Entwicklung bei der Suche nach neuen Energiequellen, wie z.B. Torf, Braunkohle, Lignit, bituminöse Kohle, Celluloseabfallmaterial einschließlich Sägemehl, Rinde, Holzabfällen, Astmaterial und Spänen aus der holzverarbeitenden Industrie, sowie den verschiedenen landwirtschaftlichen Abfallmaterialien, wie z.B.The shortage and price increase of conventional energy sources, such as oil and natural gas, has one Stormy development in the search for new energy sources, such as peat, lignite, lignite, bituminous Coal, cellulosic waste material including sawdust, bark, wood waste, branches and chips from the wood processing industry, as well as the various agricultural waste materials, such as

Baumwollpflanzenbestandteilen, Nußschalen, Maishüllen u.a., hervorgerufen. Diese kohlenstoffhaltigen Materialien' sind für den direkten Gebrauch als Hochleistungsfeuerungsmaterialien aus verschiedenen Gründen, u.a. auch wegen der relativ hohen Feuchtigkeit und des Sauerstoffgehaltes und ihrer physikalischen Erscheinungsform nicht direkt einsetzbar. Es ist eine Vielzahl von Ver-Cotton plant components, nutshells, corn husks, etc. These carbonaceous materials' are for direct use as high performance combustion materials for various reasons, including the relatively high humidity and oxygen content and their physical appearance cannot be used directly. It is a multitude of

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fahren vorgeschlagen worden, bei denen solch ein kohlenstoffhaltiges Material in eine Form umgewandelt wird, durch die sein Heizwert bezogen auf den feuchtigkeitsfreien Zustand deutlich erhöht und durch die das Material lagerfähig und unempfindlich gegen Verwitterung bei Transport und Lagerung wird und durch die die aufgearbeiteten Brennstoffe leichter in herkömmlichen Feuerungsanlagen eingesetzt werden können.Driving has been proposed in which such a carbonaceous material is converted into a shape which significantly increases its calorific value in relation to the moisture-free state and which make the material storable and insensitive to weathering during transport and storage and through which the processed fuels can be used more easily in conventional combustion systems.

Ein Verfahren der oben genannten ^ Art ist in der US-PS 4 052 168 beschrieben. Hierbei wird eine lignitische Kohle ' durch eine gesteuerte thermische Behandlung chemisch umstrukturiert. Im Vergleich zu der lignitischen Kohle ist das aufgearbeitete kohlenstoffhaltige Reaktionsprodukt lagerfähig und beständig gegen Verwitterung und zeigt einen verbesserten Heizwert.A method of the above ^ kind is in the U.S. Patent 4,052,168. Here is a lignitic coal 'controlled by a thermal treatment chemically restructured. Compared to the lignitic coal is the processed carbonaceous reaction product can be stored and is resistant to weathering and shows an improved calorific value.

In der US-PS 4 127 391 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem feine bituminöse Abfallpartikel, die...von üblichen Kohlewaschanlagen und Reinigungsschritten herrühren, so behandelt werden, daß feste koksähnliche Agglomerate entstehen, die direkt als fester Brennstoff verwendet werden können.In US-PS 4,127,391 a process is described in which fine bituminous waste particles, the ... of usual Coal washers and cleaning steps are treated so that solid coke-like agglomerates that can be used directly as solid fuel.

In der US-PS 4 129 420 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem natürlich vorkommendes Cellulosematerial und Torf sowie Celluloseabfallmaterial durch einen gesteuerten thermischen Umstrukturierungsprozess so umgewandelt werden, daß ein festes kohlenstoffhaltigesoder koksähnliches Produkt resultiert. Dieses Reaktionsprodukt kann entweder als fester Brennstoff direkt eingesetzt oder in Mischung mit üblichem Heizöl verwendet werden.In US Pat. No. 4,129,420 a process is described in which naturally occurring cellulosic material and Peat and cellulose waste material are converted in this way through a controlled thermal restructuring process become that a solid carbonaceous or coke-like Product results. This reaction product can either be used directly as a solid fuel or used in a mixture with conventional heating oil.

In der schwebenden amerikanischen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 449 421 wird sowohl ein Verfahren als auch eine Einrichtung zur thermischen Vorbehandlung und Behandlung von kohlenstoffhaltigem Material, wie z.B. Torf, beschrieben. Hiernach erhält man einen aufgearbeiteten festen Brennstoff.In the pending American patent application with the file number 449 421 both a method as well as a device for thermal pretreatment and treatment of carbonaceous Material such as peat. A reclaimed solid fuel is then obtained.

Eine verbesserte Einrichtung und ein Verfahren, um ein derartiges veredeltes kohlenstoffhaltiges Material herzustellen, ist ferner in der US-PS 4 126 beschrieben, welche auf die Anmelderin zurückgeht.An improved apparatus and method for making such a refined carbonaceous Making material is also described in US Pat. No. 4,126, which is assigned to the applicant.

In Übereinstimmung mit den Verfahren, die in den oben erwähnten Patentschriften und der genannten Patentanmeldung beschrieben sind, wird ein feuchtes kohlenstoffhaltiges Beschickungsmaterial einer Autoklavenbehandlung mit einer gesteuerten, erhöhten Temperatur und einem gesteuerten Druck über eine bestimmte Zeitdauer ausgesetzt, um einen wesentlichen Teil der Feuchtigkeit zu verdampfen und um wenigstens einen Teil der leicht flüchtigen organischen Bestandteile in eine Gasphase zu bringen und somit eine gesteuerte thermische Umwandlung der chemischen Struktur und der Zusammensetzung des kohlenstoffhaltigen Materials zu erreichen. Das resultierende Reaktionsprodukt ist beständig und zeigt im Vergleich zur bituminösen Kohle einen verbesserten Heizwert. Ein dauerndes Problem bei der Verwendung solcher alternativen Energiequellen, wie z.B. natürlich vorkommender bituminöser Kohle und veredelten Reaktionsprodukten, wie sie in den oben erwähnten Patentschriften beschrieben sind, besteht darin, daß die geographische Lage der Fundstätten dieser Materialien im allgemeinen sehr weit entfernt ist von der Stelle des Endverbrauchs. Hieraus resultieren ernsthafte Probleme des Transportes,In accordance with the procedures set out in the above-mentioned patents and the said Patent application, a moist carbonaceous feedstock is autoclaved with a controlled, elevated temperature and a controlled pressure above a certain Exposure to time to evaporate a substantial portion of the moisture and at least a portion to bring the volatile organic components into a gas phase and thus a controlled thermal To achieve transformation of the chemical structure and composition of the carbonaceous material. The resulting Reaction product is stable and shows an improved compared to bituminous coal Calorific value. A continuing problem with the use of such alternative energy sources as natural occurring bituminous coal and refined reaction products, as they are in the above-mentioned patents are described is that the geographic location of the sites of these materials in general is very far from the point of end use. This results in serious transport problems,

