JP2695267B2 - 洗剤組成物の噴霧乾燥 - Google Patents

洗剤組成物の噴霧乾燥

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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、洗剤スラリーを噴霧乾燥して粒状の洗剤組
成物を形成させるための改良された方法および装置に関
する。本発明は、また、生成する改良された粒状洗剤組
成物にも関する。
〔発明の背景〕
噴霧乾燥塔で大容量（すなわち、毎時数千ポンド）の
洗剤スラリーを噴霧乾燥することは、多くの相関要因を
含む複雑な操作である。この場合の相関要因としては、
たとえば、生産量および生産速度、スラリー成分、操作
要件および条件、乾燥用空気が多量に必要であること、
ならびに噴霧乾燥物に望まれる物理的および性能上の特
性、である。
噴霧塔としては、噴霧乾燥室の頂部付近に噴霧ノズル
を単一レベルに設けたものが使用されてきた。このよう
な噴霧乾燥法および装置は、米国特許第2,851,097号明
細書（Ledgett、1958年９月９日付け）に開示されてい
る。
米国特許第3,629,951号および同3,629,955号明細書
（いずれも1971年12月28日付け、Davis,HanesおよびSag
el）には、改良された多レベル噴霧乾燥法および装置に
よってつくられた粒状洗剤組成物が開示されている。
米国特許第4,261,793号明細書（Nakamuraら、1981年
４月14日付け）には、均一に離間させた噴霧ノズルを少
なくとも２段のレベルに設けて洗剤スラリーを向流的に
噴霧乾燥することが開示されている。
米国特許第3,519,054号明細書（Cavataioら、1970年
７月７日付け）には、噴霧塔内で二つの液体流を下向き
に噴霧することによってつくった多色粒状洗剤組成物が
開示されている。この場合の二つの流れのうちの一つは
他方より15〜60％下のレベルで噴霧され、しかもこの噴
霧は上向きのガス流中に対して行なわれる。
〔発明の概要〕
従来公知の単一レベルおよび多レベル噴霧乾燥法が特
定の噴霧法を実施することにより改良されることがここ
に見出された。すなわち、この噴霧法とは、洗剤スラリ
ーの少なくとも一部分（しかし好ましくは大部分）を噴
霧乾燥塔内の乾燥帯域に特定の温度および速度で空気と
並流的に噴霧するというものである。
本発明を実施すると、慣用の単一レベルおよび多レベ
ル噴霧乾燥操作に比べて生産速度を高めることができ
る。生産速度の向上とは、たとえば、10〜30％の程度て
ある。大量生産の観点からいって、このような生産速度
の向上は年間数百万ポンドに相当する。
驚くべきことには、この生産速度の向上は、入口空気
に対する熱的要請を厳しくすることなく達成される。そ
れどころか、本発明による噴霧乾燥法によれば、慣用の
向流噴霧乾燥法で洗剤スラリー粒子を乾燥させる場合よ
りも一般に低温の入口空気によって粒子をフラッシュ乾
燥させることによって、乾燥効率が向上しておりかつ熱
利用が良好である。たとえば、本発明によれば、向流噴
霧乾燥に対比して、入口空気の温度を10〜15％低下させ
ることができる。生成する粒子は、慣用の噴霧乾燥法に
よる粒子に比べて、湿度の高い状態においてさえ良好な
物理特性（すなわち、粒子はカリカリした自由流動性の
ものであって固結化し難い）のものである。
本発明は、また、最終乾燥粒子の嵩密度の制御がしや
すいという利点をも有する。たとえば、ある組成物の密
度を低下させ、他の組成物の密度を増大させることが可
能である。通常の商業生産において最もしばしば求めら
れることは密度の小さい粒子をつくることであるけれど
も、本発明は合理的な範囲内で密度を増大させることも
できる。
嵩密度の低下は、平均粒径が小さいときであっても達
成することができる。通常は、噴霧乾燥粒子が微細であ
るほど、嵩密度は大となる。しかし、本発明を実施すれ
ば、個々の粒子が低比重でしかも不規則な形状のものと
なると思われる。これらの二要素が組合されて、微細粒
状製品に通常認められる密度上昇が相殺されるものと推
定される。
本発明の他の利点は、微細粉末および蒸気状流出物の
生成量が少ないということである。塔排出物に微粉末
（塔オーバー）が少ないだけでなく、大気中に放散され
る有機（蒸気）汚染物が少ないという利点も得られる。
さらに、本発明によれば、重質粗大物（塔テーリン
グ）の量も少なくなる。従って、微細粉末および粗大粒
子の生成量が最小であることによって、生産者は包装に
適した産物の量を増大させかつ塔オーバーおよび塔テー
リングのリサイクルを低減させることができる。
さらにまた、本発明によれば、噴霧操作によって生成
する不溶物の量を増やすことなく上記の諸利益を得るこ
とができる。この不溶物とは、乾燥条件が厳しいことに
よって洗剤成分の物理的および化学的劣化によって形成
されると思われるものである。本発明は洗剤スラリーを
熱入口空気に隣接する最高温度帯域に噴霧するものであ
るという、そのようなことは実用されている噴霧乾燥法
では従来は意識して避けられていたのであるから、溶解
性の良好な粒子を得ることができたということは思いが
けないことであった。
本発明は、また、リン酸塩ビルダーたとえばトリポリ
リン酸ナトリウムの噴霧乾燥にも改善をもたらす。リン
酸塩含有洗剤組成物を高温で噴霧乾燥するときの制約の
一つは、乾燥しすぎによって、リン酸塩が他の望ましく
ないリン化合物たとえばピロリン酸塩およびオルソリン
酸塩に転換するということであった。本発明によれば、
この転換が最小となる。
本発明による溶解性および低リン酸塩転換の上記の利
点は、採用されている乾燥条件が全体的に改善されてい
