CZ302590B6

CZ302590B6 - Slitinový ingot na bázi tantalu, výrobky z tohoto ingotu a zpusob jeho výroby

Info

Publication number: CZ302590B6
Application number: CZ20004331A
Authority: CZ
Inventors: E. Hubert@Louis; A. Michaluk@Christopher
Original assignee: Cabot Corporation
Priority date: 1998-05-22
Filing date: 1999-05-20
Publication date: 2011-07-27
Also published as: BR9910664A; CZ20004331A3; HUP0102315A2; CN1113972C; ES2207946T3; KR20010025086A; IL139757A; HUP0102315A3; JP5070617B2; EP1080242A1; AU744454B2; DK1080242T3; PT1080242E; AU4193799A; EP1080242B1; JP2002516919A; US6576069B1; US6540851B2; ATE252165T1; IL139757A0

Abstract

Slitina obsahuje tantal a kremík, pricemž tantal je ve slitine prevládajícím kovem, má stejnomernou pevnost v tahu, pricemž pri vytvarování do drátu je maximální standardní odchylka pevnosti v tahu souboru asi 3 KSI pro netemperovaný drát finálního prumeru a asi 2 KSI pro temperovaný drát finálního prumeru. Zpusob výroby Ta-Si slitiny zahrnuje uvedení pevné látky obsahující kremík a pevné látky obsahující tantal do kapalného stavu, smísení techto kapalin pro vytvorení kapalné smesi a premenení této kapalné smesi v pevnou slitinu. Další zpusob výroby Ta-Si slitiny zahrnuje smísení prášku obsahujícího tantal nebo jeho oxid s práškem obsahujícím kremík nebo slouceninu obsahující kremík pro vytvorení smesi, uvedení této smesi do kapalného stavu, a vytvorení slitiny v pevném stavu z tohoto kapalného stavu. Rešení se dále týká zpusobu zvýšení stejnosmernosti pevnosti v tahu tantalového kovu, zpusobu snížení krehnutí tantalového kovu, a zpusobu propujcení kontrolované mechanické pevnosti v tahu tantalovému kovu pridáním kremíku do tantalového kovu pro vytvorení Ta-Si slitiny.

Description

Slitinový ingot na bázi tantalu, výrobky z tohoto ingotu a způsob jeho výroby

Oblast techniky

Vynález se týká slitinového ingotu na bázi tantalu, obsahujícího tantal a křemík.

Vynález se rovněž týká trubky, plechu nebo sochoru, drátu a součásti kondenzátoru.

id Vynález se dále týká způsobu výroby slitinového ingotu, obsahujícího tantal a křemík.

Dosavadní stav techniky

Tantal má v průmyslu četná použití, například pro vodiče kondenzátorové kvality, pro hlubokotaženou pásovou ocel pro výrobu tavících zařízení a podobně, pro tenké kalibrační pásy, a pro jiná konvenční použití. Při vytváření výrobků pro použití v průmyslu se tantal získává z tantalonosné rudy a převádí se na sůl, která se pak redukuje pro vytvoření prášku. Prášek může být tavením zpracován na ingot nebo může být prášek slisován a zesintrován pro vytvoření požadovaného ?o produktu. Ačkoliv dosud dostupná komerční kvalita tantalu byla akceptovatelná pro průmysl, je požadováno zlepšit vlastnosti tantalu, neboť práškovou metalurgií vyrobený tantalový sochor může mít v různých místech výrobku Široký rozsah pevností v tahu, a/'nebo metalurgicky vyrobený ingot může mít velké velikosti částic, což vede k nežádoucí křehkosti tantalu, zejména když se tvaruje do malých průměrů, jako je tomu v případě drátů.

Patentový spis WO-A 9 220 828 popisuje způsob práškové metalurgie při výrobě slitin tantalu a křemíku (Ta-Si).

V souladu s tím je pro překonání výše uvedených nevýhod požadováno zlepšit konzistenci vlast30 ností tantalu.

Podstata vynálezu

V souladu s předmětem tohoto vynálezu byl vyvinut slitinová ingot na bázi tantalu, obsahující tantal a křemík, přičemž tantal je kov s nej vyšším hmotnostním zastoupením, a slitinový ingot má takovou stejnoměrnost pevnosti v tahu při tvarování do drátu, že maximální standardní odchylka pevnosti v tahu je zhruba 20,7 MPa pro netemperovaný drát konečného průměru a zhruba 13,8 MPa pro temperovaný drát konečného průměru, přičemž slitinový ingot obsahuje od 50 ppm hmotnostních do méně než 1 % hmotnostní elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost sliti’ nového ingotu.

Slitinový ingot podle tohoto vynálezu s výhodou obsahuje 50 až 100 ppm elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitinového ingotu.

Podle výhodného provedení obsahuje slitinový ingot 50 až 300 ppm elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitinového ingotu.

