CZ291269B6

CZ291269B6 - Pesticidní prostředek ve formě granulí dispergovatelných ve vodě a způsob jeho výroby

Info

Publication number: CZ291269B6
Application number: CZ1995895A
Authority: CZ
Inventors: Ken Fersch; Thomas Byrne
Original assignee: Basf Corporation
Priority date: 1992-10-30
Filing date: 1993-10-12
Publication date: 2003-01-15
Also published as: RU2132133C1; CZ89595A3; CN1089429A; GEP20002202B; DE69322874D1; UA39878C2; HU9501232D0; RU95112751A; HU220084B; PL173829B1; AU5150893A; AU674351B2; DK0665714T3; PL308752A1; WO1994009627A1; ATE175071T1; SK281362B6; CN1067212C; DE69322874T2; EP0665714A1

Abstract

Pesticidn prost°edek ve form granul dispergovateln²ch ve vod a) pevn² materi l sest vaj c i) z plniva/pojiva, kter²m je delaminovan kaolinov hlinka, ii) ze syntetick ho k°emi itanu v penat ho, iii) ze sulfon tov ho disperga n ho inidla a b) pesticidn · inn mno stv soli ve vod rozpustn ho nebo hygroskopick ho pesticidu, adsorbovan ho na materi lu v sti a). D le se popisuje tak zp sob p° pravy tohoto prost°edku.\

Description

Oblast techniky

Tento vynález se týká dispergovatelných granulovaných prostředků, tvořených solemi ve vodě rozpustných nebo hygroskopických pesticidních sloučenin, a způsobů výroby těchto granulovaných prostředků.

Dosavadní stav techniky

Granulované pesticidní prostředky mají sklon být bezpečné při aplikaci a pro životní prostředí, ježto s nimi mohou zemědělci snáze manipulovat. Suché prostředky schopné tečení, používající oxid křemičitý a pesticidy rozpustné v oleji, jsou známé. Tyto prostředky se obecně adsorbují na tuhé nosné látce, rozemelou a potom granulují. Tento technický postup je však z obecného hlediska nepřijatelný, pokud se používají zemědělské produkty, které jsou rozpustné ve vodě nebojsou hydroskopické.

Patent GB 2 238 960 uvádí granule dispergovatelné ve vodě, mimo jiné hygroskopické pesticidy, které obsahují aktivní složku na nosné látce. WO-A 89/000 79 uvádí podobný prostředek. Oba literární odkazy však nenavrhují použití plniva^pojiva podle tohoto vynálezu.

Regulátor růstu rostlin, známý pod triviálním označením mepiquat chlorid, je pesticidně účinná sůl rozpustná ve vodě a obecně se používá k regulování různých aspektů růstu tobolek bavlny, jak uvádí například Khafaga v Angew. Botanik, 57,257 až 265 /1983/, Sawan a kol. v J. Agronomy &Plant Science, 154, 120 až 128 /1985/ a jak se popisuje v patentech US 3 905 798 a US 4 447 255.

Mepiquat chlorid má například vysokou rozpustnost ve vodě, která je obecně větší než přibližně 600 g/1. Látka je velmi hydroskopická a snadno absorbuje vlhkost z vlhkého vzduchu, takže suchý prášek se může změnit v kapalinu, pokud se vy staví působení okolního vlhkého vzduchu. Kromě toho se tuhý materiál spéká rychle při skladování a uplívá na povrchu zásobníků, i když počáteční obsah vody je menší než 0,5 %. Tyto vlastnosti způsobují, že je například mimořádně obtížné mepiquat chlorid granulovat a dispergovat.

Jsou zapotřebí způsoby umožňující výrobu dispergovatelných granulovaných prostředků s obsahem ve vodě rozpustných nebo hygroskopických pesticidních sloučenin, které se uchovávají biologickou aktivitu ve vodě rozpustné nebo hygroskopické pesticidní sloučeniny a při těchto způsobech vyloučit mletí.