るということに帰される。この点において、通常の乾燥
操作での主要な関心事は、新たに乾燥された粒子が塔内
を落下する際に乾燥されすぎるということである。通常
は、最高温帯域、すなわち最高等温線が存在する領域、
は噴霧室の最低位領域に近い。これが、そこにおいて熱
空気を加圧室（plenum）配列を通じて送人かつ分散させ
るべきポイントである。加熱された乾燥用ガスは下降す
る噴霧粒子と向流的に上昇する。噴霧液滴が上昇空気流
中を下降するにつれて、乾燥しはじめる。しかし、水の
除去は、塔の上方領域すなわち温くはあっても塔の下方
領域に比べれば冷たい領域中では、比較的遅い。液滴が
温度の高い領域に落下するまでに、液滴は固化して、硬
質表皮層を持つ粒子となる。従来法で高温領域をなおも
通過しなければならないのは、この乾燥粒子である。そ
の結果、乾燥しすぎの問題、たとえばリン酸塩転換およ
び粒子溶解性の低下、が生じがちとなるのである。他の
熱に敏感な洗剤添加物たとえばブライトナー、非イオン
表面活性剤および殺菌剤の劣化がこの領域で生じること
も知られている。これによって、洗剤組成物の全体的な
性能が低下し、有機物の発散が生じがちであり、また不
快な色および臭気の問題および他の美観観点からの不満
足さが出がちなのである。
これらの過乾燥の諸問題は、本発明によって低減され
る。クラッチャー・スラリーの少なくとも一部を特定の
温度および流速で空気と並流的に噴霧すると、生成粒子
が受ける時間／温度条件は厳しさが低い、と信じられ
る。粒子はフラッシュ乾燥され、それからその熱空気帯
域から速やかに落下する。従って、塔の基部から取出さ
れる粒子は、一般に温度が下がっている。そのうえ、フ
ラッシュ乾燥によって水蒸気およびガスが突然放出され
ることによって、上昇空気流を変化させかつ有利に影響
を与えるようになる。噴霧塔の高いレベルへ向流的に噴
霧されるクラッチャー・ミックスの残余の成分は、慣用
の向流噴霧乾燥法の場合よりも低い乾燥温度において落
下する。このことによって上記の利点が得られるものと
信じられる。その結果、本発明により、カリカリした、
自由流動性の、密度の制御された、均一粒径の粒状洗剤
組成物であって溶解性の良好なもの、が高容量で得られ
る。若し噴霧乾燥粒子中にリン酸塩が存在すると、本発
明はリン酸塩転換が少ないという利点をも有する。その
うえ、この利点は、塔流出物の量を減らして高生産量を
あげながら達成することができるのである。
上記の諸目的および改善は本発明によって達成される
ところ、本発明は、その方法の態様においては、下記の
ステップ（ａ）〜（ｄ）を含んでなる、噴霧乾燥塔で大
容量の洗剤スラリーを噴霧乾燥して、制御された密度の
粒状洗剤組成物を粉塵粒子および他の蒸気状流出物の生
成を最小にしつつ製造する連続方法、からなる。
（ａ）約10〜50重量％の水と、約50〜90重量％の、少な
くとも１種の洗剤表面活性剤または洗浄性ビルダーまた
はそれらの混合物を含んでなる固体分と、を有する水性
洗剤スラリーを用意すること。
（ｂ）噴霧乾燥塔の室内に、加熱された乾燥用空気を旋
回させながら該室に上向きに通して、該室と共軸の円筒
状の乾燥帯域（イ）を形成させ、かつ該室の軸に沿って
形成された低圧の同心のうず巻き帯域（ロ）を形成させ
ること。
（ｃ）温度が約260°〜540℃で流速が約15〜30m/秒の空
気と並流的に、約30〜100重量％の該洗剤スラリーを円
筒状の乾燥帯域へ直接に連続的に噴霧すること。たゞ
し、この噴霧は、この乾燥帯域を水平に横切る平面上に
実質的に均一に離間した噴霧ノズルによって行なって、
実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状乾燥帯域内で粒
子となるようにすること。
（ｄ）該洗剤スラリーの残部を円筒状乾燥帯域へ直接に
向流的に連続的に噴霧すること。たゞし、この噴霧は、
円筒状乾燥帯域を水平に横切る平面上に実質的に均一に
離間した噴霧ノズルの少なくとも一つのレベルによって
行なって、実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状乾燥
室内で粒子となるようにすること。
（たゞし、低圧うず巻き帯域に入る崩壊粒子は、乾燥用
ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたもののみであ
る。） 〔発明の具体的説明〕 図示の噴霧乾燥塔を説明することによって、本発明の
装置の態様ならびに方法の態様を示すことにする。
第１図（本発明を具体化した噴霧乾燥塔を示す側断面
模式図）において、ボックス10は、クラッチャー・スラ
リーの調製を示す。これは、慣用のクラッチングないし
混合系のあらゆるものを包含するものであって、混合物
を高圧ポンプ12へ送る手段11を有している。慣用のクラ
ッチング系は当業者に周知であって、典型的には原料貯
蔵ホッパー、コンベアー、計量器、クラッチャー、ドロ
ップ・タンク、その他、を包含するものである。本発明
の目的に対しては、クラッチャー・スラリーは約10〜50
％（好ましくは約20〜40％）の水と約50〜90％（好まし
くは約60〜約80％）の固体分（すべて重量基準）からな
る。この固体分は、粒状洗剤組成物に希望する組成をな
す成分からなっている。この固体分は、少なくとも一種
の洗剤表面活性剤または洗剤性ビルダー（詳細後記）、
またはそれらの混合物を含んでいる。この表面活性剤
は、アニオン性、ノニオン性、両性または双生イオン性
であることができる。好ましくは、アニオン性表面活性
剤が用いられる。スラリー形成に当って異なった洗剤表
面活性剤の混合物および異なったビルダー物質の混合物
を使用することはよく行われるところである。
