CN102211761B - 喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统、应用。喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统包括碳酸钠溶解釜、碳酸钠溶液计量槽、碳酸钠溶液计量泵、碳酸钠溶液稳压器、双氧水贮槽、双氧水泵、双氧水计量槽、双氧水计量泵、双氧水稳压器、反应器、过氧碳酸钠溶液稳压器、喷雾干燥塔、第一布袋除尘器、第二布袋除尘器、第一引风机和第二引风机。喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法是将过氧碳酸钠的溶液且是未饱和溶液直接送入喷雾干燥塔使其雾化,虽然塔顶温度较高但是由于液滴在水分汽化过程中会带走大量的热量,从而确保了物料的温度反而很低,将未饱和的过氧化碳酸钠直接进行干燥,获得的过氧碳酸钠产品的含水量在1%以下。

Description

喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统
技术领域
本发明涉及的是一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统、应用。 
背景技术
     过氧碳酸钠又称过碳酸钠,俗名也称为固体双氧水。其分子式为:2Na2CO3·3H2O2。分子量为:314.2(按1991年国际相对分子量)。该化学品最早由日本人发明,主要用于洗衣粉的添加剂,其原因是过氧碳酸钠属氧系漂白剂,它有着较好的漂洗功能,它能使纯棉制品白色的更白,彩色的更鲜艳,所以在日本二十世纪七十年代就有很多洗衣粉中添加过氧碳酸钠。随着社会的发展,人民对过氧碳酸钠的认识也越来越深。目前,过氧碳酸钠被广泛的用于洗涤、纺织、造纸以及食品添加剂等领域。在我国,过氧碳酸钠制备始于二十世纪八十年代,比较早的制备厂家为及吉化公司试剂厂。由于国情不同,过氧碳酸钠在我国的洗衣粉添加剂方面的用量比起日本、德国等经济较发达的国家还是小的很。其根本原因是:在我国洗衣粉行业标准规定水分小于15%且保证洗衣粉不结球就视为合格,而过氧碳酸钠在这样高的水含量环境下会潮解,即会分解成氧气、碳酸钠及水。由于氧的放出会导致洗衣粉塑料包装袋的破损,同时也失去了过氧碳酸钠的漂洗功能。到目前为止,我国生产过氧碳酸钠的厂家及产量还尚属起步阶段。 
目前生产过氧碳酸钠的制备过程:首先制备饱和的碳酸钠水溶液;然后向饱和的碳酸钠溶液中加入稳定剂硫酸钠0.2%~2%;第二步向饱和的碳酸钠溶液中(含稳定剂)加入双氧水,使二者充分混合反应,并且要将双氧水保持过量状态。第三步是待溶液中析出结晶体时将溶液过滤,将结晶体转入干燥箱或流化床干燥器内。第四步将所得的滤液,也称为母液重新制备成饱和的碳酸钠溶液,重复以上的操作。总体工艺过程为间歇式生产,且设备繁杂庞大,效率低,产品的统一性较难控制。此外,由于过氧化碳酸钠属热敏性物质,干燥温度过高会使其分解,所以间歇式生产中只能维持在50℃~60℃下进行干燥,况且由于湿物料为水溶液结晶体其内含有大量的分子间结晶水,这种水分去除较难,所以该法生产的过氧化碳酸钠其水分含量一般在1%以上,其贮存保质期较短,一般为六个月。 
目前,过氧碳酸钠的制备方法还都停留在间歇式盐析法的水平上,其产品质量由于受过氧碳酸钠性质及生产工艺的限制,其水分含量还是有些偏高。所以产品储存保质期一般为6个月。随着我国经济的快速发展,人民生活水平的快速提高,高品质的过氧碳酸钠在我国的用量会在不远的将来有很大的突破。 
发明内容
