CZ34396A3 - Leuc-indigo preparation in granular form, process of its preparation and its use - Google Patents

Description

Vynález se týká 1eukoindígového prostředku v granulované formě, který obsahuje jako podstatné složky leukoíndigo a alkalický hydroxid, způsobu jeho přípravy a jeho použití k barvení textilních materiálů, obsahujících celulózu.

Dosavadní stav techniky

Indigo je dlouho známé kypové barvivo, které je vhodné k barvení textilií, obsahujících celulózová vlákna, zláště k barvení bavlněných osnovních přízí pro modré denimové výrobky.

Za účelem barvení se ve vodě nerozpustné indigo musí nejdříve redukcí (zkypováním) převádět na leukoformu rozpustnou ve vodě, která se pak po natažení na barvený materiál opět oxiduje na p i gment.

Při obvyklých způsobech barvení se indigo v nádobě s předloženou barvicí lázní zkypuje v alkalickém prostředí přidáním anorganických redukčních činidel, jako je natriumdithion it a dioxid thiomočoviny, nebo také organickými redukčními činidly, jako je hydroxyaceton. Přídavné, na zařízení závislé podíly redukčního λ prostředku, se spotřebovávají v průběhu barvení, jelikož podíl leukoindiga se v důsledku styku se vzduchem oxiduje ve vzducho‘ vých pasážích a na povrchu barvicí lázně a musí být opět zkypován; proto se do barvicí lázně musejí přidávat nepatrná množství redukčního prostředku.

Nedostatkem při zkypovávání indiga uvedenými redukčními činidly je vysoké zatěžování odpadní vod barevny sulfátem (přibližně 3500 až 5000 mg/1, měřeno v odpadní vodě indigové barevny) v pří pádě natriumdithionitu popřípadě látkami spotřebovávají čími kyslík (hodnota chemické spotřeby kyslíku je přibližně 8000 mg/1 měřeno v odpadní vodě indigové barevny) v případě hydroxyacetonu.

TJTKÍ·ir. t$k- -fv*r *

Přídavně vyžaduje redukce například natríumdithion i tem vysóký př í dávek a 1ka1 i e.

Kromě toho jsou známy práškovité pevné až pastovité indigové prostředky, které obsahují jako stabilizátory po 1yhydroxys1oučeniny, jako glycerin a zvláště sloučeniny odvozené od cukrů, například od melasy, ve směsi s alkálií nebo se zinkovým prachem (německý patentový spis číslo DE 200 914 popřípadě 235 047). Pokud se k barvení použije takových prostředků, může se sice účinně snížit obsah sulfátu v odpadní vodě, dochází však k vysokému Zatížení odpadní ch vod rozpustnými organickými hydroxys1oučeni námi, vyjadřovanými jako COU (Celkový organický uhlík), ChSK (chemická spotřeba kyslíku) nebo BSK (biologická spotřeba kyslíku); například v případě hmotnostně 60% 1eukoindigového prostředku s hmotnostně 25 % mlasy je chemická spotřeba kyslíku přibližně 8000 mg/1 .

Konečně ve starší zveřejněné německé přihlášce vynálezu P 43 10 122.4 se popisuje způsob barvení, při kterém se používá indigo v redukované formě jakožto při katalytické hydrogenaci získaný vodný alkalický roztok. Tímto způsobem odpadá zatěžování odpa^d^-' nich vod organickými látkami a zatěžívání odpadních vod sulfátem se snižuje na potřebné množství hydrosulfitu v důsledku kontaktu se vzduchem v průběhu barvení. Nedostatkem tohoto způsobu však je, že je používaný roztok leukoindiga citlivý k oxidaci a musí se s ním manipulovat za přísného vyloučení kyslíku.

Proto je úkolem vynálezu vyvinout 1eukoindigový prostředek, který by neměl shora uvedené nedostatky a kterého by se mohlo výhodně používat pro barvení.

