KR101064524B1 - 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대구조체 제조방법 - Google Patents

목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대구조체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연물을 주형으로 이용한 이산화티타늄 나노구조체의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 목화실을 주형체로 목화실의 성분이 함유된 이산화티타늄 나노구조체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노구조체는 나노구조의 안정성 및 내구성이 향상된 아나타제형 결정구조로 고표면적을 가지고 있어 대면적 금속 및 기능성 세라믹 소자 등의 장치, 염료감응형 태양전지, 센서, 광촉매 등에 이용함으로써 효율을 극대화 할 수 있다.
천연물, 이산화티타늄, 나노막대구조체, 목화실, 아나타제형

Description

목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대구조체 제조방법{The producing method of photocatalyst of nanorod-structural titanium dioxide containing cotton thread ingredients}
본 발명은 천연물을 주형으로 이용한 이산화티타늄 나노구조체의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 목화실을 주형체로 하여, 상기 목화실의 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대모양 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
나노기술(nanotechnology)이란 나노미터(10-9m)의 크기의 영역, 즉 원자, 분자 또는 거대분자구조의 수준에서 재료(materials), 장치(devices), 시스템(systems)을 제작하고 활용하는 기술을 포괄적으로 의미한다. 나노기술은 주요 기존 기술을 대체하거나 새로운 산업을 창출하고, 에너지, 환경, 생명, 전산, 우주항공, 재료관련 분야 등에서의 전형적인 과학적 모델들을 변화시킬 잠재력을 가지고 있다.
이 나노기술에 의해 제공되는 재료 즉, 나노재료는 입자가 아주 극히 미세해짐에 따라 분말재료에서는 발현되지 않는 특이한 기계적, 물리적 특성이 나타난다. 상기 이러한 나노재료의 특성을 이용하여 최근에는 광학장비, 가스 센서, 염료감응형 태양전지 등의 고부가 장치들에 폭넓게 적용되고 있다.
그러나 이러한 나노재료의 구조를 컨트롤 하는 것은 상당히 어려운 일로 우리가 필요로 하는 형태의 나노구조체를 합성하기 위해서는 복잡한 과정을 거쳐야만 한다. 나노 구조체는 작은 분자들을 하나씩 결합시키거나 자기조립 방법에 의해 제조하는 방법이 알려져 있다. 최근에 이러한 나노구조체 합성을 위하여 기존에 존재하는 나노 구조체를 그대로 손쉽게 복제하는 기술이 개발되었으며, 이는 기존 합성법에 비해 더욱 간단하게 우리가 원하는 나노구조체를 합성할 수 있다는 사실을 알게 되었다.
또한, 최근에는 친환경자재에 주목하면서 자연계에 우리가 필요로 하거나 아직 이해하지 못하는 여러 가지 복잡한 나노구조체들을 가진다고 보고된 바 있다. 특히, 박테리아, 바이러스 등 생체조직의 구조를 복제하여 생명체의 구조에 대한 이해도를 높이고 동시에 일반적인 합성법으로 구현할 수 없는 특이한 유기질 구조체를 복제하여 나노 무기질 구조체를 합성하는 나노구조체의 제조방법이 대두되고 있다.
본 발명은 상기 나노구조체 제조상의 복잡한 문제점을 해결하기 위한 것으로 천연물을 주형체로 이용하여 손쉽게 이산화티타늄 나노구조체를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 안정성 및 내구성이 향상되고 고표면을 가지며 대면적 금속 및 기능성 세라믹 소자 등의 장치, 염료감응형 태양전지, 센서, 광촉매 등에 이용할 수 있는 이산화티타늄 나노구조체를 제공하고자 한다.
본 발명은 목화실을 주형체로 하여 목화실의 섬유질을 복제하는 것으로 천연물을 주형으로 사용하는 것이 특징이다. 본 발명은 목화실 표면의 천연미네랄성분이 가수분해를 촉매하는 것이 특징이며, 또한 알카리 금속이 도핑(Doping)된 이산화티타늄 나노구조체를 제조하는 것이 특징이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은
a) 목화실(cotton thread)을 주형체로 하여 상기 목화실을 이산화티타늄 전구체 혼합용액에 담지하는 단계;
b) 상기 목화실에 충진된 이산화티타늄 전구체를 가수분해하여 이산화티타늄 나노입자를 형성하는 단계; 및
c) 상기 b) 단계 후, 소성하여 목화실을 제거하는 단계;를 포함하는 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노구조체 제조방법을 제공한다.
구체적으로 이산화티타늄 전구체에 용매인 용매를 첨가하여 혼합용액을 제조한 후, 목화실을 침지시켜 이산화티타늄 전구체 혼합용액이 충분히 목화실에 흡수되도록 한다.
상기 이산화티타늄 전구체는 사염화티타늄(TiCl4) 또는 티타늄알콕사이드(Ti(OR)4)로, 알코올과 반응시켜 티타늄알콕사이드 용액을 형성하는 것으로 예를 들면, 티타늄이소프로폭사이드, 티타늄메톡사이드, 티타늄부톡사이드, 티타늄에톡사이드 및 티타늄에틸헥소사이드로부터 선택된 것을 사용할 수 있다.
상기 용매는 알코올(메탄올, 에탄올, 프로판올 등), 케톤(아세톤, 메틸에틸케톤 등) 및 탄화수소(헥산, 헵탄, 옥탄 등)에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용할 수 있다.
상기 목화실에 충진된 이산화티타늄 전구체는 가수분해 및 세척을 반복하여 가수분해가 되지 않은 이산화티타늄 전구체를 제거한 후, 목화실에 이산화티타늄을 고정화하여 이산화티타늄 아나타제(anatase) 결정 구조인 나노입자를 수득한다.
상기 가수분해는 촉매작용으로 목화실 표면의 고유의 셀루로스(cellulose)와 천연 미네랄성분이 가수분해 및 축중합 반응을 도와주며, 이는 나노구조의 안정성 및 내구성 향상을 도와주는 장점이 있다. 특히 이러한 반응을 통하여 염료감응형 태양전지 등에 사용이 용이한 대면적의 막대모양 나노구조체로 형성이 용이하게 된다.
상기 수득된 이산화타타늄 나노입자를 50℃에서 30분간 건조하여 500 내지 800℃에서 소성하며, 바람직하게는 600 내지 700℃로 소성하여 주형으로 사용된 목화실을 제거한다.
상기 600 내지 700℃ 온도의 범위 즉, 상기 600℃의 온도에서 위스커(whisker)형의 나노로드 구조체가 형성이 되는 것이 특징이며, 나노구조체에 강도를 부여해주는 장점이 있다. 또한 700℃ 온도에서 상기 형성된 위스커(whisker)형의 나노로드 구조체는 더욱 성장하여 마이크로 크기로 성장하며, 바람직하게는 길이가 200 ㎚ 및 직경이 20 ㎚이나, 나노구조체의 크기는 목화실의 직경과 두께가 아니라 소성온도에 따라서 나노미터에서 수십마이크로 단위의 형태로 제조할 수 있어 이에 한정하는 것은 아니다. 도 1 및 도 2를 참조한다.
