CZ854288A3 - Absorption article and process for producing thereof - Google Patents

Description

(57) Způsob výroby absorpčního prostředku s malým zbytkovým obsahem monomeru, spočívá v tom, že se použije vodný roztok akrylového monomeru rozpustného ve vodé, který obsahuje iniciátor polymerace radikálového typu rozpustný ve vodě, na vláknitý substrát, monomer uložený na vláknitém substrátu se polymeruje za vzniku prostředku, který má hydrofilní polymerní gel uložený na vláknitém substrátu a tento prostředek se suší jeho vystavením plynné látce obsahující alespoň páru, která má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °C, za teploty mezi 70 a 250 °C, čímž se získá absorpční prostředek.

t

Tento vynález se týká absorbčního prostředku a způsobu jeho výroby. Vynález se zvláště týká absorbčního prostředku, který má absorbční polymer pevně immobilizovaný na vláknitém substrátu, vykazuje vysoký poměr absorpce a má rozhodující měrou snížený zbytkový obsah monomeru a také se týká způsobu výroby absorbčního prostředku s vysokou účinností.

V posledních letech byly vyvíjeny absorbční polymery schopné nasáknout vodou v množství desetkrát až stokrát větším, než je; jejich vlastní hmotnost a bylo shledáno, ženapříkla mají vynikající použití nejen v oblasti hygienických materiálů, jako jsou hygienické vložky a papírové plenky, ale také v oblasti materiálů pro zemědělství a lesnictví a v oblasti materiálů pro civilní techniku.

Tyto absorbční polymery jsou obecně v práškové formě. Pokud se polymery mají používat v takových hygienických t

materiálech, jako jsou hygienické vložky a papírové plenky, absorbční polymery jsou umístěny bučí mezi substráty z netkané látky, papíru nebo bavlny, nebo jsou smíseny s buničinou a zpracovány razící techniko^,takže se dispergují v tětfhto substrátech a s těmito substráty spojují, za účelem dodání pružnosti, propustnosti kapalin, prostupnosti plynů a zlepšení absorbance u produkovaných hygienických materiálů.

Při . metodě, která má za účinek kombinaci absorbčního polymeru při způsobu popsaném výše, stabilní umístění absorbčního polymeru na substrátu je obtížné a pohybu absorbžního polymeru ve vyrobeném prostředku nebo oddělování absorbčního polymeru od substrátu se nemůže zabránit. Když se použije běžného absorbčního prostředku například v papírové plence, papírová plenka absorbující nositelovu moc má sklon vyvolat pocit nepohodlí nebo má za následek prosakování moči.

Za účelem překonání těchto nevýhod, které mají původ v používání práškového absorbčního polymeru, bylo navrženo absorbční předměty vyrábět tvarováním samotných absorbčních. polymerů do formy listů, filmů nebo vláken. Absorbčním předmětům ve formě listu nebo filmu však chybí prostupnost plynu aebo pružnost a pro malou plochu povrchu mají nízkou rychlost absorbance. Absorbční předměty ve formě vláken k absorbování vody také snižují pevnost gelu v souvislosti s odolností vůči nárazům při skutečném používání a pro složitost způsobu výroby se projevují jako nevýhodné z ekonomického hlediska.

Když takový absorbční polymer je sám integrálně vytvořen v prostředí adhezního prostředku, adhezní síla projevující se v celém předmětu není dostatečná, a proto povrch absorbčního polymeru se pokrývá adhezním prostředkem, absorbční prostředek trpí pozoruhodnou ztrátou rychlosti absorbance a poměru absorbance.

Nedávno byly navrženy metody pro výrobu absorbčního prostředku ukládáním polymeru na vláknitém substrátu postřikem nebo povlékáním a následující polymeraci monomeru na substrátu, k dosažení immobilizace absorbčníno polymeru na vláknitém substrátu (japonský zveřejněný patentový spi/

3H0 57(1982) - 500 546, japonský zveřejněpý patentový spis SHO 61(1986) - 275 355 a japonský zveřejněný patentový spis SHO 62(1987) - 22 811). Absorbční předměty získané těmito metodami jsou schopné zabránit odstranění absorbčních polymerů v určitém rozsahu,z absorbčních předmětů, avšak mají obsah zbytvysoky kového monomeru/ánejsou schopné projevit zcela uspokojivé absorbční vlastnosti.

Předmětem tohoto vynálezu je proto získání absorbčního prostředku, který má absorbční polymer pevně immobilizovaný na vláknitém substrátu, projevuje vysoký poměr absorpce a má rozhodující měrou snížen zbytkový obsah monomeru, a metody výroby abscrbčního prostředku s vysokou účinností.