Podstata vynálezu

Předmětem tohoto vynálezu je pesticidní prostředek ve formě granulí dispergovatelných ve vodě, který obsahuje

a) pevný materiál sestávající

i) z plniva/pojiva, kterým je delaminovaná kaolinová hlinka, ii) ze syntetického křemičitanu vápenatého, iii) ze sulfonátového dispergačního činidla,

-1 CZ 291269 B6

b) pesticidně účinné množství soli ve vodě rozpustného nebo hygroskopického pesticidu, absorbovaného na materiálu uvedeném v části a).

Předmětem tohoto vynálezu je také způsob výroby pesticidního prostředku vymezeného svrchu, jehož podstata spočívá v tom, že

a) se adsorbuje pesticidně účinné množství soli ve vodě rozpustného hygroskopického pesticidu na syntetickém křemičitanu vápenatém jako nosiči a přidá se

i) plnivo/pojivo, kterým je delaminovaná kaolinová hlinka, a ii) sulfonátové dispergační činidlo,

b) granuluje se tuhý materiál obsahující pesticid, získaný podle kroku a),

c) vysuší se granulovaný pesticidní prostředek získaný podle kroku b) a

d) třídí se vysušený granulovaný pesticidní prostředek získaný podle kroku c) k odstranění jemných částic.

Dále se uvádí podrobnější popis tohoto vynálezu v širších souvislostech.

Jak je zřejmé z výše uvedeného, předmět tohoto vynálezu poskytuje zemědělsky přijatelný prostředek, s obsahem ve vodě rozpustného nebo hygroskopického pesticidu, který je v dispergovatelné granulované formě.

Byly tak nalezeny dispergovatelné granulované prostředky ve vodě rozpustných nebo hydroskopických pesticidních sloučenin. Také byl nalezen způsob těchto dispergovatelných granulovaných prostředků ze solí ve vodě rozpustných nebo hydroskopických pesticidních sloučenin.

Způsob podle tohoto vynálezu používá vysoce adsorbující tuhé látky za vzniku stabilního, suchého produktu bez potřeby mlecího stupně, k dosažení účinné velikosti částic dispergovatelného produktu.

Způsob spočívá vtom, že se adsorbuje pesticid na vysoce adsorptivní nosné látce. Poté se prostředek obsahující adsorbovaný pesticid a nosnou látku granuluje na granulačním zařízení, které je dobře známé v oboru. Granulovaný prostředek, tvořený pesticidem a nosnou látkou, se potom vysuší a získaný prostředek se třídí, k odstranění jakýchkoli částic přesahují určenou velikost a částic jemných.

Zvláště výhodné pesticidy podle tohoto vynálezu jsou soli pesticidů, které jsou rozpustné ve vodě nebojsou hygroskopické. Mezi takové výhodné pesticidy se zahrnují například regulátory růstu rostlin včetně souboru, který zahrnuje l,l-dimethyl-3,4~dehydropiperidiniumbromid, 4-chlor1,1-dimethylpiperidiumbromid, 1,1-dimethylhexahydropyridaziniumbromid a 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid a herbicidy, jako je sodná sůl bentazonu a sodná sůl acifluorfenu.

Výraz „zemědělsky přijatelný“, jak se zde používá, zahrnuje použití v zemědělství, průmyslu a v bytech.

Pokud se zde používají výrazy „pesticid“, „pesticidy“ nebo „pesticidní“, zahrnují regulátory růstu rostlin, insekticidy, akaricidy, nematocidy, fungicidy, miticidym herbicidy, algicidy, baktericidy a moluskicidy.

Výrazy „regulátor růstu rostlin“, „regulátory růstu rostlin“ (běžně také zkráceně označován jako „PGR“) nebo „regulace“, jak se zde používají, zahrnují tyto odezvy rostliny: inhibice prodlužová

-2CZ 291269 B6 ní buněk, například pro snížení hmotnosti lodyhy a intemodální vzdálenosti, zesílení stěny lodyhy a tak zvýšení odolnosti proti poléhání, zhuštěný růst okrasných rostlin, pro hospodárnou produkci rostlin o zlepšené jakosti, podporování lepšího přinášení plodů, zvýšení počtu semeníku s ohledem na vzestup výnosu, podporování citlivosti tvorby tkáně napomáhající sklizni plodů, defoliace v pěstitelských školkách a u ozdobných keřů a stromů při objednávkách rostlin bez listů, defoliace stromů k přerušení parazitického řetězce infekce, urychlení dozrávání s ohledem na programování sklizně, snížením na jednu nebo dvě najednou sklizené úrody a přerušení potravinového řetězce pro škodlivý hmyz.