Slitinový ingot dále s výhodou obsahuje yttrium, zirkonium, titan nebo jejich směsi.

Slitinový ingot má s výhodou při zahřívání na teplotu 1800 °C po dobu 30 minut velikost znia 75 až 210 μπι.

U výhodného provedení má slitinový ingot velikost zrna 19 až 27 pm při zahřívání na teplotu

1530 °C po dobu 2 hodin.

- 1 CZ 302590 B6

Maximální standardní odchylka je s výhodou zhruba 13,8 MPa pro netemperovaný drát.

Maximální standardní odchylka může být s výhodou zhruba 6,9 MPa pro netemperovaný drát.

U výhodného provedení je maximální standardní odchylka zhruba 6.9 MPa pro temperovaný drát.

V souladu s dalším aspektem tohoto vynálezu byly rovněž vyvinuty trubka, plech nebo sochor. ío drát a součást kondenzátorů, vytvořené ze shora uvedeného slitinového ingotu na bázi tantalu.

Slitinový ingot podle tohoto vynálezu obsahuje s výhodou méně než 10% hmotnostních jiných kovů než tantalu.

V souladu s tímto aspektem tohoto vynálezu byl rovněž vyvinut způsob výroby slitinového ingotu, obsahujícího tantal a křemík, zahrnující:

smísení prvního prášku, obsahujícího tantal nebo jeho oxid s druhým práškem, obsahujícím křemík nebo sloučeninu obsahující křemík, pro vytvoření směsi, ?n uvedení této směsi do kapalného stavu tavením, a vytvoření slitinového ingotu v pevném stavu z tohoto kapalného stavu.

Směs s výhodou obsahuje od 0,01 do 25 % hmotnostních elementárního křemíku.

Směs může s výhodou obsahovat od 0,5 do 2,0 % hmotnostních elementárního křemíku.

U výhodného provedení směs obsahuje od 0,80 do 1,2 % hmotnostních elementárního křemíku.

Směs dále s výhodou obsahuje yttrium, zirkonium. titan nebo jejich směsi.

Uvedení směsi do kapalného stavu s výhodou zahrnuje tavení této směsi.

Tavení se s výhodou provádí elektronovým paprskem.

Tavení se může s výhodou provádět plazmo nebo obloukem ve vakuu.

Způsob podle tohoto vynálezu dále s výhodou zahrnuje uvedení slitinového ingotu v pevném sta40 vu do kapalného stavu a opětovnou přeměnu na slitinový ingot v pevném stavu.

Způsob dále s výhodou zahrnuje podrobení slitinového ingotu v pevném stavu tváření kováním, tažením, válcováním, přechováním, protlačováním, ztenčováním nebo kombinací těchto postupů.

U výhodného provedení způsob dále zahrnuje temperování slitinového ingotu v pevném stavu.

Slitinový ingot v pevném stavu s výhodou obsahuje od 50 ppm hmotnostních do 5 % hmotnostních elementárního křemíku.

V souladu s dalším aspektem tohoto vynálezu byl rovněž vyvinut způsob výroby slitinového ingotu, obsahujícího tantal a křemík, zahrnující:

uvedení do kapalného stavu, zvlášť nebo společně, pevné látky, obsahující křemík, a pevné látky, obsahující tantal, pro vytvoření kapaliny, obsahující křemík, a kapaliny, obsahující tantal,

Q7. 302590 B6 smísení kapaliny, obsahující křemík, a kapaliny, obsahující tantal. pro vytvoření kapalné směsi, a vytvoření slitinového ingotu v pevném stavu z této kapalné směsi, přičemž uvedení do kapalného stavu se provádí tavením a směs obsahuje od 50 ppm hmotnostních do 25 % hmotnostních elementárního křemíku.

Směs s výhodou obsahuje od 0.01 do 25 % hmotnostních elementárního křemíku.

io Směs může s výhodou obsahovat od 0,05 do 2,0 % hmotnostních elementárního křemíku.

U výhodného provedení směs s výhodou obsahuje od 0,80 do 1,2 % hmotnostních elementárního křemíku.

is Směs dále s výhodou obsahuje yttríum, zirkonium, titan nebo jejích směsi.

Uvedení směsi do kapalného stavu s výhodou zahrnuje tavení této směsi.

Tavení se s výhodou provádí elektronovým paprskem nebo plazmou nebo přetavením obloukem zo ve vakuu.

Způsob dále s výhodou zahrnuje uvedení slitinového ingotu v pevném stavu do kapalného stavu a opětovnou přeměnu na slitinový ingot v pevném stavu.

Způsob rovněž dále s výhodou zahrnuje podrobení slitinového ingotu v pevném stavu tváření kováním, tažením, válcováním, pěchováním, protlačováním, ztenčováním nebo kombinací těchto postupu.

