CZ306427B6

CZ306427B6 - Způsob eliminace změn hmotnosti závaží vyvolaných znečištěním povrchu závaží, zařízení k provádění tohoto způsobu a závaží s povrchovou úpravou pro eliminaci změn hmotnosti

Info

Publication number: CZ306427B6
Application number: CZ2014-844A
Authority: CZ
Inventors: Pavel SĹĄahel; Mirko Černák; František Peterka
Original assignee: Masarykova Univerzita
Priority date: 2014-12-02
Filing date: 2014-12-02
Publication date: 2017-01-18
Also published as: WO2016086906A1; CZ2014844A3

Abstract

Kovová přesná závaží (1) používaná především v laboratorních podmínkách se v průběhu používání na povrchu znečišťují a kontaminují, např. z okolního vzduchu, dotykem rukou, adsorpcí vody apod. Nečistoty (3) způsobují nárůst hmotnosti závaží (1) nad povolenou toleranci, což vede k přeřazení závaží (1) do nižší třídy přesnosti a k nutnosti nákupu nového závaží (1). Podle vynálezu se závaží (1) opatří na povrchu fotokatalytickou vrstvou (2), na kterou adsorbují nečistoty (3), a znečištěné závaží (1) se pak ozařuje elektromagnetickým zářením (9) o vlnové délce od 0,2 do 1000 nm. Při následné fotokatalytické reakci se nečistoty (3) převedou do plynné fáze (10) a odvedou se z povrchu závaží (1), které se tak navrátí na původní nominální hodnotu své hmotnosti.

Description

Způsob eliminace změn hmotnosti závaží vyvolaných znečištěním povrchu závaží, zařízení k provádění tohoto způsobu a závaží s povrchovou úpravou pro eliminaci změn hmotnosti

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu eliminace změn hmotnosti závaží, zejména kovových závaží, kde je vysoký požadavek přesnosti, a závaží s povrchovou úpravou pro eliminaci změn hmotnosti vyvolaných znečištěním závaží.

Dosavadní stav techniky

Kontaminace povrchu závaží používaných v metrologii představuje v metrologii dosud nevyřešený problém. Z důvodu znečišťování povrchu závaží se hmotnost závaží a to i primárních etalonů, mění v čase. Změny hmotnosti, především její nárůst, jsou v současné době pouze sledovány a není známý způsob, jak jim účinně zamezit, protože jsou závislé na mnoha těžko predikovatelných faktorech. Hmotnost primárních etalonů se každoročně porovnává a sleduje. Přestože pro zacházení se závažími a etalony platí přesná pravidla, velmi často dojde k jejich znečištění dotykem rukou, prachem, vodou a dalšími nečistotami. Následně je nutné přeřazení závaží do nižších tříd přesnosti z důvodu větší odchylky od požadované nominální hodnoty hmotnosti závaží. Laboratoř pak musí pro zachování dalších metrologických parametrů pořídit nová závaží v požadované třídě přesnosti.

Značnou část nárůstu hmotnosti tvoří adsorbovaná organická kontaminace pocházející z okolního vzduchu. Velkým problémem je nejen znečištění hydrokarbonového původu ale také adsorbovaná voda na povrchu závaží. Znečištění povrchu závaží doposud nebylo možné odstranit. Byly testovány různé způsoby odstranění jako např. ohřívání, laserové čištění nebo plazmové čištění. Každý z výše vyjmenovaných způsobů však vykazoval značné nevýhody v podobě odprašování nejen kontaminované vrstvy ale i hmoty závaží nebo sorpce jiných kontaminantů apod., což vedlo ke změnám hmotnosti závaží a tudíž ke snížení jeho přesnosti.

Dokument Berry, James, et al. „Comparation of UV/ozone cleaning of platinum/iridium kilogram mass standards with nettoyage-lavage clearing.“ Metrologia 48.3 (2011):181 popisuje způsob a zařízení pro udržování konstantní hmotnosti závaží. Závaží se umístí do reakční komory a je vystaveno UV záření s vlnovou délkou od 10 do 400 nm z řady samostatných světelných zdrojů. Závaží jsou vyrobena z platiny a iridia (Pt/Ir). Nevýhody tohoto řešení jsou zejména v nákladnosti výroby závaží z tohoto materiálu a v nízké účinnosti řešení, neboť vyšší povrchové kontaminace musí být předem očištěny rozpouštědlem.

