CZ49896A3

CZ49896A3 - Process for preparing granulated sodium peroxicarbonate

Info

Publication number: CZ49896A3
Application number: CZ96498A
Authority: CZ
Inventors: Martin Dr Bewersdorf; Claas-Jurgen Dr Klasen; Petra Dr Look-Herber; Birgit Dr Bertsch-Frank; Thomas Dr Lieser; Klaus Dr Muller
Original assignee: Degussa
Priority date: 1993-08-31
Filing date: 1994-04-23
Publication date: 1996-07-17
Also published as: DE59402931D1; BR9407374A; WO1995006615A1; HRP940483A2; KR100190471B1; HUT73680A; IL110819A0; JP2801406B2; ZA946621B; SK26796A3; AU6647894A; CO4180442A1; FI960938A0; CN1132499A; EP0716640A1; KR960704796A; DE4329205A1; PL313288A1; TR28528A; EP0716640B1

Description

Vynález se týká způsobu výroby granulováného peroxyuhličítánu sodného rozprašovací granulací ve vířiv.é vrstvě.

“f’3

Dosavadní stav technikv

2?ro výrobu peroxyuhličitanu sodného vzorce 2 . 3 jsou známé různé principy způsobů : /i/ reakce peroxidu vodíku s uhličitanem sodným ve vodné fázi, krystalizace peroxyuhličitanu sodného a jeho.oddělení od matečného louhu /ii / reakce pevné sody s vodným peroxidem vodíku; /iii/ rozprašovací granulace ve vířivé vrstvě, při které se roztok peroxidu vodíku a roztok sody rozprašují v zařízení s vířivou vrstvou na krystalizační očka . peroxyukličitanu sodného a současně se odpařuje voda. Irincip způsobu podle /i/ se sice využívá v technickém rozsahu, ale jsou nezbytné pomocné látky jako například chlorid sodný pro vysolování a metafosforečnany pro řízení krystalizace, dodatečně pak je nezbytné čiás*ίϊθc*ié vyhození ion.®® ku, aby se dospělo k dobré kvalitě produktu. Kvalita peroxyuhličitanu sodného vyrobeného podle principu způsobu /ii/ je vzhledem ke vznikající* ne?.o^o^Gr»ítázi a neuscokcrive

-2stálosti při skladovaní nejčastěji menší než je tomu u kvality peroxyuhlióitanu sodného vyrobeného podle principu způsobu / i / nebo / iii/.

Způsoby podle principu /iii/ jsou stále zajímavější , protože nevedou ke vzniku odpadní vody a při velmi vysokém výtěžku vedou sou časně i k peroxyuhličitanu sodnému, který je odolný proti otěru. Tatentový spis Dň 20 60 S71 poučuje o takovémto způsobu' :podle něho se ví - . řivá. vrstva , která obsahuje krystalizační očka peroxyuhličitanu sodného, jejichž rozměry jsou menší než rozměry vyráběných granulovaných čásíc ,kontinuálně doplňuje roztokem peroxyuhli čitanu sodného nebo suspensí peroxyuhličitanu sodného nebo odděleně a současně vodným roztokem peroxidu vodíku s vodným roztokem uhličitanu sodného a z prostředí, které obsahuje vodný peroxyubličitan sodný se kontinuálně odpařuje voda a z vířivé vrstvy se odvádí granulované částice určité velikosti. “ři použití roztoku pero xynhli či tanu sodného nebo roztoka HgOg a roztoku NagCO^ se současně dodávají do vířivé vrstvy krystalizační očka.

Výše uvedený způsob má řadu nedostatků :

’J uvedené formy provedení se musí nejdříve vyrobit roztok peroxyuhličitanu sodného nebo suspense peroxyuhličitanu sodného, což vyžaduje další krok způsobu. Doplňování suspense peroxyuhličitanu sodného nebo roztoku přesyceného reroxvuhličitanem sódnvm do vířivé vrstvy

-3náchylné na poruchy, protože dochází rychle k ucpé ní používaných vstřikovacích trysek. V případě,že se použije zředěný roztok peroxyuhličitanu sodného tak se zase musí odpařovat velké množství vody, čímž se zvyšují náklady.