本发明目的是针对上述不足之处提供一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统、应用,本发明根据过氧碳酸钠独特的化学性质,发明了喷雾干燥法来制备过氧化碳酸钠的新工艺。选用本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统生产过氧化碳酸钠,含水量在1%以下,约0.3%左右,产品质量高,这样就保证了过氧碳酸钠贮存保质期延长。 
属于绿色环保工艺过程和制备系统,无废液、无废渣及有毒废气产生。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统、应用是采取以下技术方案实现: 
喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统包括碳酸钠溶解釜(碳酸钠溶液配置釜)、碳酸钠溶液计量槽、碳酸钠溶液计量泵、碳酸钠溶液稳压器、双氧水贮槽、双氧水泵、双氧水计量槽、双氧水计量泵、双氧水稳压器、反应器、 过氧碳酸钠溶液稳压器、喷雾干燥塔、第一布袋除尘器、第二布袋除尘器、第一引风机和第二引风机。
碳酸钠溶解釜(碳酸钠溶液配置釜)中装有溶解釜搅拌器,碳酸钠溶解釜通过截止阀、管道与碳酸钠溶液计量槽相连,碳酸钠溶液计量槽通过碳酸钠溶液计量泵、碳酸钠溶液稳压器、止回阀一、管道与反应器连通; 
双氧水泵进口与双氧水贮槽连通,双氧水泵出口与双氧水计量槽相连,双氧水贮槽通过截止阀、管道、双氧水计量泵、双氧水计量槽、双氧水稳压器与反应器相连,双氧水稳压器与反应器之间装有止回阀二,所述反应器中设置有锥形管,锥形管上设置有双氧水进水孔,碳酸钠溶液进入锥形管中,双氧水从双氧水进水孔进入锥形管中与碳酸钠溶液充分混合反应,生成过氧碳酸钠溶液,反应器出口与过氧碳酸钠溶液稳压器相连通,过氧碳酸钠溶液稳压器出口通过自动调节阀、管道与喷雾干燥塔内的喷头相连,喷雾干燥塔上部装有热风管和热风控制阀,喷雾干燥塔底部设置有出料口一,出料口一与出料管相连,在喷雾干燥塔一侧设置有出风口,出风口通过管道与第一布袋除尘器一相连通,第一布袋除尘器一中装有除尘布袋,在第一布袋除尘器一上部装有第一引风机,第一引风机将喷雾干燥塔热风干燥过氧碳酸钠溶液中夹带热水蒸气引风排出,热水蒸气可以冷凝回收利用。第一布袋除尘器底部设置有出料口二,出料口二与出料管相连,出料管一端与空气过滤器相连,空气过滤器与压缩空气气源相连通,出料管另一端与布袋除尘器二相连通,第二布袋除尘器内装有除尘布袋,第二布袋除尘器上部装有第二引风机,第二布袋除尘器底部设置有出料口三,压缩空气将喷雾干燥后的过氧碳酸钠经出料管,送入第二布袋除尘器,通过出料口三出料成品包装,尾气通过第二引风机引风机,进一步尾气排放。
所述喷雾干燥塔可采用市售喷雾干燥塔。所述喷雾干燥塔可分别设置了离心式雾化装置或压力式雾化装置,以满足生产不同用途的过氧碳酸钠的需要,所述离心式雾化装置具有离心式雾化盘、电机和传动轴。所述压力式雾化装置具有管道与压力式喷嘴直接相连。 
所述自动包装机采用颗粒或粉料自动包装机。第一布袋除尘器和第二布袋除尘器采用市售布袋除尘器。第一引风机和第二引风机采用市售引风机。所述碳酸钠溶液计量泵和双氧水计量泵均采用市售液体计量泵。所述自动调节阀采用市售电磁阀,通过配套的PLC可程控制器控制,可实现自动调节喷雾干燥塔过氧碳酸钠溶液进料量,使喷雾干燥塔顶温度与喷雾干燥塔底温度都达稳定状态。 
所述碳酸钠溶液稳压器、双氧水稳压器和过氧碳酸钠溶液稳压器均为空心压力容器。 
所述空气过滤器内装有过滤布。 
一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法如下: 
