CZ292723B6 - Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy - Google Patents

Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy Download PDF

Info

Publication number
CZ292723B6
CZ292723B6 CZ20014296A CZ20014296A CZ292723B6 CZ 292723 B6 CZ292723 B6 CZ 292723B6 CZ 20014296 A CZ20014296 A CZ 20014296A CZ 20014296 A CZ20014296 A CZ 20014296A CZ 292723 B6 CZ292723 B6 CZ 292723B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
cellulose
monocarboxy
salts
salt
monocarboxycellulose
Prior art date
Application number
CZ20014296A
Other languages
English (en)
Inventor
Petra Mgr. Groulíková
Original Assignee
Aliachem A. S.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aliachem A. S. filed Critical Aliachem A. S.
Priority to CZ20014296A priority Critical patent/CZ292723B6/cs
Publication of CZ292723B6 publication Critical patent/CZ292723B6/cs

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Způsob přípravy vysoce čistých práškových solí monokarboxycelulózy s obsahem až 22 % hmotn. karboxylových skupin zahrnuje převádění monokarboxycelulózy na její sůl přímou neutralizací vodným roztokem případně suspenzí hydroxidu nebo uhličitanu odpovídajícího kationtu kovu požadované soli nebo roztokem amoniaku. Čistá sůl monokarboxycelulózy se získá usušením vodné fáze filtrátu zneutralizovaného roztoku monokarboxycelulózy například v rozprašovací sušárně.ŕ

