CZ34396A3 - Leuc-indigo preparation in granular form, process of its preparation and its use - Google Patents

Leuc-indigo preparation in granular form, process of its preparation and its use Download PDF

Info

Publication number
CZ34396A3
CZ34396A3 CZ96343A CZ34396A CZ34396A3 CZ 34396 A3 CZ34396 A3 CZ 34396A3 CZ 96343 A CZ96343 A CZ 96343A CZ 34396 A CZ34396 A CZ 34396A CZ 34396 A3 CZ34396 A3 CZ 34396A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
granular form
composition
preparation
indigo
leukoindigo
Prior art date
Application number
CZ96343A
Other languages
English (en)
Inventor
Manfred Dr Gaeng
Peter Dr Miederer
Peter Dr Schultz
Original Assignee
Basf Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Ag filed Critical Basf Ag
Publication of CZ34396A3 publication Critical patent/CZ34396A3/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0077Preparations with possibly reduced vat, sulfur or indigo dyes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/916Natural fiber dyeing
    • Y10S8/918Cellulose textile

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description

Vynález se týká 1eukoindígového prostředku v granulované formě, který obsahuje jako podstatné složky leukoíndigo a alkalický hydroxid, způsobu jeho přípravy a jeho použití k barvení textilních materiálů, obsahujících celulózu.
Dosavadní stav techniky
Indigo je dlouho známé kypové barvivo, které je vhodné k barvení textilií, obsahujících celulózová vlákna, zláště k barvení bavlněných osnovních přízí pro modré denimové výrobky.
Za účelem barvení se ve vodě nerozpustné indigo musí nejdříve redukcí (zkypováním) převádět na leukoformu rozpustnou ve vodě, která se pak po natažení na barvený materiál opět oxiduje na p i gment.
Při obvyklých způsobech barvení se indigo v nádobě s předloženou barvicí lázní zkypuje v alkalickém prostředí přidáním anorganických redukčních činidel, jako je natriumdithion it a dioxid thiomočoviny, nebo také organickými redukčními činidly, jako je hydroxyaceton. Přídavné, na zařízení závislé podíly redukčního λ prostředku, se spotřebovávají v průběhu barvení, jelikož podíl leukoindiga se v důsledku styku se vzduchem oxiduje ve vzducho‘ vých pasážích a na povrchu barvicí lázně a musí být opět zkypován; proto se do barvicí lázně musejí přidávat nepatrná množství redukčního prostředku.
Nedostatkem při zkypovávání indiga uvedenými redukčními činidly je vysoké zatěžování odpadní vod barevny sulfátem (přibližně 3500 až 5000 mg/1, měřeno v odpadní vodě indigové barevny) v pří pádě natriumdithionitu popřípadě látkami spotřebovávají čími kyslík (hodnota chemické spotřeby kyslíku je přibližně 8000 mg/1 měřeno v odpadní vodě indigové barevny) v případě hydroxyacetonu.
TJTKÍ·ir. t$k- -fv*r *
Přídavně vyžaduje redukce například natríumdithion i tem vysóký př í dávek a 1ka1 i e.
Kromě toho jsou známy práškovité pevné až pastovité indigové prostředky, které obsahují jako stabilizátory po 1yhydroxys1oučeniny, jako glycerin a zvláště sloučeniny odvozené od cukrů, například od melasy, ve směsi s alkálií nebo se zinkovým prachem (německý patentový spis číslo DE 200 914 popřípadě 235 047). Pokud se k barvení použije takových prostředků, může se sice účinně snížit obsah sulfátu v odpadní vodě, dochází však k vysokému Zatížení odpadní ch vod rozpustnými organickými hydroxys1oučeni námi, vyjadřovanými jako COU (Celkový organický uhlík), ChSK (chemická spotřeba kyslíku) nebo BSK (biologická spotřeba kyslíku); například v případě hmotnostně 60% 1eukoindigového prostředku s hmotnostně 25 % mlasy je chemická spotřeba kyslíku přibližně 8000 mg/1 .
Konečně ve starší zveřejněné německé přihlášce vynálezu P 43 10 122.4 se popisuje způsob barvení, při kterém se používá indigo v redukované formě jakožto při katalytické hydrogenaci získaný vodný alkalický roztok. Tímto způsobem odpadá zatěžování odpa^d-' nich vod organickými látkami a zatěžívání odpadních vod sulfátem se snižuje na potřebné množství hydrosulfitu v důsledku kontaktu se vzduchem v průběhu barvení. Nedostatkem tohoto způsobu však je, že je používaný roztok leukoindiga citlivý k oxidaci a musí se s ním manipulovat za přísného vyloučení kyslíku.
Proto je úkolem vynálezu vyvinout 1eukoindigový prostředek, který by neměl shora uvedené nedostatky a kterého by se mohlo výhodně používat pro barvení.
Podstata vynálezu
Leukoindigový prostředek v granulované formě spočívá podle vynálezu v tom, že obsahuje jakožto hlavní složky leukoindigo a alkalický hydroxid. Zpravidla je molový poměr leukoindiga a alkalického hydroxidu 1 : 1 až 1 : 10. S výhodou je molový poměr leukoindiga a alkalického hydroxidu 1 : 1 až 1 ; 2.
»\Μ;·'ίΐ.<^<;Ε'ΪΕϊ;ϊίϊϊΓΓΚ£:ϊ£^
Způsob přípravy 1 eukoindigového prostředku v granulované formě spočívá podle vynálezu v tom, že vodný alkalický roztok leukoindiga za promíchávání a za vyloučení kyslíku odpaří k suchu. S výhodou se takové odpařování provádí v inertním prostředí a/nebo za vakua. Vhodně se odpařování provádí rozprašovací m‘sušení m.