„Prostředky podle tohoto vynálezu“, jak se zde používají, se mohou použít jak ve formě balených směsí, tak směsí připravených v zásobnících.

Tento vynález zahrnuje soli pesticidně účinných sloučenin, které jsou rozpustné ve vodě nebo hygroskopické, a které jsou obsaženy v zemědělsky účinném množství a množství účinné řídícím růst rostlin, a výhodněji obsahuje sůl regulátoru růstu rostlin (PGR) nebo sůl herbicidu.

Zvláštní výhodné příklady zahrnují Ν,Ν-dimethylpiperidiniovou sůl, sůl bentazonu nebo sodnou sůl acifluorfenu, jako suché vysoce koncentrované prášky schopné tečení.

Výhodné regulátory růstu rostlin zahrnují soli obecného vzorce

ve kterém

R znamená methyl nebo ethyl,

X znamená anion anorganické nebo organické kyseliny, který není fytotoxický, výhodně bromid nebo chlorid, a

A znamená řetězec 4 nebo 5 methylenových skupin, přičemž řetězec může být substituován atomem chloru, atomem bromu, methylem, chlormethylem, brommethylem, hydroxymethylem a methylenem nebo řetězec obsahuje 1 nebo 2 dvojné vazby, nebo

A znamená řetězec vzorce -(CH₂)_n-NH-, kde n znamená číslo 3 nebo 4, které jsou popsány v patentu US 3 905 798.

Mezi výhodné zvláštní příklady regulátorů růstu rostlin se zahrnuje l,l-dimethyl-3,4-dehydropiperidiniumbromid, 4-chlor-l,l-dimethylpiperidiniumbromid, 1,1-dimethylhexahydropyridaziniumbromid a 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid. Nejvýhodnějším regulátorem růstu rostlin je 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid (známé také jako Ν,Ν-dimethylpiperidniiumchlorid, mepiquat chlorid nebo jako PIX^R).

Výhodné herbicidy zahrnují například sodnou sůl bantazonu (BASAGRAN^r), sodnou sůl acifluorfenu (BLAZER^R), sodnou sůl sethoxydimu, dimethylaminové soli 2,4-D-difenzoquat methylsufátu (AVENGE^R) a jejich směsi.

Granule podle tohoto vynálezu se mohou vyrábět adsorbováním účinných látek na vysoce adsorptivních tuhých nosných látkách. Poté se mohou přidat případné složky nebo přísady. Vlhký

-3CZ 291269 B6 prášek se potom granuluje na zařízení dobře známém v oboru, včetně takových zařízení, jako slouží k vytlačování, ke granulací na pánvi a Schugiho aglomeraci, přičemž výčet není omezen na tyto možnosti.

Způsob podle tohoto vynálezu vylučuje potřebu mlecího stupně. Vyloučení tohoto stupně snižuje náklady a čas na výrobu a chrání pracovníky před vystavením účinkům prášku schopného vdechování, které je obvykle spojeno s průmyslovými procesy mletí.

Velikost granulí je určena konečnou aplikací, avšak průměr částic je výhodně od 0,7 do 1,5 mm pro vytlačování a od 2,38 mm do 0,59 mm pro jiné technické postupy granulace.

Vlhké granule se potom suší na zařízeních dobře známých v oboru, včetně sušení v sušárně a sušení s ložem ve vznosu, jejichž výčet však není omezen na tyto možnosti. Sušení obecně trvá od 4 do 60 minut.