만약 상기 500℃ 이하의 소성을 하면 이산화티탄의 아나타제 결정상의 내구성이 약하여 단단한 결정의 모양을 형성하지 못하고 쉽게 나노구조체가 깨지기가 쉬우며, 600℃를 초과한 온도에서 소성을 하면 고온으로 인하여 발생하는 나노구조체가 제조된다.
상기 소성 온도의 범위는 대면적으로 갖는 나노막대모양 구조체의 제조를 위해 중요한 의미를 가지며, 또한 목화실의 성분을 함유한 이산화티타늄 나노모양 구조체의 제조를 위해 상기 범위를 유지하는 것이 중요한 의미를 가진다.
본 발명의 이산화티타늄 나노구조체의 제조에 있어 형상은 용도에 따라서 튜브형, 중공사형, 판틀형, 구형, 시트형 등의 제조 형태로 가공될 수 있다.
상기 제조된 이산화티타늄 나노구조체의 성분을 XRD(X-ray diffraction)를 이용하여 분석대조한 결과 potassium magnesium titanuum oxide(K1 .54Mg0 .77O16Ti7 .23)인 것을 확인할 수 있었다.
상기 이산화티타늄 나노구조체는 알카리 금속인 칼륨(K) 및 마그네슘(Mg)이 도핑(Doping)되는 것이 특징이다. 상기 칼륨(K) 및 마그네슘(Mg)은 주형체인 목화실의 구성성분으로 함유하고 있는 것으로 이는 광촉매의 수명이 매우 길고, 광원에 대한 제한적인 활성이 향상되는 장점이 있다.
본 발명에 따른 이산화티타늄 나노구조체는 천연물인 목화실을 주형체로 이용하여 손쉽게 막대모양의 나노구조체를 제조할 수 있으며 목화실의 알카리 금속이 도핑(Doping)되어 종래의 광촉매가 보인 광원에 대한 제한적인 활성을 획기적으로 해결하였을 뿐만 아니라, 막대모양의 광촉매 제조공정이 종래의 여러 가지 방법과 비교하여 더욱 간단하며, 얻어진 촉매의 수명이 매우 길어 경제적 이용가치가 매우 높은 장점이 있다.
본 발명에 따른 막대모양의 이산화티타늄 나노구조체는 나노구조의 안정성 및 내구성이 향상된 아나타제형 결정구조로 강도가 향상된 나노구조체를 제조할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
본 발명에 따른 이산화티타늄 나노구조체는 위스커(whisker)형의 나노로드 구조체로 연결된 기공을 가지고 있어 대면적 금속 및 기능성 세라믹 소자 등의 장치, 염료감응형 태양전지, 센서, 광촉매 등에 이용함으로써 효율을 극대화 할 수 있다.
이하, 제조예 및 실시예는 단지 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위는 이들에 한정되지 않는다.
[ 제조예 1]
티타늄부톡사이드(Ti-butoxide, Ti(OCH2CH2CH2CH3)4)를 출발물질로 하여 여기에 에탄올을 이용하여 0.1 M(mol/L) 농도가 되도록 희석한 다음 이 용액에 목화실(cotton thread)을 20분간 담근 후 티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)가 충분히 목화실에 흡수되도록 하였다. 이렇게 충분히 목화실에 티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)를 흡수시킨 후에 에탄올로 세척한 후 3차 증류수로 가수분해 반응을 수행하였다. 세척과 가수분해 과정을 2 내지 3회 반복하여 가수분해되지 않은 티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)를 제거하였다.
상기 목화실에 티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)를 고정한 다음 전기로를 이용하여 50℃에서 30분간 건조한 후 5℃/분로 승온하여 600℃에서 3시간동안 소성하여 아나타제 형태의 이산화티타늄을 형성하였다.
[ 제조예 2]
티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)를 출발물질로 하여 여기에 에탄올을 이용하여 0.1 M(mol/L) 농도가 되도록 희석한 다음 이 용액에 목화실(cotton thread)을 20분간 담근 후 티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)가 충분히 목화실에 흡수되도록 하 였다. 이렇게 충분히 목화실에 티타늄부톡사이드를 흡수시킨 후에 에탄올로 세척한 후 3차 증류수로 가수분해 반응을 수행하였다. 세척과 가수분해 과정을 2 내지 3회 반복하여 가수분해되지 않은 티타늄부톡사이드(Ti-butoxide)를 제거하였다.
상기 목화실에 이산화티타늄을 고정한 다음 전기로를 이용하여 50℃에서 30분간 건조한 후 5℃/분로 승온하여 700℃에서 3시간동안 소성하였다.
[ 실시예 1]
상기 제조예 1 및 제조예 2에서 제조된 이산화티타늄 나노구조체의 성분을 XRD(X-ray diffraction)기기를 이용하여 분석하였다.
상기 XRD(X-ray diffraction)분석은 High Resolution X-Ray Diffractometer(X'Pert PRO Multi Purpose X-Ray Diffractometer;Cu 2KW(Max. 60kV 55mA)), 2θ범위, 10 내지 70으로 분석하였다.
상기 제조예 1의 방법에 따라 제조된 이산화티타늄 나노구조체의 XRD로 결정성을 조사한 결과 아나타제상(anatase type)의 이산화티타늄 막대모양 나노구조체를 갖는 결정피크를 확인할 수 있었으며, 상기 제조예 2의 방법에 따라 결정성을 증가시키기 위해 700℃에서 열처리를 한 후에 제조된 이산화티타늄 막대모양 나노구조체의 XRD로 결정성을 조사한 결과 700℃이하의 넓은 온도 범위에서 아나타제 결정상을 유지하는 것을 확인하였으며, 이산화티타눔 나노구조체의 결성성이 아나타제(anatase) 결정 구조뿐만 아니라 아나타제와 루타일이 혼합된 형태의 결정구조를 갖는 것도 확인하였다.
또한, 주형체인 목화실의 구성성분인 칼륨(K) 및 마그네슘(Mg)을 함유하고 있는 potassium magnesium titanuum oxide(K1 .54Mg0 .77O16Ti7 .23) 형태의 이산화티타늄을 형성하는 것을 확인하였다.
도 1은 본 발명에 따른 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노구조체의 전자현미경 사진을 보여주는 것이고,
도 2는 본 발명에 따른 나노막대 모양의 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대모양 구조체의 전자현미경 사진을 보여주는 것이고,
도 3은 본 발명에 따라 제조된 제조예 2의 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대모양 구조체의 전자현미경 사진을 보여주는 것이고,
도 4는 본 발명에 따라 제조된 제조예 1의 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대모양 구조체의 XRD를 나타낸 것이고,
도 5는 본 발명에 따라 제조된 제조예 2의 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노막대모양 구조체의 XRD를 나타낸 것이다.