スラリーは、適当な管路、導管等（11）中を高圧ポン
プ12によって送られる。適当な任意のポンプが使用可能
であるが、好ましいのは27〜137気圧、好ましくは34〜1
03気圧、の圧力が出せるものである。
本発明は流路等の多くのものについて改変および適合
化が可能であるが、空気注入系が14で示されている。こ
れは、般用されている古典的な密度制御系である。これ
は本発明に関していえば必要に応じて行なえる態様であ
るが、有用な装置であってその使用は推奨される。この
補助供給源から系に注入される空気の量は、０〜約1967
標準cm3／分、好ましくは約393〜1416標準cm3／分、で
あるべきである。空気圧は、高圧ポンプによって与えら
れる空気圧より少なくとも3.4気圧高くあるべきであ
る。
この空気注入段階から、加気スラリーは噴霧乾燥塔の
室39へと、供給ライン13によってノズルアーム15および
噴霧ノズル16へ、供給ライン17によって噴霧ノズル18
へ、供給ライン19によって噴霧ノズル20へ、そして供給
ライン21によってノズルアーム15および噴霧ノズル22
へ、同時に送られる。ノズル16,18,20および22は、洗剤
スラリーを噴霧乾燥するのに適した如何なるタイプのも
のであってもよい。好ましいのは、0.32〜0.7cm径のオ
リフィスを有する中空円錐ノズルである。このようなノ
ズルによれば、長さ0.15〜0.9mで角度30〜75°の噴霧物
（スプレー）が得られるのがふつうである。
噴霧乾燥塔は、噴霧乾燥室39（その内部に、噴霧ノズ
ルが均一かつ離間して配設してある）、熱空気ダクト23
（これは、熱空気入口孔25によって室39へ熱空気を分配
するための気室（plenum）24へと通じている）を有する
ものとして図示してある。この配列による熱空気は、旋
回運動の形で室39へ導入される。最善の結果を得るため
には、熱空気を約260〜538℃、好ましくは約316〜427
℃、さらに好ましくは約357〜399℃、の温度にして、噴
霧ノズル22から向流的にクラッチャー・スラリーを噴霧
して得られる粒子を希望するようにフラッシュ乾燥すべ
きである。そのうえ、熱空気は、約15〜30m/秒、好まし
くは約18〜23m/秒、の速度で室39に導入して、粒子が室
39と円錐部26の壁に当って粉砕されることなく所望の旋
回運動が得られるようにすべきである。室39および円錐
部26の内部の空気の圧力は、約0.0005〜0.0038kg/cm
2（ゲージ）の範囲にあるのが代表的である。加熱され
た乾燥用空気の旋回運動は、ノズル16、18、20および22
の垂直方向の間隔ならびに各噴霧レベルでノズルが均一
に水平方向に離間していることに重要な意味を持ってい
る。
噴霧塔の基部に、円錐部26および乾燥粒子取出し用の
運搬手段27がある。運搬手段27によって乾燥粒子は篩28
へと送られる。そこで粗大粒子29は集められて、必要に
応じてライン30によってクラッチャー・スラリ10へリサ
イクルされる。希望する製品である粒子31は、集められ
て包装ないし貯蔵される。
噴霧塔の頂部には、ガス排出手段32が設けてある。こ
の排出口からライン33が出ていて、微細粒子を適当な処
理ないし回収域34へ行くように示されている。この地点
から、排ガスが大気中に放出される。
噴霧塔の室39の内部に、円筒状噴霧乾燥帯域40および
うず巻き帯域38が示してある。円筒状噴霧乾燥帯域およ
びうず巻き帯域38の諸要素は、上昇熱空気の旋回効果に
よって決まる。本発明を実施するに当っては、噴霧ノズ
ルからの平板状の噴霧物がこの円筒状の乾燥帯域で崩壊
されるということが重要である。見出されたところによ
れば、この条件が満たされると、生産速度の向上、密度
の制御、粒径の均一化、粒子の粘着性の低減、粉塵およ
び粗大粒子形成の低減ならびに蒸気状流出物の低減、の
観点から最適の結果が得られる。
円筒状のうず巻き帯域の大きさは、種々の要素、たと
えば加熱された乾燥用空気の速度、装置の大きさ等、に
よって変えることができる。うず巻き帯域について考慮
すべき重要なことは、この領域は圧力および温度が低く
て、このうず巻き帯域に新らたに噴霧されて生成した粒
子は本発明によりつくり出された最適乾燥条件の影響に
服さない、ということである。新らたに噴霧された粒子
がこの低圧の同心状のうず巻き帯域に入ると、乾燥不充
分のうちに塔内を落下して、上記の本発明の目的と抵触
する。ノズルの垂直方向および水平方向の離れ方は、従
って、この観点から定めなければならない。すなわち、
各ノズルからの平板状の噴霧物はこの円筒状の噴霧帯域
の内部で、そしてこのうず巻き帯域の内部ではないとこ
ろで、崩壊しなければならない。従って、ここで「円筒
状の噴霧乾燥帯域に直接に」という表現は、うず巻き帯
域への噴霧を回避することの重要性を示すために使われ
ている。
第１図は、また、本発明の他の態様、すなわち噴霧ノ
ズルを垂直方向にいくつかのレベルで離間させること、
を示している。噴霧ノズルの位置決めに関しては特別の
考慮を払うべきである。すなわち、少なくとも一部分
（すなわち、約30〜100重量％）の洗剤スラリーを、こ
こに示した温度および速度の範囲の空気と並流的に噴霧
するということである。これは、上記の目的を達成しか
つ最適化するのに基本的なことである。第１図におい
て、空気との並流噴霧は供給ライン21と噴霧ノズル22で
示されたレベルによって達成される。少なくとも30重量
％のスラリーをこのレベルのノズルに供給することが、
本発明の利益を最大にするのに必要である。100％に達
する量のスラリーをこのレベルに供給することができる
が、約90％以下の量にとどめて、種々の操作条件、乾燥
用熱空気の添加速度、旋回効果、乾燥速度その他をバラ