Ha problémy další formy provedení popsané v DE 20 60 971 03 se upozorňuje v patentovém spisu DE 27 33 935 : při použití vodného roztoku peroxidu vodíku a vodného roztoku uhličitanu sodného za použití dvou oddělených vstřikovacích trysek, patrně obvyklých dvoulátkových trysek pro rozprašován:' roztoku za současného použití vzduchu jako hnacího plynu, je obtížné, dosáhnout ve vířivé vrstvě dostatečně velkého promíšení obou roztoků, což je nezbytné pro získání homogenních částic peroxyuhličitanu sodného. Jestliže se ale oba roztoky vnáší do vířivé vrstvy společně jednou a tou sánou vstřikovací tryskou, dochází. . nejčastěji po krátké době provozu ke krystalizaci ve vstřikovací trysce, což vede k ucpání a to má za následek přerušení provozu.

Pro odstranění výše uvedených problémů se v LE 2? 33 935 02 navrhuje použít pro oba rozspolečnou vstřikovací trysku a pro zabrá vstřikovací trysky rozpustit alespoň v jednom z obou roztoků metafosforečnan · Promíchání obou roztoků se provádí uvnitř nebo na vstupu vstřikovací trysky. loučíte množství metafosforečnanu se s výhodou pohybuje mezi 0,1 a* 20 m na k~ peroxyuhličitanu sodného.

toky nění ucpávání

-4Spolupoužití metafosforečnanu u způsobu po« dis DE 27 33 935 C2 zvyšuje jednak náklady na suroviny a jednak se spolu s fosforečnanem vnáší do peroxyuhličitanu sodného a tím i do pracích, bělících a čistících prostředků , složka, o jejíž vypuštění se z ekologických důvodů odborný svět stále více zajímá.

Podstata vynálezu

Úlohou předloženého vynálezu tedy je ukázat způsob výroby granulovaného peroxyuhličitanu sodného vzorce 2 Na_pC0^ . 3 ^2^2 rozprašovací granulací ve vířivé vrstvě, při kterém se vodný roztek peroxidu vodíku ?, vodný roztok čitanu sodného rozprašuje jedinou vstřikovací tryskou do vířivé vrstvy, která obsahuje kry stalizační očka, jejichž rozměry jsou menší než rozměry vyráběných částic granulátu a současně se při teplotě vířivé vrstvy v rozmezí 40 až 95 °C odpařuje voda,který nemá nedostatky způsobu známého z patentového spisu DE 27 33 935 niiÚloha je vyřešena tím, že se pro rozprašování obou roztoků, ke kterým se nepřidává žáddný krystalizační inhibitor, který obsahuje fosfor, používá trojlátková rozprašovací tryska s vnějším promícháváním roztoků výhodou se používá trojlátková rozprašovací tryska zahrnující tělo trysky a hubici trysky , jejíž hubice má středovou trubku a dvě okolo souose uspořádané plástové trubky, při čemž do středové trubky a kruhové mezery, vy tvořené mezi touto středovou trubkou a vnitřní plástovou trubkou se nyní přivádí roztoky a do vnější kruhové mezery, vytvořené mezi plástový mi trubkami , se přivádí hnací plyn. Podle ze jména výhodné formy provedení se používá trojlátková rozprašovací tryska výše uvedeného druhu, jejíž středová trubka přečnívá na špičce trysky o nejméně jeden poloměr středové trubky přes konce plástových trubek.

Použitím trojlátkové rozprašovací trys ky s externím směšováním se rozprašují oba roztoky obsahující jednoho reakčního partnera po mocí jediné trysky do vířivé vrstvy , přičemž sníobávání obou roztoků a tvorba perozyuhličitanu sodného se provádí mimo trysku , dříve než* se odpaří voda kapalinových kapek. Tímto způsobem se dojde k homogenně vystavěným částicím peroxyuhličitanu sodného, aniž by došlo k ucpání trysky. Použitím jedné trysky s nárokovanou hubicí a zejména s hubicí s prodlouženou středovou trubkou se dá zabránit vzniku inkrustací na špičce trysky a tím popřípadě poruchám provozu i při dlouhotrvajícím provozu.Současně ss ušetří použití metafosforečr.anu nebo jiného inhibitoru krystaliza.ee, obsahujícího fosfor , takže vyrobený granulovaný peroxyuhličítán sodný j® ^v podstatě prost;/ sloučenin fosforu. Velice malý obsah fosforečnanu v peroxyuhličitanu sodném není také tehdy vyloučen , když se používý komerční peroxid vodíku stabilizovaný fosforeč nany.