Předmětu popsaného výše se dosahuje způsobem výroby absdrbčního prostředku s nízkým zbytkovým obsahem monomeru, který spočívá v použití vodného roztoku akrylového monomeru rozpustného ve vodě, obsahujícího iniciátor radikálové polymerace rozpustný ve vodě, na vláknitý substrát, polymeraci monomeru naneseného na vláknitý substrát, za ®niku prostředku, který má hydrofilní polymerní gel uložen na vláknitém substrátu a sušení prostředku tím, že se vystaví působení plynné látky obsahující páru, která má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °C, za teploty ležící mezi 70 a 250 °G.

Na rozdíl od obvyklé metody, u které se projevují mnohé obtíže při produkci absorbčníno prostředku s nízkým zbytkovým obsahem monomeru, u způsobu podle tohoto vynálezu vyžadujícího pouze stupeň sušení, který se má provádět za specifické teploty v atmosféře charakteristicky připouštějící teplotu rosného bodu, absorbční prostředek má rozhodně snížený zbytkový obsah monomeru a vyniká provedením, které umožňuje vyrábět nenákladně, jednoduše a účelně.

Absorbční prostředek vyrobený způsobem podle tohoto · vynálezu má proto rozhodně ~ ' .· - malý. zbytkový obsah monomeru a nezpůsobuje nežádoucí účinek na systém u člověka nebo na okolí a vzbuzuje naději na rozsáhlý užitek v řadě aplikací na hygienické materiály, materiály pro potravinářské účely, materiály pro civilní techniku a materiály pro zemědělství a lesnictví. Kromě toho tento absorbční prostředek má význačné' absorpční vlastnosti, které se nikdy nedosáhly u běžných typů.

Akrylový monomer rozpustný ve vodě, určený k použití při způsobu podle tohoto vynálězu, by měl být schopen být převeden polymeraci na fcfcsorbční polymer. Jako příklady akrylového monomeru rozpustného ve vodě, které odpovídají uvedenému popisu, se mohou jmenovat kyselina akrylová, kyselina metakrylová, kyselina 2-akryloylethansulfonová, kyselina 2-metakryloylethansulfonová, kyselina 2-akrylamid-2-methyl~ propansulfonová, kyselina 2-akryloylpropansuifonová, kyselíΌ na 2-raetakryloylpropansulfonová, alkalické a amonné soli nenasycených kyselin, jako jsou uvedeny výše, akrylamid, metakrylamid, 2-hydroxyethyiakrylát, 2-hydroxyethylmetakrylát, dimethylaminoethylakrylát, dimethylaminoethylmetakrylát a kvarterní soli těchto sloučenin. Jako hlavní složky se může použít jedné, dvou nebo většího počtu látek, které jsou zvolené ze souboru akrylových monomerů rozpustných ve vodě uvedených svrchu. Zvláště výhodně se používá kombinace kyseliny akrylové a její alkalické soli. V této kombinaci je žádoucí, aby byl molární poměr kyselina Krylové k alkalické soli kyseliny akrylové v rozmezí od 0 až 70 : 100 až 30.

Polymerace monomeru se může provádět, pokud je zapotřebí, v přítomnosti zesítujícího prostředku. Jako příklady zesítujícího prostředku vhodného k účinnému provádění polymarace se mohou jmenovat například polyfunkční monomery, jako je například Ν,Ν'-methylenbisakrylamid, ethylenglykol-diakrylát, ethylenglykol-dimetakrylát, polyethylenglykol-diakrylát, poly^thylenglykol-dimetakrylát, trimethylolpropantriakrylát, trimethylolpropan-trimetakrylát, triallylkyanurát a triallylisokyanurát, jakož i sloučeniny, které obsahují alespoň dvě skupiny schopné reagovat s funkční skupinou kyseliny akrylové, obsaženou ve své molekulární jednotce. Příklady účinně použitelného zesítujícího prostředku pro kyselinu akrylovou a/nebo kyselinu metakrylovou, používanou jako akrylový monomer rozpustný ve vodě, zahrnují sloučeniny ob sáhující ve své molekulární jednotce alespoň dvě skupiny reaktivní s kjjfrboxyskupinou, jako je ethylenglykol-diglycidylether, polyethylenglykol-diglycidylether, diglycidylethery a polyglycidylethery alifatických vícemocných alkoholů, polyoly, jako je glycerol a pentaerytritol a polyaminy, jako je ethylendiamin. Tyto zesítující prostředky se mohou používat buď nezávisle nebo ve formě vhodné směsi dvou nebo většího počtu látek. Použití tankového zesítujícíno prostředku je výhodné pro výrobu absorběního prostředku, který má malý obsah rozpustné složky.