ンスさせることが好ましい。約50〜85重量％のスラリー
をこのレベルの噴霧ノズルへ送ることが好ましい。
ノズルを二つのレベルで使用するときは、上方のレベ
ルのノズルは温度が約66〜121℃の塔内帯域に位置する
ことが望ましい。
ノズルを三つ以上のレベルで使用するときは、一般に
レベルを等間隔にして、噴霧物が重複しないようにすべ
きである。
第２図は第１図の線２−２に沿った断面図を拡大して
示すものであって、円筒状の乾燥帯域、低圧の同心状う
ず巻き帯域、ならびに必要に応じて用いられる噴霧ノズ
ル（洗剤スラリーを上向きの熱空気流と向流的に噴霧す
る）が円筒状乾燥帯域を横切る水平面上に実質的に均一
に離間させてある様を説明するものである。第２図で、
噴霧ノズル16が実質的に均一に離間して配されている。
これらのノズル16は、供給ライン13へ行くマニホルド環
42の一部として表わされている。塔内においては、噴霧
ノズルはその間隔と方向とを、噴霧が室の壁39にあるい
は低圧うず巻き帯域38に近すぎないような位置に定める
ことが重要である。若し新らたに噴霧されたスラリーが
壁39に触れると、スラリーは壁に付着して大きな沈着物
を形成する傾向がありうる。このような沈着物は除去が
困難であるし、また本発明方法および装置が意図してい
る望ましいガスの流れ方を阻害することがありうる。
第３図は第１図の線３−３に沿った断面図を拡大して
示すものであって、追加の所望噴霧ノズル（熱空気と向
流的に噴霧）が第２図のものより下のレベルで円筒状乾
燥帯域を横切る水平面上で実質的に均一に離間させてあ
る様を説明するものである。第３図で、噴霧ノズル20が
実質的に均一に離間して配されている。これらのノズル
20は、供給ライン19へ行くマニホルド環44に取付けたノ
ズル・アーム15に取付けたものとして示してある。上記
したように、塔内においては、噴霧ノズルを噴霧が室の
壁39にあるいは低圧うず巻き帯域38に近すぎないような
位置で間隔および方向を定めることが重要である。
第３図において、気室（plenum）は24で示されてい
る。
第４図は第１図の線４−４に沿った断面図を拡大して
示すものであって、噴霧ノズル（洗剤スラリーを熱入口
空気と向流的に噴霧）が円筒状乾燥帯域を横切る水平面
上で実質的に均一に離間させてある様を説明するもので
ある。この場合は、ノズルは噴霧塔の最低レベルに位置
している。第４図で、噴霧ノズル22が実質的に均一に離
間して配されている。これらのノズルは、ノズル・アー
ム15に取付けたものとして示してあり、ノズル・アーム
15は気室24の外側でかつ供給ライン21に通じるマニホル
ド環44に取付けてある。ノズル・アーム15は気室24内の
熱空気入口孔25を通って、ノズル22が塔の室39の内部に
位置するようになっている。ノズル22は、室39の約2.5c
m内側から約30cm外側までの間のどこかに位置させて、
スラリーを所望空気温度および速度で噴霧させるように
することができる。ここでもまた、塔内においては、噴
霧ノズルを噴霧が室の壁39にあるいは低圧うず巻き帯域
38に近すぎないような位置で間隔および方向を定めるこ
とが重要である。好ましくは、ノズル・アーム15には、
それが気室24を通過するときに入口空気の高温から守ら
れるようにノズル・スリーブ（図示してない）を付加す
る。
＜洗剤組成物＞ 本発明では、各種の配合の洗剤組成物をつくることが
できる。
洗剤表面活性剤は、周知のアニオン性、ノニオン性、
両性および双性イオン性洗剤表面活性剤のクラスから選
ぶことができる。表面活性剤の混合物もまたここでは用
いることができる。さらに具体的には、米国特許第3,71
7,630号明細書（Booth、1973年２月20日付け）および米
国特許第3,332,880号明細書（Kesslerら、1967年７月25
日付け）中に示された表面活性剤を本発明で用いること
ができる（これら両米国特許明細書を明細書の一部とす
るものとする）。本発明組成物で使用するのに適した洗
剤の具体例を、限定ではなくて例示のために示せば下記
の通りである。
高級脂肪酸の水溶性塩すなわち石ケンは、本発明での
有用なアニオン性表面活性剤である。これには、アルカ
リ金属石ケン、たとえば炭素数約８〜約24、好ましくは
炭素数約12〜約18、の高級脂肪酸のナトリウム、カリウ
ム、アンモニウムおよびアルカノールアンモニウム塩、
がある。石ケンは、油脂の直接ケン化により、あるいは
遊離脂肪酸の中和により、つくることができる。特に有
用なのは、ココナツ油および獣脂から得られた脂肪酸混
合物のナトリウムおよびカリウム石ケン、すなわちナト
リウムまたはカリウム獣脂およびココナツ石ケン、であ
る。
有用なアニオン表面活性剤には、分子構造中に炭素数
約10〜約20のアルキル基とスルホン酸ないし硫酸エステ
ル基を含む有機硫酸反応生成物（「アルキル基」はアシ
ル基のアルキル部分を包含するものとする）もある。こ
のグループの合成表面活性剤の例には、アルキル硫酸ナ
トリウムまたはカリウム、特に高級アルコール（炭素数
８〜18）（たとえば獣脂またはココナツ油のグリセライ
ドの還元によって得たもの）の硫酸化によって得たも
の、ならびに直鎖または分岐鎖アルキル（炭素数約９〜
約15）ベンゼンスルホネート（ナトリウムおよびカリウ
ム）、たとえば米国特許第2,220,099号および同2,477,3
83号明細書に記述されたタイプのもの、がある、特に価
値のあるのは、直鎖アルキルベンゼンスルホネートでア
ルキル基の平均炭素数が約11〜13のもの、すなわちC
11-13 LASと略記されるもの、である。
他のアニオン表面活性剤は、（イ）アルキルグリセリ
ルエーテルスルホネート（ナトリウム）、特に獣脂およ