der Handhabung und der Lagerung. Eine bevorzugte Lösung dieses Problems besteht darin, einen wässrigen Schlamm der bituminösen Kohle in einer bestimmten Form herzustellen, der einen Transport durch Rohrleitungen zu einem Ort des Gebrauches gestattet. Die Herstellung eines solchen wässrigen Schlammes, der üblicherweise zwischen 50% und 70% Festsubstanz enthält, erfordert wesentliche Mengen des örtlichen Wassers, das in einigen Regionen knapp ist, und stellt eine beträchtliche Belastung für den örtlichen Oberflächen- und Grundwasservorrat dar.. Ein weiteres Problem besteht darin, daß der wesentliche Teil des Wassers des wässrigen Schlammes am Bestimmungsort wieder entfernt werden muß. Hierfür werden teure Zentrifugen benötigt, deren Wartung und deren Betreibung weitere Kosten verursachen. Die Entfernung des überwiegenden Wasseranteils hat sich für die Herstellung eines reinen Brennstoffproduktes mit einem hohen Heizwert als notwendig erwiesen, da andernfalls für die Verdampfung des Wassers während des Verbrennungsprozesses ein Teil der Energie verloren ginge. Häufig enthält das extrahierte Wasser Verschmutzungen, die während der Förderung in der Rohrleitung ausgelaugt werden, so daß aufwendige Einrichtungen erforderlich sind, um das abgetrennte Wasser umweltakzeptabel wieder abzugeben. Diese aufgeführten Faktoren und Überlegungen bilden ernsthafte Hindernisse für die weitere Verbreitung der Ausnutzung dieser alternativen Energiequellen, wie z.B. bituminöse .. Kohle, infolge der damit verbundenen ökonomischen und ökologischen Aspekte.handling and storage. A preferred solution to this problem is to use an aqueous slurry to manufacture the bituminous coal in a certain form, which can be transported through pipelines a place of use permitted. The preparation of such an aqueous sludge, usually contains between 50% and 70% solids, requires substantial amounts of local water, which in some Regions is scarce and places a significant burden on local surface and groundwater supplies Another problem is that most of the water in the aqueous sludge must be removed again at the destination. This requires expensive centrifuges, their maintenance and the operation of which cause additional costs. The removal of the majority of the water has proven itself for the production of a pure fuel product with a high calorific value proved necessary since otherwise part of the energy is lost for the evaporation of the water during the combustion process would go. Often the extracted water contains impurities which are produced in the pipeline while it is being pumped are leached, so that expensive facilities are required to make the separated water environmentally acceptable to return. These listed factors and considerations create serious obstacles for that further spread the exploitation of these alternatives Energy sources, such as bituminous .. coal, as a result of the associated economic and ecological Aspects.

Das erfindungsgemäße Verfahren überwindet viele der aufgeführten Probleme und Hindernisse dadurch, daß ein veredelter wässriger Brennschlamm verwendet wird, 35The inventive method overcomes many of the listed problems and obstacles in that a refined aqueous fuel sludge is used, 35

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der im wesentlichen aus dem Originalbrennmaterial hergestellt wird, wie dieses gewonnen wird. Dieser veredelte Brennschlamm besitzt eine relativ hohe Heizenergie und kann direkt als Schlamm in einer konventionellen Brennereinrichtung verbrannt werden. Er stellt ein Ökonomisches Brennmaterial dar, welches durch Rohrleitungen förderbar ist und nicht die oben erwähnten Umweltnachteile aufweist.which is essentially made from the original fuel as it is obtained. This Refined fuel sludge has a relatively high heating energy and can be used directly as sludge in a conventional burner equipment can be burned. It represents an economical fuel, which is conveyable through pipelines and does not have the environmental disadvantages mentioned above.

Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch ein Verfahren erreicht, bei dem ein feuchtes kohlenstoffhaltiges Beschickungsmaterial einer Autoklavenbehandlung bei einer erhöhten Temperatur und einem erhöhten Druck über eine gesteuerte Zeitdauer unterzogen wird, um den nahezu gesamten Teil der hierin enthaltenen Feuchtigkeit zu verdampfen und eine Verdampfung mindestens eines Teils der leicht flüchtigen organischen Bestandteile zu bewirken, während gleichzeitig eine gesteuerte thermische Umstrukturierung der chemischen Struktur des Ausgangsmaterials und eine Veränderung der chemischen Zusammensetzung bewirkt wird. Das resultierende Reaktionsprodukt von veredelter Struktur und verbessertem Heizwert wird, falls notwendig, auf eine gewünschte feine Partikelgröße zerkleinert und mit abgedampfter Feuchtigkeit, die die kondensierbaren organischen Komponenten enthält, so vermischt, daß ein durch Rohrleitungen pumpbarer Schlamm geschaffen wird. Die kondensierte flüssige Phase, die die kondensierten organischen Bestandteile enthält, wird üblicherweise für die Herstellung eines Schlammes gebraucht, der zwischen 50% und 70% Festsubstanz enthält. Die Menge des flüssigen Kondensates hängt von dem speziellen Typ des eingesetzten feuchten Kohlenstoffbeschickungsmaterials ab. In Fällen, in denen die flüssige Phase in bezug auf die Herstellung des gewünschten wässrigen BrennschlammsThe advantages of the present invention are achieved by a method in which a moist carbonaceous feed to autoclaving at an elevated temperature and subjected to elevated pressure for a controlled period of time to remove almost all of the herein moisture contained to evaporate and an evaporation of at least part of the volatile to effect organic constituents, while at the same time a controlled thermal restructuring the chemical structure of the starting material and a change in the chemical composition is effected. The resulting reaction product of refined structure and improved calorific value is, if necessary, Crushed to a desired fine particle size and with evaporated moisture, which is the condensable Contains organic components, mixed so that a pipe pumpable sludge is created. The condensed liquid phase containing the condensed organic components is usually used for the production of a sludge that contains between 50% and 70% solids. The amount the liquid condensate depends on the particular type of wet carbon feedstock used away. In cases where the liquid phase in relation to the production of the desired aqueous fuel sludge

im Übermaß vorhanden ist, kann ein Konzentrat des flüssigen Kondensates, das alle wesentlichen organischen Bestandteile enthält, z.B. durch Verdampfen, unter Verwendung der als Nebenprodukt anfallenden Wärme des Prozessreaktors hergestellt werden, wobei nahezu sämtliche organischen Bestandteile in der konzentrierten Flüssigkeitsrestmenge zurückgehalten werden. In den Fällen, in denen das Beschickungsmaterial einen relativ geringen Feuchtigkeitsgehalt besitzt, wird lediglich eine minimale Menge des örtlichen Frischwassers benötigt, um den Flüssigkeitsmangel auszugleichen und den gewünschten Schlamm zu produzieren. Ebenfalls ist es möglich, andere mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, wie z.B. Alkohol, einzusetzen, um einen Schlamm mit den gewünschten Strömungseigenschaften herzustellen.Exists in excess can be a concentrate of the liquid condensate which is all essential organic Contains constituents, e.g. by evaporation, using the heat generated as a by-product of the process reactor, with almost all organic components in the concentrated Remaining liquid is retained. In those cases where the feed material has a relatively has a low moisture content, only a minimal amount of local fresh water is required, to compensate for the lack of fluids and produce the desired sludge. It is also It is possible to use other water-miscible liquids, such as alcohol, to remove a sludge to produce the desired flow properties.

