CZ307842B6 - Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů - Google Patents

Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů Download PDF

Info

Publication number
CZ307842B6
CZ307842B6 CZ2018-206A CZ2018206A CZ307842B6 CZ 307842 B6 CZ307842 B6 CZ 307842B6 CZ 2018206 A CZ2018206 A CZ 2018206A CZ 307842 B6 CZ307842 B6 CZ 307842B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
hollow cathode
electrode
source
pulse
voltage pulse
Prior art date
Application number
CZ2018-206A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2018206A3 (cs
Inventor
Zdeněk Hubička
Martin ÄŚada
Petra Kšírová
Miloslav Klinger
Original Assignee
Fyzikální Ústav Av Čr, V. V. I.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fyzikální Ústav Av Čr, V. V. I. filed Critical Fyzikální Ústav Av Čr, V. V. I.
Priority to CZ2018-206A priority Critical patent/CZ2018206A3/cs
Priority to LU100893A priority patent/LU100893B1/en
Priority to EP19722499.1A priority patent/EP3788181B1/en
Priority to JP2020560413A priority patent/JP2021522660A/ja
Priority to PCT/CZ2019/050019 priority patent/WO2019210891A1/en
Publication of CZ307842B6 publication Critical patent/CZ307842B6/cs
Publication of CZ2018206A3 publication Critical patent/CZ2018206A3/cs
Priority to US17/086,414 priority patent/US11651937B2/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431—Constructional details of the reactor
    • H01J37/32532—Electrodes
    • H01J37/32596—Hollow cathodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C14/046—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3435—Applying energy to the substrate during sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3435—Applying energy to the substrate during sputtering
    • C23C14/345—Applying energy to the substrate during sputtering using substrate bias
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3485—Sputtering using pulsed power to the target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/513—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/517—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using a combination of discharges covered by two or more of groups C23C16/503 - C23C16/515
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32018—Glow discharge
    • H01J37/32027—DC powered
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32018—Glow discharge
    • H01J37/32045—Circuits specially adapted for controlling the glow discharge
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32082—Radio frequency generated discharge
    • H01J37/32091—Radio frequency generated discharge the radio frequency energy being capacitively coupled to the plasma
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32082—Radio frequency generated discharge
    • H01J37/32137—Radio frequency generated discharge controlling of the discharge by modulation of energy
    • H01J37/32146—Amplitude modulation, includes pulsing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32082—Radio frequency generated discharge
    • H01J37/32174—Circuits specially adapted for controlling the RF discharge
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32394—Treating interior parts of workpieces
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431—Constructional details of the reactor
    • H01J37/32532—Electrodes
    • H01J37/32568—Relative arrangement or disposition of electrodes; moving means
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/002—Cooling arrangements
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/32—Processing objects by plasma generation
    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332—Coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Plasma Technology (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Předkládaný vynález spočívá v jednotící myšlence synchronizace kladného napěťového pulzu (U+) přivedeného na elektricky vodivou nebo feromagnetickou trubici (21) a budícího záporného napěťového pulzu (U) na duté katodě (14) vyvolaného na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje. V jistém provedení je předmětem vynálezu způsob generování nízkoteplotního plazmatu (11) ve vakuové komoře (1) obsahující dutou katodu (14) a elektrodu (21E), přičemž způsob obsahuje krok zapálení pulzního stejnosměrného výboje (11) v duté katodě (14) na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že se na elektrodu (21E) přivede kladný napěťový pulz (U+) před zapálením řečeného pulzního stejnosměrného výboje, přičemž řečený kladný napěťový pulz (U+) se alespoň částečně překrývá se záporným napěťovým pulzem (U) na duté katodě (14). V jiném provedení je předmětem vynálezu způsob povlakování vnitřních stěn dutých trubic (21), který využívá výše uvedený způsob generování nízkoteplotního plazmatu. V dalším provedení je předmětem vynálezu zařízení pro generování nízkoteplotního plazmatu (11), které obsahuje dutou katodu (14) umístěnou ve vakuové komoře (1), zdroj (18) vysokofrekvenčního plazmatu, zdroj (18) pulzního stejnosměrného výboje a bipolární pulzní zdroj (20). V dalším provedení je předmětem vynálezu zařízení uzpůsobené pro povlakování vnitřních stran dutých trubic (21), které obsahuje zařízení pro generování nízkoteplotního plazmatu.

Description

Vynález spadá do oblasti generování nízkoteplotního plazmatu a přípravy tenkých vrstev plazmatickými nebo plazmo-chemickými metodami. Vynález se týká zejména způsobu nanášení tenkých vrstev s vysokou adhezí a velkou hustotou do obtížně dostupných prostor elektricky vodivých nebo feromagnetických strojních součástí a komponent, zejména pak na vnitřní povrch úzkých dutých kovových trubic.
Dosavadní stav techniky
V současné době byla vytvořena celá řada metod a zařízení pro plazmatické povlakování obtížně dostupných prostorů strojích součástí a komponent, zejména pak vnitřních povrchů dutých substrátů, konkrétně úzkých dutých trubic.
Základní známá metoda je prezentována v nepatentovém dokumentu: J.Meng, XT Yang, J.H.Zhang ,W.S.Yang, D.Z.Guo, Z.J.Hu, Y.G.Zhao, S.J.Hou,C.Luo, Research of TiZrV Pumping Coatings on the Inner Walls of Vacuum Chamber Physics Procedia 32 ( 2012 ) 865 - 868, kde je využito klasického planámího cylindrického stejnosměrného magnetronu umístěného uvnitř trubice, která je povlakovaná tenkovou vrstvou pomocí rozprašování magnetronové katody. Tato metoda má omezení hlavně z hlediska minimálních rozměrů průměru povlakované trubice.