Iniciátor radikálové polymerace určený k použití podle tohoto vynálezu není žádným způsobem omezen kromě jediného požadavku, aby byl rozpustný ve vodě. Příkladem vhodných iniciátorů radikálové polymerace jsou ' - · «peroxodvoj sírany, jako je peroxodvojsíran draselný, peroxodvojsíran amonný a· peroxodvojsíran sodný, peroxidy, jako je peroxid vodíku, terc.-butyůhydroperoxid. a kumenhydroperoxid, oxidující iniciátory radikálové polymerace rozpustné ve vodě, jako jsou chloritany, chlornany, soli prvků ze IV. skupiny periodické soustavy prvků a manganistany, a iniciátory polymerace typu azosloučenin rozpustné ve vodě, jako je 2,2^z-azobis-(2-amidinopropan)dihydrochlorid. Z příkladů sloučenin citovaných výše byly jako zvláště výhodné odzkoušeny oxidující iniciátory radikálové polymerace. Pokud je zapotřebí, iniciátor radikálové polymerace se může používat v kombinaci s reduk— čním činidlem, takže působí jako iniciátor redox typu. Příklady redukčního činidla účinně používaného k tomuto účelu zahrnují siřičitany a hydrogensiřičitany, jako je siřičiten sodný a hydrogensiřičitan sodný, sirnatany, jako je sirnatan sodný, dithioničitany, fosforitany a fosfornany, jako je fosforitan sodný a fosfornan sodný, kovové soli, jako je síran měuný a síran železnatý, organická redukující činidla, jako je kyselina L-askorbová a aminy, jako. je anilin a monoethaholamin.

Množství iniciátoru radikálové polymerace přichází v úvahu v širokém rozmezí. Obvykle je mezi 0,0002 a 5 % hmotnostními, s výhodou od 0,01 do 1 % hmotnostního, vztaženo na množství akrylového pionomeru rozpustného ve vodě.

Jako příklady vhodného vláknitého substrátu pro použití podle tohoto vynálezu se uvádějí listy papíru, netkané a tkané látky. Tento vynález není omezen vláknitým ’ .

substrátem, z hlediska jednotlivého materiálu použitého na listy. Příkladem materiálu pro listy jsou přírodní vlákna, jako je celulóza a regenerovaná celulóza, syntetická vlákna, jako tvoří polyolefiny, polyestery, polyamidy, polyakrylonitril a anorganická vlákna.

Podle tohoto vynálezu se zahajuje výroba absorbčního prostředku s přípravkem z vláknitého substrátu, který má hydrofilní polymerní gel uložený n/sobě tím, že se na vláknitý substrát použije vodný roztok akrylového monomeru roz8 pustnýho vévodě, který obsahuje iniciátor polymerace rozpustný ve vodě a polymeruje se monomer uložený na substrátu.

Aplikaci vodného roztoku akrylového monomeru rozpustného ve vodě na vláknitý materiál je možné dosáhnout libovolnou z obvyklých metod. Jako příklad je možno uvést metodu zahrnující napouštěni substrátu vodným roztokem monomeru, metodu zahrnující nástřik vodného roztoku monomeru na substrát pomocí postřiku a metodu zahrnující nanášení vodného roztoku monomeru na substrát ve formě pásků, teček ηώο puntíků tiskařskou technikou za použití válců nebo sít. Vodný roztok monomeru se popřípadě může vnést do prostředku ke zlep šení konfekční lepivosti za účelem zlepšení účinnosti, která vede k adhezi k substrátu. Množství vodného roztoku monomeru určené k uložení na vláknitý materiál není zvláště omezeno a je obvykle v rozmezí od 0,1 do 100 dílů hmotnostních, s výhodou od 0,5 do 20 dílů hmotnostních, vztaženo na 1 díl hmotnostní vláknitého substrátu.

Polymerace se může provádět libovolnou z běžných forem, jako je radikálová polymerace a polymerace vyvolaná ozařováním. Pro absorbční prostředek, který se má vyrábět s výrazně sníženým zbytkovým obsahem monomeru, polymerační poměr absorbčního polymeru v absorbčním prostředku před stupněm sušení je žádoucí, aby by;

pon 80 % hmotnostních, alespoň 93 % hmo· účelné alespoň 87 % hmotnostních, s výhodou nostních. K tomuto účelu je vhodné provádět polymeraci s at b rnosféře netečné k polymsraci jako takové, napříklaa v dusíkové atmosféře.