Úkolem vynálezu je vytvoření způsobu eliminace změn hmotnosti závaží, který by odstraňoval výše uvedené nedostatky, a umožnil by jednoduchým způsobem vyčistit dekontaminovaný povrch závaží, bez zasažení povrchové vrstvy závaží, a navrácení hmotnosti závaží na původní nominální hodnotu.

Podstata vynálezu

Tento úkol je vyřešen vytvořením způsobu eliminace změn hmotnosti závaží, zejména kovových závaží vyvolaných znečištěním povrchu závaží. Podstata vynálezu spočívá v tom, že povrch závaží se opatří fotokatalytickou vrstvou, na kterou adsorbují nečistoty, a následně se elektromagnetickým zářením o vlnové délce 0,2 až 1000 nm působí na fotokatalytickou vrstvu a na nečistoty na povrchu závaží. Během světelného působení elektromagnetického záření, na fotokatalytickou vrstvu probíhá fotokatalytická reakce, během níž se anorganické a/nebo organické nečistoty pře

- 1 CZ 306427 B6 vádí do plynné fáze a odvádí se z povrchu závaží. Závaží opatřené fotokatalytickou vrstvou pak je možné pravidelně ozařovat a tím je průběžně zbavovat nečistot.

Ve výhodném provedení se na povrch závaží s fotokatalytickou vrstvou působí elektromagnetickým zářením střídavě v dávkách s nižší a s vyšší intenzitou. Intenzita dávky elektromagnetického záření s nižší intenzitou dosahuje s výhodou maximálně 50 % intenzity dávky elektromagnetického záření s vyšší intenzitou.

V jiném výhodném provedení způsobu podle vynálezu elektromagnetické záření působí střídavě v dávkách s nižší vlnovou délkou a s vyšší vlnovou délkou, kde energie dávky elektromagnetického záření s nižší vlnovou délkou leží mimo hodnoty energie odpovídající šířce zakázaného pásu fotokatalytické vrstvy. Doba působení dávky elektromagnetického záření leží v rozsahu 0,1 sekund až 180 minut, v závislosti na míře znečištění povrchu závaží. Časy působení jednotlivých po sobě jdoucích dávek mohou být stejně dlouhé nebo různě dlouhé.

Je výhodné, když elektromagnetické záření působí na fotokatalytickou vrstvu závaží ve vakuové komoře a plynná fáze obsahující nečistoty se z vakuové komory odčerpává, aby nemohla povrch závaží znovu kontaminovat. Nečistoty obsažené v plynné fázi se ve výhodném provedení způsobu podle vynálezu dále navážou na getrový materiál, který je dále neuvolňuje.

V jiném výhodném provedení způsobu podle vynálezu se povrch závaží s nanesenou fotokatalytickou vrstvou ohřívá na teplotu 0 až 400 °C. Ohřívání urychluje proces fotokatalytické reakce, která pak může probíhat po kratší dobu.

Předmětem vynálezu dále je i konstrukce závaží s povrchovou úpravou pro eliminaci změn hmotnosti vyvolaných znečištěním povrchu závaží, zejména kovové závaží nebo primární etalon. Závaží je na povrchu opatřeno fotokatalytickou vrstvou pro eliminaci změn hmotnosti vyvolaných znečištěním povrchu závaží. Fotokatalytických vrstev je celá řada, jejich složení i způsoby nanášení jsou odborníkovi známé. Může se jednat např. o vrstvu TiO₂, GaP, ZrO₂, CdS, KTaO₃, CdSe, SrTiO₂, ZnO, Nb₂O₅, nanesenou způsobem iontové implantace, vakuovým naparováním, naprašováním, plazmovou depozicí nebo namočením nebo spin coatingem z kapalných prekurzorů. Ve výhodném provedení je fotokatalytická vrstva fluorescenční, což je výhodné v tom, že indikuje míru znečištění.