O něco dokonalejší metoda povlakování vnitřku trubic je popsána v patentovém spisu CZ 30563P. V. Rouček, J. Bulíř, J. Lančok, M. Novotný, Zařízení pro povlakování vnitřních dutin malého příčného průřezu a velkých podélných rozměrů metodou magnetronového naprašování, kde je dosaženo zmenšení rozměru povlakované trubice. Zde je válcová rozprašovaná katoda umístěna do vnitřku trubice a zdroj magnetického pole pro magnetronový výboj je umístěn vně trubice. Tato konfigurace má limit v tom, že není možné povlakovat trubice z feromagnetického materiálu.
Tento problém je překonán a je popsán v patentovém dokumentu CZ 283407 : L. Bardoš, Způsob a zařízení pro vytváření povlaku na vnitřních stěnách dutých substrátů, zejména trubic. V tomto systému je umístěna radiofřekvenční tryska do povlakované trubice, kde je uvnitř trysky generován vysokofrekvenční výboj v duté katodě. Pomocí tohoto výboje se rozpráší částice materiálu, které po depozici na substrát pokrývají vnitřní uzemněnou stěnu povlakované trubice. Jednou z nevýhod tohoto uspořádaní je nízká energie rozprášených částic tvořící tenkou vrstvu a jejich nízký stupeň ionizace, což zhoršuje adhezí a hustotu deponované vrstvy.
Jiný způsob, jak zvýšit energii rozprašovaných částic při povlakování vnitřních povrchů trubic je popsán v nepatentovém dokumentu: T. Kraus, J. Keckes, J.K.N. Lindner, W. Ensinger and B. Stritzker, Coating The Inner Walls Of Tubes With TiN Films By Reactive Sputtering, AIP Conference Proceedings 680, 830 (2003). V tomto uspořádání bylo využito iontové odprašování kuželového terče umístěného přímo uvnitř povlakované trubice. Iontový svazek s vysokou kinetickou energií vstupuje do trubice jedním jejím otvorem z vnějšího iontového zdroje. Nevýhodou tohoto systému je malá depoziční rychlost. Jak bylo řečenou, použití stejnosměrného nebo vysokofrekvenčního výboje v duté katodě ve tvaru trysky zasunuté uvnitř povlakované trubice je možné s výhodou použít pro povlakování jejího vnitřního povrchu.
Stejnosměrný výboj v duté katodě jako zdroj rozprášených částic pro depozici vrstev je popsán například v patentovém dokumentu US 3830721: D.M. Gruen at. AI. Hollow cathode sputtering
- 1 CZ 307842 B6 device. V této práci je rozprašována dutá katoda ve tvaru trysky pomocí stejnosměrného výboje v duté katodě. Uvedený vynález má však některé nevýhody, které spočívají například v řešení konstrukce anody, která je ve tvaru drátu umístěna uvnitř prostoru duté katody a limituje tak délku vlastní duté katody. Drátovou anodou, která musí mít pro daný výbojový proud definovaný minimální průměr, je dále limitován nejmenší možný průměr duté katody a její životnost v intenzivním stejnosměrném výboji při rozprašování materiálu katody. Dokument dále neřeší povlakování dlouhých trubic na jejich vnitřní povrch, kde by vrstva měla dobrou adhezi a vysokou hustotu.
Vysokofrekvenční výboj v duté katodě je popsán v patentovém dokumentu US 4637853: B. Bumble, J. Cuomo, J. Logan, S. Rossnagel, HOLLOW CATHODE ENHANCED PLASMA FOR HIGHRATE REACTIVE ON ETCHING AND DEPOSITON. V této práci je vysokofrekvenční výboj v duté katodě použit pro rychlou reaktivní depozici tenkých vrstev a iontové reaktivní plazmové leptání elektricky nevodivých materiálů. Uvedený vynález má však nevýhody, které spočívají vtom, že z hlediska konstrukce duté katody není možné popsaný systém použít k povlakování vnitřních prostor dlouhých tenkých trubic tenkou vrstvou s dobrou adhezi a vysokou hustotou.
Stejnosměrný pulzně buzený výboj v duté katodě aplikovaný pro proces reaktivního naprašování tenkých vrstev je popsán v přihlášce vynálezu US 2007/0256926: A.E. Delahoy, S Guo, HOLLOW CATHODE SPUTTERING APPARATUS AND RELATED METHOD. Uvedený vynález má však nevýhody, které spočívají vtom, že z hlediska konstrukce duté katody a příslušné anody pro intenzivní rozprašovací DC výboj, není možné popsaný systém použít k povlakování vnitřních prostor dlouhých tenkých feromagnetických trubic, kde bude vytvořena vrstva s vysokou hustotou a dobrou adhezi na jejím vnitřním povrchu.
Depoziční systém s vysokofrekvenčním výbojem v duté katodě, kde dutá katoda je ve tvaru trysky a vysokofrekvenční výboj je pulzně modulován a zařízení je použito pro reaktivní depozici perovskitových tenkých vrstev je popsáno v dokumentu užitného vzoru CZ 17135: Z. Hubička, J. Olejníček, P. Virostko, M. Čada, L. Jastrabík, O. Churpita, G. Suchaneck, A. Dejneka, M. Hrabovský, Systém pro realizaci perovskitových tenkých vrstev.
Depozice tenkých vrstev oxidů pomocí hybridního systému s dutou katodou ve tvaru trysky, kde dutá katoda byla rozprašována pomocí stejnosměrného pulzního generátoru, který byl paralelně spojený s vysokofrekvenčním generátorem, je popsán v nepatentovém dokumentu: Z. Hubička, Š. Kment, J. Olejníček, M. Čada, T. Kubart, M. Bruncliková, P. Kšírová, P. Adámek, Z. Remeš, Deposition ofhematite Fe2O3 thinfilm by DC pulsed magnetron and DC pulsed hollow cathode sputtering systém, Thin Solid Films 549 (2013) 184 až 191.