Poté co je sušicí stupeň dokončen, granule se třídí, k vyloučení jemných částic, prachu a částic přesahujících určenou velikost. Konečná velikost granulovaných částic má výhodně být jako u směsi, kde <1,0% hmotnostní odpovídá 2,38 mm <3,0% hmotnostní odpovídající 0,59 mm a <0,2% hmotnostního odpovídá 0,149 mm. Výhodný střední průměr rozptýlených částic je <40 pm po 5 minutách rozpouštění bez působení ultrazvuku. Ztráta sypné hmotnosti činí 0,34 až 0,50 g/ml. Náplňová sypná hmotnost je s výhodou od 0,36 do 0,54 g/ml.

Pokud se konečné granule suspendují, mají mít výhodně obsah suspendovatelných tuhých částic větší než 50 % hmotn., stanoveno na standardním testovacím zařízení známém v oboru. Jestliže jsou granule suspendovány, množství přítomného aktivního pesticidu by mělo být větší než 90 % hmotn. Konečné granule mají výhodně nominální průměr odpovídající 1,5 mm. Je výhodné, pokud je obsah cizích materiálů nebo znečišťujících látek v produktu minimální.

Adsorptivní tuhou nosnou látkou je syntetický křemičitan vápenatý. Syntetický křemičitan vápenatý umožňuje významnou adsorpci aktivní látky na nosné látce a minimální aglomerací. Tato kombinace má vynikající snášenlivost k měnící se intenzitě střiku během míchání v zásobníku pro konečné použití.

Mohou se také použít směsi syntetického křemičitanu vápenatého s jinými tuhými nosnými látkami, jako jsou například minerální hlinky, jako kyselina křemičitá, silikagely, mastek, kaolin, attapulgit, vápenec, vápno, křída, bolus, spraš, hlinka, dolomit, rozsivková zemina, síran vápenatý, síran hořečnatý a oxid hořečnatý.

Obecně prostředky podle tohoto vynálezu obsahují od 0,1 do 95 % hmotnostních, výhodně od 5 do 50 % hmotnostních, účinné látky.

Poměr nosné látky k účinné látce (pesticidu a granulační vodě) je od 0,1 do 2,0 a výhodně od 0,2 do 1,0.

I když se dále navrhují poměry koncentrací různých složek podle tohoto vynálezu, odborník v oboru sezná, že mohou být nezbytné malé změny k přizpůsobení zvláštních charakteristik přijatelných aktivních látek, které se mohou používat při tomto vynálezu.

Dispergační činidlo se může popřípadě vpravit do granulí stejným způsobem, jako účinná látka. Příklady vhodných dispergačních činidel zahrnují neionogenní a aniontové povrchově aktivní látky.

Zvláště vhodné příklady zahrnují kondenzované sulfonátové sodné soli (dostupné komerčně jako Morwet D-425 od firmy Nitco, lne., Houston, Texas, USA), kyseliny lignosulfonové jako Reax 88A nebo prostředky na bázi kyseliny lignosulfonové obsahující smáčecí prostředky, jako

-4CZ 291269 B6

Reax 45DTC (oba dostupné komerčně od firmy Westavco, Charleston Heights, South Carolina, USA).

Nejvýhodnější dispergační činidla jsou prostředky na bázi kyseliny lignosulfonové nebo kondenzované sulfonátové sodné soli. Nejvýhodněji se používá směs buď prostředků na bázi kyseliny lignosulfonové nebo kondenzované sulfonátové sodné soli s polyvinylpyrrolidonem (PVP). Dispergační činidlo může být přítomno v prostředcích podle tohoto vynálezu v množství do 15,0 % hmotnostních a výhodněji od 0,5 do 15,0% hmotnostních. Polyvinylpyrrolidonové dispergační činidlo je výhodně přítomno v množství do 0,5 % hmotnostních a obzvláště výhodně v množství od 0,2 do 2,0 % hmotnostních.

Smáčecí prostředek se může také používat podle tohoto vynálezu. Mezi jejich vhodné příklady se zahrnují neionogenní a aniontové povrchově aktivní látky a zvláště směsi alkylkarboxylátů a sulfonovaného alkylnaftalenu a jejich sodných solí (dostupné komerčně jako Morwet EFW od firmy Nitco, lne. Houston, Texas, USA). Smáčecí prostředek je výhodně přítomen v množství do 10,0 % hmotnostních a výhodněji od 0,5 do 10,0 % hmotnostních.

