CZ305707B6 - Optický prvek, zejména laserový slab, a způsob jeho výroby - Google Patents

Abstract

Vynález se týká optického prvku, zejména laserového slabu pro generaci laserového záření s potlačením zesílené spontánní emise (ASE), který sestává z monokrystalického jádra a optického keramického povlaku bez patrného optického rozhraní na spojovacích plochách jádra a povlaku. Keramický povlak je vytvořen přímo na monokrystalickém jádru bez použití spojovacích technik. Monokrystal je zhotovený z vysokoteplotních oxidů s granátovou strukturou (YAG, LuAG, YSG, GGG) s vhodným dopantem a keramický povlak je z odpovídajícího typu základního materiálu dopovaný stejným a/nebo odlišným typem dopujícího iontu. Způsob výroby takového laserového slabu spočívá ve výběru homogenní části monokrystalu, ze které se vyrobí jádrové těleso, to se uloží do zhutněné vrstvy práškového prekurzoru povrchové keramické vrstvy. Načež se provede izostatické lisování tlakem 50 až 200 MPa. Výlisek se vakuově sintruje s rychlostí náběhu teploty 400 .degree.C/hod po dobu 6 hodin při teplot 1600 až 1750 .degree.C. Následuje ochlazení stejnou rychlostí a mechanické dělení sintrovaného tělesa na slaby, které se broušením a leštěním opracují na požadovanou jakost povrchu.

Description

Optický prvek, zejména laserový slab, a způsob jeho výroby

Oblast techniky

Vynález se týká optického prvku, zejména laserového slabu, který má monokrystalické jádro tvořené monokrystalem zhotoveným z vysokoteplotních oxidů s granátovou strukturou, jako jsou například YAG, YSG, GGG, LuAG, s vhodnou dotací a optickým povlakem z dotované keramiky odpovídající typu monokrystalu (YAG, YSG, GGG, LuAG) k potlačení ASE, a způsobu jeho výroby.

Dosavadní stav techniky

Ze zveřejněných patentových přihlášek US 2009/0059977 AI, 2010/0105539 Al a 2011/0100548 AI, konkrétně z 977 je známý způsob a zařízení pro potlačení zesílené spontánní emise (ASE) a/nebo módů/způsobů šíření parazitních oscilací u laseru. Toho se zde dosahuje zdrsněním obvodových okrajů tuhého krystalu nebo keramického media pro zesílení laseru a připojením těchto okrajů k předem určenému absorpčnímu materiálu uspořádanému po celém vnějším povrchu těchto vnějších okrajů zdrsněného media pro laserové zesílení. Přitom se využívá pojivového materiálu transparentního jak pro záření spojené s ASE parazitními oscilacemi nebo zbytkového budicího záření, přičemž musí mít index lomu v podstatě shodný s tuhým krystalem nebo keramickým mediem zesílení laseru. Nedostatkem tohoto řešení je použití pojivá, které musí mít stanovené vlastnosti. Jde o nesourodý materiál, který nemusí dobře snášet laserový svazek, operační teploty. Například při nárůstu výkonu laserového záření se projeví nestejné termomechanické vlastnosti pojivá, což může způsobit prasknutí laserového slabu.

US 2009/0059977 AI se týká způsobu tvarování polotovaru kompozitní transparentní keramiky ze suspenzí částic stavebního materiálu.

V US 2011/0100548 AI se navrhuje způsob výroby funkčně dopovaného polykrystalického keramického laserového media, který zahrnuje vložení keramického materiálu s první koncentrací dopantu do formy, umístění druhého dopovaného polykrystalického keramického materiálu do formy, přičemž se koncentrace dopantu liší. Průměrná velikost zrn v těchto oblastech je větší nebo rovná 20 gm. Poté následuje lisování, sintrování, řezání, mechanické obrábění.