びココナツ油からの高級アルコールのエーテル、（ロ）
ココナツ油脂肪酸モノグリセライドスルホネートおよび
サルフェート（ナトリウム）、（ハ）アルキルフェノー
ルエチレンオキサイドエーテルサルフェート（ナトリウ
ムまたはカリウム）で１分子当りエチレンオキサイド約
１〜約10単位を有しかつアルキル基の炭素数が約８〜約
12のもの、ならびに（ニ）アルキルエチレンオキサイド
エーテルサルフェート（ナトリウムまたはカリウム）で
１分子当り約１〜約10単位のエチレンオキサイドを有し
かつアルキル基の炭素数が約10〜約20のもの、である。
他の有用なアニオン性表面活性剤には、（イ）アルフ
ァースルホン化脂肪酸のエステルの水溶性塩で、脂肪酸
基の炭素数が約６〜20、エステル基の炭素数が約１〜10
のもの、２−アシルオキシアルカン−１−スルホン酸の
水溶性塩で、アシル基の炭素数が約２〜９、アルカン部
分の炭素数が約９〜23のもの、（ハ）オレフィンおよび
パラフィンスルホネートの水溶性塩で、炭素数約12〜20
のもの、および（ニ）ベータアルキルオキシアルカンス
ルホネートで、アルキル基の炭素数が約１〜３でアルカ
ン部分の炭素数が約８〜20のもの、がある。
好ましいアニオン性表面活性剤は、C11〜C13直鎖アル
キルベンゼンスルホネート、C10〜C18アルキルサルフェ
ート、およびC10〜C18アルキルサルフェートのエトキシ
ル化物（アルキルサルフェート１モル当りエチレンオキ
サイド約１〜約６モル）、およびそれらの混合物から選
ばれたものである。
水溶性のノニオン性表面活性剤も本発明において有用
である。そのようなノニオン性物質には、アルキレンオ
キサイド基（その性質は親水性である）を有機疎水性化
合物（脂肪族またはアルキル芳香族のものであることが
できる）と縮合させることによって得られたものがあ
る。特定の疎水性基と縮合させるポリアルキレン基の長
さは、所望の親水性／疎水性のバランスを有する水溶性
化合物を得るよう容易に調節することができる。
適当なノニオン性表面活性剤には、アルキルフェノー
ルのポリアルキレンオキサイド縮合物、たとえば炭素数
約６〜15の直鎖または分岐鎖アルキル基を有するアルキ
ルフェノールとアルキルフェノール１モル当り約３〜12
モルのエチレンオキサイドの縮合物、がある。
好ましいノニオン性表面活性剤は、炭素数８〜22の直
鎖または分岐鎖脂肪族アルコールとアルコール１モル当
り３〜12モルのエチレンオキサイドとの、水溶性および
水分散性の縮合物である。特に好ましいのは、炭素数約
９〜15のアルキル基を有するアルコールとアルコール１
モル当り約４〜８モルのエチレンオキサイドとの縮合物
である。
半極性ノニオン性表面活性剤には、（イ）炭素数約10
〜18のアルキル部分一つと炭素数約１〜約３のアルキル
基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選ばれる
部分二つとを含有する水溶性アミンオキサイド、（ロ）
炭素数約10〜18のアルキル部分一つと炭素数約１〜３の
アルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から
選ばれる部分二つとを含有する水溶性ホスフィンオキサ
イド、および（ハ）炭素数約10〜18のアルキル部分一つ
と炭素数約１〜約３のアルキル基およびヒドロキシアル
キル基からなる群から選ばれた部分とを含有する水溶性
スルホキサイド、がある。
双生イオン性表面活性剤には、脂肪族四級アンモニウ
ム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体で
その脂肪族置換基の一つが炭素数約８〜18であるもの、
がある。
洗剤組成物は、一般に、約５〜約80％、好ましくは約
10〜約60％、さらに好ましくは約15〜約50％（重量）、
の噴霧乾燥洗剤組成物を含んでなる。
洗剤表面活性剤に加えて、最終粒状洗剤製品には洗浄
性ビルダーを使用することができる。水溶性の無機また
は有機の電解質は適当なビルダーである。ビルダーは、
また、水不溶性のカルシウムイオン交換物質であること
ができる。適当な水溶性無機洗浄性ビルダーを限定の意
図なしに例示すれば、炭酸、ホウ酸、リン酸、重炭酸お
よびケイ酸のアルカリ金属塩がある。このような塩の例
を具体的に挙げれば、テトラホウ酸、重炭酸、炭酸、オ
ルソリン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸およびメタリ
ン酸のナトリウム塩およびカリウム塩がある。
適当な有機アルカリ性洗浄性ビルダーには、（１）水
溶性のアミノカルボキシレートおよびアミノポリアセテ
ート、たとえばニトリロトリアセテート、グリシネー
ト、エチレンジアミンテトラアセテート、Ｎ−（２−ヒ
ドロキシエチル）ニトリロジアセテートおよびジエチレ
ントリアミンペンタアセテート、（２）フィチン酸の水
溶性塩、たとえばフィチン酸カリウム、（３）水溶性ポ
リホスフェート、たとえばエタン−１−ヒドロキシ−1,
1−ジホスホン酸のナトリウム、カリウムおよびリチウ
ム塩、エチレンジホスホン酸のナトリウム、カリウムお
よびリチウム塩、その他、（４）水溶性ポリカルボキシ
レート、たとえば乳酸、コハク酸、マロン酸、マレイン
酸、クエン酸、オキシジコハク酸、カルボキシメチルオ
キシコハク酸、２−オキサ−1,1,3−プロパントリカル
ボン酸、1,1,2,2−エタンテトラカルボン酸、メリト酸
およびピロメリト酸の塩、（５）米国特許第4,144,266
号および同4,246,495号明細書（本明細書の一部として
取込むことにする）に開示された水溶性ポリアセター
ル、および（６）米国特許第4,663,071号明細書（Bush