Podstata vynálezu

Leukoindigový prostředek v granulované formě spočívá podle vynálezu v tom, že obsahuje jakožto hlavní složky leukoindigo a alkalický hydroxid. Zpravidla je molový poměr leukoindiga a alkalického hydroxidu 1 : 1 až 1 : 10. S výhodou je molový poměr leukoindiga a alkalického hydroxidu 1 : 1 až 1 ; 2.

»\Μ;·'ίΐ.<^<;Ε'ΪΕϊ;ϊίϊϊΓΓΚ£:ϊ£^

Způsob přípravy 1 eukoindigového prostředku v granulované formě spočívá podle vynálezu v tom, že vodný alkalický roztok leukoindiga za promíchávání a za vyloučení kyslíku odpaří k suchu. S výhodou se takové odpařování provádí v inertním prostředí a/nebo za vakua. Vhodně se odpařování provádí rozprašovací m‘sušení m.

Leukoindigového prostředku podle vynálezu se používá k barvení textilií obsahujících celulóžová vlákna.

V prostředku podle vynálezu je indigo v závislosti na obsahu alkalického hydroxidu ve formě mono- nebo disoli alkalického kovu.

Jakožto příklady použitelného alkalického hydroxidu se uvádějí zvláště hydroxid draselný a především hydroxid sodný.

Podstatná pro indigové prostředky podle vynálezu je forma granulátu. Zpravidla mají převážně kulovité částice střední velikost obecně 0,1 až 2 mm, s výhodou 0,5 až 1,5 mm.

Je překvapivé, že takové částice podle vynáoezu jsou odolné o?xidaci i v nepřítomnosti tak zvaných stab i 1 i zátorů. Může se s. nimi bez problémů manipulovat na vzduchu a mohou se i krátkodobě skladovat. Pro skladování na delší dobu se však doporučuje uložení v uzavřené nádobě.

Zvláštní výhodou způsobu přípravý 1eukoindigových prostředků podle vynálezu je možnost přímého používání při výrově leukoindiga katalytickou hydrogenací získaných vodných (kromě jiného po oddělení katalyzátoru) přímo katalytická hydrogenace se může provádět o sobě známým způsobem například redukcí alkalického indigového těsta (zpravidla obsahujícího hmotnostně 10 až 35 % indiga, 2 až 10 % hydroxidu sodného) za použití Raneyova niklu jakožto katalyzátoru za tlaku vodíku obecně 0,2 až 0,4 HPa a za teploty zpravidla 50 až 90 ’C.

Získaný roztok leukoindiga obsahuje zpravidla hmotnostně 10 až 35 %, s výhodou 15 až 30 % a především 20 až 25 % leukoindiga.

Při způsobu přípravy podle vynálezu se roztok leukoindiga za vyloučení kyslíku, s výhodou po inertizaci chránícím plynem například dusíkem a za současného promíchávání odpařuje k suchu.

roztoků po čeření k sušení. Samotná

Teplota vhodná pro vysoušení se řídí tím, zdali se pracuje popřípadě za sníženého tlaku a je 50 až 80 popřípadě 70 až 120 ’C.

V průběhu sušení je nutné promíchávání roztoku a pevných podílů.

Pro provozní měřítko se hodí aparatury, jako jsou bubnové sušičky, lopatkové sušičky a kontaktní sušičky s nuceným čištěním, ve kterých se sušení s výhodou provádí za sníženého tlaku (přibližně 5 až 50 mMpa). Popřípadě se může provádět přídavné rozmělňování hrubších částic v sušičce nebo mimo ni.

S výhodou se způsop podle vynálezu může provádět v rozprašovací sušárně, jako je rozprašovací věž a zvláště v rozprašovací sušárně s vířivou vrstvou, ve které se odpařuje voda za prosycováním horkým inertním plynem, s výhodou dusíkem. Sušený produkt se získá přímo se žádanou velikostí částic.