Základní princip používané trojlátkové rozprašovací trysky je podobný tomu, který je znám u prodávaných dvoulátkových trysek, tato ale obsahuje dodatečně zařízení pro zavádění a vedení druhé kapaliny v trysce. Tryska zahrnuje tedy tělo trysky s kanály, které jsou navzájem oddělené a přípojkami pro média, jakož i hubici s nárokové n*^z' mi znaky.

rřehled obrázků na výkrese nemocí obr. 1 a 2 je blíže vysvětlena konstrukce výhodné trojlátkové rozprašovací trysky;

současné se poukazu/s na o e v v no on e p r o vedení hubice ; obr. 1 ukazuje ocvslášt- výhod iOU kcvou rozprašovač:

:rsnu po řezu;

obr. 2 ukazuje průřez rovinou Α-Ξ, znázorněnou obr. 1.

Tříklad”· provedení vynálezu

Tělo 1 trysky je spojeno s hubicí 2 trysk;

kapalna tak, aby dopravovaná do styku teprve mimo trysku.

meuia o a spolu

Spojení těla 1 trysice 2 trvsky se může vytvořit na způsob r· ή 2 ρτ *kv, '* a 7 o e t o v é ho uzávěru nebo šrouboi/aciho uzávěru nebo objíiky nebo podobně·. U výn.odne formy provedení podle obr. 1 jsou pláštové trubky 11 a 12 hubice 2 trysky spojeny s tělem 1 trysky pomocí závitů 9a a 9~b šroubů .Tělo 1 trysky má přípojky 2 & 4 pro °bě kapaliny a pro hnací plyn jakož i od sebe oddělené kanály í a 7 pro obě kapaliny a kanál 3 pro hnací plyn.

Hubice 1 trysky zahrnuje středovou trubku 10 a dvě okolo souose uspořádané plášťové trubkv 11 a 12 . Středová trubka 10 je spojena s kanálem 7, i obr. 1 js°Sanál 7 a středová trubka 10 vytvořeny jsko průchozí trubka. Kruhová mezera 13 , vytvořená mezi středovou trubkou 10 a vnitřní plasmovou trubkou 11 , je spojena ε kanálem S a kruhová mezera 14 ,vytvořená meu 11 a vnější plášto‘•rubkoe si vnitřní plášiovcu vou trubkou 12 je spojena s kanálem 8. Podstatný znak cbvzláště výhodné formy vytvoření je prodloužení 13 středové trubky 10, která vyčnívá na šmičce tr**skv ořeš konce rlášmovvch trubek

Τ’ 7 0 . Jedna nebo ob? plášmové trubky 11,12 jako? i středová trubka,10 se mohou směrem ke soloce try

ZUZOVS

- ' zúžení 17a a 17 b na obr, 1 - , aby se zvýšila rychlost výstupu médií a ηοορο-'ίΐο odtržení proudu kapaliny a proudu hnacího plynu vystupujících s kruhových mezer. dodatečně bý’ ve středové trubce 10 po rříradž v jejím prodloužení 13, a/nebo v jedné ne’-o obou kruhových mezerách 13,14 vířivé tělísko Lea ·?- 16b . Hnací prostředek pro trysku může bvt vzduch nebo jiný inertní plyn, jako cspříklad dusík nebo i přehřá vodní pára.