Výhody vynálezu spočívají v tom, že fotokatalytická vrstva na povrchu závaží umožňuje pravidelné a technologicky jednoduché ošetření závaží, při kterém nedochází k odprašování povrchové vrstvy vlastního závaží, čímž nedochází ke změnám hmotnosti závaží. Životnost závaží, konkrétně velmi přesných laboratorních závaží a primárních etalonů se tak významně zvyšuje a dochází k úspoře nákladů na nákup nových přesných závaží.

Příklady uskutečnění vynálezu

Rozumí se, že dále popsané konkrétní příklady uskutečnění vynálezu jsou představovány pro ilustraci, nikoli jako omezení příkladů provedení vynálezu na uvedené případy. Odborníci znalí stavu techniky najdou nebo budou schopni zjistit za použití rutinního experimentování větší či menší počet ekvivalentů ke specifickým uskutečněním vynálezu, která jsou zde speciálně popsána.

Na kovové závaží 1 se během jeho výroby nanese fotokatalytická vrstva 2 z TiO₂. Fotokatalytická vrstva 2 se nanese jako spojitá po celém povrchu závaží 1. Fotokatalytická vrstva se nanáší technikami jako např. vakuové naparování, vakuové naprašování, plazmovou depozicí, namočením nebo spin coatingem z kapalných prekurzorů. V jiných příkladech provedení mohou být zvoleny jiné fotokalytické materiály pro vytvoření fotokatalytické vrstvy, jako např. TiO₂, GaP,

-2 CZ 306427 B6

ZrO₂, CdS, KTaO₃, CdSe, SrTiO₂, ZnO, Nb₂O₅. Vrstva ze ZnO může být vytvořena jako fluorescenční pro vizuální indikaci míry znečištění závaží 1.

Závaží 1 se po znečištění způsobeným ruční manipulací se závažím 1, čistí působením dávek elektromagnetického záření 9 po vložení závaží 1 do vakuové komory 4. Zdroj 7 elektromagnetického záření 9, což je příkladmo UV výbojka, ozařuje povrch závaží 1 střídavě v dávkách s nižší a s vyšší intenzitou a s vyšší a nižší vlnovou délkou po celou dobu 20 min. Intenzita elektromagnetického záření 9 s nižší intenzitou dosahuje maximálně 50 % intenzity dávky elektromagnetického záření s vyšší intenzitou. Energie dávky elektromagnetického záření 9 s nižší vlnovou délkou se volí tak, aby ležela mimo hodnoty energie odpovídající šířce zakázaného pásu fotokatalytické vrstvy 2, v závislosti na použitém materiálu fotokalytické vrstvy. Doby působení jednotlivých dávek elektromagnetického záření jsou shodné, ale v jiných příkladech provedení mohou být různě dlouhé.

Probíhající fotokatalytická reakce rozkládá kontaminanty na plyny, které se navážou na getrové materiály, uložené ve vakuové komoře 4, nebo se plynná fáze 10 odvádí mimo vakuovou komoru 4, kde se rovněž může navázat na vhodný getrový materiál. Getrový materiál chemicky váže nebo adsorbuje atomy či molekuly plynu a při daných podmínkách je dále neuvolňuje.

Ozářením elektromagnetickým zářením 9 dojde ke spuštění fotokatalytické reakce. Primárně vzniklý volný pár elektron-díra a hydroxylové radikály sekundárně vznikající kontaktem excitované molekuly fotokatalyzátoru a vodními parami nebo vodou adsorbovanou na povrchu závaží 1 rozkládají přítomné organické a anorganické substance. Nečistoty 3 se převádí do plynné fáze 10 a v plynné fázi 10 jsou odvedeny mimo závaží 1, výstupem 8 jsou odvedeny mimo vakuovou komoru 4. Během ozařování se povrch závaží 1 s nanesenou fotokatalytickou vrstvou 2 ohřívá na teplotu 200 °C, což zlepšuje účinnost přechodu nečistot 3 do plynné fáze 10.