1、制备含有稳定剂的碳酸钠溶液:在碳酸钠溶解釜中加入定量的水,开启溶解釜搅拌器搅拌,再向碳酸钠溶解釜中分批次地加入碳酸钠至含量为常温下25%浓度,继续搅拌;待溶解釜中碳酸钠完全溶解后向碳酸钠溶解釜中加入0.1%~ 5%的硫酸镁稳定剂,待稳定剂全部溶解后停止溶解釜搅拌器,碳酸钠溶液制备完毕。
2、将制备好的碳酸钠溶液转入碳酸钠溶液计量槽。 
3、将27.5%浓度的双氧水加入双氧水计量槽。 
4、分别开启碳酸钠计量槽出口阀门及双氧水计量槽出口阀门,同时分别打开碳酸钠溶液计量泵与双氧水计量泵的出口阀门,关闭碳酸钠稳压器与双氧水稳压器的出口阀门,随后同时开启碳酸钠溶液计量泵与双氧水计量泵。 
5、调节碳酸钠计量泵及双氧水计量泵的变频器使碳酸钠与双氧水的流量控制在较小的状态下。 
6、开启喷雾干燥塔,喷雾干燥塔顶温度控制在100℃~350℃,可调,喷雾干燥塔底温度控制在50℃~150℃,可调。 
7、待碳酸钠稳压器与双氧水稳压器的压力达到0-10MPa时,同时开启碳酸钠溶液稳压器和双氧水稳压器出口阀门,使碳酸钠与双氧水同时进入反应器,反应生成过氧碳酸钠溶液,然后过氧碳酸钠溶液经反应器进入到过氧碳酸钠稳压器。 
8、开启喷雾干燥塔,开启喷雾干燥塔热风控制阀,将塔顶温度控制100℃~350℃左右;同时开启第一引风机及第二引风机,成品自动包装机也要启动; 
待过氧碳酸钠稳压器压力达0-10MPa时开启氧碳酸钠稳压器的出口阀,使过氧碳酸钠溶液进入喷雾干燥塔。
9、由自动调节阀调节过氧碳酸钠溶液进液量,使喷雾干燥塔顶温度与喷雾干燥塔底温度都达稳定状态,喷雾干燥塔顶温度为100℃~350℃,喷雾干燥塔底温度为50℃~150℃,过氧碳酸钠溶液经过喷雾干燥塔干燥,喷雾干燥后的过氧碳酸钠,经第一布袋除尘器引风除尘,通过出料管进入第二布袋除尘器,经第二布袋除尘器进一步引风除尘,再通过第二布袋除尘器出料口三出料,成品包装,即制成过氧碳酸钠。 
10、从喷雾干燥塔底出料口取样送检验室分析,过氧碳酸钠含水量在1%以下,即为过氧碳酸钠成品。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统、应用,根据过氧化碳酸钠为热敏性这一特殊的物理性质,在制备的过程中是将过氧碳酸钠的溶液且是未饱和溶液直接送入喷雾干燥塔使其雾化,虽然塔顶温度较高但是由于液滴在水分汽化过程中会带走大量的热量,从而确保了物料的温度反而很低。实验中我们做了不同塔顶温度条件下过氧碳酸钠的制备:塔顶温度从100℃变化到350℃范围内全部试验过。在不同的条件下都制备出了含量不同的过氧化碳酸钠产品;另外,是将未饱和的过氧化碳酸钠直接进行干燥,这样就避免了对结晶体中结晶水的去除,最终获得的过氧碳酸钠产品的含水量在1%以下,约0.3%左右,产品质量高。这样就保证了过氧碳酸钠贮存保质期延长至2~3年。 
本发明制备的过氧化碳酸钠,可以根据过氧碳酸钠不同的用途,采用不同的工艺参数控制从而获得不同氧含量及不同颗粒的过氧化碳酸钠产品。主要分为三种:其一为空心球颗粒;其二为实心球颗粒。其三为粉末状产品。本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统试制备的过氧碳酸钠属实心球颗粒,通过了中国无机盐检测中心的质量检验。产品质量达到(实际上超过)食品添加剂级别过氧碳酸钠质量指标。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法制备过氧碳酸钠为食品添加剂级别过氧碳酸钠,可以用作面粉的保鲜剂。作为保鲜剂,它不但可以使面粉增白,更重要的是它可以使面粉增强防霉变的能力,增长面粉的保质期。过氧化碳酸钠与面粉混合后分解所产生的活性氧使面粉被漂白,同时杀死霉菌,使面粉增加保质期,而另一分解产物为碳酸钠与水,对人的健康无任何危害。当然,食品添加剂过氧碳酸钠的标准是将过氧碳酸钠制作牛奶保鲜剂而制订的,但随着人们对高质量的过氧碳酸钠的认识逐渐提高,它的应用会越来越广,从价格上看,选用过氧碳酸钠作面粉的保鲜剂比过氧化苯甲酰作面粉增白剂,对面粉企业来讲,会更实惠一些。过氧化苯甲酰每千克为十八元,而我们测算过,食品添加剂级过氧化碳酸钠每千克约十三元人民币。 