Podle výhodné formy provedení trysky pře onívá středová trubka 10 h:¹ ice 2 trysky nejméně o poloměr středové trucky 10 , s výhodou o 2 až 10, zejména pak o 3 až ctinásobek poloměru středové trucky 10 přes konce plástových, trubek 13- ,12. Plástové trucky 11,12 mohou ale také končit v rozdílné výšce, ale musí být zaručeno ná » rokované prodloužení 15 středové trubky 10 oproti plástovým trubkám 11,12 . Pokud vnější plástová trubka přesahuje přes vnitřní plástovou trubku, smíchá kapalina v mezeře a hrací plyn předem uvnít:

samy p-íjdcu ale do styku te Optimální vel*kost prodloužení 15 středové trubky 10 se řídí 'podle poloměru středové trubky 10 aprúřezu proudění na výstupu vnitřní kruhové mezery, Se zvětšujícím se poloměrem středové trucky 10 je všobecně výhodné ,kdyš se ~0 zkrátí, u pólostředové trubky 10 například 2 mm se prodlou15 zkrátí tak, že činí 3 až 5 poloměrů středové trubky 10 · rrvskv

Vana prve mimo trysku, oj pro c_ ou měru princ inu se mohou vodný. roztok H_o0, * * £. t re co roztok ha^COo dopravovat středovou trubkou 10 a 3 , — t vhodný jiný rozmck sousední kruhovou trysky a .ezerou.. > menší - pvynoc.

se ile roztok ,jehož obje:

bude roztok peroxidu vodíku- ved kou 10.

kcroentracícb rozto’ ů ředni u

-0„

Vodný roztok peroxidu vodíku a vodný roz tok uhličitanu sodného se zavádí v takovém poměru množství do vířivé trysky udržované v zařízení pro granulaci rozprašováním ve vířivém loži ,aby molární poměr Na^CO.k H.O. byl v rozmezí mezi 1 ku 1,5 a 1 ku 1,65.

Koncentrace roztoků se může pohybovat v širokém rozmezí; s výhodou se volí co nejvyšší koncentrace, aby se množství vody ,která se má odpařit, udrželo nízké. Podle obvzláště výhodné formy provedení mají roztok Na₅C0^ a roztok ^2^2 velice vysokou koncentraci, takže v oblasti směšování před špičkou trysky je roztok peroxyuhličitanu sodného, přítomný v kapičkách, nejdříve přesycený. Běžně obsahuje vodný roztok peroxidu jdou 4Q až 70 5Ž

vodíku 30	5· *7	7z> ž hmot.	, s v·
hmot. E.O		koncentrace	Na.CO
z	2		z
0 λ » v	z . S CJ2	přesahuje	s výhc

o v roztoku uhlíčiΟ'ΊΛ*' 'fa.CO-, s výhodou se pohybuje mezí 20 p hmot. a.

Z¹ koncentrací nas-cení při stávající teplotě; obzvláště výhodné je koncentrace Na^CC-j okolo 30 hmot. Jeden nebo oba roztoky, s výhodou ale roztok sody, se mohou používat místo při obvyklé teplotě skladování ve formě předehřáté na 30 až 70 °C.

Co se týká provádění rozprašovací granulace ve vířivé vrszvě, poukazuje se na. dokumenty uvedené ke stavu techniky. Ve vířivé vrstvě musí být při kontinuálním provozu přítomen vždy postačující počet krystalizačních oček. Ire řízení distribuce srna se do vířivé vrstvy přivádí 0 az 30 kg, s výhodou 1 až 10 kg krystalizačních oček na 10C kg granulovaného peroxyuhličitanu sodného odváděného z vířivé vrstvy. Hmotnostní množství krystalisačních oček se řídí podle po -. žadovanéhc spektra zrn a zejména pak velikosti krystalizaóních oček. Optimalizace provozních podmínek , co se týká vnášení krystalizaóních oček při požadované teplotě vířivého lože je nutná,aby se dospělo ke stacionárnímu provoznímu stavu. V případězpětného vedení příliš velkého množství velmi jemnozmného materiálu jako kr^stalizační očka může docházet k malému růstu částic, v případě příliš velké vlhkosti ve vířivé vrstvě může docházeíjk nežádoucí tvorbě agre,~átů»3 ohledem na obecnou techniku ~ranula.ee rozprašováním ve víři- .

srn _ozi striaave . 0v_1vrcv2.n1 provoznien pa;

t “ c. / Λ o m i 1 metru a řízení/velíkesti částic a rozdílení ni rozprašovací granulaci ve vířivém loži, ukazuje na článek H. Urlemann v Chem.-Ing. nik 62 /1290/, Hr. 10, s. 352 - 334.