Description

Vynález se týká způsobu přípravy vysoce čistých práškových solí monokarboxycelulózy, které je možno využít v širokém spektru aplikací především v kosmetickém, farmaceutickém a potravinářském průmyslu, zdravotnických materiálech a preparativní chemii.
Dosavadní stav techniky
Způsob přípravy práškových solí monokarboxycelulózy je popsán včs. patentu CZ 185 366 a spočívá v převádění oxidované celulózy na vápenaté, sodné nebo amonné sole několikanásobným postupným nasáváním a odstřeďováním vodně-alkoholického nebo vodně-acetonického roztoku ekvimolámí směsi chloridu a octanu soli vápenaté, sodné nebo amonné o koncentraci této směsi 2 % až 15 % hmotnostních a koncentraci alkoholu 25 až 50 % hmotnostních. Produkt v plošné formě (lintry nebo plátno) lze převést na prášek mletím či drcením.
Postupem podle CZ AO 221 227 se oxycelulóza podrobí řízené heterogenní kyselé hydrolýze anebo mechanickému drcení hydrolyzovaných agregátů oxycelulózy buď za mokra v holandru, nebo za sucha po radiačním ozáření. Agregáty lze neutralizací popsanou v předchozím případě převést z kyselé formy na sůl oxycelulózy.
V patentu US 2 517 772 je uveden způsob neutralizace látky z oxidované celulózy vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného nebo vodným roztokem octanu vápenatého s následným napouštěním thrombinem.
Postupem podle US 5 134 229 se kyselý materiál z oxidované celulózy uvádí do styku s roztokem slabě zásadité soli slabé kyseliny ve vodě a alkoholu za účelem zvýšení hodnoty pH celulózového materiálu na 5 až 8. Sůl slabé kyseliny se při tomto postupu volí ze souboru zahrnujícího octan sodný, octan draselný, citran sodný, mravenčan sodný, citran draselný, mravenčan draselný, hydrogenfosforečnan dvojsodný, hydrogenfosforečnan dvojdraselný a jejich směsi.
Řešení podle US 5 484 913 se týká bioresorbovatelného chirurgického hemostatu z neutralizované oxidované celulózy, který obsahuje asi 0,5 až 4,0 % hmotnostního vápníku. Podle tohoto postupu se materiál z oxidované celulózy uvede do styku s roztokem vápenaté soli slabé kyseliny a popřípadě též sodné nebo draselné soli slabé kyseliny, který neobsahuje chloridy.
Podle CZ AO 242 920 se soli oxycelulózy připravují následujícím způsobem. Oxycelulóza se na sůl převede působením vodných roztoků solí, např. octanu sodného, vápenatého nebo uhličitanu sodného nebo organických či anorganických bází, např. alkanolaminů nebo hydroxidů alkalických kovů, kdy dojde k částečné nebo úplné hydrolýze celulózy. Celý systém se koaguluje a stabilizuje vodou mísitelným srážedlem, vyloučená látka se pere, izoluje a stabilizuje s vodou mísitelným rozpouštědlem (etanolem acetonem, dioxanem a podobně) a suší při teplotě do 50 °C s výhodou ve vakuu. U tohoto postupuje sodná sůl oxycelulózy základní surovinou pro přípravu vícemocných solí oxycelulózy, která se disperguje do roztoku obsahující chlorid požadované soli. Sůl oxycelulózy se sráží, filtruje a opakovaně disperguje s vodou mísitelnými rozpouštědly (etanol, izopropanol, polyetylenglykol a podobně) za účelem stabilizace a odvodnění.
Podobným způsobem, tedy přes sodnou sůl oxycelulózy, se postupuje i podle zveřejněné CZPV 1995-2449. Po odstranění nerozpustného podílu se k filtrátu přidává ekvimolámí množství vodného roztoku anorganické soli (například chloridu, nitrátu či sulfátu), což vede ke vzniku odpovídající soli monokarboxycelulózy, která se vytěsní pomocí alkoholu (ethanolu nebo izopropanolu). Vytěsněná látka se odfiltruje a získaná pasta se v lískové sušárně vysuší.
-1 CZ 292723 B6
V patentu US 5 414 079je popsána příprava a užití sodné soli oxycelulózy v kosmetických přípravcích. Celulóza se uvede do styku s roztokem sodné soli obsahující chlornan a chlorid v zásaditém prostředí. Proběhne oxidace a výměnou reakcí oxycelulózy s NaCl vznikne sodná sůl 5 celulózy. Chloridy se z produktu odstraní promýváním složkou odstraňující chloridy (například thiosulfát sodný). Pro tuto reakci je možno použít draselný, vápenatý a hořečnatý iont. Bromnany v alkalickém prostředí je také možno použít, ale nejsou preferovány. Produkt ve formě prášku se izoluje pomocí methanolu či acetonu, zfiltruje a suší při teplotě 45 °C.
ío Nevýhodou u všech uvedených způsobů přípravy solí oxycelulózy je značná pracnost a časová náročnost přípravy, dále práce s rozpouštědly a z toho vyplývající z hygienického a technického hlediska náročné pracovní podmínky a také energeticky náročná regenerace rozpouštědel. Sušení podle uvedených podmínek je také náročné a při laboratorním odzkoušení poskytlo nadstandardní výsledky. Množství používaných chemikálií a rozpouštědel podle uvedených postupů nemůže 15 být vždy zcela eliminováno z produktu a může tak působit dráždění organismu. Mletí a drcení je energeticky velice náročné a zvyšuje se při něm riziko kontaminace konečného produktu těžkými kovy. Růst teploty při mechanickém namáhání materiálu narušuje jeho chemickou stabilitu, tedy i snížení kvality produktu, a navíc se musí provést frakcionace částic. Získání části solí oxycelulózy vhodné pro užití ve sprejích je uvedenými postupy obtížné, většinou je nutné zařadit další 20 krok, např. frakcionaci částic, mletí či dialyzační metody, které jsou pracné, časově náročné a drahé.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy zahrnující převádění oxidované celulózy přímou neutralizací vodným roztokem, případně suspenzí hydroxidu nebo uhličitanu odpovídajícího kationtu kovu požadované soli nebo roztokem amoniaku podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se získaná vodná fáze filtrátu 30 zneutralizovaného roztoku oxidované celulózy zbavená nerozpustných podílů a obsahující soli monokarboxycelulózy usuší například v rozprašovací sušárně.