所述过氧碳酸钠应用于面粉的保鲜剂,过氧碳酸钠用量≦1000g/t。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统、应用没计合理,实用性强,生产成本低。选用本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统生产过氧化碳酸钠,属于绿色环保工艺过程和制备系统,无废液、无废渣及有毒废气产生。在所排的气体中是富氧的水蒸气与空气的混合气体。固体料百分之百回收都是成品,无粉尘排出。该工艺法生产过氧化碳酸钠杜绝了盐析法生产过氧化碳酸钠母液废液的排放。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统制备过氧碳酸钠,含水量在1%以下,这样就保证了过氧碳酸钠贮存保质期,可以广泛的用于洗涤、纺织、造纸以及食品添加剂等领域。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法制备过氧碳酸钠为食品添加剂级别过氧碳酸钠,可以用作面粉的保鲜剂。 
附图说明
   以下将结合附图对本发明作进一步说明: 
   图1是本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法及其制备系统工艺流程图。
图中标记:1、碳酸钠溶解釜,2、碳酸钠溶液计量槽,3、碳酸钠溶液计量泵,4、碳酸钠溶液稳压器,5、双氧水贮槽,6、双氧水泵,7、双氧水计量槽,8、双氧水计量泵,9、双氧水稳压器,10、反应器,11、过氧碳酸钠溶液稳压器,12、喷雾干燥塔,13、第一布袋除尘器,14、第二布袋除尘器,15、第一引风机,16、第二引风机,17、空气过滤器,18、出料管,19、包装机,20、溶解釜搅拌器,21、阀门一,22、阀门二,23、阀门三24、阀门四,25、阀门五,26、阀门六,27、阀门七,28,锥形管,29,双氧水进水孔,30、热风控制阀,31、喷嘴,32、止回阀一,33、止回阀二,34、自动调节阀,35、出料口一,36、出料口二,37、出料口三。 
具体实施方式
参照附图1,喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统包括碳酸钠溶解釜(碳酸钠溶液配置釜)1、碳酸钠溶液计量槽2、碳酸钠溶液计量泵3、碳酸钠溶液稳压器4、双氧水贮槽5、双氧水泵6、双氧水计量槽7、双氧水计量泵8、双氧水稳压器9、反应器10、 过氧碳酸钠溶液稳压器11、喷雾干燥塔12、第一布袋除尘器13、第二布袋除尘器14、第一引风机15和第二引风机16。 
碳酸钠溶解釜(碳酸钠溶液配置釜)1中装有溶解釜搅拌器20,碳酸钠溶解釜1通过截止阀、管道与碳酸钠溶液计量槽2相连,碳酸钠溶液计量槽2通过碳酸钠溶液计量泵3、碳酸钠溶液稳压器4、止回阀一32、管道与反应器10连通; 
