CZ297774B6 - Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého - Google Patents
Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého Download PDFInfo
- Publication number
- CZ297774B6 CZ297774B6 CZ20050327A CZ2005327A CZ297774B6 CZ 297774 B6 CZ297774 B6 CZ 297774B6 CZ 20050327 A CZ20050327 A CZ 20050327A CZ 2005327 A CZ2005327 A CZ 2005327A CZ 297774 B6 CZ297774 B6 CZ 297774B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- photocatalytically active
- titanium dioxide
- tio
- active titanium
- nanofibrous
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 22
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title abstract description 7
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 title 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-M Glycolate Chemical compound OCC([O-])=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 125000003827 glycol group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 abstract 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- WXNZTHHGJRFXKQ-UHFFFAOYSA-N 4-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=C(Cl)C=C1 WXNZTHHGJRFXKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Resení se týká zpusobu výroby fotokatalyticky aktivního TiO.sub.2.n.. Pri výrobe se vychází z velmilevné suroviny - alkalického titanátu, který mimojiné odpadá pri výrobe titanové beloby. Na titanát se pusobí glykolem za soucasného zahrívání a následne se smes zpracuje kyselinou sírovou. Produktem je fotokatalyticky aktivní TiO.sub.2.n. s nanovláknitou morfologií.
Description
Způsob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titaničitého
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby nano-vláknité formy (nanowires) fotokatalyticky aktivního oxidu titaničitého.
Dosavadní stav techniky
Jednodimensionální (ID) nano-struktury, jako jsou např. tyčinky, trubičky, pásky, monokrystalická vlákna, atd. představují velmi zajímavou skupinu materiálů pro své unikátní elektronické, optické a magnetické vlastnosti. V současné době lze analogické vláknité formy TiO2 připravit reakcí ethylenglykolu s alkoxidy (J. Mater. Chem. 2004, 14, 695-703) titanu (Ti(OR)4, kde R = -C2H5 nebo iso-C3H7) nebo působením ultrazvuku na směsi anatasu (resp. rutilu) a NaOH s následným zahříváním na teplotu 110 °C (Chem. Comm., 2001, 2616-2617). Další možná příprava je hydrolýza TiCl4 v horké kyselině dusičné (Chemistry Letters, 32, 7, 2003, 638-39).
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je způsob výroby nanovláknité formy fotokatalyticky aktivního TiO2, jehož podstata spočívá v tom, že se směs alkalického titanátu nebo jeho prekurzoru T1OSO4 a glykolu o délce řetězce až 10 atomů C, zejména ethylenglykolu, zahřívá při teplotě varu pod zpětným chladičem a výsledný vláknitý glykolát alkalického titanátu se na fotokatalyticky aktivní formu nanovláknitého TiO2 převede rozkladem koncentrovanou kyselinou sírovou a následnou kalcinací při teplotě vyšší než 150 °C.
Pojem „alkalický titanát“ označuje suspenzi o obsahu 200 g TiO2/l, obsahu sušiny 21 % a pH od 11 do 12,5. Vzniká jako meziprodukt při výrobě titanové běloby a je tudíž velmi levnou výchozí surovinou.
Příklady provedení vynálezu
Dále je vynález blíže osvětlen na příkladech provedení vynálezu
Příklad 1
100 g suspense alkalického titanátu (produkt Precheza a. s. Přerov, o obsahu 200 g TiO2/l, obsahu sušiny 21 % a pH v rozmezí od 11 do 12,5) a 100 ml ethylenglykolu bylo umístěno do baňky s kulatým dnem a opatřeno zpětným chladičem. Reakční směs byla zahřívána na teplotu 198 °C na elektrickém topném hnízdě po dobu 6 hodin. Po vychladnutí byla suspense promyta dekantací destilovanou vodou a promyta na filtru ethanolem, aby došlo k odstranění nezreagovaného ethylenglykolu. Připravený prekurzor glykolátu alkalického titanátu byl rozložen reakcí s koncentrovanou kyselinou sírovou při teplotě 100 °C, promyt dekantací vodou a usušen při teplotě 105 °C. Produkt rozkladu kyselinou byl převeden na fotokatalyticky aktivní formu anatasu s vláknitou morfologií kalcinaci při teplotě 550 °C.
