DE1126652B

DE1126652B - Process and equipment for the production of grain size fractions of suspended powders for grain size analysis

Info

Publication number: DE1126652B
Application number: DEH37945A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Nat Kurt Hof Dipl-Chem
Original assignee: PHIL CHARLOTTE HOFMANN DEGEN G
Current assignee: PHIL CHARLOTTE HOFMANN DEGEN G
Priority date: 1959-11-21
Filing date: 1959-11-21
Publication date: 1962-03-29

Description

Verfahren und Geräte zum Herstellen von Korngrößen-Fraktionen suspendierter Pulver für die Korngrößenanalyse Es gibt viele Methoden und Apparate, mit denen ein Korngrößengemisch oder Pulver auf seine Korngrößenzusammensetzung untersucht werden kann.Process and apparatus for the preparation of particle size fractions of suspended Powders for Grain Size Analysis There are many methods and apparatuses that can be used examines a grain size mixture or powder for its grain size composition can be.

Viele beruhen auf der Sedimentation der Einzelkörner, z.B. die sogenannte Pipettenmethode nach Andreasen oder die Windsichtung nach Gonell.Many are based on the sedimentation of the individual grains, e.g. the so-called Andreasen's pipette method or Gonell's wind sifting method.

Bei der Pipettenmethode nach Andreasen stellt man eine homogene Aufschlämmung des körnigen Materials her und ermittelt dann nach einer gewissen Zeit in einer gewissen Tiefe seine Konzentration. Für jede Probe erhält man einen Punkt der Feinheitscharakteristik, wobei man als Abszisse die nach dem Stokesschen Gesetz berechnete Korngröße einsetzt und als Ordinate die ermittelte Stofikonzentration der Probe. With the Andreasen pipette method, a homogeneous slurry is produced of the granular material and then determined after a certain time in a certain depth his concentration. For each sample one receives a point of the fineness characteristic, where the grain size calculated according to Stokes' law is used as the abscissa and the determined substance concentration of the sample as the ordinate.

Die Windsichtanalyse arbeitet im Grunde nach den gleichen Überlegungen, da die Gase nur als sehr dünne Flüssigkeiten anzusehen sind. The wind view analysis basically works according to the same considerations, since the gases can only be viewed as very thin liquids.

Alle Absetzmethoden haben aber den Nachteil, daß gröbere Teilchen kleinere mitreißen und daß sich im allgemeinen die Einzelteilchen zu komplexen Gebilden zusammenballen. Dadurch wird der Feinanteil des Korngemenges zu klein, der Mittelteil aber zu groß wiedergegeben, wie z. B. die Kurve pa des ersten Bildes zeigt. However, all settling methods have the disadvantage that coarser particles smaller ones carry away and that in general the individual particles form complex structures clump together. This makes the fine fraction of the grain mixture too small, the middle part but reproduced too large, such as B. shows the curve pa of the first picture.

Die bisher bekannten Korngrößenanalysen leiden also unter einem stillschweigend übergangenen Fehler: der ungenügend berücksichtigten Flokulation während der Analyse. The previously known grain size analyzes therefore suffer from a tacit Missed error: the flocculation insufficiently taken into account during the analysis.

Abhilfe dieser Mängel versprach nur eine Methode, die sich an die bekannte Schlämmanalyse anlehnte. Remedy for these shortcomings was only promised by a method that was based on the well-known sludge analysis based.

Diese Schlämmanalyse wird in der von Atterberg gegebenen Form vorwiegend von Geologen für Ton-und Schlammuntersuchungen benutzt, und theoretisch erlaubt sie, aus jedem Körnergemisch fraktionsweise jede gewünschte Korngröße für sich zu extrahieren.This sludge analysis is predominantly in the form given by Atterberg Used by geologists for clay and mud investigations, and theoretically permitted they, from each grain mixture fraction-wise, to each desired grain size for themselves extract.