Úkolem vynálezu je navrhnout jednak laserový slab s monokrystalickým jádrem a optickým povlakem z dotované keramiky s potlačením ASE a jednak efektivní způsob jeho výroby respektive spojení monokrystalu a transparentní výroby respektive spojení monokrystalu a transparentní keramiky, při kterém nevznikne znatelné optické rozhraní.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nedostatky stavu techniky odstraňuje a vytčený úkol řeší optický prvek, zejména laserový slab určený pro generaci laserového záření s potlačením zesílené spontánní emise (ASE), který sestává z monokrystalického jádra a optického keramického povlaku bez patrného optického rozhraní na spojovacích plochách jádra a povlaku, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že jádro je tvořeno monokrystalem zhotoveným z vysokoteplotních oxidů s granátovou strukturou, jako jsou například YAG, YSG, GGG, LuAG, s vhodnou dotací a povlak je tvořen transparentní keramikou ze stejného typu základního materiálu, přičemž jsou obě struktury dopovány stejným a/nebo odlišným typem dopujícího iontu a tento keramický povlak tvoří jednolitý celek bez mechanických spojů.

Podle vynálezu je výhodné, jsou-li monokrystal jádra a keramický povlak z opticky stejného materiálu.

Vhodné je takové provedení optického prvku podle vynálezu, u kterého je keramický povlak ve 5 srovnání s monokrystalickým jádrem transparentní pro konkrétní vlnovou délku záření λ.

Keramický povlak může být také ve srovnání s monokrystalickým jádrem pro konkrétní vlnovou délku záření λ absorpční.

ίο Podstata způsobu výroby kompozitu monokrystalu a povlaku transparentní keramiky, zejména laserového slabu s jádrem z monokrystalu zhotoveným z vysokoteplotních oxidů s granátovou strukturou, jako jsou například YAG, YSG, GGG, LuAG s vhodnou dotací, a optického povlaku dopované keramiky odpovídajícího typu k potlačení ASE, při kterém se pro spojení obou částí kompozitu využívá izostatické lisování ve formě, následné sintrování, rozřezání monokrystalu a keramiky na slabý, které se mechanicky obrobí, spočívá podle vynálezu v tom, že se

a) z dopovaného monokrystalu vybere homogenní část bez vnitřního pnutí,

b) z té se vyrobí jádrové těleso zvoleného tvaru,

c) připraví se práškový prekurzor povrchového keramického povlaku,

d) prekurzorem se částečně vyplní elastická forma, s výhodou válcového tvaru,

e) vzniklá vrstva prekurzoru ve formě se zhutní,

f) na tuto zhutněnou vrstvu se umístí, s výhodou do středu formy, jádrové těleso z monokiystalu, g) jádrové těleso se ve formě obsype a forma se vyplní prekurzorem keramické vrstvy, h) ten se opět zhutní, načež se

i) forma dokonale uzavře a utěsní,

j) provede se izostatické lisování tlakem 50 až 200 MPa,

k) výlisek se po vyjmutí z formy vakuové sintruje s rychlostí náběhu teploty 400 °C/hodinu po dobu 6 hodin při teplotě 1600 až 1750 °C, načež

1) následuje ochlazování stejnou rychlostí a

m) provede se mechanické dělení sintrovaného tělesa na slabý, které se pak opracují broušením a 30 finálním leštěním na požadovanou drsnost povrchu a vlnitost resp. rovinnost.

Podle vynálezu je výhodné, když se forma během uzavírání evakuuje.

Jako účelný se ukázal postup, kdy se keramická vrstva výlisku po vyjmutí z formy a před sintro35 váním upraví broušením na konstantní tloušťku, připraví se keramický prekurzor v formě nanoprášku odlišného složení a ve stejném chronologickém sledu se provedou operace d) až j) s povlečeným slabém.

Podle vynálezu se s výhodou použije jako prekurzor keramiky homogenní materiál tvořený 40 amorfní směsí oxidů, hydratovaných oxidů, hydroxidů a uhličitanů připravených chemickým, fotokatalytickým a/nebo jinak iniciovaným srážením roztoku, který se kalcinací nad 400 °C převede na čistě oxidický materiál.