Falls dies gewünscht, kann 'der Schlamm am Bestimmungsort, um optimale, Verbrennungseigenschaften zu erzielen, durch Entfernung eines Teiles des Wassers weiter konzentriert werden. Aus diesem können später, z.B. durch Lösungsmittelextraktion, die organischen Verbindungen entfernt werden, die danach mit dem Schlamm wieder vereint werden. Die Anwesenheit der organischen Verbindungen in der wässrigen Phase liefert einen wesentlichen Beitrag zum Heizwert des Schlammes und gleicht somit die Energie, die beim Verbrennungsprozess für das Verdampfen des Wassers notwendig ist, aus.If so desired, the sludge at the destination can be used to To achieve combustion properties, can be further concentrated by removing some of the water. For this the organic compounds can be removed later, e.g. by solvent extraction, and those afterwards to be reunited with the mud. The presence of the organic compounds in the aqueous phase makes a significant contribution to the calorific value of the sludge and thus balances the energy used in Combustion process for evaporation of the water is necessary from.

Aus dem Vorhergehenden ist zu entnehmen, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein wässriger Brennschlamm, der einen hohen Heizwert aufweist, nahezu vollständig aus dem ursprünglich geförderten feuchten Beschickungsmaterial hergestellt wird, wobei für diese Herstellung ein beträchtlicher Bedarf an örtlichem Frischwasser nicht erforderlich ist. Der Schlamm ist in einem Zu-From the above it can be seen that with the method according to the invention, an aqueous fuel sludge, which has a high calorific value, is made almost entirely from the moist feed material originally extracted, and for this production a significant need for local fresh water is not required. The mud is in a

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stand, der ihn für den Transport in Rohrleitungen höchst geeignet macht. Er kann weiter konzentriert werden, falls dies gewünscht wird, durch Entfernung eines kleinen Anteils des enthaltenen Wassers unter Anwendung wirtschaftlicher Extraktionstechniken. Die organischen Bestandteile in der wässrigen Phase des Schlamms leisten darüberhinaus noch einen Beitrag zum Heizwert. Gleichzeitig werden Abwasserbehandlungseinrichtungen überflüssig.which makes it extremely suitable for transport in pipelines. He can stay focused are, if so desired, by removing a small portion of the contained water under Use of economical extraction techniques. The organic components in the aqueous phase of the In addition, sludge makes a contribution to the calorific value. At the same time, wastewater treatment facilities superfluous.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung im einzelnen erläutert. Es zeigen:The invention is explained in detail below with the aid of exemplary embodiments in conjunction with the drawing explained. Show it:

Figur 1 ein schematisches Flußdiagramm der anFigure 1 is a schematic flow diagram of the

einem Beschickungsmaterial zur Herstellung einer wässrigen Aufschlämmung, die für die Rohrförderung geeignet ist, durchgeführten Verfahrensschritte; unda feed material for preparing an aqueous slurry suitable for the Pipe conveying is suitable, performed process steps; and

Figur 2 ein schematisches Flußdiagramm einer Abfolge von Verfahrensschritten, denen das Beschickungsmaterial zur Herstellung einer für die Verbrennung geeigneten Aufschlämmung unterzogen wird.Figure 2 is a schematic flow diagram of a sequence of process steps to which the Feed material for making a slurry suitable for incineration is subjected.

Die typischen Arbeitsschritte zur Herstellung eines Rohrleitungsschlammes aus einem feuchten kohlenstoffhaltigen Beschickungsmaterial sind in dem Flußdiagramm der Figur 1 schematisch dargestellt. Wie gezeigt, wird das Beschickungsmaterial, z.B. Kohle, aus einem Sammler 10 über ein Rohr 12 in einen Reaktionsbereich 14 geführt, in dem es eine bestimmte Zeit auf eine erhöhte Temperatur unter gesteuertem Druck gebracht wird, um die gewünschte Verdampfung der FeuchtigkeitThe typical work steps involved in making a pipeline sludge from a moist carbonaceous one Feed material is shown schematically in the flow diagram of FIG. As shown, the feed material, e.g. coal, from a collector 10 via a pipe 12 to a reaction area 14, in which it is brought to an elevated temperature under controlled pressure for a certain time will get the desired evaporation of moisture

und der organischen flüchtigen Verbindungen um gewünschte Größenordnung der thermischen Umstrukturierung der chemischen Zusammensetzung des Ausgangsmaterials herbeizuführen. Die im Reaktionsbereich entstehenden nichtkondensierbaren Gase werden durch ein Rohr 16 abgeführt und können später, falls gewünscht, weiter verarbeitet oder können als Energiequelle für die Heizung des Reaktionsbereiches herangezogen werden. Die kondensierbaren Gase, die sowohl mitgerissenes als auch chemisch gebundenes Wasser im Beschickungsmaterial, das während der Reaktion freigesetzt wurde, sowie verdampfbare organische Bestandteile enthalten, und solche, die während des thermischen Crackens und/oder beim Abbau des kohlenstoffhaltigen Materials entstanden sind, werden geeigneterweise durch ein Rohr 18 zu einem Kondensator 20 transportiert,und das rückgewonnene flüssige Kondensat wird durch ein Rohr 22 zu einem Mischer 24 geleitet, um den Rohrleitungsschlamm herzustellen. Das im Reaktionsbereich hergestellte feste Reaktionsprodukt, das eine geringe Restfeuchte aufweist, wird durch ein Rohr 26 in eine Zerkleinerungseinrichtung 28, in der es auf eine gewünschte Partikelgröße zermahlen wird, transportiert, und im Anschluß daran wird es durch ein Rohr 30 in einen Mischer 24 überführt. Unter gewissen Umständen kann es wirtschaftlicher sein, die Zerkleinerung des Reaktionsproduktes im nassen Zustand vorzunehmen. Hierbei wird die Zerkleinerung dann durchgeführt, nachdem das flüssige Kondensat und das feste Reaktionsprodukt im Mischer 24 miteinander vereint worden sind.and the organic volatile compounds by the desired order of magnitude of the thermal restructuring the chemical composition of the starting material. Those arising in the reaction area non-condensable gases are discharged through a pipe 16 and can later, if desired, on processed or can be used as an energy source for heating the reaction area. The condensable Gases containing both entrained and chemically bound water in the feed material that was released during the reaction, as well as containing volatile organic components, and those that generated during thermal cracking and / or during degradation of the carbonaceous material suitably transported through pipe 18 to condenser 20, and the recovered liquid condensate is passed through pipe 22 to mixer 24 to make the pipeline slurry. That in the reaction area The solid reaction product produced, which has a low residual moisture content, is passed through a pipe 26 in a comminution device 28, in which it is ground to a desired particle size, transported, and thereafter it is transferred through a pipe 30 to a mixer 24. Under certain circumstances it can be more economical to comminute the reaction product in the wet state. Here the comminution is then carried out after the liquid condensate and the solid reaction product have been combined with one another in the mixer 24.