Kromě toho se do prostředku podle tohoto vynálezu může vpravit adsorptivní plnivo/pojivo.

Plnivem/pojivem je delaminovaný kaolin (dostupný komerčně jako Englehard ASP-NC od firmy Englehard Chemical Corp.). Plniva/pojiva mohou být přítomna podle tohoto vynálezu v množství do 60 % hmotnostních a nej výhodněji od 1,0 do 40 % hmotnostních.

Kromě výše popsaných složek mohou prostředky podle tohoto vynálezu také zahrnovat jiné složky nebo pomocné prostředky obecně používané v oboru.

Příklady takových složek zahrnují činidla křížení nanášení, činidla zabraňující tvorbě pěny, ochranné látky, povrchově aktivní látky, umělá hnojivá, fytotoxické látky, látky zvyšující přilnavost, stopové prvky, synergické prostředky, antidotické prostředky, jejich směsi a jiné takové pomocné prostředky, které jsou dobře známé v oblasti pesticidů.

Je však výhodné používat prostředky podle tohoto vynálezu společně s následujícími ošetřeními těmito jinými složkami nebo prostředky pro dosažení optimálního účinku.

Prostředky podle tohoto vynálezu mají dobrou stabilitu při skladování.

Prostředky podle tohoto vynálezu se mohou aplikovat na rostoucí nadzemní části rostlin. Aplikace prostředků k regulaci růstu rostlin v kapalné a zvláště pevné formě na rostoucí nadzemní části rostlin se může provádět obvyklými způsoby, například mechanizovanou a ruční aplikací včetně použití postřikovačů nebo poprašovačů. Prostředky se mohou používat v rozprášené formě jako sprej, pokud je to zapotřebí. Směsi podle tohoto vynálezu se však výhodně používají ve formě vodných disperzí. Směsi se aplikují obvyklým způsobem, například postřikem, zamlžováním, zavlažováním nebo dezinfekcí semen.

Formy aplikace závisejí zcela na účelu, ke kterému se prostředky mají použít. Ve všech případech by se však mělo zajistit jemné rozdělení účinných látek v prostředku.

Výše uvedený prostředek pro regulaci růstu rostlin se může potom dispergovat ve vodě a nastříkat na rostliny způsobem podle tohoto vynálezu.

Účinek prostředků podle tohoto vynálezu je optimální rovněž při nízkých aplikovatelných dávkách. Pro daný účel odborník v oboru snadno dosáhne rutinním pokusem prostředku, který má optimální poměr složek.

-5CZ 291269 B6

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Použijí se tyto složky:

Surový materiál	Stav při teplotě 25 °C	Dodavatel	hmotnost/hmotnost
Mepiquat chlorid ⁰	kapalina	BASF Corp.	asi 350 g/kg
Microcel E	prášek	Manville Corp.	293 g/kg
Morwet EFW	prášek	Witco Corp.	30 g/kg
Morwet D-425	prášek	Witco Corp.	50 g/kg
Agrimer ATF⁰	prášek	ISP	10 g/kg
Jemná hlinka Barden²⁾	prášek	J. M. Huber Corp.	250 g/kg
Zbytková voda	kapalina	z vodovodu	15 až 20 g/kg

⁰ technická jakost (žlutý).

⁰ Agrimer ATF je poly-(l-vinyl-2-pyrrolidonový) homopolymer (C₆H9NO)_X, dostupný u firmy GAF Chemical Corp. pod označením CAS-Nr- 9003-39-8.

²⁾ Jemná hlinka Barden je hydratovaný křemičitan hlinitý, dostupný jako Barden^R Fine Clay 15 Asp-NC u J. M. Huber Corporation, Macon, Georgia, USA.

