CZ297774B6 - Zpusob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titanicitého - Google Patents

Abstract

Resení se týká zpusobu výroby fotokatalyticky aktivního TiO.sub.2.n.. Pri výrobe se vychází z velmilevné suroviny - alkalického titanátu, který mimojiné odpadá pri výrobe titanové beloby. Na titanát se pusobí glykolem za soucasného zahrívání a následne se smes zpracuje kyselinou sírovou. Produktem je fotokatalyticky aktivní TiO.sub.2.n. s nanovláknitou morfologií.

Description

Způsob výroby nanovláken fotokatalyticky aktivního oxidu titaničitého

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby nano-vláknité formy (nanowires) fotokatalyticky aktivního oxidu titaničitého.

Dosavadní stav techniky

Jednodimensionální (ID) nano-struktury, jako jsou např. tyčinky, trubičky, pásky, monokrystalická vlákna, atd. představují velmi zajímavou skupinu materiálů pro své unikátní elektronické, optické a magnetické vlastnosti. V současné době lze analogické vláknité formy TiO₂ připravit reakcí ethylenglykolu s alkoxidy (J. Mater. Chem. 2004, 14, 695-703) titanu (Ti(OR)₄, kde R = -C₂H₅ nebo iso-C₃H₇) nebo působením ultrazvuku na směsi anatasu (resp. rutilu) a NaOH s následným zahříváním na teplotu 110 °C (Chem. Comm., 2001, 2616-2617). Další možná příprava je hydrolýza TiCl₄ v horké kyselině dusičné (Chemistry Letters, 32, 7, 2003, 638-39).

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob výroby nanovláknité formy fotokatalyticky aktivního TiO₂, jehož podstata spočívá v tom, že se směs alkalického titanátu nebo jeho prekurzoru T1OSO4 a glykolu o délce řetězce až 10 atomů C, zejména ethylenglykolu, zahřívá při teplotě varu pod zpětným chladičem a výsledný vláknitý glykolát alkalického titanátu se na fotokatalyticky aktivní formu nanovláknitého TiO₂ převede rozkladem koncentrovanou kyselinou sírovou a následnou kalcinací při teplotě vyšší než 150 °C.

Pojem „alkalický titanát“ označuje suspenzi o obsahu 200 g TiO₂/l, obsahu sušiny 21 % a pH od 11 do 12,5. Vzniká jako meziprodukt při výrobě titanové běloby a je tudíž velmi levnou výchozí surovinou.

Příklady provedení vynálezu

Dále je vynález blíže osvětlen na příkladech provedení vynálezu

Příklad 1

100 g suspense alkalického titanátu (produkt Precheza a. s. Přerov, o obsahu 200 g TiO₂/l, obsahu sušiny 21 % a pH v rozmezí od 11 do 12,5) a 100 ml ethylenglykolu bylo umístěno do baňky s kulatým dnem a opatřeno zpětným chladičem. Reakční směs byla zahřívána na teplotu 198 °C na elektrickém topném hnízdě po dobu 6 hodin. Po vychladnutí byla suspense promyta dekantací destilovanou vodou a promyta na filtru ethanolem, aby došlo k odstranění nezreagovaného ethylenglykolu. Připravený prekurzor glykolátu alkalického titanátu byl rozložen reakcí s koncentrovanou kyselinou sírovou při teplotě 100 °C, promyt dekantací vodou a usušen při teplotě 105 °C. Produkt rozkladu kyselinou byl převeden na fotokatalyticky aktivní formu anatasu s vláknitou morfologií kalcinaci při teplotě 550 °C.

-1 CZ 297774 B6

Příklad 2 g T1OSO4 (kapalina o obsahu 100 g TiO₂/l, 300 g H₂SO₄/1 a hustotě cca 1,2 kg/1) bylo rozpuštěno ve 100 ml destilované vody s lOml koncentrované kyseliny sírové a předloženo do 31 kádinky. Připravený roztok byl zneutralizován přídavkem vodného roztoku amoniaku do pH = 7. Vzniklá sraženina hydratovaného oxidu titaničitého byla promyta vodou do negativní reakce na sírany (odstranění vzniklého síranu amonného). K promyté suspenzi byl přidán 10M NaOH do hodnoty pH = 8. K takto připravené reakční směsi bylo přidáno 100 ml ethylenglykolu a postupováno dále jako v příkladu 1.

Připravený fotokatalytický nanovláknitý TiO₂ byl v závislosti na kalcinační teplotě charakterizován údaji o rentgenové difrakcí (podílu krystalových modifikací anatasu a rutilu), velikosti krystalitů, velikosti měrného povrchu, porozitě a rychlostní konstantě fotokatalytického odbourávání

4-chlorfenolu.

Vznikající produkt byl také charakterizován pomocí snímků z transmisního elektronového mikroskopu na základě změny morfologie výchozí suroviny - alkalického titanátu 1 přes meziprodukt vláknitý glykolát alkalického titanátu 2 až k produktu - fotokatalytickému nanovláknitému TiO₂ 3.

Průmyslová využitelnost

Způsob výroby vláknité formy anatasu resp. rutilu s fotokatalyticky aktivními vlastnostmi podle vynálezu lze použít např. při výrobě fotokatalyticky aktivních nátěrových hmot, stavebních směsí (omítkoviny, betony) a také jako součást samočisticích vláken. Alkalický titanát je snadno dostupnou surovinou, protože je vedlejším produktem při výrobě titanové běloby.

Claims (2)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob výroby nanovláknité formy fotokatalyticky aktivního TiO₂, vyznačený tím, že se směs alkalického titanátu a glykolu o délce řetězce až 10 atomů C zahřívá při teplotě varu a výsledný glykolát alkalického titanátu se na fotokatalyticky aktivní formu nanovláknitého TiO₂ převede rozkladem koncentrovanou kyselinou sírovou a následnou kalcinací při teplotě vyšší než 150 °C.
2. 2. Způsob výroby nanovláknité formy fotokatalyticky aktivního TiO₂ podle nároku 1, vyznačený tím, že jako glykolu se použije ethylenglykolu.