Der Reaktionsbereich 14 kann ferner eine Vorbehandlungssektion aufweisen, in der das Beschickungsmaterial vor der Hochtemperaturautoklavenbehandlung eine teilweise Entwässerung erfährt, wobei das wiedergewonnene flüssige Wasser durch ein Rohr 32 zu dem Mischer transportiert wird, um dort den Schlamm zu formen. Abhängig von derThe reaction area 14 may also have a pre-treatment section in which the feed material is pre-treated the high-temperature autoclave treatment experiences a partial dehydration, with the recovered liquid Water is transported through a pipe 32 to the mixer to shape the mud there. Depends on the

speziellen Feuchtigkeit des eingesetzten Beschickungsmaterials und den jeweiligen Bedingungen, unter denen die Autoklavenreaktion durchgeführt wird, ist auch vorgesehen, daß irgendein Überschuß an Wasser, der mehr anfällt, als für die Herstellung des Schlammes notwendig ist, durch einen Verdampfer 32 entfernt werden kann, und das hieraus gewonnene Abwasserkonzentrat, das organische Bestandteile enthält, wird dann zum Mischer transportiert. Der Mischer 24 ist mit einer hohe, Scherkräfte erzeugenden Einrichtung versehen, um eine im wesentlichen einheitliche Dispersion aus dem feinzerkleinerten veredelten Reaktionsprodukt in der aus dem Reaktionsbereich wiedergewonnenen flüssigen Phase zu erzeugen. Im allgemeinen enthält der so hergestellte Schlamm von etwa 40 Gew.-SS bis etwa 70 Gew.-% Festsubstanz, vorzugsweise von etwa 50 Gew.-% bis etwa 55 Gew.-% Festsubstanz. Der Schlamm wird durch ein Rohr 34 zu einem Vorratstank 36 transportiert, der mit Rührwerken ausgestattet ist, oder sofort in eine Transportrohrleitung.the specific humidity of the feed material used and the respective conditions under which the autoclave reaction is carried out, it is also provided that any excess of water, the more accrues than is necessary for the production of the sludge can be removed by an evaporator 32, and the waste water concentrate obtained therefrom, which contains organic components, is then transported to the mixer. The mixer 24 is provided with a high, shear force generating device to substantially Uniform dispersion of the finely ground, refined reaction product in the from the reaction area to generate recovered liquid phase. In general, the sludge so produced contains about 40 wt.% To about 70 wt.% Solids, preferably from about 50% to about 55% solids by weight. The sludge is passed through a pipe 34 to a storage tank 36 transported, which is equipped with agitators, or immediately in a transport pipeline.

Bei der Verarbeitung von Beschickungsmaterial mit einer relativ geringen Anfangsfeuchte kann das gewonnene weitgehend trockene Reaktionsprodukt auch in zwei separate Fraktionen aufgeteilt werden,wovon eine Fraktion mit dem wiedergewonnenen flüssigen Kondensat zu einem pumpbaren Schlamm mit gewünschten Eigenschaften vermischt wird. Die andere feste Fraktion kann als separater, fester Brennstoff eingesetzt werden. Ferner kann in solchen Fällen, in denen eine zu geringe Menge an flüssigem Kondensat zur Herstellung eines pumpbaren Schlammes aus dem. vollständigen festen Reaktionsprodukt verfügbar ist, zusätzliche Flüssigkeit zugesetzt werden, um die gewünschte Strömungscharakteristik des Schlammes zu erreichen. Hierfür kann jede Flüssigkeit, die mit Wasser mischbar ist, eingesetzt werden, ein-When processing feed material with a relatively low initial moisture content, the largely dry reaction product can also be divided into two separate fractions, one fraction with the recovered liquid condensate mixed into a pumpable slurry with desired properties will. The other solid fraction can be used as a separate, solid fuel. Furthermore, in those cases where too small an amount of liquid condensate to produce a pumpable Mud from the. complete solid reaction product is available, additional liquid is added to achieve the desired flow characteristics of the sludge. Any liquid, which is miscible with water, can be used,

schließlich überflüssigen Kondensats von anderen Reaktoren oder andere organische Flüssigkeiten, wie z.B. Alkoh-ohl.finally superfluous condensate from other reactors or other organic liquids, e.g. Alcohol.

Der durch Rohrleitungen förderbare . Schlamm kann sofort als Brennschlamm am Ort seiner Bestimmung eingesetzt werden, wird bevorzugt jedoch unter Entfernung eines Teiles des Wassers konzentriert, um den Heizwert und die Verbrennungseigenschaften zu verbessern.The one that can be conveyed through pipelines. Sludge can be used immediately as fuel sludge at the place of its destination but is preferably concentrated with removal of some of the water to achieve the calorific value and to improve the combustion properties.

Allgemein ist die Wassermenge, die notwendig ist, umGeneral is the amount of water that is necessary to

einen Schlamm zu produzieren, der für den Rohrleitungs-, noher als die für einen Brennschlamm von optimaler Qualität erforderliche Menge. Allgemein gesagt enthalten als Brennstoff geeignete Schlämme, die in herkömmlich ausgebildeten Brenneranlagen verbrannt werden können, welche nur geringfügige Veränderungen zur Aufnahme des wäßrigen Schlamms benötigen, Wasser in Mengen bis etwa 30 Gew.-%, wobei Mengen von etwa 20 Gew.-SS bis etwa 30 Gew.-SS typisch sind, je nach der speziellen, verwendeten Brenneranlage. Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung eines Flußschemas einer typischen Schrittfolge zur Aufkonzentrierung des Pipelineschlamms, um so einen qualitativ hochwertigen Brennschlamm zu produzieren. Wie dargestellt, gelangt von einem Sammler 38 der Brennschlamm durch ein Rohr 40 in eine Einrichtung zur Flüssigkeitsentfernung, wie z.B. einer Zentrifuge 42, in der die gewünschte Menge der Flüssigkeit über eine Leitung 44 extrahiert wird, wobei ein konzentrierter Schlamm gebildet wird, der durch eine Leitung 46 abgezogen wird. Die extrahierte Flüssigkeit enthält einen Teil der wertvollen organischen Bestandteile und wird bevorzugt einem Extraktionsvorgang, wie z.B. einem Lösungsmittelextraktor 48 ausgesetzt, um alle wesentlichen organischen Bestandteile hieraus zu entfernen. Der Rest der extrahierten Flüssigkeit,der imto produce a sludge that is more suitable for the pipeline than that for a fuel sludge of optimal quality required quantity. Generally speaking, contain suitable fuel Sludges that can be incinerated in conventionally designed burner systems, which are only negligible Changes to absorb the aqueous sludge require water in amounts up to about 30% by weight, with Amounts from about 20 wt. SS to about 30 wt. SS are typical, depending on the particular burner equipment used. FIG. 2 shows a schematic representation of a flow diagram of a typical sequence of steps for concentration of the pipeline sludge to produce a high quality fuel sludge. As shown, comes from a collector 38 of the fuel sludge through a tube 40 into a liquid removal device such as a centrifuge 42, in which the desired amount of liquid is extracted via a line 44, with a concentrated Sludge is formed, which is withdrawn through a line 46. The extracted liquid contains a part of the valuable organic constituents and is preferably an extraction process, e.g. exposed to a solvent extractor 48 to remove all essential organic matter therefrom. The rest of the extracted liquid that is in the

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wesentlichen Wasser umfaßt, wird durch eine Leitung 50 entfernt. Das durch die Leitung 50 abgeführte, extrahierte Wasser kann unter Umständen noch geringeRückstände organischer Verbindungen enthalten, die durch eine Behandlung, beispielsweise mit Aktivkohle, entfernt werden können, und das gereinigte Wasser kann leicht nachbehandelt werden, z.B. in konventionellen Belüftungsanlagen oder in Weihern, um es anschließend ohne Gefahr ableiten zu können.substantial water is removed through line 50. That discharged through line 50, extracted Under certain circumstances, water may still contain small residues of organic compounds, which are caused by a treatment such as activated charcoal can be removed, and the purified water can easily post-treatment, e.g. in conventional ventilation systems or in ponds, so that it can then be safely removed to be able to derive.