Claims (10)

  1. a) 목화실(cotton thread)을 주형체로 하여 상기 목화실을 이산화티타늄 전구체 혼합용액에 담지하는 단계;
    b) 상기 목화실에 충진된 이산화티타늄 전구체를 가수분해하여 이산화티타늄 나노입자를 형성하는 단계; 및
    c) 상기 b) 단계 후, 소성하여 목화실을 제거하는 단계;를 포함하는 목화실 성분이 함유된 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 나노구조체는 알카리 금속이 도핑되는 것인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 알카리 금속은 칼륨(K) 및 마그네슘(Mg)인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 전구체는 사염화티타늄 또는 티타늄알콕사이드인 것인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 티타늄알콕사이드가 티타늄이소프로폭사이드, 티타늄메톡사이드, 티타늄부톡사이드, 티타늄에톡사이드 및 티타늄에틸헥소사이드로부터 선택된 것인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 소성은 500 내지 800 ℃에서 수행되는 것인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 3항, 제 5항 내지 제 7항 중에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 나노구조체는 아나타제(anatase) 결정 구조인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 나노구조체는 potassium magnesium titanuum oxide(K1.54Mg0.77O16Ti7.23)인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 나노구조체는 길이가 200 ㎚ 및 직경이 20 ㎚인 이산화티타늄 나노구조체 제조방법.
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