Za účelem vysušení vláknitého substrátu, na který byl uložen hydrofilní polymerní gel, jak je popsáno výše, a současně zvýšení množství monomeru zbývajícího na substrátu se vláknitý substrát uvádí do styku s plynnou látkou obsahující přinejmenším páru, která má teplotu řoáného bodu v roamezí od 50 do 100 °C, s výhodou od 60 do 100 °C, za teploty v rozmezí od 70 do 250 °G, s výhodou od 80 do 180 °C Zvláště k zajištění zřejmého účinku na pokles zbytkového obsahu monomeru je žádoucí, aby plynná látka uvedená výše byla tvořena alespoň jedním členem zvoleným ze souboru tvořeného plynnou směsí páry a vzduchu, plynnou směsí páry a netečného plynu a párgq, z nichž každý má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °C, s výhodou od 60 do 100 °C.Příklady netečného plynu vhodného pro svrchu uvedenou plynnou směs páry a netečného plynu zahrnují dusík, oxid uhličitý a helium.

Absorbční polymerní gel v absorbčním prostředku má s výhodou obsah vody nejvýše 20 % hmotnostních před stupněm sušení, protože tento obsah vody umožňuje, aby byl účinně 3nížen zbytkový obsah monomeru a aby se vyráběl absorbční prostředek s vynikající jakostí absorpce.

Je žádoucí, aby součet koncentrace akrylového mono meru rozpustného ve vodě a iniciátoru radikálové polymerace ve vodném roztoku byl proto v rozmezí od 25 do 80 % hmot nostních·

Sušení se provádí v atmosféře definované výše. Jestliže se sušení provádí za teploty nižší než 70 °C, účinek sušení na pokles zbytkového obsahu monomeru je nedostateč ný a samotným vysušením se dosáhne malý účinek. Naopak, pokud teplota překročí 250 °C, zahřívání se projevuje nežádoucím účinkem degradujícím absorbční polymer a vláknitý subo strát. Jestliže je teplota rosného bodu nižší než 50 G, je účinek sušení na pokles zbytkového obsahu monomeru nedostatečný. Když se sušení provádí za podmínek vymezených výše, obsah pevné látky v absorbčním polymerním gelu postupně se zvětšuje prakticky beze změny doby sušená. Sušení prováděné tímto způsobem nevyvolává problém z hlediska produktivity.

Jako sušička umožňující používat zvláštní atmosféru pro sušení zajištující podmínky vymezené výše, se může použít libovolná z vhodných běžných sušiček pro použití při výrobě absorbčního polymeru sušením absorbčního polymerního gelu a je vybavena zařízením pro zavádění plynu, které je schopné upravovat atmosféru, aby vyhovovala podmínkám uvedeným výše. Jako příklady sušiček se může uvést sušička typu, který přenáší teplo vedením, sušička typu, který přenáší teplo sáláním a sušička typu, který přenáší teplo horkým vzduchem, z nichž každá je opatřena zařízením pro zavádění plynu. Z hlediska rychlosti sušení je žádoucí, aby samotný plyn obsahující páru byl horký vzduch, který má teplotu v rozmezí od 70 do 250 °C, s výhodou od 80 do 180 °G. Tak pro sušení se výhodně používá sušička, která přenáší teplo horkým vzduchem. Příklady sušiček typu, který zajištuje přenos tepla horkým vzduchem zahrnují sušičky svazkového typu protékané vzduchem, rotačního typu protékané vzduchem, typu využívajícího proudění vzduchu, průtokového paralelního svazkového typu a tunelového typu s protékajícím vzduchem.

Při provádění způsobu podle tohoto vynálezu sušení může za podihínek vymezených podle tohoto vynálezu trvat dokud není úplné. Často se stává, že pouze dřívější stupeň sušení se může provádět za podmínek definovaných tímto vynálezem a pozdější stupeň sušení se může provádět v atifiosféře samotzpůsobu ného vzduchu nebo za nějakých jiných zcela odlišných podmínek^ jako například podmínek přenosu tepla nebo sálání. Avšak

I když se sušení provádí pozdější metodou, je žádoucí, aby sušení za podmínek definovaných podle tohoto vynálezu pokračovalo dokud obsah pevné látky z hydratovaného gelového polymeru nevzroste nad 6G % hmotnostních. Podle potřeby, absorbční prostředek získaný prováděním sušení za podmínek spadajících mimo podmínky vymezené tímto vynálezem se může převést přídavkem vody k absorbčnímu polymeru na prostředek k výrobě vláknitého substrátu, na kterém je uložen hydrofilní polymerní gel, který má obsah vody alespoň 20 % hmotnostních a tento prostředek se muže susit za podmínek, ktere jsou definovaný tímto vynálezem.

V absorbčním prostředku, který se vyrábí jak je popsáno výše, absorbční polymer má zbytkový obsah monomeru, který není větší než 0,05 % hmotnostních, s výhodou není větší než 200 ppm.