双氧水泵6进口与双氧水贮槽5连通,双氧水泵6出口与双氧水计量槽7相连,双氧水贮槽5通过截止阀、管道、双氧水计量泵8、双氧水计量槽7、双氧水稳压器9与反应器10相连,双氧水稳压器9与反应器10之间装有止回阀二33。所述反应器10中设置有锥形管28,锥形管28上设置有双氧水进水孔29,碳酸钠溶液进入锥形管28中,双氧水从双氧水进水孔29进入锥形管28中与碳酸钠溶液充分混合反应,生成过氧碳酸钠溶液,反应器10出口与过氧碳酸钠溶液稳压器11相连通,过氧碳酸钠溶液稳压器11出口通过自动调节阀34、管道与喷雾干燥塔12内的喷头31相连,喷雾干燥塔12上部装有热风管和热风控制阀30,喷雾干燥塔12底部设置有出料口一35,出料口一35与出料管18相连,在喷雾干燥塔12一侧设置有出风口,出风口通过管道与第一布袋除尘器13相连通,第一布袋除尘器13中装有除尘布袋,在第一布袋除尘器13上部装有第一引风机15,第一引风机15将喷雾干燥塔12热风干燥过氧碳酸钠溶液中夹带热水蒸气引风排出,热水蒸气可以冷凝回收利用。第一布袋除尘器13底部设置有出料口二36,出料口二36与出料管18相连,出料管18一端与空气过滤器17相连,空气过滤器17与压缩空气气源相连通,出料管18另一端与布袋除尘器二14相连通,第二布袋除尘器14内装有除尘布袋,第二布袋除尘器14上部装有第二引风机16,第二布袋除尘器16底部设置有出料口三37,压缩空气将喷雾干燥后的过氧碳酸钠经出料管18,送入第二布袋除尘器14,通过出料口三37出料成品包装,尾气通过第二引风机16引风机,进一步尾气排放。
所述喷雾干燥塔12可采用市售喷雾干燥塔。所述喷雾干燥塔分别设置了离心式雾化装置或压力式雾化装置,以满足生产不同用途的过氧碳酸钠的需要,所述离心式雾化装置具有离心式雾化盘、电机和传动轴。所述压力式雾化装置具有管道与压力式喷嘴直接相连。 
所述自动包装机19采用颗粒或粉料自动包装机。所述第一布袋除尘器13和第二布袋除尘器14采用市售布袋除尘器。所述第一引风机15和第二引风机16采用市售引风机。所述碳酸钠溶液计量泵3和双氧水计量泵8均采用市售液体计量泵。所述自动调节阀34采用市售电动调节阀,通过配套的PLC可程控制器控制或手动控制调节,可实现自动调节喷雾干燥塔过氧碳酸钠溶液进料量,使喷雾干燥塔顶温度与喷雾干燥塔底温度都达稳定状态。 
所述碳酸钠溶液稳压器、双氧水稳压器和过氧碳酸钠溶液稳压器均为空心压力容器。 
所述空气过滤器内装有过滤布。 
喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法如下: 
1、制备含有稳定剂的碳酸钠溶液:在碳酸钠溶解釜中加入定量的水,开启溶解釜搅拌器搅拌,再向碳酸钠溶解釜中分批次地加入碳酸钠至含量为常温下25%浓度,继续搅拌;待溶解釜中碳酸钠完全溶解后向碳酸钠溶解釜中加入0.1%~ 5%的硫酸镁稳定剂,待稳定剂全部溶解后停止溶解釜搅拌器,碳酸钠溶液制备完毕。
2、将制备好的碳酸钠溶液转入碳酸钠溶液计量槽。 
3、将27.5%浓度的双氧水加入双氧水计量槽。 
4、分别开启碳酸钠计量槽出口阀门及双氧水计量槽出口阀门,同时分别打开碳酸钠溶液计量泵与双氧水计量泵的出口阀门,关闭碳酸钠稳压器与双氧水稳压器的出口阀门,随后同时开启碳酸钠溶液计量泵与双氧水计量泵。 
5、调节碳酸钠计量泵及双氧水计量泵的变频器使碳酸钠与双氧水的流量控制在较小的状态下。 
6、开启喷雾干燥塔,喷雾干燥塔顶温度控制在100℃~350℃,可调,喷雾干燥塔底温度控制在50℃~150℃,可调。 
7、待碳酸钠稳压器与双氧水稳压器的压力达到0-10MPa时,同时开启两稳压器(碳酸钠溶液稳压器、双氧水稳压器)出口阀门,使碳酸钠与双氧水同时进入反应器,反应生成过氧碳酸钠溶液,然后过氧碳酸钠溶液经反应器进入到过氧碳酸钠稳压器。 
8、开启喷雾干燥塔,开启喷雾干燥塔热风控制阀,将塔顶温度控制100℃~350℃左右;同时开启第一引风机及第二引风机,成品自动包装机也要启动; 