Závaží 1 se ošetřuje ve speciálně sestrojeném zařízení 5. Zařízení 5 je opatřeno zdrojem 7 elektromagnetického záření 9. Zdroj 7 je polovodičový zdroj, LED nebo výbojová trubice UV záření. Zdroj 7 je umístěn ve vakuové komoře 4. V případě, že ve vakuové komoře 4 je pouze jeden zdroj 7 elektromagnetického záření 9, je v ní umístěn rotační stůl 6 pro uložení závaží 1 během působení elektromagnetického záření 9 na fotokatalytickou vrstvu 2 závaží 1. Rotace závaží 1 umožňuje rovnoměrné působení elektromagnetického záření 9 na celý povrch závaží 1. Působením elektromagnetického záření 9 se iniciuje fotokatalytická reakce, která rozkládá nečistoty 3 na povrchu závaží 1. Vakuová komora 4 je opatřena výstupem 8 pro odvod plynné fáze 10. Fotokatalytická reakce může také probíhat v atmosféře, zdroj 7 ani závaží 1 není nutné ukládat do vakuové komory 4. V jiném uskutečnění vynálezu je možné ve vakuové nebo reakční komoře 4 uspořádat alespoň dva zdroje 7 elektromagnetického záření, které zajistí ozáření celého povrchu závaží 1. V takovém případě není nutné vybavit komoru 4 rotačním stolem 6. Pro ohřev závaží 1 může být vakuová komora 4 vybavena topnou spirálou LL

Průmyslová využitelnost

Způsob eliminace změn hmotnosti závaží podle vynálezu lze využít pro ošetření povrchu závaží, především primárních etalonů nebo přesných laboratorních závaží, a pro jejich udržování na nominální hodnotě v požadované třídě přesnosti.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob eliminace změn hmotnosti závaží (1), zejména kovových závaží vyvolaných znečištěním povrchu závaží (1) působením elektromagnetickým zářením na povrch závaží (1) k odstranění nečistot (3), vyznačující se tím, že povrch závaží (1) se opatří fotokatalytickou vrstvou (2), následně se elektromagnetickým zářením (9) o vlnové délce 0,2 až 1000 nm působí součašně na fotokatalytickou vrstvu (2) a na organické a/nebo anorganické nečistoty (3) na povrchu závaží (1), přičemž probíhá fotokatalytická reakce, během níž se nečistoty (3) převádí do plynné fáze (10) a odvádí se z povrchu závaží (1).
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že elektromagnetickým zářením (9) se na povrch závaží (1) působí střídavě v dávkách s nižší a s vyšší intenzitou záření.
3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že intenzita dávky elektromagnetického záření (9) s nižší intenzitou dosahuje maximálně 50 % intenzity dávky elektromagnetického záření (9) s vyšší intenzitou.
4. Způsob podle některého z nároků laž3, vyznačující se tím, že působení elektromagnetického záření (9) probíhá střídavě v dávkách s nižší vlnovou délkou a s vyšší vlnovou délkou.
5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že energie dávky elektromagnetického záření (9) s nižší vlnovou délkou leží mimo hodnoty energie odpovídající šířce zakázaného pásu fotokatalytické vrstvy (2).
6. Způsob podle některého z nároků 2 až 5, vyznačující se tím, že doba působení dávky elektromagnetického záření (9) leží v rozsahu 0,1 až 180 minut.
7. Způsob podle některého z nároků laž6, vyznačující se tím, že elektromagnetické záření (9) působí na závaží (1) ve vakuové komoře (4), a plynná fáze (10) se z vakuové komory (4) odvádí.
8. Způsob podle některého z nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že nečistoty (3) převedené do plynné fáze (10) se navážou na getrový materiál.
9. Způsob podle některého z nároků laž8, vyznačující se tím, že povrch závaží (1) s nanesenou fotokatalytickou vrstvou (2) se před a/nebo v průběhu působení elektromagnetického záření (9) ohřívá na teplotu 0 až 400 °C.
10. Závaží (1) s povrchovou úpravou pro eliminaci změn hmotnosti vyvolaných znečištěním povrchu závaží, zejména kovové závaží (1), vyznačující se tím, že je na povrchu opatřeno fotokalytickou vrstvou (2).
11. Závaží podle nároku 10, vyznačující se tím, že fotokatalytická vrstva (2) je fluorescenční.