Při obsahu 1,5 % hmotnostních vody v produktu popsaném výše, množství účinné látky v prostředku je 35,2 % hmotnostních. Pokud vlhkost produktu dosáhne 2 % hmotnostních, prostředek bude potom obsahovat 34,7 % hmotnostních účinné látky.

Jako nosná látka se použije syntetický křemičitan vápenatý (Microcel E, forma rozsivkové zeminy zbarvené krystalického oxidu křemičitého (CSF)). Jako smáčecí prostředek se použije směs alkylkarboxylátu a sodné soli sulfonovaného alkynaftalunu (Morwet EFW). Jako pojivo a dispergační činidlo se také použije kondenzovaná sodná sůl kyseliny naftalensulfonové (Morwet D25 4 25).

Příprava dávky, šaržový způsob

Velikost šarže se spočítá tak, aby poskytla plnou dávku pro mísič, který je určen pro použití. 30 Do mísiče se vnese hmotnostní množství každého tuhého surového materiálu. Pro homogenizaci materiálu se používá ocelového páskového mísiče, lopatkového mixéru, hnětače nebo jiného vhodného mísícího zařízení. Poté co se k šarži přidají kapaliny (účinná látka a granulační voda), je obsaženo přibližně 34 % hmotn. vody a sypná hmotnost vytlačované dávky dostoupí na hodnotu okolo 0,55 g/ml. Mísič je vybaven rozstřikovací tryskou pro účinnou látku a pro vodu a má 35 vhodné odsávání vzduchu. Doba míšení pro vlastní naplněný páskový nebo lopatkový mísič je přibližně 20 minut. Do mísiče se přidá Micro-Cel^R E a potom hlinka.

Odvážené množství technického mepiquat chloridu a vody se vnese do nádoby pro míchání kapalin z polyethylenu nebo nerezavějící oceli vybavené míchadlem, a vše se míchá po dobu 40 5 minut. Kapalina se nastříká na premixované tuhé látky. Doba míšení po přidání všech kapalin činí přibližně od 5 do 10 minut.

Příprava dávky, semikontinuální způsob

Tuhé surové materiály se smíchají podle přípravy dávky popsané výše. Roztok mepiquat chloridu a vody se připraví za použití přibližně poloviny vypočteného, teoretického množství vody. Tato

-6CZ 291269 B6 směs se míchá po dobu přibližně 5 minut. Smíchané tuhé látky se odměřují do kontinuálního mísiče s gravimetrickým dávkovačem.

Pro tuto dávku tuhých látek se vypočítá dávka kapalin, která poskytne suchý produkt s přibližně 35 % hmotnostními mepiquat chloridu. Objemové odměřovací čerpadlo se nastaví k uvolňování této průtokové dávky. Kapalina se aplikuje příslušným postřikem na smíšené tuhé látky v kontinuálním mísiči.

Druhý kapalný proud samotné vody se také rozstřikuje na smíšené tuhé látky v kontinuálním mísiči. tento proud se použije křížení konzistence vlhkých tuhých látek, které se dávkují do extrudéru. Množství tohoto druhého kapalného proudu se upravuje jak je zapotřebí.

Vytlačování a sušení

I

Tuhé látky zvlhčené účinnou látkou a vodou se dávkují do extrudéru typu koše Luwa (= extrudéru typu koše LCI, jde o extrudér s velmi nízkým tlakem, u kterého se vlhký prášek dávkuje do horní části extrudéru a lopatkami se roztírá na sítu, přičemž extrudát ve formě vlhkých nudliček se zachycuje a později suší) o příslušné velikosti. Produkt se vytlačuje za použití lisovadla 1,5 mm. Extrudát se vyprazdňuje do sušičky s ložem ve vznosu, zhotovené z nerezavějící oceli, kde se snižuje obsah vody na hodnotu pod 2 % hmotností. Sušicí vzduch o teplotách až do 75 °C se používá bez nebezpečí pro produkt.