待过氧碳酸钠稳压器压力达0-10MPa时开启氧碳酸钠稳压器的出口阀,使过氧碳酸钠溶液进入喷雾干燥塔。
9、由自动调节阀调节过氧碳酸钠溶液进液量,使喷雾干燥塔顶温度与喷雾干燥塔底温度都达稳定状态,喷雾干燥塔顶温度为100℃~350℃,喷雾干燥塔底温度为50℃~150℃,过氧碳酸钠溶液经过喷雾干燥塔干燥,喷雾干燥后的过氧碳酸钠,经第一布袋除尘器引风除尘,通过出料管进入第二布袋除尘器,经第二布袋除尘器进一步引风除尘,再通过第二布袋除尘器出料口三出料,成品包装,即制成过氧碳酸钠。 
10、从喷雾干燥塔底出料口取样送检验室分析,过氧碳酸钠含水量在1%以下,即为过氧碳酸钠成品。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法制备过氧碳酸钠为食品添加剂级别过氧碳酸钠,可以用作面粉的保鲜剂。 
本发明喷雾干燥法制备过氧碳酸钠方法制备过氧碳酸钠作为保鲜剂,它不但可以使面粉增白,更重要的是它可以使面粉增强防霉变的能力,增长面粉的保质期。过氧化碳酸钠与面粉混合后分解所产生的活性氧使面粉被漂白,同时杀死霉菌,使面粉增加保质期,而另一分解产物为碳酸钠与水,对人的健康无任何危害。 
所述过氧碳酸钠应用于面粉的保鲜剂,过氧碳酸钠用量≦1000g/t,其中t为每吨面粉,过氧碳酸钠用量为≦1000克。 
实施例: 
喷雾干燥法制过氧碳酸钠工艺流程及操作法
一、    流程详述: 
1、      制备原理: 
Figure 429329DEST_PATH_IMAGE002
  
2、      制备流程:
   喷雾干燥法制备过氧碳酸钠我们所用的原料为Na2CO3与H2O2。获得的最终产品为2 Na2CO3·3H2O2。就其整个工艺过程来讲:连续进料(分别连续进Na2CO3溶液与H2O2溶液)连续反应(连续地将Na2CO3 与H2O2在反应器中生成2 Na2CO3·3H2O2)连续干燥获得产品(连续地将2 Na2CO3·3H2O2溶液经喷雾干燥塔干燥成为过氧碳酸钠产品)。
      综上所述,喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的工艺流程可简述为:以Na2CO3溶液与H2O2溶液为原料,通过连续进料、连续反应并连续获得产品2 Na2CO3·3H2O2的制备过氧碳酸钠的工艺过程。 
3、      设备简介:1、碳酸钠溶解釜,2、碳酸钠溶液计量槽,3、碳酸钠溶液计量泵,4、碳酸钠溶液稳压器,5、双氧水贮槽,6、双氧水泵,7、双氧水计量槽,8、双氧水计量泵,9、双氧水稳压器,10、反应器,11、过氧碳酸钠溶液稳压器,12、喷雾干燥塔,13、第一布袋除尘器,14、第二布袋除尘器, 
  4、设备连接见流程图。
二、     操作法: 
1、      制备碳酸钠溶液:向碳酸钠溶解釜(Na2CO3配置釜)中加入定量的H2O,开启碳酸钠溶解釜(Na2CO3配置釜)的搅拌装置,向碳酸钠溶解釜(Na2CO3配置釜)中加入定量的Na2CO3,控制Na2CO3溶液浓度为25%,待Na2CO3完全溶解后向其溶液中加入0.1%~5%的硫酸镁。完全溶解后停止搅拌器,将制备好的Na2CO3溶液放入碳酸钠溶液计量槽(Na2CO3计量槽)。
2、      用双氧水泵(H2O2泵)将H2O2从双氧水贮槽(H2O2贮槽)中打入双氧水计量槽(H2O2计量槽)。 
3、      开启喷雾干燥塔,开启喷雾干燥塔热风进风阀,将塔顶温度控制150℃~350℃左右。 
4、      打开阀门一21及阀门二22,同时打开阀门三23及阀门四24关闭阀门五25及阀门六26. 