Doporučuje se sušený produkt před vynesením ochladit na teplotu zpravidla 20 až 40 *C, aby se předešlo reoxidaci v horkém stavu.

Způsobem podle vynálezu se mohou 1eukoindigové prostředky v graulované formě vyrábět kontinuálně jednoduchým způsobem. 0becně se získají vysušené produkty s podílem neredukováného indiga menším než hmotnostně 8 %.

Leukoindigové prostředky podle vynálezu se hodí především k barvení textilií obsahujících celulózová vlákna konale odpovídají požadavkům. Zatěžování odpadní jakož také spotřeba alkalického hydroxidu se při barvení drasticky snižuje; toliko stykem se vzduchem v průběhu procesu barvení reoxidované leukoindigo se musí opět redukovat.

Vynález objasňují, nijak však neomezují následující příklady praktického provedení způsob přípravy 1eukoindigového prostředku.

Vybarvení dovody sulfátem

Příklady.......provedení.........vyná 1 e z u

Přikladl

Roztok obsahující hmotnostně 20 % leukoindiga, 5 % hydroxidu sodného a 75 % vody se pomalu zavádí do rotační odparky iner~ tízované dusíkem a vyhřáté na olejové lázni na teplotu 130 ’C pod tlakem 3 mMPa a odpaří se k suchu za počtu otáček 55/min. Nakonec se ochladí na teplotu 40 * C.

Granulát má po rozmělnění hrubých částic střední velikost částic 1 mm. Extrakcí vodou v Soxhletu se jako ve vodě nerozpustný podíl stanoví hmotnostně 4,4 % (vedlejší produkty a neredukované i nd i go) .

Příklad 2

Roztok obsahující hmotnostně 20 % leukoindiga, 5 % hydroxi du sodného a 75 % vody se ve vrstvě ve vznosu inertizované dusí kem za rychlosti plynu udržujícího vrstvu ve vznosu 1,2 kontinuálně granuluje. Teplota přiváděného odváděného plynu 90 ’ C a odpovídá teplotě vrstvě. Vytvořený granulát se dopravním šnekem vynáší ze zvířené vrstvy a k ochlazení na teplotu místnosti se plní do nádoby vypláchnuté dusíkem.

Granulát užitkové frakce má střední velikost částic 1 mm. Ve vodě nerozpustný podíl je menší než hmotnostně 5 %.

plynu je 130 ^eC a produktu ve zvířené

Průmyslová využitelnost

Složení a výroba 1eukoindigového prostředku k barvení textilí obsahujících celulózová vlákna a příznivého se zřetelem na obsah • nečistot v odpadní vodě.

-σ 30 <

·< Ό f— 30 > α>

(λ s σ < 2J

Ξ >

ο = □ §

ο

Μ·ά r ο fcy—ayra νοηό—n-a—a. á k 1 a d-ě—př «dLrfržnélru πτβ 2 i národní ho pr ču Ruinu

Claims (3)

1. Leukoindigový prostředek v granulované formě vyzná jící se t í m , že obsahuje jakožto podstatné složky koindigo a alkalický hydroxid.

ue uLeukoindigový prostředek v granulované formě podle nároku

1, vyznačující se ga a alkalického hydroxidu je 1

3 .

tím, molový poměr leukoindiga

1 až 1

10.

Způsob přípravy 1eukoindigového prostředku v granulované formě podle nároku 1,vyznačující se t í m , že 5s vodný alkalický roztok leukoindiga za promíchávání a za vyloučení kyslíku odpaří k suchu.

4. Způsob podle nároku 3, vyznačuj í c í že se provádí v inertním prostředí a/nebo za vakua.

5. Způsob podle nároku 3, vyznačuj í c í že se odpařívání provádí rozprašováním.

t í m,

S . Použití leukoindigového prostředku v granulované formě podle nároku 1 k barvení textilií obsahujících celulózová vlákna.