Výhodné je také takové provedení, u kterého se jako prekurzor keramiky použije směs původních 45 oxidů např. Y₂O₃ a A1₂O₃, v poměru odpovídajícím vzniku monokrystalu, ve formě krystalických nanoprášků, ke které se přidá 0,01 až 0,1 % SiO₂ ve formě sólu a/nebo suspenze, směs se homogenizuje mletím nebo mícháním v bezvodém rozpouštědle, načež se směs suší a zbytků vody a organických látek se zbaví kalcinací na teplotu nad 400 °C.

Podle vynálezu je také výhodné, respektive nezbytné přidat do prekurzoru keramiky dopanty ve formě práškových oxidů lanthanoidů a/nebo roztoku jejich dusičnanů.

Vynález představuje optický prvek z monokrystalického jádra a keramického povlaku a způsob, jakým lze monokrystal s keramikou spojit bez vzniku patrného optického rozhraní. Pro laserové záření převáží výhody monokrystalu, zatímco absorpce nežádoucí záření bude nastávat v keramice. Při výrobě způsobem podle vynálezu dojde k napojení keramiky na monokrystal, který musí mít předepsanou geometrickou přesnost a nemusí být speciálně povrchově upravován, jako např. u řešení dle přihlášky US 2009/0059977, takže lze realizovat jak spojení pravoúhlých, tak i kruhových forem.

Příklady uskutečnění vynálezu

Příklad 1:

Z monokrystalu Nd:YAG vypěstovaného Czochralského metodou byla vybrána homogenní část, která pod zkříženými polarizátory nevykazovala žádné vnitřní pnutí. Monokrystal ND:YAG měl koncentraci Nd 0,8 % hmotn. Z monokrystalu byla vyrobena přesná koule o průměru 40 nm.

Rozpuštěním dusičnanů yttria, samaria a hliníku minimální čistoty 99,8 % v molámím poměru odpovídajícím sumárnímu vzorci Sm0.006Y2.994 AI5O12 (dotace 0,2 mol% Sm) byl připraven vodný roztok o koncentraci Al³⁺ 0,2 mol/dm³. Tento roztok byl poté za stálého míchání srážen mírným nadbytkem 5% vodného roztoku NH3. Vzniklá gelovitá sraženina byla několikrát dekantována destilovanou vodou a poté vysušena. Vysušená směs byla rozetřena na homogenní prášek, kaicinována na 500 °C na vzduchu pro odstranění zbytků vody a vedlejšího produktu reakce (NH4NO3) a poté znovu rozetřena na výsledný práškový prekurzor.

Přibližně 50 g tohoto prekurzoru bylo použito k vyplnění kaučukové válcové formy tak, že byla prekurzorem zaplněna, tlakem pístu umáčknuta nejprve cca % formy, poté byla do geometrického středu formy umístěna kulička z monokrystalu výše popsaných parametrů. Teprve pak byla forma s kuličkou dosypána až po horní okraj a opět umáčknuta mírným tlakem pístu. Takto naplněná forma byla poté dokonale ucpána a utěsněna zátkou, stažena gumou, lisována v izostatickém lisu tlakem kapaliny 200 MPa.

Výlisek tvaru válce byl poté vakuově sintrován v komorové peci po dobu 6 hodin na 1750 °C s rychlostí náběhu 400 °C/hod. a stejnou rychlostí chladnutí.

Vysintrovaný válec tak obsahoval ve svém středu monokrystalický Nd:YAG o průměru 40 mm a po svém obvodu minimálně 15 mm silnou vrstvu transparentní keramiky Sm:YAG. Válec byl kolmo na svou osu na pile přeříznut tak, aby vznikl 10 mm silný slab ze střední části koule. Slab byl zbroušen a vyleštěn. Kvalita leštění byla minimálně S/D 20/10, deformace vlnoplochy při vlnové délce He/Ne laseru po průchodu střední částí slabu o průměru 30 mm byla lepší než lambda/ 10.

Slab byl použit ke generaci laserového záření s potlačením ASE.