Sítování

Použije se vibrační aparát pro sítování, který je vybaven síty pro rozměr částice 0,59 až 2,38 mm (US Sieve 8 a 30), k oddělení nadměrné velikosti a jemných částic od produktu. Frakce překračující velikost rozměru částice 2,38 mm je mimořádně malého rozsahu a znovu se v systému zpracovává manuálně. Částice o rozměru 0,59 mm, pohybující se v rozmezí od 2 do 8 % hmotnostních, se vyprazdňují ze sušičky. Tyto částice se mohou přidávat do mísiče suchých tuhých látek (společně s libovolným recirkulovaným prachem). Může být zapotřebí úprava dávkou vody, co způsobuje, proč se dává přednost semikontinuálnímu způsobu.

Testy hygroskopičnosti

Provádějí se testy hygroskopičnosti, které ukazují, že produkt absorboval vodu v množství závislém na relativní vlhkosti, produkt zvětšil svou hmotnost pouze o 5 % hmotnostních poté, co byl vystaven relativní vlhkosti 76 % po dobu 2 hodin a zcela si udržel svou granulovanou strukturu.

Stanovení velikosti částic

Způsob, kterým se provádí ohodnocení prostředku, je založen na stanovení střední velikosti dispergovaných částic (průměru). Ktomu se použije zařízení Cilas Granulometre Model 715. Vzorek se vnese do vody, která se míchá při zhruba 50% výkonu. Po přibližně 5 minutách se stanoví střední velikost částic. Vzorek se potom vystaví působení ultrazvuku na dobu 30 sekund a stanoví se jiná střední velikost částic. Působení ultrazvuku nebo použití zvukové energie skýtá velmi výrazné míchání.

Mezi nejvýhodnější prostředky se zahrnují prostředky, které mají v podstatě stejnou střední hodnotu velikosti dispergovaných částic jak před vystavením působení ultrazvuku, tak po tomto působení.

Všechny dále uvedené prostředky se testovaly způsobem popsaným výše.

Tabulka 1

Prostředek č.	lc⁺	2c	3c	4c	5c
Mepiquat chlorid’⁾ (600 g/kg)	34,5	35,2	35,2	35,5	35,4
Morwet^R EFW	3,0	2,0	3,0	3,0	3,0
Morwet^R D-425	9,8	10,0	5,0	10,0	5,0
Reax^R 45DTC^{* 2 3)}		—	—	—
PVP		2,0	—	—	1,0
Sipernat^R 50 S^1}	28,5	29,3	29,3	-	-
Micro-Cel^R E	—	—	-	29,0	29,2
Jemná hlinka Barden⁴⁾	22,6	20,0	27,5	21,0	24,9
ASP-NC²⁾	—	—		—	—
Zbytková voda	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5
Střední velikost částic (pm):
Čerstvý vzorek:
bez působení ultrazvuku	86	56	46	34	27
zpracovaný ultrazvukem	11	10	9	15	16
Stabilita při dlouhodobém skladování:

měsíců, 40 °C, v 8030 PVA:

bez působení ultrazvuku 74 zpracování ultrazvukem 1Ί rok, 25 °C, v nádobě z HDPE:

bez působení ultrazvuku 51 zpracovaný ultrazvukem 16 c⁺ srovnávací příklad, ⁷ technická jakost, jemně mletý, vysrážený syntetický amorfní hydrát oxidu křemičitého (Chemical Abstracts č. 112926-00-8), ²⁾ delaminovaný kaolin (Chemical Abstrakts č. 1332-58-7), ³⁾ Reax^R 45DTC je prostředek na bázi kyseliny lignosulfonové obsahující smáčecí prostředky, viz patent US 5 380 350.

⁴⁾ Jemná hlinka Barden je hydratovaný křemičitan hlinitý, dostupný jako Barden^R Fine Clay

Asp-NC u J. M. Huber Corporatin, Macon, Georgia, USA.