Leukoindigového prostředku podle vynálezu se používá k barvení textilií obsahujících celulóžová vlákna.
V prostředku podle vynálezu je indigo v závislosti na obsahu alkalického hydroxidu ve formě mono- nebo disoli alkalického kovu.
Jakožto příklady použitelného alkalického hydroxidu se uvádějí zvláště hydroxid draselný a především hydroxid sodný.
Podstatná pro indigové prostředky podle vynálezu je forma granulátu. Zpravidla mají převážně kulovité částice střední velikost obecně 0,1 až 2 mm, s výhodou 0,5 až 1,5 mm.
Je překvapivé, že takové částice podle vynáoezu jsou odolné o?xidaci i v nepřítomnosti tak zvaných stab i 1 i zátorů. Může se s. nimi bez problémů manipulovat na vzduchu a mohou se i krátkodobě skladovat. Pro skladování na delší dobu se však doporučuje uložení v uzavřené nádobě.
Zvláštní výhodou způsobu přípravý 1eukoindigových prostředků podle vynálezu je možnost přímého používání při výrově leukoindiga katalytickou hydrogenací získaných vodných (kromě jiného po oddělení katalyzátoru) přímo katalytická hydrogenace se může provádět o sobě známým způsobem například redukcí alkalického indigového těsta (zpravidla obsahujícího hmotnostně 10 až 35 % indiga, 2 až 10 % hydroxidu sodného) za použití Raneyova niklu jakožto katalyzátoru za tlaku vodíku obecně 0,2 až 0,4 HPa a za teploty zpravidla 50 až 90 ’C.
Získaný roztok leukoindiga obsahuje zpravidla hmotnostně 10 až 35 %, s výhodou 15 až 30 % a především 20 až 25 % leukoindiga.
Při způsobu přípravy podle vynálezu se roztok leukoindiga za vyloučení kyslíku, s výhodou po inertizaci chránícím plynem například dusíkem a za současného promíchávání odpařuje k suchu.
roztoků po čeření k sušení. Samotná
Teplota vhodná pro vysoušení se řídí tím, zdali se pracuje popřípadě za sníženého tlaku a je 50 až 80 popřípadě 70 až 120 ’C.
V průběhu sušení je nutné promíchávání roztoku a pevných podílů.
Pro provozní měřítko se hodí aparatury, jako jsou bubnové sušičky, lopatkové sušičky a kontaktní sušičky s nuceným čištěním, ve kterých se sušení s výhodou provádí za sníženého tlaku (přibližně 5 až 50 mMpa). Popřípadě se může provádět přídavné rozmělňování hrubších částic v sušičce nebo mimo ni.
S výhodou se způsop podle vynálezu může provádět v rozprašovací sušárně, jako je rozprašovací věž a zvláště v rozprašovací sušárně s vířivou vrstvou, ve které se odpařuje voda za prosycováním horkým inertním plynem, s výhodou dusíkem. Sušený produkt se získá přímo se žádanou velikostí částic.
Doporučuje se sušený produkt před vynesením ochladit na teplotu zpravidla 20 až 40 *C, aby se předešlo reoxidaci v horkém stavu.
Způsobem podle vynálezu se mohou 1eukoindigové prostředky v graulované formě vyrábět kontinuálně jednoduchým způsobem. 0becně se získají vysušené produkty s podílem neredukováného indiga menším než hmotnostně 8 %.
Leukoindigové prostředky podle vynálezu se hodí především k barvení textilií obsahujících celulózová vlákna konale odpovídají požadavkům. Zatěžování odpadní jakož také spotřeba alkalického hydroxidu se při barvení drasticky snižuje; toliko stykem se vzduchem v průběhu procesu barvení reoxidované leukoindigo se musí opět redukovat.
Vynález objasňují, nijak však neomezují následující příklady praktického provedení způsob přípravy 1eukoindigového prostředku.
Vybarvení dovody sulfátem
Příklady.......provedení.........vyná 1 e z u
Přikladl
Roztok obsahující hmotnostně 20 % leukoindiga, 5 % hydroxidu sodného a 75 % vody se pomalu zavádí do rotační odparky iner~ tízované dusíkem a vyhřáté na olejové lázni na teplotu 130 ’C pod tlakem 3 mMPa a odpaří se k suchu za počtu otáček 55/min. Nakonec se ochladí na teplotu 40 * C.
Granulát má po rozmělnění hrubých částic střední velikost částic 1 mm. Extrakcí vodou v Soxhletu se jako ve vodě nerozpustný podíl stanoví hmotnostně 4,4 % (vedlejší produkty a neredukované i nd i go) .
Příklad 2
Roztok obsahující hmotnostně 20 % leukoindiga, 5 % hydroxi du sodného a 75 % vody se ve vrstvě ve vznosu inertizované dusí kem za rychlosti plynu udržujícího vrstvu ve vznosu 1,2 kontinuálně granuluje. Teplota přiváděného odváděného plynu 90 ’ C a odpovídá teplotě vrstvě. Vytvořený granulát se dopravním šnekem vynáší ze zvířené vrstvy a k ochlazení na teplotu místnosti se plní do nádoby vypláchnuté dusíkem.
Granulát užitkové frakce má střední velikost částic 1 mm. Ve vodě nerozpustný podíl je menší než hmotnostně 5 %.
plynu je 130 eC a produktu ve zvířené
Průmyslová využitelnost
Složení a výroba 1eukoindigového prostředku k barvení textilí obsahujících celulózová vlákna a příznivého se zřetelem na obsah • nečistot v odpadní vodě.
-σ 30 <
·< Ό f— 30 > α>
(λ s σ < 2J
Ξ >
ο = □ §
ο
Μ·ά r ο fcy—ayra νοηό—n-a—a. á k 1 a d-ě—př «dLrfržnélru πτβ 2 i národní ho pr ču Ruinu