Die organischen Bestandteile, die im Extraktor 48 gewonnen wurden, werden durch eine Leitung 52 zu einem Mischer 54 transportiert, in dem der konzentrierte Schlamm und die wiedergewonnene organische Phase wieder vermischt werden, um einen hochwertigen Brennschlamm herzustellen, der eineFlüssigkeitskonzentration aufweist, die geringer ist als die des Rohrleitungsschlamms. Der hochwertige Brennschlamm kann in einen Vorratstank 56, der mit einem Rührwerk ausgerüstet ist, für die anschließende Verbrennung in einer Brennervorrichtung überführt werden. Es kann auch vorteilhaft sein, organische Flüssigkeiten, wie z.B. Alkohol, zur Verbesserung der Brenneigenschaften des Brennschlamms hinzuzufügen. Solche zusätzlichen Flüssigkeiten können bequem in den Mischer 54 in Figur 2 eingeleitet werden. Eine genaue Beschreibung der Fließschemen aus Figur 1 und 2 erfolgt anhand der nachfolgenden Beispiele, die Material- und Energiebilanzen für die Verarbeitung einer bituminösen Kohle enthalten.The organics recovered in extractor 48 are transported through line 52 to mixer 54 where the concentrated sludge and the recovered organic phase are remixed to produce a high quality fuel sludge having a liquid concentration less than that that of the pipeline sludge. The high-quality fuel sludge can be transferred to a storage tank 56, which is equipped with an agitator, for subsequent combustion in a burner device. It can also be advantageous to add organic liquids such as alcohol to improve the burning properties of the fuel sludge. Such additional liquids can conveniently be introduced into mixer 54 in FIG. A detailed description of the flow diagrams from FIGS. 1 and 2 is given using the following examples, which contain material and energy balances for the processing of bituminous coal.

Als kohlenstoffhaltiges Beschickungsmaterial können aus der nachfolgenden Gruppe ausgewählte Materialien bzw. Mischungen davon eingesetzt werden: holzige Kohlearten, Cellulosematerialien, wie z.B. Torf, AbfallcelluloseMaterials or materials selected from the following group can be used as the carbonaceous feed material. Mixtures of these are used: woody types of coal, cellulose materials such as peat, waste cellulose

einschließlich Sägestaub, Rinde, Holzstücke, Astmaterial und Späne aus der Holzverarbeitung und aus Sägewerken, verschiedene landwirtschaftliche Abfall, produkte, wie z.B.. Baumwollpflanzenbestandteile, Nußschalen, Maishüllen o.a. und ebenso bituminöse Kohlearten. Die vorgenannten Beschickungsmaterialien schwanken in ihrer Anfangsfeuchte, einschließlich der mitgebrachten Feuchte sowie der Menge an chemisch gebundenem Wasser. Hieraus folgt, daß die besonderen Bedingungen, denen das Beschickungsmaterial in dem Reaktionsbereich unterworfen wird, sehr von den spezifischen Daten des Beschickungsmaterials und der Anfangsfeuchte abhängen, um einen optimalen Wirkungsgrad zu erreichen und einen hochwertigen Brennschlamm mit den gewünschten Eigenschäften zu schaffen.including sawdust, bark, pieces of wood, branch material and shavings from wood processing and sawmills, various agricultural waste products, such as cotton plant components, nutshells, Maize hulls or similar and also bituminous types of coal. The aforementioned feed materials vary in their initial moisture, including the moisture brought with them and the amount of chemically bound water. It follows that the particular conditions to which the feed material is subjected in the reaction area will depend very much on the specific data of the feed material and the initial moisture content, in order to achieve optimal efficiency and a high-quality fuel sludge with the desired properties to accomplish.

Wenn holzige Kohlearten als Beschickungsmaterial eingesetzt werden, werden bevorzugt solche Prozeßdaten eingehalten, wie sie in der US-PS 4 052 168 beschrieben sind, um ein veredeltes, beständiges und witterungsfestes Reaktionsprodukt herzustellen. Ähnlich verhält es sich, wenn Cellulosematerial als Beschickungsmaterial eingesetzt wirdj hier werden die Bedingungen, die in der US-PS 4 129 420 beschrieben sind, bevorzugt eingehalten. Wird Cellulosematerial, wie z.B. Torf, das eine relativ hohen Feuchtigkeitsgehalt bis zu 92% enthält, als Beschickungsmaterial eingesetzt, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Beschreibung aus der schwebenden US-Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 449 421 angewendet, um das Beschickungsmaterial einer Vorbehandlung und einer partiellen Entwässerung in'dem Reaktionsbereich zu unterwerfen, bevor es dann im Reaktionsbereich eine nasse Pyrolysebehandlung erfährt. Die Entwässerungsvorbehandlung kann ein Vorerhitzen des eingebrachtenWhen woody coals are used as feed material, such process data is preferred adhered to, as described in US Pat. No. 4,052,168, in order to obtain a refined, stable and weatherproof Produce reaction product. The situation is similar when cellulosic material is used as the feed material The conditions described in US Pat. No. 4,129,420 are preferred here adhered to. If cellulosic material, such as peat, which has a relatively high moisture content up to 92% contains, used as feed material, the method and the Applied device as described in pending US patent application number 449 421, around the feed material of a pretreatment and partial dewatering in the reaction area before it then undergoes a wet pyrolysis treatment in the reaction area. The dewatering pretreatment can preheat the introduced

Materials auf eine Temperatur bis auf etwa 260 0C und das Aussetzen des vorerhitzten Beschickungsmaterials einem Druck umfassen, wobei die Feuchtigkeit verflüssigt und über eine Leitung, wie sie in Figur 1 die Leitung 32 darstellt, abgeführt wird. Im Falle von Torf mit einer Eingangsfeuchte von etwa 50% bis etwa 70 Gew.-% oder mehr kann eine Entwässerung durchgeführt werden, um eine Restfeuchte von etwa 15% bis 30 Gew.-% , vorzugsweise weniger als etwa 15 Gew.-%,zu erreichen. Im Falle aller solcher kohlenstoffhaltigen Beschickungsmaterialien ist es wünschenswert, eine kleine Menge Feuchtigkeit .in dem Füllmaterial, das in die folgende Reaktionskammer eingebracht wird, zu belassen, um die thermische Pyrolysereaktion zu steigern, wobei Feuchtigkeitskonzentrationen von etwa 5% bis etwa 15 Gew.-% bevorzugt werden. Auch wird allgemein bevorzugt, das Beschickungsmaterial auf eine solche Größe zu zerkleinern oder zu zerreißen, daß der Transport und die Wärmeübertragung während der verschiedenen Reaktionsschritte erleichtert wird.Material to a temperature of up to about 260 0 C and the exposure of the preheated charge material to a pressure, the moisture liquefied and removed via a line, as shown in Figure 1, the line 32. In the case of peat with an initial moisture of about 50% to about 70% by weight or more, dewatering can be carried out in order to achieve a residual moisture of about 15% to 30% by weight, preferably less than about 15% by weight, to reach. In the case of all such carbonaceous feed materials, it is desirable to leave a small amount of moisture in the fill material introduced into the subsequent reaction chamber in order to increase the thermal pyrolysis reaction, with moisture concentrations of about 5% to about 15% by weight. to be favoured. It is also generally preferred to crush or shred the feedstock to a size that will facilitate transportation and heat transfer during the various reaction steps.