Cílem předkládaného vynálezu je představit nový a efektivnější způsob generování nízkoteplotního plazmatu v duté katodě, způsob pulzního plazmatického povlakování elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic tenkou vrstvou, zařízení pro generování nízkoteplotního plazmatu a zařízení určené pro plazmatické vytváření tenkých vrstev s vysokou adhezi a hustotou na vnitřním povrchu úzkých dlouhých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic.
Podstata vynálezu
Stanoveného cíle je dosaženo pomocí jednotící myšlenky, která spočívá v alespoň částečném překrytí, synchronizaci, kladného napěťového pulzu přivedeného na elektricky vodivou nebo feromagnetickou trubici, jehož vnitřní povrch tvoří ve výhodném provedení substrát, a budicího záporného napěťového pulzu na duté katodě vyvolaného na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje. V případě zařízení spočívá jednotící myšlenka v technických prostředcích, které zajišťují tuto synchronizaci napěťových pulzů. Tyto prostředky představují v jistém provedení bipolámí zdroj synchronizovaný se stejnosměrným pulzním zdrojem pomocí
-2CZ 307842 B6 generátoru řídicích pulzů.
V prvním provedení vynálezu je uveden způsob generování nízkoteplotního plazmatu ve vakuové komoře obsahující dutou katodu a elektrodu, přičemž způsob obsahuje krok zapálení pulzního stejnosměrného výboje v duté katodě na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že se na elektrodu přivede kladný napěťový pulz před zapálením řečeného pulzního stejnosměrného výboje v duté katodě, přičemž řečený kladný napěťový pulz se alespoň částečně překrývá se záporným napěťovým pulzem na duté katodě.
Během doby výše uvedeného překryvu pulzů se vytvoří velký rozdíl potenciálů mezi dutou katodou a elektrodou, která v jistém provedení může představovat povlakovanou trubici. Tento rozdíl potenciálů umožní rychlé a spolehlivé zapálení intenzivního výboje mezi dutou katodou a elektrodou na tuto krátkou dobu a vytvoří tak přechodně plazma s vysokou hustotou a vysokou ionizací depozičních částic, aniž by výboj přešel do oblouku. Existence tohoto hustého plazmatu usnadní po ukončení tohoto kladného pulzu generaci stabilního režimu výboje mezi dutou katodou a vysokfrekvenčním plazmatem.
Způsobem podle prvního provedení vynálezu se dosahuje nového a vyššího účinku, který spočívá ve stabilní opakovatelné generaci pulzního plazmatu s vysokou koncentrací elektronů a iontů s vysokou ionizací depozičních částic, které přispívají k následnému řízení iontového bombardování.
Ve výhodném provedení výše uvedeného způsobu se po ukončení kladného napěťového pulzu dále přivede na elektrodu záporný napěťový pulz.
Výhodné účinky spočívají v tom, že záporný puls na elektrodě v tomto okamžiku urychluje ionty a depoziční ionty směrem v povrchu povlakovaného povrchu a energie uvolněná z kinetické energie těchto iontů po dopadu na povrch se využije lokálně pro krystalizaci deponovaného materiálu a zvýšení jeho hustoty tedy vytvoření neporézní pevné fáze s dobrou adhezí k povrchu. Ionizované depoziční částice se díky této kinetické energii při dopadu lépe zabudují do povrchu elektrody tak, že se vytvoří specifické rozhraní u povrchu, které právě zajistí dobrou adhezí deponovaného materiálu.
V jistém provedení může nízkoteplotní plazma představovat reaktivní plazma nebo plazma vhodné pro naparování, naprašování, implantaci, plazmové leptání, povrchovou modifikaci materiálů, s výhodou však reaktivní plazma, které obsahuje reaktivní částice, excitované částice, prekurzorové částice, odprášené částice či radikály je generováno ve výboji v duté katodě.
V druhém provedení vynálezu je uveden způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic tenkou vrstvou pomocí nízkoteplotního plazmatu generovaného prostřednictvím výboje v duté katodě umístěné na konci elektrody ve vakuové komoře, přičemž způsob podle tohoto provedení obsahuje krok zapálení pulzního stejnosměrného výboje v duté katodě na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že se na povlakovanou trubici přivede kladný napěťový pulz před zapálením řečeného pulzního stejnosměrného výboje v duté katodě, přičemž řečený kladný napěťový pulz na povlakované trubici se alespoň částečně překrývá se záporným napěťovým pulzem na duté katodě.
Způsobem podle druhého provedení vynálezu se dosahuje nového a vyššího účinku, který spočívá v růstu tenké vrstvy s vysokou adhezí, vysokou hustotou a bez existence makročástic na vnitřním povrchu povlakované trubice. Tohoto efektu je dosaženo díky synchronizovanému pulznímu buzení výboje a plazmatu v duté katodě, zejména uvnitř povlakované elektricky vodivé nebo feromagnetické duté povlakované trubice, díky které je dosaženo stabilní opakovatelné generace pulzního plazmatu s vysokou koncentrací elektronů a iontů s vysokou ionizací depozičních částic a také následného řízeného iontového bombardování vnitřního povrchu
-3 CZ 307842 B6 povlakované trubice ionty a ionizovanými depozičními částicemi.
Výboj v duté katodě, který je stejnosměrný pulzní a je zapálen na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje, je současně přítomen v celé vakuové komoře, zejména pak uvnitř povlakované trubice. Pro tento výboj pracuje jako katoda trubice ve tvaru odprašované trysky a jako anoda primárně pracuje vodivé vysokofrekvenční plazma přítomné uvnitř povlakované trubice. Stejnosměrný pulzní výboj se tak uzavírá z katody přes toto vysokofrekvenční plazma a dále přes uzemněnou stěnu komory zpět směrem ke kladnému pólu stejnosměrného pulzního zdroje.
Výhodně se po ukončení kladného napěťového přivede na povlakovanou trubici záporný napěťový pulz, výhodněji z bipolámího zdroje.