Příklad 2:

Z monokrystalu Yb:YAG byla vybrána homogenní část, která pod zkříženými polarizátory nevykazovala žádné vnitřní pnutí. Monokrystal Yb:YAG měl koncentraci Yb 1,5 % hmotn. Z monokrystalu byl vyroben přesný válec o průměru 60 nm a délce 50 mm.

Z nanoprášků Y₂O₃, Cr₂O₃ a γ-Α1₂03 čistoty minimálně 99,9 % byla navážením připravena směs odpovídající sumárnímu vzorci Cro.oois Y2.9985 AI5 Oi₂ (dotace 0,05 mol% Cr), tato směs byla suspendována v bezvodém ethanolu a homogenizována pomocí ultrazvukového tyčového sonifiká . 3.

toru s titanovou sondou. Během homogenizace bylo přidáno 0,05 % hmotn. SiO₂ ve formě TEOS (kapalný tetraethoxysilán) a 1 ml 5% TMAH (tetramethylamonium hydroxid), homogenizovaná směs byla působením ultrazvuku ohřívána a zahušťována do podoby řídké kaše. Tato suspenze byla poté vysušena, rozetřena v třecí misce a kalcinována na 800 °C na vzduchu pro odstranění zbytků organických látek.

Asi 50 g takto připraveného prekurzoru bylo podobně jako v příkladu 1 postupně plněno do válcové kaučukové formy tak, že do formy byla nejprve nasypána a mírným tlakem umáčknuta asi 1 cm silná vrstva, do níž byl usazen monokrystalický váleček výše popsaných parametrů tak, aby se nacházel zhruba ve středu kaučukové formy. Poté byla forma po okraj dosypána keramickým prekurzorem a opět umáčknuta mírným tlakem pístu. Takto naplněná forma byla poté dokonale ucpána a utěsněna zátkou, stažena gumou a lisována v izostatickém lisu tlakem kapaliny 200 MPa.

Výlisek tvaru válce byl pomocí běžných brusných elementů upraven tak, aby byly odstraněny nerovnosti a bylo dosaženo přibližně ideálního tvaru válce s monokrystalickým válcem přesně ve středu a s polotovarem transparentní keramiky o tloušťce vrstvy 5 mm.

Poté byl stejným způsobem připraven keramický prekurzor obsahující chrom v atomární koncentraci 0,2 %. Předlisovaný polotovar skládající se z monokrystalického jádra a polotovaru k transparentní keramice o tloušťce vrstvy 5 mm byl stejným způsobem znovu zalisován do dalšího pláště keramického prekurzoru s koncentrací chrómu 0,2 mol %.

Výlisek tvaru válce byl poté vakuově sintrován shodným způsobem jako v příkladu 1, tedy v komorové peci po dobu 6 hod. na 1750 °C s rychlostí náběhu 400 °C/hod. a stejnou rychlostí chladnutí.

Výsledkem po sintrování byl element, který obsahoval ve svém středu monokrystalický válec Yb.YAG o průměru 60 mm a po svém/jeho obvodu měl nejprve transparentní keramiku o koncentraci chrómu 0,05 mol % obklopenou další vrstvou o koncentraci 0,2 mol % chrómu. Vzniklý válec byl na pile rozřezán tak, aby vznikly 15 mm silné slabý obsahující ve svém středu monokrystal. Slabý byly dále zbroušeny a vyleštěny. Kvalita leštění byla minimálně S/D 20/10, deformace vlnoplochy při vlnové délce He/Ne laseru po průchodu střední části slabu o průměru 30 mm byla lepší než lambda/10.

Claims (10)

1. Optický prvek, zejména laserový slab určený pro generaci laserového záření s potlačením zesílené spontánní emise (ASE), který sestává z monokrystalického jádra a optického keramického povlaku bez patrného optického rozhraní na spojovacích plochách jádra a povlaku, vyznačující se tím, že monokrystal je zhotovený z vysokoteplotních oxidů s granátovou strukturou, zejména YAG, LuAG, YSG, GGG, s vhodným dopantem a keramický povlak je z odpovídajícího typu základního materiálu dopovaný stejným a/nebo odlišným typem dopujícího iontu, přičemž tento keramický povlak tvoří jednolitý celek bez mechanických spojů.