ら、1987年５月５日付け）（本明細書の一部として取込
むことにする）に開示された水溶性タータレートモノサ
クシネートおよびジサクシネートならびにその混合物、
がある。
最終粒状洗剤製品に有用な他のタイプの洗浄性ビルダ
ーは、水の硬度カチオンと反応して水不溶性を形成する
ことができる水溶性物質からなるものである。ここで、
水硬度カチオンとの反応は、この反応生成物に対する成
長部位を与えることができる結晶種と組み合せて行なう
ことが好ましいが、そのような「種ビルダー」組成物は
英国特許第1,424,406号明細書に詳しく開示されてい
る。
本発明で有用な洗浄性ビルダー物質の他のクラスのも
のは、不溶性のアルミノケイ酸ナトリウム、就中ベルギ
ー特許第814,874号明細書（1974年11月12日付け）に開
示された下式で示されたもの、である。
Naz‐（AlO2）‐(SiO2)yXH2O （ここで、ｚおよびｙは少なくとも６の整数、ｚ対ｙの
モル比は1.0:1〜約0.5:1、Ｘは約15〜約264の整数であ
る。）このアルミノケイ酸塩は、カルシウムイオン交換
容量が少なくとも200mg当量/gならびにカルシウムイオ
ン交換速度が少なくとも約２グレーン／ガロン／分/gで
あるものである。好ましい物質はゼオライトＡであっ
て、これは Na12‐(SiO2AlO2)1227H2Oである。
好ましくは、ビルダーは、トリポリリン酸塩、ピロリ
ン酸塩、炭酸塩、ポリカルボン酸塩、またはアルミノケ
イ酸塩洗浄性ビルダーまたはこれらの混合物からなる。
洗浄性ビルダー成分は、一般に、噴霧乾燥洗剤組成物
の約10〜90％、好ましくは約15〜75％、特に好ましくは
約20〜60％（重量）、を占める。
本発明の粒状洗剤に含ませることができる任意成分
は、カチオン性表面活性剤、柔軟剤、酵素（例えば、プ
ロテアーゼおよびアミラーゼ）、漂白剤および漂白活性
剤、ソイル遊離剤、ソイル懸濁剤、ファブリック・ブラ
イトナー、酵素安定剤、カラー・スペックル、泡増強剤
および泡抑制剤、防食剤、着色料、充填剤、殺菌剤、pH
調節剤、ビルダーではないアルカリ源、その他、のよう
な物質である。上記の物質で熱に敏感なものあるいはク
ラッチャー・ミックススラリー中で他の物質によって変
質するものは、一般に、最終粒状洗剤組成物の噴霧乾燥
部分と混合する。
下記の諸例は、本発明の組成物、方法および装置を限
定の意図なしに例示するためのものである。
すべての部、％および比は、特記しない限り、重量基
準である。
例Ｉ 下記の成分を含有する本発明粒状洗剤組成物をつく
る。成分 重量％ C12アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 4.1 C14-15アルキル硫酸ナトリウム 6.4 獣脂アルキル硫酸ナトリウム 6.4 C12-13アルコールポリエトキシレート（6.5） 0.5 トリポリリン酸ナトリウム 39.3 炭酸ナトリウム 12.3 ケイ酸ナトリウム固体 5.6 ポリエチレングリコール（MW8000） 0.5 プロテアーゼ酵素 0.5 硫酸ナトリウム 15.3 水および少量成分 残余 水約30％と上記の成分（たゞし、アルコールポリエト
キシレート表面活性剤、酵素および他の少量成分を除
く）約70％からなる水性スラリーを、直径6.4mの第１図
に図示したような噴霧乾燥塔で噴霧乾燥する。噴霧ノズ
ルは、塔頂から約2.4m、約6.7m、約10.7mまたは約16.8m
のいずれかの水平面の一つまたは二つ以上に実質的に均
一に離間して配してある。この例では、二つのノズルが
第一のすなわち頂部のレベルに位置しており、第二のレ
ベルにはノズルはなく、第３のレベルには四つのノズル
が位置しており、第四のすなわち最低位のレベルには五
つのノズルが位置している（このようなノズル配置を、
以下、２−０−４−５という）。ノズルのすべては、乾
燥帯域内の水平面上に実質的に均一に離間して配してあ
る。ほゞ同量のスラリーを各噴霧ノズルから噴霧する。
従って、約45％のスラリーが最低位のノズルから噴霧さ
れる。第１図に示されているように、スラリーは最低位
のレベルのノズルで、空気（温度約292℃、流速約20.8m
/秒）と並流的に乾燥塔の底部の円筒状乾燥帯域に直接
に噴霧される。約18％のスラリーが、塔頂から約2.4mの
ところで上昇空気と向流的に噴霧される。約36％のスラ
リーが、塔頂から約10.7mのところで上昇空気と向流的
に噴霧される。噴霧物の実質的に各々が円筒状の乾燥帯
域で崩壊して粒子となり、塔内の低圧うず巻き帯域に入
った崩壊粒子は乾燥用ガスの旋回運動によって偶発的に
運ばれたもののみである。噴霧乾燥粒子を集め、酵素お
よび他の少量成分を混合し、アルコールポリエトキシレ
ート表面活性剤を噴霧して粉塵化を制御すれば、仕上り
粒状洗剤組成物が得られる。
生成する噴霧乾燥粒状洗剤組成物は、カリカリしてい
て、自由流動性で粒子の揃った、溶解性の良好な、固化
性の低下した、リン酸塩転換の低下した、ものである。
本発明の他の方法および組成物は、上記の例をノズル
配置２−０−０−５、２−０−２−４、２−０−４−
５、２−０−0-11、２−０−２−７、２−０−２−９、
２−０−2-10、２−０−2-13、１−０−0-13および０−
０−2-13の使用ならびに入口空気温度233〜328℃の使用
によって変更することによって得られる。
本発明の他の方法および組成物は、上記の例をノズル
配置０−０−0-15、４−２−４−５、４−０−4-12、２
−0-10-20および２−０−6-15の使用ならびに入口空気
流速15.2〜30.4m/秒の使用によって変更することによっ
て得られる。