Po určité době po ukončení kladného pulzu na povlakované duté elektricky vodivé trubice je na ní přiveden záporný puls, výhodně z bipolámího zdroje, který umožní definované urychlení kladných iontů a ionizovaných kladných depozičních částic směrem k vnitřnímu povrchu povlakované trubice, kde roste tenká vrstva z těchto částic s vysokou adhezí a hustotou bez makroskopických částic.
Ve třetím provedení představuje vynález zařízení pro generování nízkoteplotního plazmatu obsahující stejnosměrný pulzní zdroj paralelně připojený k vysokofrekvenčnímu zdroji; elektrodu a dutou katodu umístěné ve vakuové komoře, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že zařízení dále obsahuje bipolámí zdroj synchronizovaný se stejnosměrným pulzním zdrojem pomocí generátoru řídicích pulzů, přičemž elektroda je připojena kbipolámímu zdroji a dutá katoda k vysokofrekvenčnímu zdroji a stejnosměrnému pulznímu zdroji.
Ve čtvrtém provedení představuje vynález zařízení vhodné pro povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic tenkou vrstvou pomocí nízkoteplotního plazmatu, které obsahuje stejnosměrný pulzní zdroj paralelně připojený k vysokofrekvenčnímu zdroji; elektrodu a povlakovanou trubici společně umístěné ve vakuové komoře, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že zařízení dále obsahuje bipolámí zdroj synchronizovaný se stejnosměrným pulzním zdrojem pomocí generátoru řídicích pulzů; a tím, že elektroda je na jejím konci opatřena dutou katodu, přičemž jsou dutá katoda a povlakovaná trubice elektricky izolovány, výhodně je elektroda pokryta dielektrickou trubicí a přičemž je povlakovaná trubice připojena kbipolámímu zdroji a dutá katoda k vysokofrekvenčnímu zdroji a stejnosměrnému pulznímu zdroji.
Objasnění výkresů
Konkrétní příklady provedení způsobů a zařízení podle vynálezu jsou schematicky znázorněny na připojených výkresech, kde představuje:
Obr. 1 příklad časových průběhů pulzních napětí a proudů a jejich vzájemné fáze na plazmovém zdroji s dutou katodou a elektrodě.
Obr. 2 schéma příkladu zařízení pro generování pulzního nízkoteplotního plazmatu.
Obr. 3 výhodné uskutečnění příkladu časových průběhů pulzních napětí a proudů a jejich vzájemné fáze na plazmovém zdroji s dutou katodou a elektricky vodivém substrátu ve tvaru dlouhé trubice.
Obr. 4 schéma výhodného uskutečnění zařízení vhodného pro pulzní plazmové nanášení adhezivní vrstvy na vnitřní povrch elektricky vodivé nebo feromagnetické trubice libovolné délky.
-4CZ 307842 B6
Obrázky, které znázorňují schémata zařízení podle vynálezu a prokazují účinky jeho užívání, a následně popsané příklady konkrétních provedení zařízení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v nárocích, ale jen objasňují podstatu vynálezu.
Příklady uskutečnění vynálezu
Generováním nízkoteplotního plazmatu: způsob a zařízení
V příkladu uskutečněném podle prvního provedení vynálezu je generováno nízkoteplotní plazma 11, ve vakuové komoře 1. Vakuová komora 1 v sobě obsahuje dutou katodu 14 a elektrodu 21E. Časová souslednost přiložených napětí, ve formě kladného elektrodového napěťového pulzu Ue+ a záporného katodového napěťového pulzu Uc-, a procházejících proudů skrze elektrodu 21E a dutou katodu 14 je zobrazena na obr. 1.
V prvním kroku způsobu generování nízkoteplotního plazmatu 11, se přiloží na dutou katodu 14 vysokofrekvenční kapacitní napětí RF, které je generováno vysokofrekvenčním zdrojem 16. V druhém kroku se na elektrodu 21E přivede kladný elektrodový napěťový pulz Ue+ z bipolámího zdroje 20 napětí. Po jisté době z, ale současně v době, kdy je na elektrodě 21E stále přítomný kladný elektrodový napěťový pulz Ue+. se na dutou katodu 14 přivede záporný katodový napěťový pulz Uc- s pomocí stejnosměrného zdroje 18, který vytvoří nízkoteplotní plazma 11.
Během doby překryvu pulzů se vytvoří rozdíl potenciálů mezi dutou katodou 14 a elektrodou 21E. V rámci experimentu bylo dosaženo rozdílu potenciálů 1 kV, přičemž 400 V byl rozdíl mezi kladným elektrodovým napěťovým pulzem a uzemněním a 600 V mezi záporným katodovým napěťovým pulzem Uc- a uzemněním. Rozdíl potenciálů umožnil rychlé (v řádu jednotek ps) a spolehlivé zapálení výboje s vysokým stupněm ionizace mezi dutou katodou 14 a povlakovanou trubicí 21 na tuto krátkou dobu (10 až 50 ps) a vytvořil tak přechodně plazma s vysokou hustotou iontů a elektronů (1011 až 1012 cm3) a vysokou ionizaci (30 až 60 %) depozičnich částic aniž by výboj přešel do oblouku.
S výhodou se na elektrodu 21E přivede po ukončení kladného elektrodového napěťového pulzu Ue+ dále záporný elektrodový napěťový pulz Uf-, který přispívá k bombardování povrchu elektrody urychlenými kladnými ionty. (Výhodné provedení je do jisté míry zobrazeno na obr. 3, kde kladný elektrodový napěťový pulz Ue+ je roven kladnému napěťovému pulzu U+ na povlakované trubici 21, po kterém následuje záporný napěťový pulz U- na povlakované trubici 21).