Nyní bude tento vynález popsán podrobněji na dále uvedených pracovních příkladech. Avšak mělo by se ooznamenat, nej sou že tyto příklady/míněny jako omezení rozsahu tohoto vynálezu. Absorpční poměr, množství zbytkového monomeru a obsah pevných látek, uváděný v pracovních příkladech, se stanovuje dále uvedenými metodami.

1. Poměr absorpce

Pytlíček (40 mm x 150 mm), zhotovený z netkané textilie ve tvaru čajového pytlíčku, který obsahuje uvedený absorbční prostředek v jemně nastřihané formě, se ponoří do vodného roztoku obsahujícího 0,9 % hmotnostních chloridu sodného na dobu 30 minut. Potom se pytlíček výjme z vodného roztoku, suší po stanovenou dobu a zjistí jeho hmotnost. Poměr absorpce absorbčního prostředku se vypočítá podle tohoto vzorce :

(hmotnost pytlíčku po absorpci) - (hmotnost pytlíčku po absorpci při slepém pokusu) poměr absorpce (s/s) hmotnost absorbčního prostředku

2. Množství zbytkového monomeru

Daný absorbční prostředek se odváží v množství obsahujícím 0,5 g pevných látek z absorbčního polymeru, nařeže na jemné kousky a disperguje za míchání v 1 litru čisté vody. Výsledná disperze se nechá stát po dobu 2 hodin a potom se filtruje přes filtrační papír Whatman. Filtrát se podrobí kapalinové chromatografii s vysokým rozlišením (HPLC) ke stanovení obsahu zbytkového monomeru. Z výsledku tohoto testu se vypočítá množství zbytkového monomeru v absorbčním polymeru.

3. Obsah pevné látky

Daný absorbční prostředek se suší v horkém vzduchu za teploty 150 °C po dobu jedné hodiny. Na základe ztráty hmotnosti sušením, která byla korigována s ohledem na hmotnost vláknitého substrátu, se vypočítá obsah absorbčního polymeru v absorbčním prostředku.

Příklad 1

Ve vodném roztoku 75/5 molární kyseliny akrylové, která byla zneutralizována hydroxidem sodným (koncentrace monomeru 40 % hmotnostních), se rozpustí 0,04 % hmotnostní (vztaženo na monomer) Ν,Ν-raethylenbisakrylamidu a 0,2 % hmotnostní (vztaženo na monomer) peroxodvojsíranu amonného. Výslednými roztokem se nechá brobublávat dusík, aby se vytlačil rozpuštěný kyslík.

Vodný roztok monomeru následkem toho získaný se nastříká na netkanou látki/z polyesteru, která má základní hmotnost 100 g/m , pomocí rozstřikovací trysky, takže se uloží na i©.to látce 350 g vodného roztoku monomeru na m . Látka povlečená vodným roztokem se podrobí termické polymeraci za teploty 70 °C během 10 minut. Výsledný absorbentový polymerní gel immobilizovaný na polyesterové netkané látce má obsah pev né látky 45 % hmotnostních a zbytkový obsah monomeru činí 14 000 ppm.

Polyesterová netkaná látka, která má Ijfesorbentový polymerní gel immobilizovaný na sobě, se vysuší za teploty 130 °G během doby 10 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 90 °C, aby se získal absorbentový prostředek 1.

Absorbentový prostředek 1 má poměr absorpce 40 g/g. Abs'orbentový polymer v absorbentovém prostředku má zbyrkouýlobaah monomeru 100 ppm a obsah pevné látky 93 % hmotnostních.

Příklad 2

Postup z příkladu 1 se opakuje s tím rozdílem, že . se použije netkané látky z nylonu, který má základní hmotnost 50 g/m na místo netkané látky z polyesteru a množství ukládaného vodného roztoku monomeru se změní na 250 g/m a dále se změní doba polymerace na 5 minut. Povlečený substrát získaný na konci polymerace se suší za teploty 150 °G po dobu

- 15 10 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 80 °C, aby se získal absorpční prostředek 2. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Příklad 3

Postup z příkladu 1 se opakuje s tím rozdílem, že se množství peroxodvojsíranu amonného změní na 0,5 % hmotnostních, jako vláknitý substrát se použije netkaná látka z nylonu, která má základní hmotnost 45 g/w a množství vodného roztoku mnnomeru se změní na 120 g/m . Povlečený substrát získaný na konci polymerace se suší za teploty 120 °C během 10 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 80 °G, aby se získal absorbčrP - prostředek 3· Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Příklad 4

Postup z příkladu 2 se opakuje s tím rozdílem, že t

se jako iniciátor společně použije 0,15 % hmotnostních (vztaženo na monomer) peroxodvojsíranu amonného a 0,05 % hmotnostních (vztaženo na monomer) hydrogensiřičitanu Sodného, jak° vláknitý substrát se použije rohož z buničiny, která 2 má základní hmotnost §0g/M a množství vodného roztoku mo2 n°meru, které se ukládá, se změní na 120 g/m · Povlečený substrát získaný na konci polymerace se suší za teploty 80 °C pO dobu 15 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosnéhc bodu 70 °C, aby se tak získal absorpční pio středek 4. Výsledky jsou uvedeny v tabulce i.