Sie scheitert aber an der enormen Menge benötigter Spülflüssigkeit, sie scheitert weiter an der Schwierigkeit, die herausgeschwemmten feinen Teilchen wieder zu fassen, und sie scheitert weiter an dem dazu benötigten Zeitaufwand. Will man endlich die Korngrößenbestimmung an einem hygroskopischen oder mit Wasser reagierenden Material durchführen, so muß man große Mengen absolut trockener organischer Spülflüssigkeiten bereitstellen, die selbst wieder, teilweise sogar sehr, hygroskopisch sind und darum während der analytischen Operation sorgfältig vor Wasseraufnahme geschützt werden müssen.But it fails because of the enormous amount of rinsing liquid required, it fails further because of the difficulty in removing the fine particles washed out again, and it continues to fail because of the time required to do so. Want one finally determines the grain size on a hygroscopic or water-reactive one Perform material, so you have to large amounts of absolutely dry organic rinsing liquids that are themselves again, sometimes even very, hygroscopic and therefore be carefully protected from water absorption during the analytical operation have to.

Daraus folgt erstens, daß die Schlämmung in einer geschlossenen Apparatur vorgenommen werden, und zweitens, daß die Menge der Spülflüssigkeit aufs äußerste eingeschränkt werden muß. Während die Atterberg-Methode die schweren Teilchen zuerst isoliert und die leichten vielfach geradezu verlorengibt, indem sie sie wegschwemmt, bestand die neue Aufgabe darin, die feinsten Gemenganteile bevorzugt zu behandeln. It follows, first, that the slurry is in a closed apparatus be made, and secondly, that the amount of flushing liquid to the utmost must be restricted. While the Atterberg's method puts the heavy particles first isolated and in many cases almost lost the light ones by washing them away, the new task was to give preference to the finest batches.

Da die Sinkgeschwindigkeit der 10-1l-Teilchen bei einer Dichte von 3,2 in Alkohol von Zimmertemperatur nur etwa 6 mm pro Minute beträgt und für die 2-F-Teilchen noch 25mal kleiner ist, so folgt ohne weiteres, daß man bei so geringen Strömungsgeschwindigkeiten die im Sedimentierrohr aufsteigende Trennflüssigkeit nicht zum Aufrüsten des Sediments benutzen kann. Es beträgt z. B. die zuzuführende Flüssigkeitsmenge in einem 7 cm weiten Trennrohr für 2-1l-Teilchen nur 1 ccm pro Minute und für l-R-Teilchen nur 1 ccm in 4 Minuten! Wegen der naturgemäßen Neigung der Sedimentteilchen sich abzusetzen und sich außerdem während des Sinkens zu aggregieren, durften sich die Vorgänge des Aufrührens und der Deflokulation und andererseits der Extraktion der gewünschten Korngröße nicht periodisch nacheinander abspielen, sie mußten gewissermaßen zu einer einzigen Operation vereinigt werden. Die Möglichkeit, den aufgerührten Schlamm durch eine Rührvorrichtung der üblichen Art während des Durchströmens der Trennflüssigkeit dauernd in Bewegung zu erhalten, versagt, weil sie nicht wirksam genug ist und zuletzt den ganzen Inhalt des Trennrohres in Unruhe versetzt, so daß sich die Kornfraktionen nicht mehr trennen lassen. Since the sinking speed of the 10-1l particles at a density of 3.2 in room temperature alcohol is only about 6 mm per minute and for that 2-F-particle is 25 times smaller, it follows without further ado that one with so small Flow velocities of the separating liquid rising in the sedimentation tube cannot be used to upgrade the sediment. It is z. B. the one to be fed The amount of liquid in a 7 cm wide separating tube for 2-1l particles is only 1 ccm per Minute and for l-R particles only 1 ccm in 4 minutes! Because of the natural inclination sediment particles settle and also aggregate while sinking, The processes of agitation and deflocation and on the other hand were allowed to deal with each other the extraction of the desired grain size does not run periodically one after the other, in a sense they had to be combined into a single operation. The possibility, the stirred sludge by a stirring device of the usual type during the To keep flowing through the separating liquid constantly in motion, because they are not effective is enough and finally the entire contents of the separating tube disturbed so that the grain fractions can no longer be separated.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von Korngrößen-Fraktionen suspendierter Pulver für die Korngrößenanalyse und die erfindungsgemäßen Geräte zur Durchführung dieses Verfahrens sind in den Patentansprüchen definiert. The method according to the invention for producing grain size fractions suspended powder for particle size analysis and the devices according to the invention for carrying out this method are defined in the claims.