Das Beschickungsmaterial läßt man in einer im Reaktionsbereich vorgesehenen Kammer reagieren, indem man das Material auf eine Temperatur in einem Bereich von etwa 205 0C bis etwa 650 0C, vorzugsweise von etwa 260 0C bis etwa 535 0C,unter einem Druck von etwa 21 bar bis etwa 210 bar, vorzugsweise von etwa 42 bar bis etwa 105 bar, erhitzt. Die speziellen Temperaturen und Drücke, die gewählt werden, hängen vom speziellen Typ des Beschickungsmaterials und den gewünschten Daten der hergestellen Reaktionsproduktes ab. Die Reaktion kann kontinuierlich, wie sie in den vorgenannten US-Patentschriften und der US Patentanmeldung beschrieben ist, oder diskontinuierlich in einem Autoklaven durchgeführt werden. Die für die geeignete thermische UmwandlungThe charge material is allowed to react in a chamber provided in the reaction area by heating the material to a temperature in a range from about 205 ° C. to about 650 ° C., preferably from about 260 ° C. to about 535 ° C., under a pressure of about 21 bar to about 210 bar, preferably from about 42 bar to about 105 bar, heated. The particular temperatures and pressures that are chosen will depend on the particular type of feedstock and the desired characteristics of the reaction product being produced. The reaction can be carried out continuously, as described in the aforementioned US patents and the US patent application, or batchwise in an autoclave. The one for the appropriate thermal conversion

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und Veredlung des Beschickungsmaterials notwendige Zeit hängt von den ausgewählten Temperatur- und Druckbedingungen und den Merkmalen des gewünschten Produktes ab. Ein Teil der Verweilzeit des Materials im Reaktor wird für das Verdampfen des restlichen Feuchtigkeitsgehalts und der organischen Bestandteile verbraucht, wonach ein weiteres Heizen des Beschickungsmaterials eine schonende nasse Pyrolysebehandlung bewirkt. Um einen optimalen Wirkungsgrad zu erreichen, werden die verschiedenen entstehenden gasförmigen Produkte im Gegenstrom zu dem Materialfluß des Beschickungsmaterials geführt, wie dies ausführlich in den oben erwähnten US Patentschriften und der US-Patentanmeldung beschrieben ist.and refinement of the feed material depends on the temperature and pressure conditions selected and the characteristics of the desired product. Part of the residence time of the material in the reactor becomes consumed for evaporation of the remaining moisture content and organic matter, after which further heating of the feed material causes a gentle wet pyrolysis treatment. To get an optimal To achieve efficiency, the various resulting gaseous products are in countercurrent to the material flow of the feed material, as detailed in the above-mentioned US patents and U.S. patent application.

Bei der Beendigung der Reaktion wird das heiße Reaktionsprodukt unter einer Schutzatmosphäre transportiert und auf eine Temperatur herabgekühlt, bei der es ohne Nachteile der Atmosphäre ausgesetzt werden kann. Allgemein kann die Kühlung durch Einspritzen von Wasser auf das Reaktionsprodukt derartig bewirkt werden, daß als Nebenprodukt Dampf anfällt, der nützlicherweise zum Aufheizen des neu hinzukommenden Beschickungsmaterials verwendet werden kann. Das abgekühlte Produkt wird aus dem Reaktor über eine geeignete Druckabbauvorrichtung, wie z.b. einen Extruder, abgegeben.When the reaction has ended, the hot reaction product is transported under a protective atmosphere and cooled to a temperature at which it can be exposed to the atmosphere without disadvantage. Generally For example, cooling can be effected by injecting water onto the reaction product in such a manner that as a by-product Steam is produced which is usefully used to heat the incoming feed material can be. The cooled product is removed from the reactor via a suitable pressure relief device, such as e.g. an extruder.

Das veredelte, feste Brennstoffprodukt kann einem Zermahlungs- oder Pulverisierungsschritt unterzogen werden, um eine Partikelgröße des festen Brennstoffs in einem Bereich zu erhalten, der mit der üblichen Praxis zur Herstellung eines pumpfähigen Schlammes übereinstimmt, wobei die Dichte der Partikel und der Prozentsatz der Feststoffe im Schlamm Berücksichtigung findet. Die gewünschte Partikelgröße hängt ebenfalls davon ab, ob ein weiteresZermahlen der Kohle an der Abgabestelle vor derThe refined, solid fuel product can be subjected to a grinding or pulverization step are subjected to a particle size of the solid fuel in a Obtain area consistent with common practice for making a pumpable slurry, taking into account the density of the particles and the percentage of solids in the sludge. The desired Particle size also depends on whether there is further grinding of the coal at the dispensing point before the

Verbrennung durchgeführt werden soll, um den Schlamm an eine Brenneranlage besser anzupassen. In solchen Fällen, in denen an der Abgabestelle kein zusätzliches Zermahlen mehr vorgenommen wird, wird bevorzugt die Kohle auf eine Partikelgröße pulverisiert, die eine optimale Verbrennung in Brennereinrichtungen gewährleistet. Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung hängen ebenfalls von der Überlegung ab, ob irgendwelches Wasser aus dem Schlamm an der Abgabestelle vor der Verbrennung entfernt werden soll. Für die·meisten Anwendungsgebiete ist typisch, das Zerkleinern oder Pulverisieren so durchzuführen, daß Partikelgrößenbereiche von etwa 400 bis etwa 16 mesh resultieren, wobei überlicherweise diese zwischen 325 und 16 mesh liegen.Die Partikel erhalten einen solchen Größenbereich, daß eine optimale Größenverteilung für jeden speziellen Anwendungsfall erreicht wird, wobei diese Verteilung unter Berücksichtigung eines minimalen Hohlraumvolumens des Partikelgemisches sowie der Viskosität und Stömungsparameter in Übereinstimmung mit bekannten Techniken variierbar ist.Combustion should be carried out in order to better adapt the sludge to a burner system. In such cases, in which no additional grinding is carried out at the delivery point, the coal is preferred to one Particle size pulverized, which ensures optimal combustion in burner equipment. Particle size and particle size distribution also depend on the consideration of whether there is any water in the sludge should be removed at the disposal point before incineration. For most areas of application it is typical that To carry out comminution or pulverization so that particle size ranges from about 400 to about 16 mesh result, these are usually between 325 and 16 mesh. The particles are given a size range such that that an optimal size distribution is achieved for each special application, this distribution under Consideration of a minimal void volume of the particle mixture as well as the viscosity and flow parameters is variable in accordance with known techniques.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele.The following examples serve to further illustrate the invention.

Beispiel 1example 1

Bezugnehmend auf die Zeichnung Figur 1 wurde ein wäßriger Schlamm hergestellt, der für den Rohrleitungstransport geeignet ist, ausgehend von einer von Ft. Union Coal Mine of Gilette, WY geförderten, bituminösen Kohle. Die unmittelbare Analyse der Beschickungskohle ergab folgende Werte: Feuchtigkeit 31%, Verdampfbares 31,51%, gebundener Kohlenstoff 32,17%, Asche 5,31%. Der Heizwert (higher heating value) des Beschickungsmaterials betrug 18087 kJ/kg.Referring to the drawing FIG. 1, an aqueous slurry was prepared which was used for pipeline transport is suitable, starting from one of Ft. Union Coal Mine of Gilette, WY mined bituminous coal. The immediate Analysis of the feed carbon gave the following values: moisture 31%, vaporizable 31.51%, bound Carbon 32.17%, ash 5.31%. The higher heating value of the feed material was 18087 kJ / kg.