例II 下記の成分を含有する粒状洗剤組成物をつくる。成分 重量％ C12直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 4.1 獣脂アルキル硫酸ナトリウム 6.4 C14-15アルキル硫酸ナトリウム 6.4 C12-13アルコールポリエトキシレート（6.5） 0.5 トルエンスルホン酸ナトリウム 1.0 トリポリリン酸ナトリウム 5.6 ピロリン酸四ナトリウム 22.4 炭酸ナトリウム 12.3 ケイ酸ナトリウム固体 5.6 ポリアクリル酸ナトリウム（MW4500） 1.2 ポリエチレングリコール（MW8000） 0.5 プロテアーゼ酵素 0.3 硫酸ナトリウム 29.8 水および少量成分 残余 組成物を、例Ｉに述べたように、ノズル配置２−０−
４−５、２−０−0-10および２−０−０−７ならびに入
口空気温度341〜362℃および流速約20.8m/秒で、つくっ
て、本発明の組成物を得る。
例III 下記の成分を含有する粒状洗剤組成物をつくる。成分 重量％ C13直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 10.8 C14-16アルキル硫酸ナトリウム 11.3 獣脂脂肪酸 2.2 C12-13アルコールポリエトキシレート（6.5） 1.1 セオライトＡナトリウム（水和物、平均粒径３ミクロ
ン） 27.9 ケイ酸ナトリウム固体 2.4 炭酸ナトリウム 16.4 ポリアクリル酸ナトリウム（MW4500） 3.4 ポリエチレングリコール（MW8000） 1.1 プロテアーゼ酵素 0.4 硫酸ナトリウム 14.7 水および少量成分 残余 組成物を、例Ｉに述べたように、ノズル配置２−０−
２−４および２−０−０−８ならびに入口空気温度309
〜322℃および流速約20.8m/秒で、つくって、本発明の
組成物を得る。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明を具体化した噴霧乾燥塔を示す側断面
模式図である。 第２図は、第１図の線２−２に沿った断面図を拡大して
示す説明図である。 第３図は、第１図の線３−３に沿った断面図を拡大して
示す説明図である。 第４図は、第１図の線４−４に沿った断面図を拡大して
示す説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 1:14 1:22 1:29 3:065 3:10 3:20 3:08）

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記のステップ（ａ）〜（ｄ）を含んでな
    る、噴霧乾燥塔で大容量の洗剤スラリーを噴霧乾燥し
    て、制御された密度の粒状洗剤組成物を粉塵粒子および
    他の蒸気状流出物の生成を最小にしつつ製造する連続方
    法。 （ａ）約10〜50重量％の水と、約50〜90重量％の、少な
    くとも１種の洗剤表面活性剤または洗浄性ビルダーまた
    はそれらの混合物を含んでなる固体分と、を有する水性
    洗剤スラリーを用意すること。 （ｂ）噴霧乾燥塔の室内に、加熱された乾燥用空気を旋
    回させながら該室に上向きに通して、該室と共軸の円筒
    状の乾燥帯域（イ）を形成させ、かつ該室の軸に沿って
    形成された低圧の同心のうず巻き帯域（ロ）を形成させ
    ること。 （ｃ）温度が約260°〜540℃で流速が約15〜30m/秒の空
    気と並流的に、約30〜100重量％の該洗剤スラリーを円
    筒状の乾燥帯域へ直接に連続的に噴霧すること。たゞ
    し、この噴霧は、この乾燥帯域を水平に横切る平面上に
    実質的に均一に離間した噴霧ノズルによって行なって、
    実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状乾燥帯域内で粒
    子となるようにすること。 （ｄ）該洗剤スラリーの残部を円筒状乾燥帯域へ直接に
    向流的に連続的に噴霧すること。たゞし、この噴霧は、
    円筒状乾燥帯域を水平に横切る平面上に実質的に均一に
    離間した噴霧ノズルの少なくとも一つのレベルによって
    行なって、実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状乾燥
    室内で粒子となるようにすること。 （たゞし、低圧うず巻き帯域に入る崩壊粒子は、乾燥用
    ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたもののみであ
    る。）
  2. 【請求項２】並流噴霧を、熱空気入口孔の塔底近くの水
    平面上に実質的に均一に離間させた噴霧ノズルによって
    行なう、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】ステップ（ｃ）において、空気と並流的に
    噴霧する量が洗剤スラリーの約50〜85重量％である、請
    求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】ステップ（ｄ）において、洗剤スラリーの
    一部を、温度が約66〜約121℃の塔の高いレベルに位置
    させた、均一に離間させた噴霧ノズルの少なくとも一つ
    のレベルによって、円筒状乾燥帯域に対流的に噴霧す
    る、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】ステップ（ｃ）において、空気が温度約35
    7〜399℃、流速約17.8〜22.9m/秒のものである、請求項
    ４記載の方法。
  6. 【請求項６】洗剤スラリーが、重量基準で、約20〜40％