An Hand des zweiten Bildes wird nun die Erfindung näher erläutert. In ein Sedimentationsrohr wird eine Menge der zu prüfenden Materie eingegeben und das Rohr 1 mit einer Sedimentierflüssigkeit gefüllt. In diese Flüssigkeit taucht ein Verdrängungskörper2, Er wird von einer nicht gezeichneten Vorrichtung über eine Verbindung 5 in dem Sedimentierrohr koaxial auf und ab bewegt. Die innere Oberfläche des Rohrbodens besteht am einfachsten aus einer Kugelfläche. Die untere Oberfläche des Verdrängungskörpers besteht vorzugsweise ebenfalls aus einer entsprechend schmäleren Kugeifläche, so daß beim Tiefstand der Kugel sich diese satt dem Boden des Rohres aufsetzen kann. Zwischen dem inneren Durchmesser des Rohres und dem äußeren Durchmesser des Verdrängungskörpers bleibt ein schmaler Ringspalt offen. Der Verdrängungskörper ist zentrisch durchbohrt. Mit dieser Bohrung gleitet er in einem engen geraden Röhrchen 3, durch welches ein Flüssigkeitsstrom in das Rohrinnere geleitet werden kann und welches gleichzeitig als Achse für die vertikale Geradführung der Verdrängungskugel benutzt werden kann. The invention will now be explained in more detail using the second image. A quantity of the material to be tested is put into a sedimentation tube and the tube 1 is filled with a sedimentation liquid. Immersed in this liquid a displacement body2, it is from a device (not shown) via a Connection 5 moved up and down coaxially in the sedimentation tube. The inner surface The simplest form of the tube sheet consists of a spherical surface. The lower surface of the displacement body preferably also consists of a correspondingly narrower one Sphere surface, so that when the ball is at its lowest point, it fits the bottom of the tube can put on. Between the inner diameter of the pipe and the outer diameter of the displacement body, a narrow annular gap remains open. The displacement body is pierced centrically. With this hole it slides in a narrow straight tube 3, through which a flow of liquid can be passed into the interior of the pipe and which at the same time serves as an axis for the vertical linear guidance of the displacement ball can be used.

Wenn man diesen axialsymmetrischen Verdrängungskörper periodisch auf und ab führt und ihn die Flüssigkeitsoberfläche nicht berühren oder durchbrechen, sondern in einem gewissen Abstand von der Elüssigkeitsoberfläche umkehren läßt, der größer ist als der Kugeldurchmesser, so erfolgt in dem die Kugel umspülenden Anteil der Flüssigkeit eine energische Durchmischung, während der Anteil oberhalb des höchsten Kugelstandes in völliger Ruhe verharrt. If you have this axially symmetrical displacement body periodically moves up and down and does not touch or break through the surface of the liquid, but can be reversed at a certain distance from the liquid surface, which is larger than the ball diameter, then takes place in which the ball flows around Part of the liquid a vigorous mixing, while the part above of the highest ball level remains in complete calm.