Claims (3)

1. Leukoindigový prostředek v granulované formě vyzná jící se t í m , že obsahuje jakožto podstatné složky koindigo a alkalický hydroxid.
ue uLeukoindigový prostředek v granulované formě podle nároku
1, vyznačující se ga a alkalického hydroxidu je 1
3 .
tím, molový poměr leukoindiga
1 až 1
10.
Způsob přípravy 1eukoindigového prostředku v granulované formě podle nároku 1,vyznačující se t í m , že 5s vodný alkalický roztok leukoindiga za promíchávání a za vyloučení kyslíku odpaří k suchu.
4. Způsob podle nároku 3, vyznačuj í c í že se provádí v inertním prostředí a/nebo za vakua.
5. Způsob podle nároku 3, vyznačuj í c í že se odpařívání provádí rozprašováním.
t í m,
S . Použití leukoindigového prostředku v granulované formě podle nároku 1 k barvení textilií obsahujících celulózová vlákna.
CZ96343A 1993-08-13 1994-08-09 Leuc-indigo preparation in granular form, process of its preparation and its use CZ34396A3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4327221A DE4327221A1 (de) 1993-08-13 1993-08-13 Leukoindigo-Präparation in Granulatform

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ34396A3 true CZ34396A3 (en) 1996-05-15

Family

ID=6495112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ96343A CZ34396A3 (en) 1993-08-13 1994-08-09 Leuc-indigo preparation in granular form, process of its preparation and its use

Country Status (13)