Podle jednoho jeho aspektu se vynález týká kovové slitiny obsahující alespoň tantal a křemík, přičemž tantal je kov, zastoupený ve slitině nej vyšším hmotnostním procentem. Slitina má při vytvarování do drátu s výhodou stejnoměrnou pevnost v tabu, přičemž maximální standardní odchylka pevnosti v tahu souboru je zhruba 20.7 MPa pro netemperovaný drát finálního průměru a zhruba 13,8 MPa pro temperovaný drát finálního průměru.

w Vynález se dále týká různých výrobků vyrobených z této slitiny, jako jsou tyče, trubky, dráty, kondenzátory a podobně.

Vynález se také týká způsobu výroby kovové slitiny obsahující alespoň tantal a křemík, přičemž tantal je kov, zastoupený ve slitině nejvyššírn hmotnostním procentem. Způsob zahrnuje kroky smísení prvního prášku, obsahujícího tantal nebo jeho oxid, s druhým práškem, obsahujícím alespoň křemík nebo jeho oxid nebo sloučeninu obsahující křemík, pro vytvoření směsi. Tato směs se pak uvede do kapalného stavu, například tavením směsi, a z kapalného stavu se vytvoří slitina v pevném stavu.

5(i Vynález se týká také dalšího způsobu výroby slitiny, která zahrnuje uvedení do kapalného stavu, zvlášť nebo společně, pevné látky obsahující křemík a pevné látky obsahující tantal, pro vytvoření kapaliny obsahující křemík a kapaliny obsahující tantal. Tyto dvé kapaliny se pak smísí pro vytvoření kapalné směsi a kapalná směs se přemění v pevnou slitinu.

Vynález se dále týká způsobu zvýšení stejnoměrnosti pevnosti v tahu tantalověho kovu dopováním křemíkem nebo zavedením křemíku do tantalověho kovu v množství dostatečném pro zvýšení stejnoměrnosti pevnosti tantalověho kovu v tahu.

Vynález se dále týká způsobu zmenšení křehkosti tantalověho kovu, který zahrnuje kroky dopování tantalověho kovu křemíkem nebo zavedení křemíku do tantalověho kovu v množství dostatečném pro zmenšení křehkosti tantalověho kovu.

Dále se vynález týká způsobu propůjčení kontrolované hodnoty mechanické pevnosti v tahu tanut talovému kovu dopováním tantalověho kovu křemíkem nebo zavedením křemíku do tantalověho kovu a následným temperováním tantalu pro propůjčení kontrolované nebo požadované mechanické pevnosti v tahu tantalovému kovu.

Výše uvedený obecný popis a následující podrobný popis je třeba chápat výhradně jako příkladné a vysvětlující a mají pouze vysvětlovat předložený vynález, jak je určen nároky.

Příklady provedení vynálezu

Předložený vynález se týká v jedné své části ingotu z kovové slitiny obsahující alespoň tantal a křemík. Tantal, který je součástí kovové slitiny, je primárně přítomným kovem. Me/i všemi kovy, které volitelně mohou být přítomny, má tedy nejvyšší hmotnostní procento tantal. S výhodou je hmotnostní procento tantalu přítomného ve slitině alespoň asi 50 %, výhodněji alespoň asi 75 %, ještě výhodněji alespoň asi 85 % nebo alespoň asi 95 %, nejvýhodněji alespoň asi 97% nebo así 97 % až asi 99,5 % nebo více tantalu. Ve výhodném provedení je slitinu možno pokládat za mikroslitinu tantalu s křemíkem. Křemík je přítomen v malých množstvích. S výhodou obsahuje slitina tantal-křemík (ěi ΤΑ-Si slitina) asi 50 ppm hmotn. až asi 5 % hmotn. elementárního křemíku, ještě výhodněji asi 50 až asi 1000 ppm elementárního křemíku, a nejvýhodněji asi 50 až así 300 ppm elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitiny. Slitina má s výhodou méně a) než 1 % hmotn. elementárního křemíku. Slitina má s výhodou méně než 1 % hmotn. elementárního křemíku. Slitina obsahuje s výhodou méně než 1 % hmotn. elementárního křemíku. Množství křemíku přítomného ve slitině je obecně dostatečné pro zvýšení stejnoměrnosti pevnosti v tahu výsledné slitiny v porovnání s tantalovým kovem neobsahujícím křemík.

Slitina podle vynálezu může obsahovat další přísady, jako například další kovy nebo přísady zpravidla přidávané k tantalovému kovu, jako například yttrium, zirkonium, titan nebo jejich směsi. Druhy a množství těchto dalších přísad mohou být tytéž jaké se používají s konvenčním tantalem a jsou odborníkovi známy. Podle jednoho vytvoření je množství yttria přítomné ve slitině menší než 400 ppm nebo menší než 100 ppm nebo menší než 50 ppm. Mohou být přítomny jiné kovy než tantal a s výhodou představují méně než 10 % hmotn. slitiny, výhodněji méně než 4 % hmotn. slitiny a ještě výhodněji méně než 3 % nebo méně než 2 % hmotn. slitiny. S výhodou není ve slitině přítomen v podstatě žádný wolfram nebo molybden.