'-j rvs>** v XiAwtd

P r.oS« le chrň eplota vířivého lože se udržuje mezi až 55 0, s výhodou mezi 42 až 3' na pak mezi 50 až 70 °0.

laplota přiváděného vzduchu pro sušení a udržování vířivého lože se nastaví na hodnotu nad 150 °0 , s výhodou na teplotu mezi 200 až 400 °C ne;vy.-.cm- ·:

3CC citcrnm na:

-11νί teplotu a množství přiváděného vzduchu tak aby rezultovalo dobře fluidisované vířivé lože , mohl se dosáhnout požadovaný výkon a nemuselo se vracet žádné velké množství produktu z dále zařazeného odlučování prachu. Obvykle se rychlost sušícího vzduchu v prázdné trubce pohybuje mezi 1 až 4 m/sec. Obecně je aparatura s fluidním ložem provozována tak, aby v oblasti vířivého lože panoval normální tlak / asi 1 bar / : je ale také možné pracovat za podtlaku nebo za přetlaku. V zařízení pro rozprašovací granulaci s fluidním ložem může být uspořádána jedna trojlátková rozprašovací tryska nebo více těchto rozprašovacích trysekjpřičeuž směr rozprašování může být stejný jako směr proudu sušícího vzduchu nebo může smiřovat proti němu nebo může zaujímat mezipolohu.

Ukázalo se, že při kontinuálním provozu je. výhodné, když se peroxyuhličitan sodný s obsahem zbytkové vlhkosti až 10 hmot,, s výhodou mezi 3 až 9 % hmot. a zejména pak mezi 5 až 3 $ hmot. vynášel z fluidního lože a pokud je to žádoucí , sušil se dálé\y zařazeném zařízení na obsah zbytkove vlhkosti komerčního zboží / pod. 1 hmot./, nebo se přiváděl k dodatečnému zpracování. Jako dodatečné zpracování přichází v úvahu zejména způsoby obslování částic pro zvýšení stálostí při skladování, lakové dodatečné zpracování spočívá s výhodou na tom, že se jedna nebo více obalových složek , jako například roztoky ,obsahující na o-^íklad sloučeniny boru, sodu, síran sodný, síran horečnatý a vodní sklo se nanáší ve vířivém loži se přede?, vyrobený granulovaný peroxyuhličitan sodný za současného odpařování vody a vytvoření pevně lpící obalové vrstvy.

Když je to zapotřebí přidávají se k rozprašujícímu se H₂0₂ a/nebo roztoku Ka₂C0^ také aditiva - vyjma inhibitory krystalizace obsahující fosfor, aby se ovlivnily vlastnosti produktu a zejména se ..zvýšila stabilita aktivního kyslíku použitého peroxidu vodíku a vyrobeného peroxyuhličitanu sodného. Jako aditiva, zvyšující stabilitu přichází v úvahu s výhodou sole hořčíku , které se obvykle přidávají k roztoku n₂0₂ ve formě síranua vodní sklo - které se nejčastěji přidává k sodě; dslší aditiva ,která se přidávají, mohou být ciničitany, komplexotvorné látky a kyselina dipikolinová. Inhibitory krysta’izace prosté fosforu mohou být sice přítomné, ale obvykle se nepotřebují. Přídavkem povrchově aktivních látek se může například zvýšit rychlost rozpouštění.

U zařízenípr? rozprašovací granulaci ve fluidním loži se může jednat o taková zařízení, která jsou popsána v patentových spisech DE 27 33 935 ,

EE C 332 929 E 1 stejně tak jako v již citovaném článku H. Uhleusnna. Elu:.dní lože může být vybaveno jednou ale s výhodou více trojlátkovými tryskami podle vynálezu. Zařízení s odstraňováním krystalízačních oček a vynášením granulátu s třícěním granulátu jsou výhodná. Krystalizacní očka, která se vnáší do fluidního lože, mohou pocházet z odlučování prachu, prosívání a/nebc parciálního drcení.

Vedle výše uvedených zařízeníse stacionární vířivou vrstvou, se způsob nůše provádět i v průtokovém žlabu s fluidním ložem, který je vybaven větším počtem za sebou zařazených trvsek; ci průtokového žlabuje třídění a podsítné na konstejně tak jako rozdrcené nadsítné se vrací zpět do průtokového žlabu.