Příklad zařízení uskutečněného podle třetího provedení vynálezu je zobrazen na obr. 2. Zařízení pro generování nízkoteplotního plazmatu 11 je tvořeno kovovou vakuovou komorou F, která je výhodně oddělena deskovým ventilem 2 a čerpaná vakuovou vývěvou 3. Ve vnitřním prostoru vakuové komory 101 je umístěna elektroda 13 přes dielektrickou průchodku 5, kdy tato elektroda 13 je s výhodou vybavena vodním chlazením 6. Do elektrody 13 se přivádí pracovní plyn 4. Elektroda 13 je elektricky spojena s vysokofrekvenčním zdrojem 15 výkonu, výhodně přes oddělovací kapacitor Cm, a paralelně připojena k stejnosměrnému pulznímu zdroji 18, výhodně přes stabilizační a zároveň měřicí odpor Rc, na kterém je měřeno napětí záporného katodového napěťového pulzu Uc- dvojicí napěťových osciloskopických sond 16, a dále přes LC článek tvořený induktorem Lc a kapacitorem Q k stejnosměrnému pulznímu zdroji 18, který je řízen pulzy z generátoru 17 řídicích pulzů. V dalším výhodném provedení je dvojice osciloskopických sond 16 připojena k digitálnímu osciloskopu 19. Na digitálním osciloskopu 19 je pak možné zobrazit nebo uložit v digitální formě časový průběh napětí záporného katodového napěťového pulzu Uc na duté katodě 14 vztažené k uzemněným stěnám vakuové komory 1 a dále časový průběh uzemněného katodového napětí Uzc, pomocí něhož je možné vypočítat průběh elektrického proudu lc dutou katodou 14 podle vztahu
-5 CZ 307842 B6 (I)
Na konci elektrody 13 je připojena dutá katoda 14, jejíž vnitřní stěna je rozprašována stejnosměrným pulzním výbojem 11. Výboj v duté katodě 14 se uzavírá v počáteční fázi pracovního pulzu přes elektrodu 21E.
Počáteční fází se rozumí doba, kdy je na povlakovanou elektricky vodivou trubici 21 přiveden kladný napěťový puls U+ z bipolámího pulzního zdroje 20. V další pracovní fázi pracovního pulzu je povlakování zajištěno přes vysokofrekvenční plazma 7, které je přítomno v elektrodě 21E.
Povlakování elektricky vodivých a/nebo feromagnetických trubic pomocí nízkoteplotního plazmatu: způsob a zařízení
Na obr. 3 jsou znázorněné časové průběhy proudů a napětí v obvodu duté katody 14 a vodivé povlakováné trubice 21. Příklad uskutečnění zařízení podle čtvrtého provedení vynálezu je zobrazen na obr. 4.
V příkladu uskutečněném podle druhého provedení vynálezu je využito stabilního plazmatu 11 vytvořeného podle způsobu popsaného v příkladu uskutečnění výše. Elektroda 21E je v tomto příkladu tvořena elektricky vodivou trubicí 21 o vnitřním průměru 9 mm a délce 200 mm. V jiném provedení lze způsob použít i pro feromagnetické trubice.
V prvním kroku způsobu generování nízkoteplotního plazmatu 7, resp. 11, se přiloží na dutou katodu 14 vysokofrekvenční kapacitní napětí RF, které je generováno vysokofrekvenčním zdrojem 16. V druhém kroku se na povlakovanou trubici 21 přivádí kladný napěťový pulz U+ z bipolámího zdroje 20_napětí. Po jisté době t, ale současně v době, kdy je na povlakované trubici 21 stále přítomný kladný napěťový pulz U+, se na dutou katodu 14 přivede záporný katodový napěťový pulz Uc- s pomocí stejnosměrného zdroje 18, který vytvoří nízkoteplotní plazma 11.
S výhodou se na povlakovanou trubici 21 přivede po ukončení kladného napěťového pulzu U+ dále záporný napěťový pulz U-.
S další výhodou se povlakovaná trubice 21 chladí s pomocí vodního chlazení 6.
S výhodou se vytvořené plazma 7, resp. 11, stabilizuje pomocí stabilizačního měřicího odpor JL a dále přes LC článek tvořený induktorem Lc a kapacitorem Cc.
S další výhodou se do vnitřní části 101 komory 1 přivádí další pracovní plyn, který se nepřivádí přes dutou katodu 14. Výhoda spočívá v tom, že další pracovní plyn tak nekontaminuje vnitřní povrch duté katody 14 díky proudícímu plynu vnitřním objemem duté katody 14.
S další výhodou se dutá katoda 14 chladí.
Příklad zařízení uskutečněného podle čtvrtého provedení vynálezu je zobrazen na obr. 4. Zařízení vhodné pro povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic 21 tenkou vrstvou pomocí nízkoteplotního plazmatu 11 je tvořeno kovovou vakuovou komorou 1, která je výhodně oddělena deskovým ventilem 2 a čerpaná vakuovou vývěvou 3. Ve vnitřním prostoru 101 vakuové komory 1 je umístěna elektroda 13, např. přes dielektrickou průchodku 5, kdy tato elektroda 13 je s výhodou vybavena vodním chlazením 6. Skrze elektrodu 13 se přivádí do vnitřního prostoru 101 vakuové komory 1 pracovní plyn 4. Elektroda 13 je elektricky spojena s vysokofrekvenčním zdrojem 15 výkonu přes oddělovací kapacitor Cm, a
-6CZ 307842 B6 paralelně připojena k stejnosměrnému pulznímu zdroji 18, výhodně přes stabilizační a zároveň měřicí odpor Rc, na kterém je měřeno napětí ÍA dvojicí napěťových osciloskopických sond 16, a dále přes LC článek tvořený induktorem L a kapacitorem Cc, přičemž stejnosměrný pulzní zdroj 18 je řízen z generátoru 17 řídicích pulzů. Na konci elektrody 13 je připojena dutá katoda 14, jejíž vnitřní sténaje rozprašována stejnosměrným pulzním výbojem 11. Výboj v duté katodě 14 se uzavírá v počáteční fázi pracovního pulzu přes povlakovanou elektricky vodivou nebo feromagnetickou trubici 21 tak, že rozprašované částice v plazmatu 11 dopadají na povrch vnitřní stěny povlakované trubice 21 Počáteční fází se rozumí doba, kdy je na povlakovanou elektricky vodivou trubici 21 přiveden kladný napěťový puls U+ z bipolámího pulzního zdroje 20. V další pracovní fázi pracovního pulzuje povlakování zajištěno přes vysokofrekvenční plazma 7, které je přítomno v povlakované trubici 21. Dutá katoda 14 je společně s nosnou elektrodou 13 pokryta elektricky nevodivou trubicí 12 z důvodu elektrické izolace duté katody 14 a povlakované vodivé trubice 21.