-1 CZ 297774 B6
Příklad 2 g T1OSO4 (kapalina o obsahu 100 g TiO2/l, 300 g H2SO4/1 a hustotě cca 1,2 kg/1) bylo rozpuštěno ve 100 ml destilované vody s lOml koncentrované kyseliny sírové a předloženo do 31 kádinky. Připravený roztok byl zneutralizován přídavkem vodného roztoku amoniaku do pH = 7. Vzniklá sraženina hydratovaného oxidu titaničitého byla promyta vodou do negativní reakce na sírany (odstranění vzniklého síranu amonného). K promyté suspenzi byl přidán 10M NaOH do hodnoty pH = 8. K takto připravené reakční směsi bylo přidáno 100 ml ethylenglykolu a postupováno dále jako v příkladu 1.
Připravený fotokatalytický nanovláknitý TiO2 byl v závislosti na kalcinační teplotě charakterizován údaji o rentgenové difrakcí (podílu krystalových modifikací anatasu a rutilu), velikosti krystalitů, velikosti měrného povrchu, porozitě a rychlostní konstantě fotokatalytického odbourávání
4-chlorfenolu.
Vznikající produkt byl také charakterizován pomocí snímků z transmisního elektronového mikroskopu na základě změny morfologie výchozí suroviny - alkalického titanátu 1 přes meziprodukt vláknitý glykolát alkalického titanátu 2 až k produktu - fotokatalytickému nanovláknitému TiO2 3.
Průmyslová využitelnost
Způsob výroby vláknité formy anatasu resp. rutilu s fotokatalyticky aktivními vlastnostmi podle vynálezu lze použít např. při výrobě fotokatalyticky aktivních nátěrových hmot, stavebních směsí (omítkoviny, betony) a také jako součást samočisticích vláken. Alkalický titanát je snadno dostupnou surovinou, protože je vedlejším produktem při výrobě titanové běloby.
Claims (2)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby nanovláknité formy fotokatalyticky aktivního TiO2, vyznačený tím, že se směs alkalického titanátu a glykolu o délce řetězce až 10 atomů C zahřívá při teplotě varu a výsledný glykolát alkalického titanátu se na fotokatalyticky aktivní formu nanovláknitého TiO2 převede rozkladem koncentrovanou kyselinou sírovou a následnou kalcinací při teplotě vyšší než 150 °C.
- 2. Způsob výroby nanovláknité formy fotokatalyticky aktivního TiO2 podle nároku 1, vyznačený tím, že jako glykolu se použije ethylenglykolu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20050327A CZ297774B6 (cs) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20050327A CZ297774B6 (cs) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2005327A3 CZ2005327A3 (cs) | 2007-01-03 |
| CZ297774B6 true CZ297774B6 (cs) | 2007-03-28 |
Family
ID=37684146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20050327A CZ297774B6 (cs) | 2005-05-25 | 2005-05-25 | Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ297774B6 (cs) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ300800B6 (cs) * | 2006-04-27 | 2009-08-12 | Rokospol, A. S. | Zpusob výroby transparentních fotokatalyticky aktivních cástic oxidu titanicitého |
| CZ300950B6 (cs) * | 2007-09-12 | 2009-09-23 | Ústav anorganické chemie AV CR, v.v.i. | Zpusob výroby fotokatalytických pigmentu |
| WO2011137878A2 (en) | 2010-05-04 | 2011-11-10 | Institute Of Macromolecular Chemistry As Cr, V. V. I. | Nanotubes based on titanium dioxide with a high aspect ratio and a method of their preparation |
| EP2530189A1 (en) | 2011-06-01 | 2012-12-05 | Technicka Univerzita V Liberci | Method of production of functional nanofiber layer and device for carrying out the method |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034531A (ja) * | 2000-05-19 | 2003-02-07 | Japan Science & Technology Corp | ナノチューブあるいはナノワイヤー形状を有する金属酸化物とその製造方法 |