5、      开启酸钠溶液计量泵(Na2CO3计量泵)及双氧水计量泵(H2O2计量泵),调节计量泵流量,使碳酸钠溶液稳压器与双氧水稳压器压力缓慢上升,待两稳压力同升至所需压力OMPa~10MPa时,同时开启阀门五25及阀门六26,此时自动调节阀34处关阀状态。
6、      待过氧碳酸钠溶液稳压器的压力升至要求压力OMPa~10MPa,开启调节阀。 
7、      由自动调节阀调节干燥塔塔底温度,控制在50℃~150℃之间。 
8、      注意开启干燥塔的同时引风机1及引风机2同时开启,成品自动包装也要启动。 
9、      停车时将管路及设备中物料处理干净。 
说明: 
1、      喷雾干燥塔分别设计了离心式喷嘴及压力式喷嘴以满足生产不同用途的过氧碳酸钠的需要。例如:用于洗涤方面的过氧碳酸钠,选用压力喷嘴用以获得速溶的空心球颗粒的碳酸钠;而如果制备食品添加剂过氧碳酸钠则选用离心式雾化装置的离心式雾化盘用以获得粉末状过氧碳酸钠产品;又如果制备颗粒比较大的实心颗粒过氧碳酸钠则选用离心喷嘴等等。
实验中,选择了不同压力条件下获得不同活性氧含量的过氧碳酸钠产品,本次通过了中国无机盐检测中心检验合格的食品添加剂级过氧碳酸钠为实心颗粒状过氧碳酸钠,采用的是离心式喷嘴。 

Claims (5)

1.一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统,其特征在于包括碳酸钠溶解釜、碳酸钠溶液计量槽、碳酸钠溶液计量泵、碳酸钠溶液稳压器、双氧水贮槽、双氧水泵、双氧水计量槽、双氧水计量泵、双氧水稳压器、反应器、 过氧碳酸钠溶液稳压器、喷雾干燥塔、第一布袋除尘器、第二布袋除尘器、第一引风机和第二引风机;
碳酸钠溶解釜中装有溶解釜搅拌器,碳酸钠溶解釜通过第一截止阀、管道与碳酸钠溶液计量槽相连,碳酸钠溶液计量槽通过碳酸钠溶液计量泵、碳酸钠溶液稳压器、止回阀一、管道与反应器连通;
双氧水泵进口与双氧水贮槽连通,双氧水泵出口与双氧水计量槽相连,双氧水贮槽通过第二截止阀、管道、双氧水计量槽、双氧水计量泵、双氧水稳压器与反应器相连,双氧水稳压器与反应器之间装有止回阀二,反应器出口与过氧碳酸钠溶液稳压器相连通,过氧碳酸钠溶液稳压器出口通过自动调节阀、管道与喷雾干燥塔内的喷头相连,喷雾干燥塔上部装有热风管和热风控制阀,喷雾干燥塔底部设置有出料口一,出料口一与出料管相连,在喷雾干燥塔一侧设置有出风口,出风口通过管道与第一布袋除尘器相连通,第一布袋除尘器中装有除尘布袋,在第一布袋除尘器上部装有第一引风机,第一引风机将喷雾干燥塔热风干燥过氧碳酸钠溶液中夹带热水蒸气引风排出,第一布袋除尘器底部设置有出料口二,出料口二与出料管相连,出料管一端与空气过滤器相连,空气过滤器与压缩空气气源相连通,出料管另一端与第二布袋除尘器相连通,第二布袋除尘器内装有除尘布袋,第二布袋除尘器上部装有第二引风机,第二布袋除尘器底部设置有出料口三。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统,其特征在于所述反应器中设置有锥形管,锥形管上设置有双氧水进水孔。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统,其特征在于所述喷雾干燥塔设置了离心式雾化装置或压力式雾化装置;所述离心式雾化装置具有离心式雾化盘、电机和传动轴;所述压力式雾化装置具有管道与压力式喷嘴直接相连。