Slitina má s výhodou nízký obsah dusíku, například menší než 200 ppm a s výhodou menší než

4? 50 ppm, ještě výhodněji menší než 25 ppm a nejvýhodněji menší než 10 ppm. Slitina také může obsahovat malé množství kyslíku, například menší než 150 ppm, s výhodou menší než 100 ppm, výhodněji méně než asi 75 ppm a ještě výhodněji méně než asi 50 ppm.

Slitiny podle vynálezu obecně mohou mít jakoukoliv velikost zrna včetně lakové velikosti zrna, so jaká je obvyklá v čistém nebo v podstatě čistém tantalovém kovu. S výhodou má slitina, když je zahřívána na 1 800 °C po dobu 30 minut, velikost zrna asi 75 až asi 210 mikrometrů a výhodněji asi 75 až asi 125 mikrometrů. Slitina může mít také s výhodou velikost zrna asi 19 až asi mikrometrů, když je zahřívána na 1530 °C po dobu 2 hodin.

-4 CZ 302590 B6

Slitina má s výhodou stejnoměrnou pevnost v tahu při vytvarování do drátu, s maximální standardní odchylkou pevnosti v tahu souboru pro drát asi 20,7 MPa, výhodněji asi 17,25 MPa, ještě výhodněji asi 13.8 MPa a nejvýhodněji asi 10,4 MPa nebo 6,9 MPa pro nctemperovaný drát konečného průměru. Slitina má také s výhodou maximální standardní odchylku pevnosti v tahu souboru pro drát asi 13,8 MPa, výhodněji asi 10,4 MPa, ještě výhodněji asi 6.9 MPa a nejvýhodněji asi 3.45 MPa pro temperovaný drát konečného průměru.

Slitiny podle vynálezu mohou být vyrobeny mnoha způsoby. Podle výhodného způsobu se první prášek, obsahující tanta! nebo jeho oxid (např. pevná látka obsahující tantal) smísí s druhým prášio kem obsahujícím křemík nebo sloučeninu obsahující křemík.

Pro účely předloženého vynálezu je pevná látka obsahující křemík jakákoliv pevná látka, která může být následné uvedena do kapalného stavu pro propůjčení elementárního křemíku tantalovému kovu. Příklady sloučenin obsahujících křemík zahrnují, aniž by se na ně omezovaly, práškový h elementární křemík, SiOi, skleněné perličky a podobně. Dále, pevná látka obsahující tantal je jakýkoliv materiál v pevném stavu, obsahující alespoň tantal, který může být uveden do kapalného stavu pro vytvoření tantalového kovu. Příklady pevné látky obsahující tantal mohou být tantalový prášek nebo tantalové třísky a podobné.

Po smísení prášků na směs se směs uvede do kapalného stavu, například tavením. Způsob uvedení směsi do kapalného stavu, například tavení, může být realizován různými prostředky. Například se tavení může provádět tavením elektronovým paprskem, přetavením obloukem ve vakuu, nebo plazmovým tavením.

Jakmile je směs uvedena do kapalného stavu, může být kapalná směs opět uvedena do pevného stavu ve formě slitiny jakýrnikoliv prostředky, zahrnujícími ochlazení v pánvi, například ve vodou chlazené měděné pánvi, nebo rozprašováním (např. rozstřikováním plynu nebo kapaliny), procesem rychlého ztuhnutí nebo podobně.

io Při tomto způsobu může být použito či zavedeno do tantalového kovu obecně jakékoliv množství sloučeniny obsahující křemík nebo elementárního křemíku, pokud toto množství ještě vede k vytvoření slitiny na bázi tantalu. Vytvořená prášková směs s výhodou obsahuje asi 0,01 až asi 25 % hmotn., výhodněji asi 0,5 až asi 2,0 % hmotn.. a nejvýhodněji asi 0.80 až asi 1,2 % hmotn. elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost celé směsi.

Jak bylo výše uvedeno, směs může dále obsahovat další přísady, aditiva nebo dopující látky, jaké se obvykle používají v konvenčních tantalových kovech, jako yttrium, zírkonium, titan nebo jejich směsi.

Podle výhodného vytvoření vynálezu se směs uvádí do kapalného stavu tavením elektronovým paprskem (ve vakuu), přičemž směs se může tavit jakoukoliv rychlostí včetně rychlosti asi 90.7 až asi 317,5 kg za hodinu, za použití například EB pece (pece s elektronovým paprskem) 1200 kW Leybold, která může odlévat ingot 0,25 až 0.30 m. Velikost ingotu závisí na typu EB pece a její chladicí schopnosti.