| CN1408473A (zh) * | 2001-09-21 | 2003-04-09 | 清华大学 | 大颗粒表面负载纳米晶二氧化钛光催化剂的制备方法 |
| US20040120884A1 (en) * | 1999-12-13 | 2004-06-24 | Jonathan Sherman | Nanoparticulate titanium dioxide coatings, and processes for the production and use thereof |
-
2005
- 2005-05-25 CZ CZ20050327A patent/CZ297774B6/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040120884A1 (en) * | 1999-12-13 | 2004-06-24 | Jonathan Sherman | Nanoparticulate titanium dioxide coatings, and processes for the production and use thereof |
| JP2003034531A (ja) * | 2000-05-19 | 2003-02-07 | Japan Science & Technology Corp | ナノチューブあるいはナノワイヤー形状を有する金属酸化物とその製造方法 |
| CN1408473A (zh) * | 2001-09-21 | 2003-04-09 | 清华大学 | 大颗粒表面负载纳米晶二氧化钛光催化剂的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ300800B6 (cs) * | 2006-04-27 | 2009-08-12 | Rokospol, A. S. | Zpusob výroby transparentních fotokatalyticky aktivních cástic oxidu titanicitého |
| CZ300950B6 (cs) * | 2007-09-12 | 2009-09-23 | Ústav anorganické chemie AV CR, v.v.i. | Zpusob výroby fotokatalytických pigmentu |
| WO2011137878A2 (en) | 2010-05-04 | 2011-11-10 | Institute Of Macromolecular Chemistry As Cr, V. V. I. | Nanotubes based on titanium dioxide with a high aspect ratio and a method of their preparation |
| EP2530189A1 (en) | 2011-06-01 | 2012-12-05 | Technicka Univerzita V Liberci | Method of production of functional nanofiber layer and device for carrying out the method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2005327A3 (cs) | 2007-01-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101489543B1 (ko) | 나노 단위의 크기 및 제어된 형태를 가진 이산화티타늄의 제조방법 | |
| CN108654675B (zh) | 一种g-C3N4/TiO2(B)复合微球的制备方法 | |
| KR101813190B1 (ko) | 나노미터 크기 및 제어된 형상을 가지는 이산화티탄의 제조 공정 | |
| US20150353374A1 (en) | Rutile titanium dioxide microspheres and ordered botryoidal shapes of same | |
| JP2009227519A (ja) | ルチル型酸化チタン微粒子の製造方法 | |
| CN102560649B (zh) | 一种由纺锤状单晶构成的花状结构二氧化钛及其制备方法 | |
| CN101698504A (zh) | 一种微波合成纳米二氧化钛的方法 | |
| CZ297774B6 (cs) | Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého | |
| CN104724755A (zh) | 一种微米级片层状二氧化钛纳米材料的制备方法 | |
| CN105821476A (zh) | 一种高长径比水合及无水硼酸钙纳米晶须的温和水热-热转化合成方法 | |
| KR101764016B1 (ko) | 순수한 아나타제상의 이산화티타늄 입자의 제조방법 | |
| RU2486134C1 (ru) | Способ получения фотокаталитически активного диоксида титана | |
| JP2009179521A (ja) | ルチル型酸化チタン微粒子の製造方法 | |
| Krasil’nikov et al. | Synthesis and properties of titanium glycolate Ti (OCH2CH2O) 2 | |
| JP4817219B2 (ja) | 可視光を吸収する薄片状酸化チタンの製造方法 | |
| Peng et al. | Facile fabrication of rutile monolayer films consisting of well crystalline nanorods by following an IL-assisted hydrothermal route | |
| Honghui et al. | Ultrasonication-assisted hydrothermal synthesis of ultralong TiO2 nanotubes | |
| KR101575731B1 (ko) | 이산화티타늄 나노분말 제조 방법 및 그로부터 제조된 이산화티타늄 나노분말 | |
| Riazian et al. | Nano structural properties of TiO2-SiO2 | |
| CN102653409A (zh) | 一种含硅纤维状薄水铝石的制备方法 | |
| Yang et al. | Hydrothermal synthesis of monodisperse leaf-like boehmite nanosheets: transformation from irregular to regular morphology | |
| KR20160115088A (ko) | 이산화티타늄 분말의 제조방법 | |
| CN101164899A (zh) | 一种非水体系纳米晶二氧化锆合成的方法 | |
| KR101064524B1 (ko) | 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대구조체 제조방법 | |
| KR20110012002A (ko) | 천연추출액을 이용한 나노와이어 구조체를 갖는 이산화티타늄의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20090525 |