Wenn das Flüssigkeitsvolumen einen geometrisch exakten Zylinder darstellt, wenn entsprechendes auch für die Kugel bzw. den gewählten Umdrehungskörper gilt, wenn ferner die Kugel mit ihrem Mittelpunkt streng auf der Zylinderachse geführt und ihre Geschwindigkeit mäßig gehalten und die ganze Vorrichtung vor Erschütterungen bewahrt wird, dann läßt sich das -Spiel Kugel gegen Flüssigkeit beliebig lange fortsetzen, ohne daß sich das Erscheinungsbild im geringsten ändert. Bildet der Boden des Zylinders eine Halbkugel, in die sich die abwärts steigende Kugel gewissermaßen satt hineinsetzen kann, so wird auch die geringste Sedimentmenge vom Boden aufgerührt und kann sich nicht mehr absetzen. Durch geeignete Wahl der Kugelgeschwindigkeit und der Weite des Ringspaltes zwischen Kugel und Zylinder lassen sich im Ringspalt leicht hohe Strömungsgeschwindigkeiten der sedimentbeladenen Flüssigkeit erreichen, denen die Flockenbildung auf die Dauer nicht zu widerstehen vermag. Dabei ist die Rührgeschwindigkeit fast ohne Einfluß auf die Höhe der Turbulenzzone.If the volume of liquid represents a geometrically exact cylinder, if the same applies to the ball or the selected body of revolution, if, furthermore, the center of the sphere is strictly guided on the cylinder axis and kept its speed moderate and the whole device from shaking is preserved, then the game of balls against liquid can be continued as long as you like, without changing the appearance in the least. Forms the bottom of the cylinder a hemisphere, in which the descending ball, so to speak, is fed up can, so even the smallest amount of sediment is stirred up from the ground and can no longer withdraw. By suitable choice of the ball speed and the width of the annular gap between the ball and cylinder can be easily high in the annular gap Reach the flow velocities of the sediment-laden liquid that the Can not withstand the formation of flakes in the long run. Here is the stirring speed almost no influence on the height of the turbulence zone.

Führt man durch das Röhrchen 3 einen Flüssigkeitsstrom in das Innere des Sedimentationsrohres 1 ein, so tritt er in parallelen Stromfäden als laminare Strömung aus der Turbulenzzone in die Ruhezone über und nimmt dabei all die Teilchen mit, deren Fallgeschwindigkeit kleiner ist als die Aufstrom- geschwindigkeit dieser Schleppströmung. Sie werden mit dieser zusammen aus einem Überlauf 6 abfließen; sie können dann gesammelt werden. Durch Feinregulierung der Aufstromgeschwindigkeit läßt sich so - angefangen mit den feinsten unter 1 Mikron -jede beliebige Korngröße aus der eingegebenen Stoffprobe herausholen. Die Trennung der Pulverkörner beruht auf diesem Übergang von einem Zustand höchster Turbulenz und dementsprechender weitgehender Deflokulation (Entflockung) in einem Zustand völlig ruhiger laminarer Strömung. If a stream of liquid is passed through the tube 3 into the interior of the sedimentation tube 1, it occurs in parallel streams as laminar filaments Flow from the turbulence zone into the quiet zone and takes all the particles with whose fall velocity is less than the upstream speed of this Wake flow. You will flow with this together from an overflow 6; they can then be collected. By fine regulation of the upflow speed can be any grain size - starting with the finest under 1 micron from the entered material sample. The separation of the powder grains is based on this transition from a state of highest turbulence and correspondingly more extensive Deflocculation (deflocculation) in a state of completely calm laminar flow.

Bei der Prüfung von Körnergemischen mit viel Feinanteil entsteht zuerst eine Anhäufung allerfeinster Teilchen in der schmalen, scheibenförmigen Grenzzone turbulent-laminar, die das Aufsteigen weiterer Feinanteile abbremsen kann. Um eine solche Ansammlung aufzureißen, ist ein kleiner Hilfsrührer4 eingebaut. Er wird mit kleiner Exkursion innerhalb dieser Übergangszone im Rhythmus des Hauptrührers bewegt; seine Exkursionsbreite ist verstellbar. When testing grain mixtures with a large amount of fines, this arises first an accumulation of very fine particles in the narrow, disk-shaped boundary zone turbulent-laminar, which can slow down the ascent of further fine particles. To a A small auxiliary stirrer4 is built in to tear up such an accumulation. He will be with small excursion within this transition zone moved to the rhythm of the main stirrer; its excursion width is adjustable.