S výhodou se následné tvarovaná slitina uvádí do kapalného stavu či taví více než jednou, s výhodou alespoň dvakrát nebo vícekrát. Taví-li se alespoň dvakrát, je rychlost prvního tavení s výhodou asi 181,4 kg za hodinu a rychlost druhého tavení je s výhodou asi 317.5 kg za hodinu. Jakmile je slitina již vytvořena, může být uvedena do kapalného stavu vícekrát pro získání čistší slitiny a pro snížení obsahu křemíku ve finálním produktu na požadované rozmezí, neboť křemík nebo sloučenina křemík obsahující může být přidána v přebytku.

Slitina vyrobená výše popsaným způsobem může obsahovat výše uvedené množství elementárního křemíku, s výhodou obsahuje asi 50 ppm až asi 5 % hmotn., výhodněji méně než 1 % hmotn.

elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitiny.

- 5 CZ 302590 B6

Další způsob výroby slilinv podle vynálezu zahrnuje uvedení pevné látky obsahující křemík a pevné látky obsahující tantal do kapalného stavu. Při tomto způsobu může být pevná látka obsahující křemík uvedena do kapalného stavu zvlášť a pevná látka obsahující tantal může být uvede5 na do kapalného stavu také zvlášť. Pak mohou být obě látky v kapalném stavu spolu spojeny. Alternativně mohou být pevná látka obsahující tantal a pevná látka obsahující křemík spojeny jako pevné látky a následně uvedeny do kapalného stavu.

Jakmile jsou pevná látka obsahující křemík a pevná látka obsahující tantal převedeny do kapalněla ho stavu, například roztavením, obě kapaliny mohou být smíchány pro vytvoření kapalné směsi, která se následně přeměňuje na pevnou slitinu. Stejně jako v předešle popsaném způsobu mohou být během procesu přidávány další přísady, aditiva a/nebo dopující látky.

Křemík nebo sloučenina obsahující křemík může být alternativně zaváděna jako plyn a „vpuště15 na“ do taviči komory nebo pánve.

Vynález se také týká způsobu zvýšení stejnoměrnosti pevnosti v tahu materiálu obsahujícího tanlalový kov. Jak bylo uvedeno výše, tantalový kov, zejména vytvarovaný do sochoru nebo podobných tvarů, může mít velmi kolísající mechanické vlastnosti, jako například pevnost v tahu, po ’o délce a/nebo šířce sochoru. Slitiny podle vynálezu mají zlepšenou stejnoměrnost pevnosti v tahu tantalového kovu proti tantalovému kovu neobsahujícími křemík. Jinými slovy, ve slitinách podle vynálezu muže být sníženo kolísání standardní odchylky pevnosti v tahu. V souladu stím. stejnoměrnost pevnosti v tahu tantalového kovu může být zvýšena dopováním křemíkem či přidáním křemíku k tantalovému kovu takovým způsobem, že se vytvoří slitina Ta-Si, která má zvýšenou nebo zlepšenou stejnoměrnost pevnosti v tahu v porovnání s tantalovým kovem neobsahujícím křemík, zejména je-li tantal tvarován do drátů nebo pásů.

Množství křemíku přítomného v tantal ovčin kovu je stejné jako bylo diskutováno výše. Standardní odchylka pevnosti v tahu múze být použitím tantalového kovu obsahujícího křemík mnohonátu sobně snížena. Například může být standardní odchylka pevnosti v tahu snížena v porovnání s tantalovým kovem neobsahujícím křemík asi 10 krát nebo víckrát. Standardní odchylka je v porovnání s kovem neobsahujícím křemík snížena alespoň o 10 %, s výhodou alespoň o 25 % a ještě výhodněji alespoň o 50 %.

'5 Obdobně může být vytvořením Ta-Si slitiny sníženo křehnutí tantalového kovu v porovnaní s taveným tantalem neobsahujícím křemík nebo s tantalem vyrobeným práškovou metalurgií neobsahujícím křemík.

Kromě těchto výhod, vynález se dále týká způsobu propůjčení kontrolované velikosti mechanické io pevnosti v tahu tantalovému kovu. Konkrétněji, na základě obsahu křemíku ve slitině Ta-Si a temperovací teploty použité pro slitinu, mohou být slitině propůjčena specifická rozmezí pevnosti v tahu. Například, vyšší teplota temperování vede k nižší pevnosti v tahu slitiny, Dále, větší množství křemíku přítomného ve slitině vede k vyšší pevnosti v tahu slitiny. Předložený vynález tedy umožňuje kontrolovat či „vyladit“ konkrétní pevnost v tahu požadovanou pro tantalový kov na základě těchto proměnných.