4.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统,其特征在于所述自动调节阀采用电动调节阀,通过配套的PLC可编程控制器控制或手动控制调节。
5.权利要求1-4中任一权利要求所述的一种喷雾干燥法制备过氧碳酸钠的制备系统制备过氧碳酸钠的方法如下:
(1)制备含有稳定剂的碳酸钠溶液:在碳酸钠溶解釜中加入定量的水,开启溶解釜搅拌器搅拌,再向碳酸钠溶解釜中分批次地加入碳酸钠至含量为常温下25%浓度,继续搅拌;待溶解釜中碳酸钠完全溶解后向碳酸钠溶解釜中加入0.1%~ 5%的硫酸镁稳定剂,待稳定剂全部溶解后停止溶解釜搅拌器,碳酸钠溶液制备完毕;
(2)将制备好的碳酸钠溶液转入碳酸钠溶液计量槽;
(3)将27.5%浓度的双氧水加入双氧水计量槽;
(4)分别开启碳酸钠溶液计量槽出口阀门及双氧水计量槽出口阀门,同时分别打开碳酸钠溶液计量泵与双氧水计量泵的出口阀门,关闭碳酸钠溶液稳压器与双氧水稳压器的出口阀门,随后同时开启碳酸钠溶液计量泵与双氧水计量泵;
(5)调节碳酸钠溶液计量泵及双氧水计量泵的变频器使碳酸钠溶液与双氧水的流量控制在较小的状态下;
(6)开启喷雾干燥塔,喷雾干燥塔顶温度控制在100℃~350℃,可调,喷雾干燥塔底温度控制在50℃~150℃,可调;
(7)待碳酸钠溶液稳压器与双氧水稳压器的压力达到大于0并且小于等于10MPa时,同时开启碳酸钠溶液稳压器和双氧水稳压器出口阀门,使碳酸钠溶液与双氧水同时进入反应器,反应生成过氧碳酸钠溶液,然后过氧碳酸钠溶液经反应器进入到过氧碳酸钠溶液稳压器;
(8)开启喷雾干燥塔,开启喷雾干燥塔热风控制阀,将塔顶温度控制100℃~350℃;同时开启第一引风机及第二引风机,成品自动包装机也要启动;
待过氧碳酸钠溶液稳压器压力达到大于0并且小于等于10MPa时开启过氧碳酸钠溶液稳压器的出口阀,使过氧碳酸钠溶液进入喷雾干燥塔;
(9)由自动调节阀调节过氧碳酸钠溶液进液量,使喷雾干燥塔顶温度与喷雾干燥塔底温度都达稳定状态,喷雾干燥塔顶温度为100℃~350℃,喷雾干燥塔底温度为50℃~150℃,过氧碳酸钠溶液经过喷雾干燥塔干燥,喷雾干燥后的过氧碳酸钠,经第一布袋除尘器引风除尘,通过出料管进入第二布袋除尘器,经第二布袋除尘器进一步引风除尘,再通过第二布袋除尘器出料口三出料,成品包装,即制成过氧碳酸钠;
(10)从喷雾干燥塔底出料口取样送检验室分析,过氧碳酸钠含水量在1%以下,即为过氧碳酸钠成品。 
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