Výhodou nového způsobu je jednoduchá příprava práškových solí monokarboxycelulózy, práce bez použití rozpouštědel a vzniku minimálního množství odpadů biologicky dobře odbouratelné35 ho, sušení z vodné fáze, vysoká reprodukce kvality produktu. Navrženým způsobem se získá vysoce čistý a stabilní produkt. Připravené soli monokarboxycelulózy jsou voluminózní snadno tabletovatelné prášky medián velikosti částic 12 mikrometrů vhodných pro aplikaci ve formě aerosolového tlakového balení. Vysoký měrný povrch práškových solí umožňuje snadnou resorbovatelnost tkáněmi a další vlastnosti, například vysokou hemostatickou účinnost, mírné bakte40 ricidní účinky, podporují rychlejší hojení ran s menšími defekty atd. Připravené soli s různými kationty mohou být vhodnými nosiči stopových organicky vázaných prvků při aplikaci i do lidského organizmu především při podání perorálním.
Mírné baktericidní a vysoké sorpční vlastnosti solí oxycelulózy mohou být využity v kosmetic45 kém průmyslu v celé škále produktu vlasové a tělové kosmetiky, make-up, přípravků odstraňují make-up, peeling a jiné pěsticí přípravky i pro děti a dospívající. Vlastností solí oxycelulózy je také možné využít v hygienických přípravcích a potřebách (například plíny, vložky, čisticí pěny, krémy a podobně) pro dospělé i děti.
Dobré Theologické vlastnosti lze užít i v potravinářství a jako nosič stopových prvků, vitamínů a podobně v potravinářských výrobcích. Další využití spočívá v pěstitelství jako nosiče aktivních látek a stopových prvků pro pěstování rostlin. Sorpční vlastnosti solí oxycelulózy lze využít v preparativní chemii, například izolaci aktivních biologických látek i ostatních látek ze substrátu nebo jako nosič afílantů pro preparaci látek.
-2CZ 292723 B6
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
100 g vláknité oxycelulózy v sušině s obsahem 20 % hmota, karboxylových skupin bylo při hydromodulu 1:12 hmota, dispergováno za míchání v destilované vodě. Hodnota pH disperze byla upravena na cca 7,8 malými přídavky suspenze, připravené suspendováním 3 g hydroxidu vápenatého v technické kvalitě ve 100 ml destilované vody. Po ustálení hodnoty pH byla reakční směs míchána 15 hodin při laboratorní teplotě za účelem úplného rozpuštění soli monokarboxycelulózy a dosažení rovnovážného stavu (pH roztoku cca 7,4). Po filtraci nerozpuštěného zbytku byl získaný filtrát obsahující vápenatou sůl monokarboxycelulózy sušen v rozprašovací sušárně při teplotním režimu 140 až 150 °C na vstupu sušení a 60 °C na výstupu sušení. Bylo získáno 78 g vápenaté soli monokarboxycelulózy ve formě voluminózního prášku o složení:
obsah (hmota.%) - vlhkosti8,9 vápníku6,4 volných karboxylových skupin5,7 vázaného dusíku0,7 pH vodného výluhu6,95 barva slonová kost velikost částic (medián) 12,2 pm
Příklad 2
Příprava dalších solí monokarboxycelulózy, například sodné, draselné, amonné, hořečnaté a jiných solí kovů alkalických zemin a alkalických kovů vychází jako v příkladu 1 ze stejného hydromodulu monokarboxycelulózy kněmu se za míchání malými přídavky přidá 3% roztok hydroxidu sodného, draselného, amonného či jiného alkalického kovu, nebo 3% suspenze horečnatého či jiného kovu alkalických zemin až do úpravy pH disperze cca 7,8. Reakční směs byla míchána u alkalických kovů 4 hodiny, u kovů alkalických zemin 16 hodin. Izolace soli monokarboxycelulózy je stejná jako v příkladě 1.
Příklad 3
100 g vláknité oxycelulózy v sušině s obsahem 21,6 % hmota, karboxylových skupin bylo při hydromodulu 1:12 hmota, dispergováno za míchání v destilované vodě. Malými přídavky bylo nadávkováno 460 ml suspenze, připravené suspendováním 5 g uhličitanu zinečnatého p.a. ve 100 ml destilované vody. Reakční směs byla míchána 16 hodin při laboratorní teplotě za účelem úplného rozpuštění soli monokarboxycelulózy, pH roztoku před filtrací bylo 5,0. Po filtraci nerozpuštěného zbytku byl získaný filtrát obsahující zinečnatou sůl monokarboxycelulózy sušen v rozprašovací sušárně při teplotním režimu 140 až 150 °C na vstupu sušení a 60 °C na výstupu sušení. Bylo získáno 74 g zinečnaté soli monokarboxycelulózy ve formě voluminózního prášku o složení:
-3CZ 292723 B6 obsah (v % hmotn.): vlhkosti pH vodného výluhu barva zinek vázaný dusík
10,2
7,57
0,30
5,51 slonová kost