Temperovací teplota, která napomáhá při určení kontrolované hodnoty mechanické pevnosti v tahu tantalového kovu, je s výhodou posledním prováděným temperováním Ta -Si slitiny. Poslední temperování Ta-Si slitiny je temperování nejvíce určující konkrétní hodnotu mechanické pevnosti v tahu tantalového kovu. Obecně, Ta—Si slitina může byt temperována při jakékoliv teplotě, která nevede k roztavení slitiny. Výhodná rozmezí temperovací teploty (např. mezitemperování nebo konečného temperování) jsou asi 900 až asi 1 600 ^GC, výhodněji asi 1000 až asi 1400°C. a nejvýhodnčji asi 1050 až asi 1300 °C. Tyto temperovací teploty jsou založeny na temperování po dobu asi 1 až asi 3 hodiny, s výhodou asi 2 hodiny. Jestliže se tedy požaduje získat nižší pev55 nost v tahu (např. 995,7 MPa), provede se mezitemperování při teplotě asi 1200 ^CC. Jestliže se

-6CZ 302590 B6 požaduje vyšší pevnost v tahu (např. I 119 MPa) tantalového kovu, provede se mezitemperování při teplotě asi 1100 °C.

Jakmile je vytvořena, laSi slitina může být podrobena dalšímu zpracování jako jakýkoliv kons venční tantalový kov. Tato slitina může být například podrobena tváření kováním, tažením, válcováním, pěchováním, protlačováním, ztenčováním nebo více než jedné z těchto operací. Jak bylo uvedeno výše, slitina může být podrobena jednomu nebo více krokům temperování, zejména v závislosti na konkrétním tvaru nebo konečném použití tantalového kovu. Teploty temperování a doby zpracování Ta-Si kovu jsou popsány výše. lí)

Slitina tak může být vytvarována do tvaru trubky, sochoru, plechu, drátu, tyče nebo hlubokotažené součásti za použití technik odborníkovi známých. Slitina může být použita pro kondenzátorv nebo pro pece nebo pro jiné aplikace kovů kde má význam krehnutí.

i? Vynález bude dále objasněn za pomoci následujících neomezujících příkladů.

Příklad 1 ?o Byl použit sodíkem redukovaný tantalový prášek, který' měl následující vlastnosti:

Ingot obsahoval následující nečistoty (ppm):

Uhlík	10	Mangan	<5
35 Kyslík	80	Cín	<5
Dusík	<10	Nikl	<5
Vodík	<5	Chrom	<5
Niob	<25	Sodík	<5
Titan	<5	Hliník	<5
io Železo	15	Molybden	<5
Měď	<5	Zirkonium	<5
Kobalt	<5	Hořčík	5
Bor	<5	Wolfram	<5

K tomuto tantalovému prášku bylo přidáno 1 % hmotn. Si (ve formě práškového elementárního křemíku reagenční čistoty) vztaženo na hmotnost směsi. Smísený prášek byl pak podroben tavení elektronovým paprskem v EB peci Leybold 1200 kW za použili rychlosti tavení 1008 kg za hodinu. Jakmile byly prášky roztaveny, slitina byla převedena do formy pevné látky a znovu roztavena v elektronovém paprsku za použití rychlosti tavení 268,5 kg za hodinu. Vytvořená slitina

4o měla obsah křemíku v rozmezí asi 120 až asi 150 ppm Si. Vytvořená slitina byla obrobena a rotačně kována na čtyřpalcový sochor a načisto obrobena. Pak byl tento sochor temperován při 1530 °C po dobu dvou hodin. Sochor byl podroben pěti dalším mezitemperováním při 1300°C po dobu dvou hodin, přičemž sochor byl válcován a tažen na drát o průměru 0,2 a 0,25 mm, přičemž část každého drátu byla temperována při teplotě 1500 až 1600 °C při třech různých rychlostech (10,7; 9,2 a 7,7 m/min), zatímco zbytek vzorku drátu nebyl temperován. Vzorek byl porovnán s netemperovaným tantalovým kovem vyrobeným práškovou metalurgií tvářeným stejným způsobem, avšak bez přídavku Si. Testované vzorky drátu měly následující konečné pevnosti v tahu měřené podle normy ASTM-8.

- 7 CZ 302590 B6

TABULKA 1

Konečná pevnost v tahu (KSI)

5	N ctem pérovaný průměr	la střed	Ta-Si slitina rozmezí standardních odchylek ZSD
(i	0,2 mm	132	122/142	130,0 124,3 133.8
.5	0,25 mm	133	123/143	120,6 134,6

130,4

Byly prováděny také ohybové testy vzorků a drát ze slitiny podle vynálezu odolával zkřehnutí při sintrování při 1950 °C po dobu 30 minut.

Příklad 2

Byl připraven prášek obsahující tantal a křemík a vytvarován do ingotu podle příkladu L Tantalový ingot byl roztaven elektronovým paprskem (jako v příkladu t, s výjimkou rychlosti tavení uvedené v tabulce 2) v pěti částech. Množství křemíku uvedená v následující tabulce 2 jsou množství křemíku přítomná ve slitině.