Country Link
US (1) US5637116A (cs)
EP (1) EP0712430B1 (cs)
JP (1) JP3694316B2 (cs)
CN (1) CN1043653C (cs)
AU (1) AU679782B2 (cs)
BR (1) BR9407245A (cs)
CA (1) CA2169264A1 (cs)
CZ (1) CZ34396A3 (cs)
DE (2) DE4327221A1 (cs)
ES (1) ES2123822T3 (cs)
PL (1) PL312984A1 (cs)
TW (1) TW272226B (cs)
WO (1) WO1995005421A1 (cs)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19502968A1 (de) * 1995-01-31 1996-08-01 Basf Ag Leukoküpenfarbstoff-Präparationen in Granulatform
DE19624208A1 (de) * 1996-06-18 1998-01-02 Basf Ag Leukoküpenfarbstoff-Präparationen in Granulatform
DE19831291A1 (de) * 1998-07-13 2000-01-20 Basf Ag Konzentrierte Lekoindigolösungen
WO2010000551A2 (en) * 2008-06-09 2010-01-07 Dystar Textilfarben Gmbh & Co. Deutschland Kg Dyeing warp yarns with leucoindigo foam
CN102516817B (zh) * 2011-12-28 2013-12-11 河北化工医药职业技术学院 靛白溶液的环保制备方法
JP7011042B2 (ja) * 2017-08-11 2022-01-26 アルフローマ アイピー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 精製した濃縮水性ロイコインジゴ塩溶液
CN110016816A (zh) * 2019-03-13 2019-07-16 广东前进牛仔布有限公司 一种靛蓝染色方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE245623C (cs) *
DE200914C (cs) *
FR360447A (fr) * 1905-10-07 1906-04-21 Basf Ag Production de sels alcalins de l'indigo blanc secs et stables
US833654A (en) * 1906-04-17 1906-10-16 Basf Ag Alkali salt of indigo white and process of making same.
DE235047C (cs) * 1908-10-14
GB190924605A (en) * 1909-10-26 1910-08-25 Columbia Postal Supply Co Improvements in Mail Marking Machines.
FR417071A (fr) * 1909-11-10 1910-11-05 Basf Ag Préparations solides et stables à base d'indigo blanc
DE431122C (de) * 1924-05-22 1926-06-29 Waermespeicher Dr Ruths Ges M Sicherung fuer mit Speichern versehene Kraftanlagen, insbesondere Dampfturbinen
US2088213A (en) * 1935-03-13 1937-07-27 Nat Aniline & Chem Co Inc Process for the drying of materials
US2159930A (en) * 1935-08-07 1939-05-23 Dow Chemical Co Preparation of leuco-indigo
DE3751112T2 (de) * 1986-12-02 1995-07-13 Canon Kk Tinte und Tintenstrahldruckverfahren unter Verwendung derselben.
US4992078A (en) * 1989-02-23 1991-02-12 Sandoz Ltd. Sulfur dyes and method of preparing same: membrane process
CA2091630A1 (en) * 1993-03-15 1994-09-16 Todd Gray Stick for playing a game

Also Published As

Publication number Publication date
EP0712430A1 (de) 1996-05-22
JPH09504311A (ja) 1997-04-28
AU7611994A (en) 1995-03-14
JP3694316B2 (ja) 2005-09-14
CN1129008A (zh) 1996-08-14
CN1043653C (zh) 1999-06-16
PL312984A1 (en) 1996-05-27
TW272226B (cs) 1996-03-11
US5637116A (en) 1997-06-10
BR9407245A (pt) 1996-09-24
AU679782B2 (en) 1997-07-10
DE59407311D1 (de) 1998-12-24
ES2123822T3 (es) 1999-01-16
DE4327221A1 (de) 1995-02-16
WO1995005421A1 (de) 1995-02-23
CA2169264A1 (en) 1995-02-23
EP0712430B1 (de) 1998-11-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69825574T2 (de) Optische aufheller
CN105803828B (zh) 一种分散/活性同浆印花染料及其印花工艺
CZ34396A3 (en) Leuc-indigo preparation in granular form, process of its preparation and its use
CA2105922A1 (en) Process for enhancing the whiteness, brightness and chromaticity of paper making fibres
KR100385474B1 (ko) 과립형루코건염염료제제
KR101319163B1 (ko) 진남색 및 흑색 혼합물, 이들의 제조 방법, 및 히드록시기함유 물질의 염색을 위한 이들의 용도
TW455619B (en) Leuco vat dye preparations in granule form and the preparation and use thereof
US5611818A (en) Dry leuco sulphur dyes in particulate form
KR100292546B1 (ko) 과립 형태의 류코인디고 제조물 및 이것의 제조방법
WO1996023841A9 (de) Leukoküpenfarbstoff-präparationen in granulatform
Nong et al. Bio-inspired coloring and functionalization of silk fabric via laccase-catalyzed graft polymerization of arylamines
RU2657690C2 (ru) Препарат кубовых и индигоидных красителей
CN101575812A (zh) 改性白糖还原剂及其制备方法和其在印染行业中的应用
FI103801B (fi) Menetelmä pigmenttien valkaisemiseksi
Özdemir et al. Ozone Bleaching of Denim Fabrics.
CN108998276B (zh) 一种含有还原增白剂的洗衣粉及其制备方法
GB2036821A (en) Colour-stable brighteners for detergents
MXPA97005362A (en) Coloring preparations leuco de tina in the form of granu
KR100445736B1 (ko) 과립형태의류코바트염료제제
RU2057225C1 (ru) Лейкокислотный способ крашения целлюлозосодержащих текстильных материалов
RU2049838C1 (ru) Двухфазный способ суспензионного крашения целлюлозосодержащего текстильного материала
SU1601111A1 (ru) Синтетическое моющее средство
CN108165389A (zh) 一种过碳酸钠的包衣材料及其使用方法
CH148451A (de) Präparat für die Textilindustrie.
HK1105989A (en) Navy blue and black mixtures, method for the production thereof, and their use for dying material containing hydroxy groups