Claims (1)

1. Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy zahrnující převádění oxidované celulózy na příslušné soli přímou neutralizací vodným roztokem, případně suspenzí hydroxidu nebo uhličitanu odpovídajícího kationtu kovu požadované soli nebo roztokem amoniaku, vyznačující se tím, že se získaná vodná fáze filtrátu zneutralizovaného roztoku monokarboxycelulózy zbavená nerozpustných podílů a obsahující soli monokarboxycelulózy usuší, například v rozprašovací sušárně.
CZ20014296A 2001-11-30 2001-11-30 Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy CZ292723B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20014296A CZ292723B6 (cs) 2001-11-30 2001-11-30 Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20014296A CZ292723B6 (cs) 2001-11-30 2001-11-30 Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ292723B6 true CZ292723B6 (cs) 2003-12-17

Family

ID=29591549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20014296A CZ292723B6 (cs) 2001-11-30 2001-11-30 Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ292723B6 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5704813B2 (ja) 消臭剤組成物
RU2488557C2 (ru) Суспензия, содержащая наночастицы коллоидного раствора кремниевой кислоты, стабилизированные гидроксонием, состав, полученный из указанной разбавленной суспензии, порошок, полученный из указанной дегидратированной суспензии, композиции, полученные из указанного порошка, получение и применение
EP0267788A2 (en) Complex of pullulan and polyethylene glycol
JP2020183386A (ja) 複合組成物
NZ204929A (en) Pharmaceutical compositions containing alpha(3-chloro-4-(3-pyrrolin-1-yl)-phenyl)propionic acid and a cyclodextrin
GB2235204A (en) Films/sheets of hyaluronic acid
WO2000038752A1 (de) Fibrinklebergranulat und verfahren zu dessen herstellung
JP2003503434A (ja) カルシウム化合物およびタンパク質成分から成る複合材料
US5206385A (en) Urea-hydrogen peroxide-polyvinylpyrrolidone process
JPH10500126A (ja) ラミナリン及びラミナリン由来オリゴ糖鎖の化粧品への、並びに、皮膚治療薬調製のための使用
JP4051475B2 (ja) 成長因子複合体の抽出方法
AU3677589A (en) Pharmaceutical product having epidermial regenerative activity based on the active ingredient of mimosa tenuiflora and process for its obtention
JP3635104B2 (ja) 皮膚着色粉末混合物
JP3717924B2 (ja) ペクチン酸およびペクチニン酸のエステル体
CZ292723B6 (cs) Způsob přípravy čistých práškových solí monokarboxycelulózy
JP2001072764A (ja) 基 材
JP3107987B2 (ja) 保湿性複合粒子およびその製造方法
JPH11193279A (ja) アスコルビン酸類の安定化剤及び安定化方法並びにそれを含有する製剤
EP2067466B1 (en) Cosmetic and/or dermatological powder comprising modified starch
RU2118640C1 (ru) Способ получения биологически активного препарата "солихит" из хитина
JP3930165B2 (ja) 皮膚外用剤
JPH03206015A (ja) 保湿剤
JP3462016B2 (ja) キチン成形体の製造方法
KR20090047676A (ko) 키토산 유도체를 이용한 비타민 c의 안정화 방법
Lesser Alginates in drugs and cosmetics

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20081130