- 16 Příklad 5

Postup z příkladu 1 se opakuje s tím rozdílem, že se jako zesítujícího prostředku použije diethylenglykol-diglycidyletheru (vyráběného firmou Nagase Chemical Industry Co., Ltd. a prodávaného pod ochrannou známkou Denacol EX-810”) ve vodném roztoku monomeru v koncentraci 0,02 % molární (vztaženo na monomer) místo N,N-methylenbisakrylamidu, a 0,05 % hmotnostních (vztaženo na monomer) peroxodvojsíranu amonného, přičemž aplikace se provádí válcovou tiskovou metodou ve formě skvrn rozmístěných po 5 mm v množství 100 g/m na netkanou látku z chemického hedvábí z regenerované celulózy, které má základní hmotnost 30 g/m . Povlečený substrát získaný na konci polymerace se suší za teploty 180 °C po dobu 5 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 75 °C, aby se získal absorbční prostředek 5. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1. Příklad 6

Ve vodném roztoku 75 % molárních kyseliny akrylové, který byl neutralizován hydroxidem sodným ( obsah monomeru 40 % hmotnostních), se rozpustí 0,04 % molární N,N-methylenbisakrylamidu (vztaženo na monomer) a 0,15 % hmotnostních peroxodvoj síranu amonného (vztaženo na monomer). Výsledným roztokem se probuhlává plynný dusík, aby došlo k odstranění rozpuštěného kyslíku.

Vodným roztokem takto získaným se nechá napouštět papír, který má základní hmotnost 25 g/m , dokud se vodny >2 roztok neuloží na papír v množství 75 g/m . Potom se papír postříká vodným roztokem 5 % hmotnostních hydrogensíranu sodného. Nasáklý papír se zahřívá na teplotu 50 °C po dobu 10 minut, aby se dosáhlo polymerace monomeru. Papír se suší za teploty 130 °C po dobu 20 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu ' . . rosného bodu 80 °C, aby se dostal absorbční prostředek 6. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Příklad 7

Postup z příkladu 1 se opakuje s tím řozdílem, že se použije místo tam uvedeného roztoku vodný roztok monomerů, který obsahuje 20 % molárních kyseliny akrylové, 60 % molárních akrylátu amonného a 20 % molárních akrylamidu. Povlečený substrát získaný na konci polymerace se suší za teploty 120 °C v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má

I _ teplotu rosného bodu 60 °C, aby se získal absorbční prostředek 7. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Příklad 8

Postup z příkladu 1 se opakuje s tím rozdílem, že se použije vodný roztok kyseliny akrylové (koncentrace monomeru 55 % hmotnostních), který byl neutralizován hydroxidem draselným (poměr neutralizace 75 % molárních) na místo vodného roztoku kyseliny akrylové (koncentrace monomeru 40 % hmotnostních), který byl neutralizován hydroxidem sodným (poměr neutralizace 75 % molárních). Povlečený substrát získaný na konci polymerace se suší za teploty 100 °C po dobu 20 minut v atmosféře plynné směsi vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 95 °C, aby se získal absorbční prostředek 8. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Příklad 9

Ve vodném roztoku 75 % molárních kyseliny akrylové (koncentrace monomeru 40 % hmotnostních), který byl neutralizován hydroxidem sodným, se rozpustí 0,04 % molárních (vztaženo na monomer) Ν,Ν-methylenbisakrylamiáu a 0,2 % hmotnost- . nich (vztaženo na monomer) peroxodvojsíranu amonného. Výsledným vodným roztokem se nechá probublávat plynný dusík, aby se dosáhlo odstranění rozpuštěného kyslíku.

Vodný roztok monomeru takto získaný se rozstřikuje rovnoměrně postřikovou try-skou na netkanou látku z polyesteru, která má základní hmotnost 100 g/m , dokud se na látce neuloží vodný roztok monomeru v množství 350 g/m . Povlečená netkaná látka se vystaví půspbení svazku ; . elektronů o dávce 5.10 J.kg , aby se dosáhlo polymerace monomeru a potom se provede sušení za teploty 120 °G během 15 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 85 °C, k získání absorbčního prostředku 9. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Kontrolní příklad 1

Srovnávací absorbční prostředek 1 se získá postupem podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se k sušení použije at- 19 mosféry tvořené suchým vzduchem, který má teplotu rosného bo du 5 °G a udržuje se za teploty 130 °C. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Kontrolní příklad 2