,i

-8CZ 291269 B6

Tabulka 2

Prostředek č.	6c	7c	8	9c	10	11	12
Mepiquat chlorid'⁾	35,2	35,2	35,2	35,2	35,2	35,2	35,2
Morwet^R EFW	3,0	3,0	3,0	3,0	3,0	3,0	3,0
Morwet^R D-425	—	5,0	5,0.	5,0	—	5,0	—
Reax^R 45DTC⁰	5,0	—	—	—	5,0	-	5,0
PVP	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
Sipemat^R 50 S	-	-	-	-	-	-	-
Micro-Cel^R E	29,3	29,3	29,3	29,3	29,3	22,3	22,3
Jemná hlinka Barden²⁾	25,0	25,0	-	25,0	-	-	-
ASP-NC	-	-	25,0	-	25,0	32,0	32,0
Zbytková voda	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5
Střední velikost částic (pm):
Čerstvý vzorek:
bez působení ultrazvuku	19	24	20	33	23	18	16
zpracovaný ultrazvukem	17	16	17	16	16	15	16

Stabilita při dlouhodobém skladování:

rok, 50 °C, v 8030 PVA filmu:

bez působení ultrazvuku	58	27	24	18
zpracovaný ultrazvukem	15	17	15	16
1 rok, 25 °C, v KB PVA filmu:
bez působení ultrazvuku	51		25	17
zpracovaný ultrazvukem	16		15	16

c srovnávací příklad, technická jakost.

^υ Reax^R 45DTC je prostředek na bázi kyseliny lignosulfonové obsahující smáčecí prostředky, viz patent US 5 380 350.

²⁾ Jemná hlinka Barden je hydratovaný křemičitan hlinitý, dostupný jako Barden^R Fine Clay Asp-NC u J. M. Huber Corporation, Macon, Georgia, USA.

V dále uvedeném příkladu se používá způsobů popsaných ve výše zařazeném příkladu s tím rozdílem, že se přitom používá solí pesticidů rozpustných ve vodě. Jak může být zřejmé z testování pomocí ultrazvuku, pesticidní prostředky vytvářejí aktivní produkty.

Příklad 2: Acifluorfen WG acifluorfen (345 g/kg) Micro-Cel^R E Morwet^R EFW Morwet^R D-425 Agrimer ATF^I)Citrát sodný Englehard ASP-NC Zbytková voda

34.6 % hmotn.

25.6 % hmotn.

3.2 % hmotn.

5.3 % hmotn.

1,0 % hmotn. 14,8 % hmotn. 14,1 % hmotn.

1,5 % hmotn.

-9CZ 291269 B6

Bez působení ultrazvuku - střední velikost částic 20 pm.

Zpracování ultrazvukem - střední velikost částic 17 pm.

⁰ Agrimer ATF je poly-(l-vinyl-2-pyrrolidonový) homopolymer (C₆H₉NO)_X, dostupný u firmy GAF Chemicals Corp. pod označením CAS-Nr- 9003-39-8.

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

1. Pesticidní prostředek ve formě granulí dispergovatelných ve vodě, vyznačující se t í m , že obsahuje

a) pevný materiál sestávající

b) pesticidně účinné množství soli ve vodě rozpustného nebo hygroskopického pesticidu, adsorbovaného na materiálu uvedeném v části a).

2. Pesticidní prostředek podle nároku 1, vyznačující se tím, že sulfonátové dispergační činidlo je kyselina lignosulfonová nebo kondenzovaná sulfonátová sodná sůl.

3. Pesticidní prostředek podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že sulfonátovým dispergačním činidlem je směs buď uvedené kyseliny lignosulfonové nebo kondenzované sulfonátové sodné soli s polyvinylpyrrolidonem.

4. Pesticidní prostředek podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že pesticidem je regulátor růstu rostlin.

5. Pesticidní prostředek podle nároku 4, vyznačující se tím, že regulátorem růstu rostlin je 1,1-dimethylpiperidiniumchlorid.

6. Pesticidní prostředek podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že pesticidem je herbicid.

7. Pesticidní prostředek podle nároku 6, vyznačující se tím, že herbicidem je sodná sůl bentazonu.

8. Způsob výroby pesticidního prostředku podle nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že

-10CZ 291269 B6

c) vysuší se granulovaný pesticidní prostředek získaný podle kroku b) a

10 d) třídí se vysušený granulovaný pesticidní prostředek získaný podle kroku c) k odstranění jemných částic.