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Das bituminöse Beschickungsmaterial wurde einer nassen Pyrolyse unterworfen in einem diskontinuierlichen Autoklaven bei einem minimalen Druck von 55 bar und einer maximalen Temperatur von 399 0C. Eine Zeitdauer von 90 Minuten war erforderlich, um das Beschickungsmaterial in dem Autoklaven von Raumtemperatur (ca.21 0C) auf 399 0C zu erhitzen. Der Reaktionskessel wurde daraufhin gekühlt,und das Reaktionsprodukt wurde ausgestoßen und zu einer Zerkleinerungseinrichtung transportiert, wie sie in Figur 1 mit 28 bezeichnet ist, in der es zerkleinert wurde zu einem Partikelgrößenbereich von 20 Gew.-SS kleiner als 325 mesh, 70 Gew.-% kleiner als 100 mesh und 100 Gew.-% kleiner als 16 mesh, und hieran anschließend wurde das zerkleinerte Reaktionsprodukt zu einem Mischer transportiert, in dem die kondensierbare Gasphase hinzugefügt wurde, um einen Rohrleitungsschlamm mit normalerweise über 55 Gew.-% Festsubstanz herzustellen.The bituminous feed material was subjected to wet pyrolysis in a batch autoclave at a minimum pressure of 55 bar and a maximum temperature of 399 0 C. A time period of 90 minutes was required to the feed material in the autoclave from room temperature (approximately 21 0 C ) to be heated to 399 ° C. The reaction kettle was then cooled, and the reaction product was ejected and transported to a comminution device, as indicated at 28 in Figure 1, in which it was comminuted to a particle size range of 20 wt. SS smaller than 325 mesh, 70 wt. % smaller than 100 mesh and 100% by weight smaller than 16 mesh, and then the crushed reaction product was transported to a mixer in which the condensable gas phase was added to produce a pipeline sludge normally in excess of 55% by weight solids.

In Übereinstimmung mit dem vorhergehend beschriebenen Verfahren wurde eine Materialbilanz des eingegebenen Beschickungsmaterials und des erhaltenen Rohrschlammes, basierend auf 453 g der geförderten, bituminösen Kohle, ermittelt. Das im Autoklaven ausgestoßene Reaktionsprodukt umfaßte 223 g veredelten, festen Brennstoff.In accordance with the procedure described above, a material balance of the was entered Feed material and the pipe sludge obtained, based on 453 g of the bituminous coal mined, determined. The reaction product discharged into the autoclave comprised 223 g of refined solid fuel.

Die nichtkondensierbare Gasphase umfaßte 48 g, während 181 g kondensierbare Flüssigkeit gewonnen wurden,einschließlich Wasser und verdampfbare organische Bestandteile. The non-condensable gas phase comprised 48 g, while 181 g of condensable liquid was recovered, inclusive Water and vaporizable organic components.

Das feste Reaktionsprodukt hatte nach der Analyse einen Heizwert (higher heating value) von 6675 kJ, gleichbedeutend mit 29851 kJ/kg. Die nichtkondensierbare Gasphase hatte nach Analyse einen Heizwert (higher heating value) von 550 kJ, gleichbedeutend mit 17809 kJ/m .According to the analysis, the solid reaction product had a higher heating value of 6675 kJ, equivalent with 29851 kJ / kg. According to analysis, the non-condensable gas phase had a calorific value (higher heating value) of 550 kJ, equivalent to 17809 kJ / m.

.20. 3*31485.20. 3 * 31485

Der restliche Heizwert der zurückgewonnenen flüssigen Phase wurde aus der Differenz errechnet und betrug 979 kJ, gleichbedeutend mit 5384,7 kJ/kg.The remaining calorific value of the recovered liquid phase was calculated from the difference and was 979 kJ, equivalent to 5384.7 kJ / kg.

Der aus der Vereinigung der rückgewonnenen kondensierbaren flüssigen Phase mit dem zerkleinerten festen Reaktionsprodukt gewonnene Schlamm umfasste eine Mischung von 405 g und wies einen Heizwert (higher heating value) von 7654,4 kJ auf, der einem Wert von 18875,6 kJ/kg entspricht. The sludge obtained from the combination of the recovered condensable liquid phase with the comminuted solid reaction product comprised a mixture of 405 g and had a higher heating value of 7654.4 kJ, which corresponds to a value of 18875.6 kJ / kg.

Das vorliegende Beispiel zeigt, deutlich die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch, daß man in den Stand· versetzt wird, eine feuchte bituminöse Kohle, die in Wyoming gefördert wurde, so zu veredeln, daß ein veredelter Schlamm, der geeignet für den Transport durch Rohrleitungen ist, ohne Verwendung von Örtlichen Oberflächen- oder Frischwasser für die Herstellung des Schlammes, entsteht.The present example clearly shows the advantages of the method according to the invention in that one is placed in the state, a moist bituminous coal, the in Wyoming was encouraged to refine so that a refined sludge suitable for transport through Piping is, without the use of local surface or fresh water for the production of the Mud arises.

Beispiel 2Example 2

In Übereinstimmung mit Figur 2 der Zeichnung wurde ein Rohrleitungsschlamm , wie er in Übereinstimmung mit Beispiel 1 hergestellt worden war, in einen hochwertigen Brennschlamm, der geeignet ist für die Verbrennung in Brennereinrichtungen,umgewandelt. In Übereinstimmung mit den Einrichtungen, wie sie Figur 2 darstellt, wurde ein Rohrleitungsschlamm, wie er z.B. aus Beispiel 1 erhalten wurde, einem Zentrifugationsvorgang" oder einer anderen Flüssigkeitsextraktion unterworfen, um nur einen Teil der flüssigen Phase aus dem Schlamm zu entfernen. Es soll hervorgehoben werden, daß es sehr einfach und wirtschaft-In accordance with Figure 2 of the drawing, a pipeline slurry such as that in accordance with Example 1 had been prepared in a high quality sludge suitable for incineration in Burner equipment, converted. In accordance with From the facilities as shown in FIG. 2, a pipeline sludge such as that obtained from Example 1, for example, was obtained was subjected to a "centrifugation process" or other liquid extraction to only a part to remove the liquid phase from the sludge. It should be emphasized that it is very simple and economical

lieh ist, durch Behandlung eines solchen Schlammes mit einer Zentrifugeneinrichtung nur einen Teil der Flüssigkeit zu entfernen, während es sehr schwer und teuer ist, die gesamte Flüssigkeit zu entfernen. Die gewonnene flüssige Phase wurde einer Lösungsmittelextraktion unterworfen, um alle organischen Bestandteile hieraus zu extrahieren, und die organische Fraktion wurde mit dem konzentrierten Schlamm im Mischer 54 wiedervereinigt, wie dieser in Figur 2 dargestellt ist, um einen qualitativ hochwertigen Brennschlamm zu produzieren.is borrowed by treating such a sludge with a centrifuge device to remove only part of the liquid, while it is very heavy and expensive, remove all liquid. The obtained liquid phase was subjected to a solvent extraction, to extract all organic matter therefrom, and the organic fraction was concentrated with the Sludge recombined in mixer 54, as shown in Figure 2, to form a qualitative to produce high quality fuel sludge.