Ačkoliv se způsob podle vynállezu v technickém měřítlcu provádí s výhodou kontinuálně, tedy s kontinuálním přiváděním roztoků a odstraňováním granula tu požadované velikosti, může se také provozovat diskontinuálně - přerušením rozprašování při dosažení požadovaného spektra srna na následujícího vynášení granulátu.

Pomocí způsobu podle vynálezu je umožněno, vycházeje od roztoku peroxidu vodíku a roztoku uhličitanu sodného získat granulovaný peroxyuhlíči ten sodný rozprašovací granulací ve fluidnía loži a to v technickém měřítku bez poruch provozu ucpáním nebo inkrustací trysek téměř v kvantitativním výtěžku s vysokým obsahem aktivního kyslíku, velkou odolností proti otěru, vysokou sypnou hmotností a velmi dobrou stabilitou při skladování, aniž by bylo nutné používat inhibitory krystalizace. Produkt získaný podle vynálezu se může přímo v návaznosti na jeho výrobu ,pro zvýšení stability obalo vat o sobě známým způsobem,přičemž s ohledem na loutnou a v podstatě kulovitou stavbu zrna vystačí malé množství obalového materiálu,které je

-14menší než množství nezbytné pro obolení pero xyuhličitanu sodného , který byl získán krystalizací.

Nebylo nožné předvídat, že by se na základě použití trojlátkové rozprašovací trysky umožnilo jak postačující externí míchání roztoků a získání homogenního produktu, tak i to, že by se mohlo upustit od inhibitorů krystalizace , obsahujících fosfor; tím se sníží provozní náklady a zabrání se ekologickým problémům. Dále se nedalo očekávat, že z-j se použitím trojlátkové rozprašovací trysky s prodloužením středové trubky umožnilo zabránit poruchám provozu ,ke kterým dochází v důsledku inkrustace na trysce , a to prakticky úplně.

Příkladv

V zařízení pro rozprašovací ^ranulaci s vířivým ložem se zařízením pro vracení prachu a. odstraňování krystalizačních oček, stejně tak jako s třídícím vynášením se po fluidizaci předloženého peroxyuhličitanu sodného , vnáší pomocí trojlátkových rozprašovacích trysek podle vynálezu vodný roztok peroxidu vodíku a vodný roztok peroxyuhličitanu sodného ,které neobsahovaly žádné ihhibitoty krystalizace, za použití vzduchu jako hnacího prostředku, do vířivé vrstvy.Trysky se nacházely uvnitř vířivého lože a směr rozprašování byl stejný jako směr proudu susíc-'ho vzduchu. Prodloužení středové trubky se rovnalo 3 poloměrům středové trubky , plástové trubky končily stejně vysoko.

Tabulka ukazuje podstatné provozní paraae ° try a data látky vyrobeného peroxyuhličitanu sodného. Ani po vícedenním kontinuálním provozu ne došlo k ucpání uvnitř trysky nebo okolo ní ani k inkrustacím.

I

Tabulka

pňíkl. ** « c. Holdup⁷ WS /km. d.	tapl.¹/ WS /°c/	vnášení	vynášení íiaPc hm.d./h/
roztok sody /bm.d./k/	rozt. Η_Λ0₉č. 2 /km.d./k/	kryst. o čka /. /km.d./h/
1 ca.lQO	57	120	43	8	Z” ol
2 ca.100	57	120	43	7	60
3 ca.100	. 57	120	29	9	64
4 ca.100	53	225	CC	14	118
5 ca.100	> rf·	225		0	105
' ·»				12	131
6 ca.100	->>	225	55	0	121
7 ca.100	=.Q s v	/-> r~	55	12	130
3 ca.100	59	225	60
pokr. tabulky :
nříkl. vynášení		síto	vá analýza
4/ ?. t Ca~^,/ v	Ikkost	^0,3	0,6-0,3	0,2 -0,6 ^0,2
X	/$ /	mm	mm	mm	mm
7 T Q q X -T , -	4,3	4,2	30,7	. 13,5	1,6.
2 13,7	4,1	3,3	40,2	53,6	2,4
3 13,5	6,3	6,7	35,2	7,6	2,4
i, 13,6	5,4	22,3	75,0	2,4	0,2
5 13,9	2,5	1,7	12,1	34,1	2,1
< 1 7 C f >	7,6	7,2	34,6	7,6	0,6
-T · q η	7,5	90,2	3,6	i 1 — > -	C Ί
3 13,7	7,3	7,6	36,2	5,7