» TABULKA 2

Část	Základní materiál vsázky	Hmotnost (kg)	% Si (hmotn.)	plánovaná rychlost tavení (kg/h)
1	HR	321	1,0	181,5
2	HR	367	0,5	181, 5
3	70 % dezoxi- dováných zbarvených anod + 30 Š HR	225	1,0	181, 5
4	hr	32 4	1,0	90,7
5	HR	312 1	0,5	90,7

- 8 Q7. 302590 B6

Množství přítomného křemíku v tantalovém kovu pak bylo stanoveno emisní spektrografií. Bylo zjištěno, že kov obsahující přídavek 0,5 % hmotn. křemíku si podrží značně sníženou hodnotu Si asi 30 až asi 60 ppm a má o 12 bodů snížené číslo tvrdosti podle Brinera (BHN) v porovnání se vzorkem s 1,0 % hmotn. křemíku.

Vzorky (část 3) obsahující přídavek 1.0 % křemíku si podrží stejnoměrně rozdělený Si na povrchu (138 až 160 ppm) i uvnitř (125 až 200 ppm). Snížená rychlost tavení vzorků vedla k mírnému zmenšení zadržení Si na povrchu (135 až 188 ppm) a uvnitř (125 až 275 ppm). V každém případě, tvrdost slitiny byla velmi stejnoměrná, s průměrným číslem podle Brinera BHN 114. v mezích 103 až 127.

Příklad 3

Vzorky drátů byly připraveny podle příkladu 1, s výjimkou teploty konečného rnezitemperování, která byla nastavena jak je uvedeno v následující tabulce 3. Mezitemperování bylo prováděno po dobu dvou hodin.

TABULKA 3

	Konečná pevnost v tahu
průměr	mezi- temperování	průměr	rozmez!	stand. odchylka
0,2 mm (slitina Ta-Si)	1200 °C	144, 3	5,7	1,58
0,2 mm (tantalový kov)	1300 °C	133,4	9,3	5, 94
0,25 mm (slitina Ta-Si)	1100 °C	162,2	1,3	0, 54
0,25 mm (tantalový kov)	1300 °C	135,8	9,0	4,73

Jak je zřejmé z výsledků uvedených v tabulce 3. slitina Ta-Si měla mnohem menší standardní odchylku pevnosti v tahu. Také kolísání temperovací teploty vykazovalo účinek na rozmezí pevnosti v tahu.

Odborníkovi jsou zřejmá další vytvoření vynálezu, vycházejícího z popisu a zde popsaných provedení vynálezu. Popis a příklady nejsou omezující, rozsah a myšlenka vynálezu je dána nároky.

Claims

PΛ Τ Ε Ν Τ Ο V Ě NÁROKY

1. Slitinový ingot na bázi tantalu, obsahující tantal a křemík, přičemž, tantal je kov s nejvyšším hmotnostním zastoupením, a slitinový ingot má takovou stejnoměrnost pevnosti v tahu při tvarování do drátu, že maximální standardní odchylka pevnosti v tahu je zhruba 20,7 MPa pro netemperovaný drát konečného průměru a zhruba 13,8 MPa pro temperovaný drát konečného průměru, přičemž, slitinový ingot obsahuje od 50 ppm hmotnostních do méně než 1 % hmotnostní elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitinového ingotu.
2. Slitinový ingot podle nároku I, vyznačující se tím, že obsahuje 50 až 100 ppm elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitinového ingotu.
3. Slitinový ingot podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje 50 až 300 ppm elementárního křemíku, vztaženo na hmotnost slitinového ingotu.
4. Slitinový ingot podle nároku 1, vyznačující se tím, že dále obsahuje yttrium, zirkonium, titan nebo jejich směsi.
5. Slitinový ingot podle nároku 1, vyznačující se tím, že má při zahřívání na teplotu 1 800 °C po dobu 30 minut velikost zrna 75 až 210 μιη.
6. Slitinový ingot podle nároku I, vyznačující se tím, že má velikost zrna 19 až 27 μιη při zahřívání na teplotu 1530 °C po dobu 2 hodin.
7. Slitinový ingot podle nároku I. vyznačující se tím, že maximální standardní odchylka je zhruba 13,8 MPa pro netemperovaný drát.
8. Slitinový ingot podle nároku I, vyznačující sc tím, že maximální standardní odchylka je zhruba 6,9 MPa pro netemperovaný drát.
9. Slitinový ingot podle nároku 1, vyznačující se tím odchylka je zhruba 6,9 MPa pro temperovaný drát.

že maximální standardní
10. Trubka, vyznačující se tím, že je vytvořena ze slitinového ingotu na bázi tantalu podle nároku 1.