    の水および約60〜約80％の少なくとも１種の洗剤表面活
    性剤と少なくとも１種の洗浄性ビルダーの混合物、を含
    んでなる、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】洗剤表面活性剤が、アニオン性表面活性剤
    からなる、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】洗浄性ビルダーが、トリポリン酸塩、ピロ
    リン酸塩、炭酸塩、ポリカルボン酸塩またはアルミノケ
    イ酸塩洗浄性ビルダー、またはそれらの混合物からな
    る、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】ステップ（ｃ）において、空気と並流的に
    噴霧される量が洗剤スラリーの約50〜85重量％であり、
    並流噴霧を、熱空気入口孔の塔底近くの水平面上に実質
    的に均一に離間させた噴霧ノズルによって行なう、請求
    項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】アニオン性表面活性剤が、C11-13直鎖ア
    ルキルベンゼンスルホネート、C10-18アルキルサルフェ
    ート、およびC10-18アルキルサルフェートのアルキルサ
    ルフェート１モル当り約１〜約６モルのエチレンオキサ
    イドによるエトキシル化物、およびそれらの混合物から
    なる群から選ばれる、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】下記の部材（ａ）〜（ｇ）を組合せて有
    する、制御された密度の大容量の粒状洗剤組成物を粉塵
    粒子および他の蒸気状流出物の生成を最小にしつつ製造
    するための噴霧乾燥塔。 （ａ）噴霧乾燥室。 （ｂ）加熱された乾燥用ガスの旋回流を噴霧乾燥室
    （ａ）内に導入しかつ同室内で維持するための手段。た
    ゞし、この旋回運動は、噴霧乾燥室（ａ）と長手方向で
    ほゞ同軸であって、室（ａ）の該軸と同軸の円筒状の乾
    燥帯域と室（ａ）の該軸に沿った低圧の同心状のうず巻
    き帯域を形成するものである。 （ｃ）噴霧乾燥室（ａ）の頂部からガスを排出するため
    の手段。 （ｄ）約10〜50重量％の水と約50〜90％の固体分（この
    固体分は、少なくとも１種の洗剤表面活性剤または洗浄
    性ビルダーまたはそれらの混合物を含んでなる）とを有
    する水性洗剤スラリーを与える手段。 （ｅ）温度が約260〜538℃で流速が約15.2〜30.4m/秒の
    空気と並流的に、前記洗剤スラリーの約30〜100重量％
    を前記の円筒状の乾燥帯域に直接に連続噴霧するための
    手段。たゞし、この噴霧は該円筒状乾燥帯域を横切る水
    平面上に実質的に均一に離間させて配置した噴霧ノズル
    によって行なって、噴霧物の実質的に各々を前記円筒状
    乾燥帯域内で崩壊させて粒子にするものである。 （ｆ）前記洗剤スラリーの残部を、上記の（ｅ）におい
    て並流噴霧するレベルよりも高いレベルで、前記の円筒
    状乾燥帯域に直接に向流的に連続噴霧するための手段。
    たゞし、この向流噴霧は、該円筒状乾燥帯域を横切る水
    平面上に実質的に均一に離間させて配置した噴霧ノズル
    の少なくとも一つのレベルによって行なって、噴霧物の
    実質的に各々を前記円筒状乾燥帯域内で崩壊させて粒子
    にするものである。 （たゞし、低圧うず巻き帯域に入る崩壊粒子は、乾燥用
    ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたもののみであ
    る。） （ｇ）乾燥された粒子を噴霧乾燥室（ａ）の底部から取
    出すための手段。
  12. 【請求項１２】（ｅ）の噴霧ノズルの水平レベルが、熱
    空気入口孔の塔底近くに位置している、請求項11記載の
    噴霧乾燥塔。
  13. 【請求項１３】（ｆ）の向流噴霧用の噴霧ノズルを均一
    に分布させた少なくとも第二のレベルを有する、請求項
    12記載の噴霧乾燥塔。
  14. 【請求項１４】請求項１の方法によってつくった、噴霧
    乾燥粒状洗剤組成物。
  15. 【請求項１５】請求項５の方法によってつくった、約５
    ％〜約80％の洗剤表面活性剤と約10％〜約90％の洗浄性
    ビルダーを含んでなる噴霧乾燥粒状洗剤組成物。
  16. 【請求項１６】請求項10の方法によってつくった、約10
    ％〜約60％の洗剤表面活性剤と約15％〜約75％の洗浄性
    ビルダーを含んでなる噴霧乾燥粒状洗剤組成物。
  17. 【請求項１７】請求項16の方法によってつくった、C11
    〜C13直鎖アルキルベンゼンスルホネート、C10-18アル
    キルサルフェートおよびC10-18アルキルサルフェートの
    アルキルサルフェート１モル当り約１〜約６モルのエチ
    レンオキサイドによるエトキシル化物、およびそれらの
    混合物からなる群から選ばれるアニオン性表面活性剤を
    含んでなる、噴霧乾燥粒状洗剤組成物。
  18. 【請求項１８】請求項17の方法によってつくった、洗浄
    性ビルダーがトリポリリン酸塩、ピロレン酸塩、炭酸
    塩、ポリカルボン酸塩、またはアルミノケイ酸塩洗浄性
    ビルダー、またはこれらの混合物からなる、噴霧乾燥粒
    状洗剤組成物。
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