Srovnávací absorbční prostředek 2 se získá podle postupu z příkladu 2 s tím rozdílem, že atmosféru pro sušení tvoří suchý vzduch, který má teplotu rosného bodu 10 °C a udržuje se za teploty 150 °C. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1 ι

o

CM

I

Tabulka

Φ >β ra o

β a

φ

O	O
A	-β
β	Ή
O	β
03	>O
T	Τ
CO	β
β	Ο 03
>©	Χ>
Ξ	β
o A	tšl

1	ι ο	β β
		44	©
β		4	S
		?>»	ο
>	β	Χ>	β
	44	Ν	ο
β	Χί		Ε
φ	Φ	χ:
Ε	>β	β	ο
>3	-Ρ	03	χ:
4	m	Χ>	ό
Ο	ο	Ο	>
Α	β
	Α	1
Ή		>
β	Ε	φ	>3
>Ο	Ή	Α	44
χι	β		-Ρ
β	>Ο	χ;	'β
ο	χι	β	4
03	β	ra
Χ>	ο	XI	'Φ
<4	ra	ο	β

t -o

	1	β
4		Ο	β
Φ		44	φ
h0		+3	Ξ
		>3	ο
Μ		XI	β
β		to	ο
β			Ε
Φ		χ:
Ε		β	Ο
>3		03	XJ
4		χι	'φ
Ο		ο	>
Α	'3
	β	1
Ή	φ	>
β	>03	φ	>3
>ϋ	β	Α	44
X»	03		4
β		χ:	'β
Ο	χί	β	ι—1
ra	Φ	03
XI	>β	χι	'Φ
<4	Α	ο	β

Ή	44 Φ
β	XJ
>Ο	φ
β	>β
β	4
Ο	03
03	Ο
Χ3	β
-4	Α

x3

CO

Ή >β

A ω

to

S| a

r- co o r<- n

	ο	ο	ο	ο
Ο	co	<0	<Ο	Γ—1
Ο	ι—1		r-f
r“f

ΓΟ CM 4 co co co σ\ <o ro 4co

CO co ro ω 4ro 4

	Ο	Ο
Ο	ο	Ο	Ο	Ο
t*—	co	ιη	CM	I—1
ι—1	ro		ro	cn

O rO 4* CM <Ό cn co co co cn

CM 4 ι—I cn cn cn

Ο	Ο	ο	Ο	ο	Ο	Ο	Ο	ο	ο	ο
ο	ο	ο	Ο	ο	Ο	Ο	Ο	ο	ο	ο
ο	ο	co	co	ο	ro	Ο	ο	C0	ο	ο
4	1—1	ro	οο	CO	43	CM	Γ—t	co	4
4	Lf\			4*		4	r—f		ι—1	ιη

tn

4· o— 4 •4 r-1

CO 43 4 ro 4* ω

LťO r-t tn c— 4 4 4

CM r-1 CM ro rO

4* tn co

4- tn ko o- co

4	CM
Ή	Μ
Ο	Ο
ι β	β
	>
XJ κβ	'β
β β	β
4 >	>
44 Ο	Ο
Ή β	β
>β 00	CO
Α

COM r-t β CM β

O bsi

Příklad 10

Za použití sušičky podobné boxu, opatřené keramickým topným tělesem pro sálání na dálku v oblasti infračervených paprsků (vyrobené firmou Jard KabushiKi Kaisha a dodávaného na trh pod označením SP type Infrajet 2000 W), se suší netkaná látka z polyesteru, na které je immobilizovaný absorbční polymerový gel získaný v příkladě 1, po dobu 10 minut v plynné atmosféře tvořené směsí vzduchu a páry, která má teplotu rosného bodu 80 °C. Během sušení se udržuje teplota plynu přímo nad absorbčním polymerovým gelem 120 °G. Absorbční prostředek 10 takto získaný má poměr absorpce odpovídající obsahu 150 ppm a obsah pevné látky 92 % hmotnostních.

Claims (18)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Absorbční prostředek s malým ·. zbytkovým obsahem monomeru, vyznačující se tím, že je vyroben způsobem, který spočívá v tom, že se použije vodný roztok akrylového monomeru rozpustného © vodě, obsahující iniciátor radikálové polymerace rozpustný ve vodě na vláknitý substrát, monomer uložený na vláknitém substrátu se polymeruje za tvorby prostředku, který má hydrofilní polymerní gel uložený na vláknitém substrátu a prostředek se suší^eho vystavením plynné látce obsahující alespoň páru, která má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °G, za teploty mezi 70 a 250 °C.
2. 2. Absorbční prostředek podle bodu 1, vyznačující se že , tím, absorbční polymer v absorbčním prostředku ma zbytkov5^r obsah monomeru, který není vyšší než 0,05 % hmotnostních.