-17hm.d./h = hmotnostní díly/hodina ; NaPo = proxy uhličian sodný

1/ množství produktu pop?, teplota ve vířivém loži 2/ koncentrace : 30 1° hmot, HagOO^ ; teplota roztoku °C

3/ příklady 1 až 3 i koncentrace = 40 hmot. Η2Ο2» příklady 4 až 8 : koncentrace = 60 # hmot. HgO^

4/ jako krystalizační očka byl rozemletý produkt přiváděn se spektrem zrna mezi 0,05 až 0,2 mm

5/ vzhledem k odlučovacímu zařízení prachu,které nebylo přizpůsobeno produktu, došlo k určitým ztrátám produktu ’J obsah aktivního kyslíku vyneseného vlhkého peroxvuhličitanu sodného

Claims

výrob;; granulovaného peroxyuhličitanu sočného vzorce . 3 H₂0₅ roz prssovací granulací ve vířivém loži , při kterém se vodný roztok peroxidu vodíku a vodný roztok uhličitanu sodného rozprašuje jedinou rozpra šovací tryskou do vířivého lože,-které obsahuje krystalizační očka, jejichž rozměry jsou menší než rozměry částic granulátu , který se má vy robiti a současně se odpařuje voda při teplotě vířivého lože, která se pohybuje v rozmezí 40 až

5 °C v y znacu e se pro rozprašování obou roztoku , do kterých se nepřidává žádný inhibitor krystalizace obsahující fosfor, používá trojlátkové rozpra- # « z > . * * > ,«· rczto.uu ·.

i c i se

U. J. ,

Γ7 O
2. Způsob podle nároku 1 vyzná se používá troj látková rozprašovací tryska, která má tělo trysky a hubici trysky , a jejíž hubice má středovou trubku a dvě okolo siuose uspořádané trubky a do kru'nové mezery, vytvořené mezi touto středovou trubkou a vnitřní plástovou trubkou se nyní přivádí jeden z roztoků a do vnější mezery, vytvořené mezi plástovými trubkami se přivádí hnací tkm.

-193. Způsob podle nároku 2 , v y z n a ó u jící se t í π , že se používá trojlátková rozprašovací tryska , jejíž středová trubka přečnívá na špičce trysk;? o nejméně jeden poloměr středové trubky přes konce plástových trubek.

4. Způsob podle nároku 3 , vyznač ující se tím, že se používá troj látková rozprašovací tryska, jejíž středová trubka kubice přečnívá o 2 až 10 , zejména o 3 až 6 poloměrů středové trubky přes konce plástových .trubek.

Způsob podle jednoho z nároků 1 až 4 , n a č u j i c i se se používá vodný roztok peroxidu vodíku s obsahem HgOp 30 až 75 hmot. a vodný roztok peroxyuhličitanu sodného s obsahem ITa^OO^ 20 $ hmot, až do koncentrace nasycení · ec.no no z naro nu _ az ~ z n s.

-e s t se žeo.

;lota vířivého lože udržuje v rozmezí pC až 70 nůsob podle jednoho z nároků 1 až 6 ,

1,4.

v y z n a č u j í c í se ze se rozprašovací grar.ulace provádí v kontinuálně provozované aparatuře s vířivou vrstvou a od straňovánín krystalizačních oček amřídícím vynášení granulátu.

•3. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 7, v v z n a č u i í c í se t í m , že se gra5Vf~· rftl oošacované vexi-2C . 2 až 10 vrstvou šeuí sta' vádí z spař by dosušuje k dalšímu z ε vlhkostí mezí atury s vířivou nebo za pro zvý vracování.

hmo t« c da podle pohřebili ty přivádí

-21Eeznau vztahových značek

j.

2 hubice trysky
3 přípojka kapaliny /i/
4 přípojka kapaliny /ii/ přípojka pro hnací plyn kanál pro kapalinu /i/ kanál pro kapalinu /ii/ kanál vro hnací plyn a závit b závit