S výhodou je povlakovaná trubice 21 je v tepelném i elektrickém kontaktu s kovovým trubkovým chlazením 9, výhodněji vodním, pracující jako elektroda, které je přes dielektrické průchodky 5 upevněno k pohyblivému vlnovci 10 vybaveného lineárním pohybem 8. Vlnovec 10 je od stěn uzemněné vakuové komory 1 elektricky izolován.
S další výhodou jsou dvojice osciloskopických sond 16 připojeny k digitálnímu osciloskopu 19. Na digitálním osciloskopu 19 je pak možné zobrazit nebo uložit v digitální formě časový průběh napětí záporného katodového napěťového pulzu LL na duté katodě 14 vztažené k uzemněným stěnám vakuové komory 1, a dále, pomocí průběhu uzemněného katodového napětí U7S je možné vypočítat průběh elektrického proudu / dutou katodou 14 podle vztahu (I)
S další výhodou je zdroj 20 bipolámího pulzu propojen s chladičem 9 přes LC filtr tvořený kapacitorem Q, a induktorem L, a dále přes měřicí odpor E na který jsou připojeny osciloskopické napěťové sondy 16. Průběh elektrického proudu A na povlakované trubici 21 a lze dostat ze změřeného průběhu substrátového napětí Us a uzemněného substrátového napětí Us podle vztahu:
...... % (II)
S další výhodou slouží otvor 4 vakuové komory 1 jako vstup dalšího pracovního plynu.
Průmyslová využitelnost
Způsoby a zařízení podle vynálezu je možné využít pro průmyslové povlakování 3D objektů, zejména vnitřních povrchů elektricky vodivých trubic s těžko dostupným vnitřním povlakovaným povrchem. Novým způsobem a zařízením podle vynálezu je možné povlakovat i vnitřní povrchy feromagnetických trubic.
PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (17)

1. Způsob generování nízkoteplotního plazmatu (11) ve vakuové komoře (1) obsahující dutou katodu (14) a elektrodu (21E), přičemž způsob obsahuje krok zapálení pulzního stejnosměrného
-7 CZ 307842 B6 výboje v duté katodě (14) na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje, vyznačující se tím, že se na elektrodu (21E) přivede kladný elektrodový napěťový pulz (Ue+) před zapálením řečeného pulzního stejnosměrného výboje, přičemž řečený kladný elektrodový napěťový pulz (Ue+) se alespoň částečně překrývá se záporným katodovým napěťovým pulzem (Uc-) na duté katodě (14).
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že po ukončení kladného elektrodového napěťového pulzu (Ue+) se dále na elektrodu (21E) přivede záporný elektrodový napěťový pulz (Ue-).
3. Způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic (21) tenkou vrstvou pomocí nízkoteplotního plazmatu (11) generovaného prostřednictvím výboje v duté katodě (14) umístěné na konci elektrody (13), přičemž způsob obsahuje krok zapálení pulzního stejnosměrného výboje v duté katodě (14) na pozadí vysokofrekvenčního kapacitního výboje, vyznačující se tím, že se na povlakovanou trubici (21) přivede kladný napěťový pulz (U+) před zapálením řečeného pulzního stejnosměrného výboje v duté katodě (14), přičemž řečený kladný napěťový pulz (U+) na povlakované trubici se alespoň částečně překrývá se záporným katodovým napěťovým pulzem (Uc ) na duté katodě (14).
4. Způsob povlakování podle nároku 3, vyznačující se tím, že po ukončení kladného napěťového pulzu (U+) se dále na povlakovanou trubici (21) přivede záporný napěťový pulz (U-).
5. Způsob podle nároku 3 nebo 4, vyznačující se tím, že se povlakovaná trubice (21) chladí.
6. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 3 až 5, vyznačující se tím, že se vytvořené plazma (11) stabilizuje pomocí stabilizačního měřicího odpor (Rc) a dále přes LC článek tvořený induktorem (Lc) a kapacitorem (Cc).
7. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 3 až 6, vyznačující se tím, že se do komory (1) přivádí další pracovní plyn, který se neprivádí přes dutou katodu (14).
8. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 3 až 7, vyznačující se tím, že dutá katoda (14) se chladí.
9. Zařízení pro generování nízkoteplotního plazmatu obsahující stejnosměrný pulzní zdroj (18) paralelně připojený k vysokofrekvenčnímu zdroji (15), elektrodu (21E) a dutou katodu (14) umístěné ve vakuové komoře (1), vyznačující se tím, že zařízení dále obsahuje bipolámí zdroj (20) synchronizovaný se stejnosměrným pulzním zdrojem (18) pomocí generátoru (17) řídicích pulzů, přičemž elektroda (21E) je připojena k bipolámímu zdroji (20) a dutá katoda (14) k vysokofrekvenčnímu zdroji (15) a stejnosměrnému pulznímu zdroji (18).