Wenn die Apparatur einige Zeit in Betrieb ist, bilden sich in der Suspension drei Schichten; die unterste ist die schon besprochene Turbulenzzone; ihre Höhe hängt nur wenig von der Rührgeschwindigkeit, im wesentlichen nur von der Weite der Kugelexkursionen ab. Auf ihr liegt eine nur wenige Millimeter dicke »Scheibe«, deren obere Endfläche von den aufsteigenden Wirbeln wie eine Wolke in leicht schaukelnde Bewegung versetzt wird. Sie wirkt wie ein einheitliches Gebilde und besteht aus den feinsten Anteilen des aufgerührten Niederschlages und zeigt darum eine auffallend helle (bei Zement fast weiße) Farbe. Sie ist der interessanteste Teil des Phänomens. If the apparatus has been in operation for some time, Suspension three layers; the lowest is the already discussed turbulence zone; their height depends only slightly on the stirring speed, essentially only on the Extend the sphere excursions. On top of it lies a "disc" only a few millimeters thick, whose upper end face from the ascending eddies like a cloud in gently rocking Movement is displaced. It works like a unified structure and consists of the finest proportions of the precipitate that has been stirred up and therefore shows a conspicuous one light (almost white with cement) color. It's the most interesting part of the phenomenon.

Mit zunehmender Entfernung der kleinen und kleinsten Teilchen aus der Suspension verliert sie ihren wolkigen Charakter und wird zu einer zusammenhängend erscheinenden auf und ab schwingenden Haut, fast von Seidenglanz. Auffallend bleibt, daß diese schmale, wolkenartige Scheibe trotz der hindurchfließenden Spülflüssigkeit ihre zwar nicht scharfen, aber doch recht deutlichen Grenzflächen nach oben und unten beibehält.With increasing distance the small and smallest particles from the suspension loses its cloudy character and becomes a coherent one appearing up and down swaying skin, almost of a silky sheen. Remains striking that this narrow, cloud-like disc in spite of the rinsing liquid flowing through it their not sharp, but still quite clear interfaces upwards and maintains below.

Mit der Erfindung ist es gelungen, die bei der Sedimentationsanalyse auftretenden schädlichen Einflüsse des Mitreißens und der Aggregation weitgehend auszuschalten und Korngrößenverteilungskurven zu erhalten, die der Wirklichkeit nahekommen. Nach Ausschaltung der fälschenden Einflüsse erscheinen die feinen Kornanteile in der ihnen tatsächlich zukommenden Menge (s. Kurveib des ersten Bildes). With the invention it has been possible to use the sedimentation analysis occurring harmful influences of entrainment and aggregation largely switch off and get grain size distribution curves that reflect reality to come close. After eliminating the counterfeiting influences, the fine grain fractions appear in the amount actually due to them (see curve in the first picture).

Der geschilderte Apparat kann auch industriell verwendet werden, entweder einzeln und diskontinuierlich oder bei Hintereinanderschaltung mehrerer Apparate auch kontinuierlich. The described apparatus can also be used industrially, either individually and discontinuously or when several are connected in series Apparatus also continuously.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for producing grain size fractions suspended powder for particle size analysis, characterized in that in one vertical tube, closed at the bottom, into which the powder is poured and which has been filled with a sedimentation liquid, a spherical one Displacement body, the diameter of which almost corresponds to the inner diameter of the pipe, is moved up and down; the meanwhile a liquid flow changed at intervals at the bottom of the pipe is initiated and directed upwards and that the particle size fractions dependent on the liquid flow are above the reversal point of the displacement body are discharged.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a vertical pipe closed at the bottom with an overflow at the top End; by a spherical displacement body located therein, the diameter of which almost corresponds to the inner diameter of the pipe, which is drilled through centrally and which is connected to a drive device for its up and down movement and through one inserted centrally to almost the bottom of the tube and the central one Bore through the displacement body penetrating tube for introducing a flow of liquid.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that in the tube the boundary between the turbulent and laminar flow that occurs is an auxiliary stirrer is appropriate.

4. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized characterized in that several devices according to claim 2 or 3 are arranged one behind the other are by dividing the overflow of one device with the opening of the following device connected is.