In Übereinstimmung mit der Materialbilanz des vorgenannten Verfahrens wurden 453 g des PipelineschlammsIn accordance with the material balance of the aforementioned method, 453 g of the pipeline sludge was obtained

aus Beispiel 1 mit einem Heizwert von 18875,6 kJ/kg zentrifugiert, um 127 g der flüssigen Phase zu entfernen.from Example 1 centrifuged with a calorific value of 18875.6 kJ / kg in order to remove 127 g of the liquid phase.

Die flüssige Phase wurde einer Lösungsmittelextraktion unterworfen unter Gewinnung von 59 g Wasser, das verworfen wurde,und 48 g einer organischen Flüssigkeit, die in die Mischeinrichtung eingebracht wurde. Der konzentrierte Schlamm und die organische Flüssigkeit wurden wieder zu einem hochwertigen Brennschlamm vermischt, der 70 Gew.-% Feststoff aufwies und von dem 356 g, entstanden aus 453 g des ursprünglich erhaltenen Rohrleitungsschlamms, einen Heizwert (higher heating value) von 8422 kJ besaßen, der gleichwertig ist mit 23 623 kJ/kg.The liquid phase was subjected to solvent extraction to obtain 59 g of water which discarded, and 48 g of an organic liquid added to the mixer. The concentrated one The sludge and the organic liquid were mixed again to form a high quality sludge, the 70% by weight solids and of which 356 g, formed from 453 g of the pipe sludge originally obtained, had a higher heating value of 8422 kJ, which is equivalent to 23 623 kJ / kg.

Es ist offenbar, daß die gelösten organischen Bestandteile in der flüssigen Phase wesentlich· zum Energiegehalt des wässrigen, qualitativ hochwertigen Brennschlamms beitragen. It is obvious that the dissolved organic constituents in the liquid phase are essential to the energy content of the aqueous, high-quality fuel sludge.

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Claims (10)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Umwandlung feuchter kohlenstoffhaltiger Materialien in geeignete wässrige Brennschlämme, gekennzeichnet durch die nachfolgenden Schritte:1. Process for converting moist carbonaceous Materials in suitable aqueous fuel sludge, characterized by the following steps: Einführung eines feuchten kohlenstoffhaltigen Beschickungsmaterials in einen Autoklaven, Erhitzung des Beschickungsmaterials auf eine erhöhte Temperatur und unter einem überatmosphärischen Druck über einen solchen Zeitraum, der genügt, um wenigstens einen Teil der Feuchtigkeit und der darin enthaltenen organischen Bestandteile in die Gasphase zu überführen, eine teilweise thermische Umstrukturierung der chemischen Struktur zu bewirken und eine Änderung in der chemischen Zusammensetzung des Beschickungsmaterials herbeizuführen, um ein festes Reaktionsprodukt zu erzeugen, Zerkleinerung des Reaktionsproduktes auf eine gewünschte Partikelgröße, Zurückgewinnung wenigstens eines Teils der gasförmigen Phase in Form eines flüssigen Kondensates und Vermischung des flüssigen Kondensates mit dem zerkleinerten festen Reaktionsprodukt, um einen wässrigen Brennschlamm zu produzieren, der das partikelförmige feste Reaktionsprodukt fein verteilt in einer wässrigen Lösung umfaßt, welche darin gelöste und fein verteilte brennbare organische Bestandteile enthält.Introduction of a moist carbonaceous feed material into an autoclave, heating the feed material to an elevated temperature and under superatmospheric pressure for such a period of time sufficient to at least to convert part of the moisture and the organic components it contains into the gas phase, cause a partial thermal restructuring of the chemical structure and a change in the chemical composition of the feed material to produce a solid reaction product, comminution of the reaction product to a desired particle size, recovery at least part of the gaseous phase in the form of a liquid condensate and mixing of the liquid condensate with the comminuted solid reaction product to an aqueous To produce fuel sludge, which finely disperses the particulate solid reaction product in a comprises aqueous solution, which therein dissolved and finely divided combustible organic constituents contains. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem weiteren Schritt der wässrige Brennschlamm durch eine Rohrleitung zu einem vom Verfahrensort entfernten Ort gefördert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that in a further step the aqueous fuel sludge is conveyed through a pipeline to a location remote from the process location. 3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einem weiteren Schritt der wässrige Brennschlamm in eine Brennereinrichtung eingeführt wird und dort eine Verbrennung bewirkt.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in a further step the aqueous fuel sludge is introduced into a burner device and causes combustion there. 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einem weiteren Schritt eine Steuerung der Menge von festem Reaktionsprodukt und flüssigem Kondensat stattfindet, um einen wässrigen Schlamm zu schaffen, der etwa 40 Gew.-% bis etwa 70 Gew.-% Festsubstanz enthält.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in a further A control of the amount of solid reaction product and liquid condensate takes place in order to achieve a step to provide aqueous sludge containing from about 40% to about 70% by weight solids. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einem weiteren Schritt die Menge des festen Reaktionsproduktes und des flüssigen Kondensates getrennt wird, um einen wässrigen Schlamm zu schaffen, der etwa 50% bis etwa 60% Festsubstanz enthält.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in a further Step the amount of the solid reaction product and the liquid condensate is separated to one to create aqueous sludge containing from about 50% to about 60% solids. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einem weiteren Schritt zusätzliches Frischwasser zu dem flüssigen Kondensat hinzugefügt wird, um einen wässrigen Schlamm zu schaffen, der die gewünschte Konzentration Festsubstanz enthält.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in a further step additional fresh water is added to the liquid condensate to make an aqueous sludge to create that contains the desired concentration of solid matter. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Schritt zusätzliche Flüssigkeit zu dem flüssigen Kondensat gemischt wird, um einen wässrigen Schlamm zu schafffen, der die gewünschte Konzentration an Festsubstanz aufweist.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that, as a further step, additional liquid to the liquid condensate is mixed to create an aqueous slurry that has the desired concentration of solids having. 343H6B343H6B 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Flüssigkeit Alkohol umfaßt.8. The method according to claim 7, characterized in that the additional liquid comprises alcohol. 9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Schritt9. The method according to claim 2, characterized in that as a further step eine Extraktion eines Teiles der flüssigen Phase aus dem wässrigen Schlamm stattfindet und hierdurch ein Schlammkonzentrat gebildet wird, daß im wesentlichen alle organischen Bestandteile aus der extrahierten flüssigen Phase extrahiert werden undan extraction of part of the liquid phase from the aqueous sludge takes place and thereby a sludge concentrate is formed that has essentially all of the organic constituents extracted from the extracted liquid phase and daß danach ein Vermischen des Schlammkonzentrates mit den extrahierten flüssigen organischen Bestandteilen stattfindet, um einen Schlamm von Brennstoffqualität zu erzeugen.that then a mixing of the sludge concentrate with the extracted liquid organic components takes place to produce a fuel grade sludge. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Schritt ein Vermischen einer zusätzlichen Flüssigkeit, die ein organisches Material enthält, mit dem Schlammkonzentrat und den extrahierten flüssigen organischen Bestandteilen erfolgt.10. The method according to claim 9, characterized in that as a further step mixing an additional Liquid containing an organic material with the sludge concentrate and the extracted liquid organic components.
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