II. Plech nebo sochor, vyznačující se tím, že je vytvořen ze slitinového ingotu na bázi tantalu podle nároku 1.
12. Drát, vyznačující se tím, že je vytvořen ze slitinového ingotu na bázi tantalu podle nároku 1.
13. Součást kondenzátorů, vy z n a č u j í c í se tím, že je vytvořena ze slitinového ingotu na bázi tantalu podle nároku 1.
14. Slitinový ingot podle nároku I, vyznačující se tím, že obsahuje méně než 10 % hmotnostních jiných kovů než tantalu.
15. Způsob výroby slitinového ingotu, obsahujícího tantal a křemík, zahrnující;

smísení prvního prášku, obsahujícího tantal nebo jeho oxid s druhým práškem, obsahujícím křemík nebo sloučeninu obsahující křemík, pro vytvoření směsi,

- 10 CZ 302590 B6 uvedení této směsi do kapalného stavu tavením, a vytvoření slitinového ingotu v pevném stavu z tohoto kapalného stavu.
16. Způsob podle nároku 15. vyznačující 25 % hmotnostních elementárního křemíku.
17. Způsob podle nároku 15, vyznačující 2,0 % hmotnostních elementárního křemíku.
18. Způsob podle nároku 15, vyznačující 1,2 % hmotnostních elementárního křemíku.
19. Způsob podle nároku 15, vyznačující zirkonium. titan nebo jejich směsi.
20. Způsob podle nároku 15, vyznačující stavu zahrnuje tavení této směsi.

s e tím, že směs obsahuje od 0,01 do s e tím. že směs obsahuje od 0.5 do s e tím. že směs obsahuje od 0.80 do s e tím, že směs dále obsahuje yttrium. s e tím. že uvedení směsi do kapalného

20
21. Způsob podle nároku 15. vyznačující se tím. že tavení se provádí elektronovým paprskem.
22. Způsob podle nároku 1 5. vy z n a č u j í c í se tím, že tavení se provádí plazmou.

25
23. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že tavení se provádí přetavením obloukem ve vakuu.
24. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že dále zahrnuje uvedení slitinového ingotu v pevném stavu do kapalného stavu a opětovnou přeměnu na slitinový ingot v pevném

5o stavu.
25. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že dále zahrnuje podrobení slitinového ingotu v pevném stavu tváření kováním, tažením, válcováním, pěchováním, protlačováním, ztenčováním nebo kombinaci těchto postupu.
26. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že dále zahrnuje temperování slitinového ingotu v pevném stavu.
27. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že slitinový ingot v pevném stavu κι obsahuje od 50 ppm hmotnostních do 5 % hmotnostních elementárního křemíku.
28. Způsob výroby slitinového ingotu, obsahujícího tantal a křemík, zahrnující:

uvedení do kapalného stavu, zvlášť nebo společně, pevné látky, obsahující křemík, a pevné látky, 45 obsahující tantal, pro vytvoření kapaliny, obsahující křemík, a kapaliny, obsahující tantal, smísení kapaliny, obsahující křemík, a kapaliny, obsahující tantal, pro vytvoření kapalné směsi, a vytvoření slitinového ingotu v pevném stavu z této kapalné směsi, přičemž uvedení do kapalného stavu se provádí tavením a směs obsahuje od 50 ppm hmotnostních do 25 % hmotnostních elementárního křemíku.
29. Způsob podle nároku 28, vyznačující se tím. že směs obsahuje od 0,01 do 55 25 % hmotnostních elementárního křemíku.
30. /působ podle nároku 28, vyznačující se tím, že směs obsahuje od 0.05 do 2,0 % hmotnostních elementárního křemíku.
31. Způsob podle nároku 28, vyznačující se tím 1,2 % hmotnostních elementárního křemíku.

Že směs obsahuje od 0,80 do
32. /působ podle nároku 28, vyznačující se tím, že směs dále obsahuje yttrium. zirkonium, t itan nebo jejich směsi.
33. /působ podle nároku 28, vy z n a č u j í c í se t í m , že uvedení směsi do kapalného stavu zahrnuje tavení této směsi.
34. /působ podle nároku 28, vy z n a Č u j í c í se tím, že tavení se provádí elektronovým paprskem.
35. /působ podle nároku 28, vy z n a č u j í c í se tím, že tavení se provádí plazmou.
36. /působ podle nároku 28, vyznačující sc tím, že tavení se provádí přetavením obloukem ve vakuu.
37. /působ podle nároku 28, vy z n a č u j í c í se tím, že dále zahrnuje uvedení slitinového ingotu v pevném stavu do kapalného stavu a opětovnou přeměnu na slitinový ingot v pevném stavu.
38. /působ podle nároku 28, vy z n a č u j í c í se tím, že dále zahrnuje podrobení slitinového ingotu v pevném stavu tváření kováním, tažením, válcováním, pěchováním, protlačováním, ztenčováním nebo kombinací těchto postupů.
39. /působ podle nároku 28, vyznačující se tím, že dále zahrnuje temperování slitinového ingotu v pevném stavu.
40. /působ podle nároku 28, vy z n a č u j í c í se tím, Že slitinový ingot v pevném stavu obsahuje od 50 ppm hmotnostních do 5 % hmotnostních elementárního křemíku.