10. Zařízení pro pulzní povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic (21) tenkou vrstvou pomocí nízkoteplotního plazmatu (11), které obsahuje stejnosměrný pulzní zdroj (18) paralelně připojený k vysokofrekvenčnímu zdroji (15), elektrodu (13) a povlakovanou trubici (21) společně umístěné ve vakuové komoře (1), vyznačující se tím, že zařízení dále obsahuje bipolámí zdroj (20) synchronizovaný se stejnosměrným pulzním zdrojem (18) pomocí generátoru (17) řídicích pulzů; a tím, že elektroda (13) je na jejím konci opatřena dutou katodou (14), přičemž jsou dutá katoda (14) a povlakovaná trubice (21) elektricky izolovány, výhodně je elektroda (13) pokryta dielektrickou trubicí (12) a přičemž je povlakovaná trubice (21) připojena k bipolámímu zdroji (20) a dutá katoda (14) k vysokofrekvenčnímu zdroji (15) a stejnosměrnému pulznímu zdroji (18).
-8CZ 307842 B6
11. Zařízení podle nároku 10, vyznačující se tím, že povlakovaná trubice (21) je uchycena k chlazení (6), výhodně vodnímu chlazení.
12. Zařízení podle nároku 11, vyznačující se tím, že vodní chlazení (6) je připojeno k vlnovci (10), který je elektricky izolován od stěn vakuové komory (1).
13. Zařízení podle nároků 11 nebo 12, vyznačující se tím, že dále obsahuje jednu nebo více dvojic osciloskopických sond (16) připojených k digitálnímu osciloskopu (19) a elektrodě (13) a/nebo vodnímu chlazení (6).
14. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 10 až 13, vyznačující se tím, že elektroda (13) je paralelně připojena k stejnosměrnému pulznímu zdroji (18) přes stabilizační a zároveň měřicí odpor (Rc) a dále přes LC článek tvořený induktorem (Lc) a kapacitorem (Cc).
15. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 11 až 14, vyznačující se tím, že vodní chlazení (6) je spojeno přes měřicí odpor (Rs), dolnofrekvenční propustí tvořenou indukčností (Ls) a kapacitorem (Csp) s bipolámím pulzním zdrojem (20).
16. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 10 až 15, vyznačující se tím, že vakuová komora dále obsahuje alespoň jeden další otvor (4') pro vstup pracovního plynu.
17. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 10 až 16, vyznačující se tím, že elektroda (13) je opatřena vodním chlazením (6).
CZ2018-206A 2018-05-02 2018-05-02 Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů CZ2018206A3 (cs)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2018-206A CZ2018206A3 (cs) 2018-05-02 2018-05-02 Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů
LU100893A LU100893B1 (en) 2018-05-02 2018-08-08 Method of low-temperature plasma generation, method of an electrically conductive or ferromegnetic tube coating using pulsed plasma and devices for providing the methods thereof
EP19722499.1A EP3788181B1 (en) 2018-05-02 2019-05-02 Method of low-temperature plasma generation, method of an electrically conductive or ferromagnetic tube coating using pulsed plasma and corresponding devices
JP2020560413A JP2021522660A (ja) 2018-05-02 2019-05-02 低温プラズマ生成方法、パルスプラズマを使用する導電性又は強磁性管被覆方法、及び対応する装置
PCT/CZ2019/050019 WO2019210891A1 (en) 2018-05-02 2019-05-02 Method of low-temperature plasma generation, method of an electrically conductive or ferromagnetic tube coating using pulsed plasma and corresponding devices
US17/086,414 US11651937B2 (en) 2018-05-02 2020-11-01 Method of low-temperature plasma generation, method of an electrically conductive or ferromagnetic tube coating using pulsed plasma and corresponding devices

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2018-206A CZ2018206A3 (cs) 2018-05-02 2018-05-02 Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ307842B6 true CZ307842B6 (cs) 2019-06-12
CZ2018206A3 CZ2018206A3 (cs) 2019-06-12

Family

ID=63713983

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2018-206A CZ2018206A3 (cs) 2018-05-02 2018-05-02 Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11651937B2 (cs)
EP (1) EP3788181B1 (cs)
JP (1) JP2021522660A (cs)
CZ (1) CZ2018206A3 (cs)
LU (1) LU100893B1 (cs)
WO (1) WO2019210891A1 (cs)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11709156B2 (en) 2017-09-18 2023-07-25 Waters Technologies Corporation Use of vapor deposition coated flow paths for improved analytical analysis
US11709155B2 (en) 2017-09-18 2023-07-25 Waters Technologies Corporation Use of vapor deposition coated flow paths for improved chromatography of metal interacting analytes
US11918936B2 (en) 2020-01-17 2024-03-05 Waters Technologies Corporation Performance and dynamic range for oligonucleotide bioanalysis through reduction of non specific binding
CA3205071A1 (en) * 2021-01-26 2022-08-04 Jfe Steel Corporation Plasma treatment method, method of producing plasma-treated hexagonal boron nitride powder, and plasma treatment device
WO2023034972A1 (en) * 2021-09-02 2023-03-09 Agm Container Controls, Inc. Plasma-enhanced chemical vapor deposition of carbon-based coatings on surfaces

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5580429A (en) * 1992-08-25 1996-12-03 Northeastern University Method for the deposition and modification of thin films using a combination of vacuum arcs and plasma immersion ion implantation