2. Optický prvek podle nároku 1, vyznačující se tím, že keramický povlak je ve srovnání s monokrystalickým jádrem transparentní pro konkrétní vlnovou délku záření λ.

3. Optický prvek podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že keramický povlak je ve srovnání s monokrystalickým jádrem pro konkrétní vlnovou délku záření λ absorpční.

4. Způsob výroby optického prvku, zejména laserového slabu určeného pro generaci laserového záření s potlačením zesílené spontánní emise, který sestává z monokrystalického jádra a optického keramického povlaku bez patrného optického rozhraní na spojovacích plochách jádra a povlaku, při kterém se pro spojení obou částí kompozitu využívá izostatické lisování ve formě, následné sintrování a opracování kompozitu na slabý, vyznačující se tím, že se a) z dopovaného monokrystalu vybere homogenní část bez vnitřního pnutí, b) z té se vyrobí jádrové těleso zvoleného tvaru,

c) připraví se práškový prekurzor povrchové keramické vrstvy,

d) prekurzorem se částečně vyplní elastická forma,

e) vzniklá vrstva prekurzoru ve formě se zhutní,

f) na tuto zhutněnou vrstvu se umístí, s výhodou do středu formy, jádrové těleso z monokrystalu, g) jádrové těleso se ve formě obsype a forma se vyplní prekurzorem keramické vrstvy, h) ten se opět zhutní, načež se

i) forma dokonale uzavře a utěsní,

j) provede se izostatické lisování v kapalině tlakem 50 až 200 MPa,

k) výlisek se po vyjmutí z formy vakuově sintruje s rychlostí náběhu teploty 400 °C/hodinu po dobu 6 hodin při teplotě 1600 až 1750 °C, načež

1) následuje ochlazování stejnou rychlostí a

m) provede se mechanické dělení sintrovaného tělesa na slabý, které se pak opracují broušením a finálním leštěním na požadovanou drsnost povrchu.

5. Způsob výroby optického prvku podle nároku 4, vyznačující se tím, že se forma během uzavírání evakuuje.

6. Způsob výroby optického prvku podle nároku 4 nebo 5, vyznačující se tím, že lisování je hydrostatické lisování.

7. Způsob výroby optického prvku podle kteréhokoliv z nároků 4až6, vyznačující se tím, že se keramický povlak výlisku po vyjmutí z formy (bod j)) a před sintrováním (bod k)) upraví broušením na konstantní tloušťku, připraví se keramický prekurzor vnějšího povlaku ve formě nanoprášku odlišného složení a ve stejném chronologickém sledu se provedou operace d) až j) a dále příprava pokračuje operacemi k) až m).

8. Způsob výroby optického prvku podle kteréhokoliv z nároků 4až 7, vyznačující se tím, že se jako prekurzor keramiky použije homogenní materiál tvořený amorfní směsí oxidů, hydratovaných oxidů, hydroxidů a uhličitanů připravených chemickým, fotokatalytickým a/nebo jinak iniciovaným srážením roztoku, který se kalcinací nad 400 °C převede na čistě oxidický materiál.

9. Způsob výroby optického prvku podle kteréhokoliv z nároků 4 až 7, vyznačující se tím, že se jako prekurzor keramiky použije směs původních oxidů např. Y₂O₂ a A1₂O₃, v poměru odpovídajícím vzniku monokiystalu, ve formě krystalických nanoprášků, ke které se přidá 0,01 až 0,1 % SiO₂ ve formě sólu a/nebo suspenze, směs se homogenizuje mletím nebo mícháním v bezvodém rozpouštědle, načež se směs suší a zbytků vody a organických látek se zbaví kalcinací na teplotu nad 400 °C.

10. Způsob výroby optického prvku podle nároku 9, vyznačující se tím, že se do prekurzoru keramiky přidají dopanty ve formě práškových oxidů lanthanoidů a/nebo roztoku jejich dusičnanů.