   (
3. 3. Absorbční prostředek podle bodu 2, vyznačující se tím, že absorbční polymer v absorbčním prostředku má zbytkový obsah monomeru, který není vyšší než 200 ppm.
4. 4. Absorbční prostředek podle bodu 1, vyznačující se tím, že akrylový monomer rozpustný ve vodě obsahuje alespoň jednu sůl zvolenou ze souboru zahrnujícího alkalickou sůl kyseliny akrylovéβ amonnou sůl kyseliny akrylové, kyselinu akrylovou a zesítující prostředek.
5. 5. Způsob výroby absorbčního prostředku s malým zbytkovým obsahem monomeru, podle bodu 1, vyznačující se tím, že se použije vodný roztok akrylového monomeru rozpustného ve vodě, obsahující iniciátor radikálové polymerace rozpustný ve vodě, na vláknitý substrát, monomer uložený na vláknitém substrátu se polymeruje za tvorby prostředku, který má hydrofilní polymerní gel uložený na vláknitém substrátu a prostředek se suší jeho vystavením plynné látce obsahující alespoň páru, která má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °G, za teploty mezi 70 a 250 °C.
6. 6. Způsob podle bodu 5, vyznačující se tím, že plynná látka obsahující alespoň páru je nejméně jeden člen zvolený ze souboru zahrnujícího směsný plyn z páry a vzduchu, směsný plyn z páry a netečného plynu a páru.
7. 7· Způsob podle bodu 6, vyznačující se tím, že plynná látka obsahující alespoň páru má teplotu rosného bodu v rozmezí od 60 do 100 °C.
8. 8. Způsob podle bodu 6, vyznačující se tím, že sušení se provádí horkým vzduchem, který má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °G a udržuje se teplota od 80 do 180 °G.

   9. Způsob podle bodu 7, vyznačující se tím, že vysta- vení plynné látce se provádí za teploty v rozmezí od 80 do 180 °C. 10. Způsob podle bodu 5, vyznačující se tím, že akry-

   lový monomer rozpustný ve vodě obsahuje alespoň 10 ý hmotnostních nejméně jednoho člena zvoleného ze souboru zahrnujícího kyselinu akrylovou, kyselinu metakrylovou, kovovou a amonnou sůl kyseliny akrylové nebo kyseliny metakrylové, akrylamid, metakrylamid, hydroxyethylakrylát, hydroxyethylmetakrylát a akrylonitril.
9. 11. Způsob podle bodu 5, vyznačující se tím, že akrylový monomer rozpustný ve vodě obsahuje zesítovací prostředek.
10. 12. Způsob podle bodu IC,vyznačující se tím, že akrylový monomer rozpustný ve vodě obsahuje alespoň jednu sůl zvolenou ze souboru zahrnujícího alkalickou sůl kyseliny akrylové a amonnou sůl kyseliny akrylové, kyselinu alcry lovou a zesítující prostředek.
11. 13. Způsob podle bodu 5, vyznačující se tím, že iniciátor radikálové polymerace rozpustný ve vodě je oxidující iniciátor radikálové polymerace.
12. 14. Způsob podle bodu 13, vyznačujií se tím, že iniciátor radikálové polymerace rozpustný ve vodě se používá

    I v kombinaci s redukčním činidlem.
13. 15. Způsob podle bodu 5, vyznačující se tím, že vláknitjý substrát je list papíru, netkané nebo tkané látky.
14. 16. Způsob podle bodu 5, vyznačující se tím, že vystavení plynné látce se provádí za teploty v rozmezí od 70 do 250 °C, přičemž plyn obsahuje alespoň páru a má teplotu rosného bodu mezi 50 a 100 °C, dokud obsah pevné látky u hydrořilního polymerního gelu uloženého na vláknitém substrátu nedosáhne úrovně alespoň 60 % hmotnostních a prostředek kaný tímto vystavením se suší jinou metodou.

    Γ* 7 C3 «

    25
15. 17. Způsob podle bodu. 16, vyznačující se tím, že vystavení plynu obsahujícímu páru, který má teplotu rosného bodu v rozmezí od 50 do 100 °C, pokračuje až obsah pevné látky hydrofilního polymerního gelu dosáhne úrovně alespoň 30 ů hmotnostních·
16. 18. Způsob podle bodu 6, vyznačující se tím, že sušení se provádí v sušičce typu přenášejícího teplo vedením.
17. 19. Způsob podle bodu 6, vyznačující se tím, že sušení se provádí v sušičce typu přenášejícího teplo sáláním.
18. 20. Způsob podle bodu 6, vyznačující se tím, že sušení se provádí indukčním zahříváním.