JP2008144249A (ja) * 2006-12-13 2008-06-26 Dialight Japan Co Ltd 成膜装置および該成膜装置に用いる筒状陰極での異常放電発生防止方法
CN101365289A (zh) * 2008-09-28 2009-02-11 哈尔滨工业大学 空心阴极耦合正偏压管筒内表面注入离子的装置及方法
CN101582367A (zh) * 2009-06-15 2009-11-18 大连理工大学 一种脉冲型大束斑电子束发生装置

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3830721A (en) 1973-08-22 1974-08-20 Atomic Energy Commission Hollow cathode sputtering device
US4637853A (en) 1985-07-29 1987-01-20 International Business Machines Corporation Hollow cathode enhanced plasma for high rate reactive ion etching and deposition
CZ283407B6 (cs) 1990-08-09 1998-04-15 Bárdoš Ladislav Ing.Csc. Způsob a zařízení pro vytváření povlaku na vnitřních stěnách dutých substrátů, zejména trubic
US6081414A (en) * 1998-05-01 2000-06-27 Applied Materials, Inc. Apparatus for improved biasing and retaining of a workpiece in a workpiece processing system
US6117279A (en) * 1998-11-12 2000-09-12 Tokyo Electron Limited Method and apparatus for increasing the metal ion fraction in ionized physical vapor deposition
JP4129855B2 (ja) * 2001-12-13 2008-08-06 東京エレクトロン株式会社 プラズマ処理装置
US7235160B2 (en) * 2003-08-06 2007-06-26 Energy Photovoltaics, Inc. Hollow cathode sputtering apparatus and related method
US7608151B2 (en) * 2005-03-07 2009-10-27 Sub-One Technology, Inc. Method and system for coating sections of internal surfaces
CZ17135U1 (cs) 2006-11-14 2007-01-08 Fyzikální ústav AVČR Systém pro realizaci depozice perovskitových vrstev
US8197894B2 (en) * 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
US8277617B2 (en) * 2007-08-14 2012-10-02 Southwest Research Institute Conformal magnetron sputter deposition
CN102112650A (zh) * 2008-02-12 2011-06-29 株式会社iMott 类金刚石碳膜成膜装置及形成类金刚石碳膜的方法
PL2236641T3 (pl) * 2009-03-30 2012-05-31 Oerlikon Trading Ag Sposób wstępnej obróbki podłoży w procesie PVD
EP2326151A1 (fr) * 2009-11-24 2011-05-25 AGC Glass Europe Procédé et dispositif de polarisation d'une électrode DBD
WO2012142038A1 (en) * 2011-04-11 2012-10-18 Lam Research Corporation E-beam enhanced decoupled source for semiconductor processing
CZ2014436A3 (cs) 2014-06-25 2016-01-13 Tesla Electrontubes S.R.O. Zařízení pro povlakování vnitřních dutin malého příčného průřezu a velkých podélných rozměrů metodou magnetronového naprašování
CZ306854B6 (cs) * 2016-07-27 2017-08-09 Univerzita PalackĂ©ho Způsob vytváření tenkých depozičních vrstev pomocí nízkotlakého plazmatu a zařízení k provádění tohoto způsobu

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5580429A (en) * 1992-08-25 1996-12-03 Northeastern University Method for the deposition and modification of thin films using a combination of vacuum arcs and plasma immersion ion implantation
JP2008144249A (ja) * 2006-12-13 2008-06-26 Dialight Japan Co Ltd 成膜装置および該成膜装置に用いる筒状陰極での異常放電発生防止方法
CN101365289A (zh) * 2008-09-28 2009-02-11 哈尔滨工业大学 空心阴极耦合正偏压管筒内表面注入离子的装置及方法
CN101582367A (zh) * 2009-06-15 2009-11-18 大连理工大学 一种脉冲型大束斑电子束发生装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP2021522660A (ja) 2021-08-30
EP3788181A1 (en) 2021-03-10
US11651937B2 (en) 2023-05-16
WO2019210891A1 (en) 2019-11-07
EP3788181B1 (en) 2022-01-19
US20210050181A1 (en) 2021-02-18
LU100893B1 (en) 2019-11-05
CZ2018206A3 (cs) 2019-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ307842B6 (cs) Způsob generování nízkoteplotního plazmatu, způsob povlakování vnitřního povrchu dutých elektricky vodivých nebo feromagnetických trubic a zařízení pro provádění těchto způsobů
EP1654396B1 (en) Work piece processing by pulsed electric discharges in solid-gas plasma
JP5383500B2 (ja) 高出力インパルス・マグネトロン・スパッタリング（ｈｉｐｉｍｓ）を用いたｒｆ基板バイアス
Poolcharuansin et al. Short-and long-term plasma phenomena in a HiPIMS discharge
JP4461253B2 (ja) プラズマ発生方法
EP2541584B1 (en) Generating a highly ionized plasma in a plasma chamber
KR101880702B1 (ko) 마이크로파 플라스마 발생 장치 및 그 작동 방법
RU2364661C2 (ru) Осаждение импульсным магнетронным распылением с предыонизацией
JP2009057637A (ja) ヘリカル磁気共振コイルを利用したイオン化物理的気相蒸着装置
KR101267459B1 (ko) 플라즈마 이온주입 장치 및 방법
JP2020109838A (ja) プラズマ処理装置及び制御方法
CN111088472A (zh) 涂布系统
KR20230031311A (ko) 전압 펄스 시간 도메인 다중화
WO2015025823A1 (ja) スパッタリング成膜装置及びスパッタリング成膜方法
Tichý et al. Langmuir probe diagnostics of a plasma jet system
Wood et al. Plasma source ion implantation of metal ions: Synchronization of cathodic-arc plasma production and target bias pulses
CZ31918U1 (cs) Zařízení pro pulzní plazmatické povlakování vnitřních povrchů dutých dielektrických trubic
Azuma et al. Electrical and optical characteristics of high-power pulsed sputtering glow discharge
Jing et al. High-power pulsed magnetron sputtering glow plasma in argon gas and pulsed ion extraction
JP2002339074A (ja) 成膜装置
EP2422352B1 (en) Rf-plasma glow discharge sputtering
Virostko et al. Measurement of plasma parameters in low temperature high density hollow cathode plasma jet working in magnetic field
Kozhevnikov et al. The Effects of Pulse Length Shortening on Average Substrate Current Density in High Power Impulse Magnetron Discharges
KR100469552B1 (ko) 플라즈마 표면 처리 장치 및 방법
RU2037559C1 (ru) Способ нанесения покрытий на изделия методом ионного распыления и устройство для его осуществления