CZ287698B6

CZ287698B6 - Purification process of auxiliary filtering agent

Info

Publication number: CZ287698B6
Application number: CZ1994212A
Authority: CZ
Inventors: Johannes Dr Kiefer; Manfred Girr; Auckens Jan Smaal; Brigitte Lippuner
Original assignee: Filtrox Werk Ag
Priority date: 1993-02-12
Filing date: 1994-02-01
Publication date: 2001-01-17
Also published as: CZ21294A3; DE59408670D1; EP0611249B1; JPH06277509A; ATE183943T1; DK0611249T3; EP0611249A1

Description

Způsob čištění filtračního pomocného prostředku

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu pro čištění filtračního pomocného prostředku.

Dosavadní stav techniky

Během výrobního procesu největšího počtu nápojů se jako jeden z posledních kroků procesu musí provádět čeření produktu. Tento krok čeření se může provádět různými technikami, jako například odstřeďováním, sedimentací, flotací nebo filtrací. Často se používá více takovýchto technik po sobě, aby se dosáhl optimální účinek. To platí především pro takové nápoje, které se vyrábí alkoholickým kvašením z hroznů nebo jiných plodů lisováním.

Nejčastěji požívaným dělicím způsobem je při tom filtrace, neboť pomocí druhu filtrace a použité ostrosti dělení je umožněno optimální přizpůsobení procesu produktu a výrobnímu kroku. Například pomocí tlakových a vakuových filtrů je možné provádět filtrace se získáním filtračního koláče, za použití filtračních pomocných prostředků se mohou provádět filtrace s naplavováním, dále je možné používat hloubkové filtry, jako například filtrační vrstvy nebo povrchové filtry, jako například membrány.

Způsob filtrace, který se velmi často používá především při výrobě ovocných šťáv a alkoholických nápojů jako vína nebo pívaje filtrace s naplavováním za použití křemeliny jako naplavovacího materiálu. Při tom se nanáší na materiál nosiče, tím mohou být filtrační vrstvy z celulózy, drátěného tkaniva nebo štěpného trubkového síta, nejdříve vrstva hrubé křemeliny s permeabilitou 600 až 1000 mDarcy. Tato vrstva slouží pro přemostění štěrbiny v materiálu nosiče a jako nosič příští základní naplaveniny s jemnější infusoriovou hlinkou. Během procesu filtrace se stále přidávkovává infusoriová hlinka. Proces se může řídit druhem a množstvím použitých infusoriových hlinek a základem filtrátu.

Během tohoto zpravidla diskontinuálně prováděného procesu, se vytvoří filtrační koláč, který sestává ze směsi přidávkované křemeliny a kalových látek odstraněných z produktu. Tato směs se již v předložené formě nemůže použít pro filtraci a odstraňuje se podle dnešního stavu techniky jako odpad. Při tom se může deponovat, kompostovat nebo rozmetat na hospodářské plochy. Tyto možnosti odstraňování se ale dají využívat jen omezeně, neboť musí být splněny určité podmínky. Jako příklad je možné uvést jako podmínku pro deponování rýpatelnost. Toto ale předpokládá nucené odvodnění na obsah vody maximálně asi 35 %, což se prakticky dá provést jen lisem. Náklady na odvodňování potom zvýší při tom náklady na deponování. Stejné problémy se objevují i u jiných filtračních pomocných prostředků, jako především perlitů, celulózy, silikagelů, skla nebo směsí takových pomocných filtračních prostředků.

Z těchto důvodů se od určité doby dělají pokusy dosáhnout čištěním nebo regenerací oddělení filtračního pomocného prostředku od usazených částic kalu. Za tím účelem byla již navržena celá řada způsobů. Tak Finis a Galaske /Brauwelt, Nr. 49, 1988, str. 2332/ popisují tepelné čištění kalu křemeliny z provozů pivovarů. Při tom se nejdříve v mísící a vyrovnávací nádrži zpracovává křemelina dodaná z různých provozů na směs. Tato směs se potom mechanicky odvodní. Podle zkušeností zbude potom ve vylisovaném filtračním koláči asi 50 až 55 % hmotn. vody. Při dalším kroku procesu se kal nahromaděný na křemelině, který sestává hlavně z kvasnic a proteinů, zahřátím křemeliny na 700 až 780 °C vyžíhá. Jako poslední krok se provádí třídění pro nastavení určité oblasti permeability regenerátu. Jako nevýhody tohoto způsobu je nutné hodnotit:

- vysoký náklad na energii, která je nezbytná pro sušení a žíhání,

-1 CZ 287698 B6

- smíšení rozdílných křemelin,

- malý výtěžek recyklace, neboť se jen 50 % křemeliny dodané pivovary může opět použít pro filtrační účely v těchto provozech,

- náklad na dopravu k centrálnímu místu zpracování a od něj k provozům, kde dochází k využití.

Další, uživatelem decentrálně provozovaný způsob zpracování popisuje Sommer /Brauwelt, 10 Nr. 5, 1990, str. 151 popřípadě evropský patent 0 253 233 Bl/.

Tento systém je založen na vymývání kalu křemeliny louhem sodným při teplotách 80 až 85 °C a následujícím vymývání louhu vodou a zředěnou kyselinou sírovou na pásovém filtru. Také tímto způsobem se dosáhne výtěžků recyklace pouze asi 70 %. Jako nevýhody je nutné při tomto 15 způsobu hodnotit:

- velkou spotřebu louhu a kyseliny s odpovídající zátěží odpadními vodami,

- vysoké investiční náklady na mechanické komplexní zařízení,

- množství organických zbytkových nečistot, zbývajících ve výtěžku regenerátu, které činí 2 až 5 %, zachycených ztrátou při žíhání,

- malý výtěžek recyklátu.

Další způsob regenerace filtračních médií je popsán v patentovém spisu DD 291 702 A5. Zde se filtrační vrstvy za mokra rozmělní a kalové látky se rozpustí v 0,2% až 2% louhu sodném. Zde jde pouze o jednorázové opětovné použití pro následující filtraci, o pravém recyklačním procesu se proto v tomto případě nemůže mluvit.

Rovněž v evropské patentové přihlášce č. 0 255 696 A2 se vychází od regenerace filtračního pomocného prostředku - v tomto případě ΑΙ₂Ο₃ - v horkém louhu sodném. 1 zde se pracuje s koncentrací louhu 5 % až 10 %.

Vynález si klade za základní úlohu, vyhnout se nedostatkům známých způsobů, tedy zejména umožnit regeneraci nebo čištění filtračních pomocných prostředků decentrálně u uživatele s ekologicky a ekonomicky zajímavými okrajovými parametry, při kterých by bylo možné se vyhnout uvedeným nedostatkům.

Podstata vynálezu

Podle vynálezu je tato úloha vyřešena způsobem pro čištění filtračního prostředku, zejména z křemeliny nebo obsahujícího křemelinu, který byl v dělicím procesu, zejména filtračním 45 procesu obohacen při nejmenším organickými podíly, který spočívá v tom, že se filtrační pomocný prostředek čistí ve vodné disperzi pomocí jednoho nebo několika enzymů, přičemž se přidávají takové enzymy, které převádějí organické složky na nízkomolekulámí složky a potom se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulámích složek a v dalším čisticím stupni se čistí za přídavku louhu s koncentrací nižší než 1 % hmotn., s výhodou 0,3 až 50 0,5 % hmotn.

U použitých enzymů se jedná především o proteolytické, glukolytické, amylolytické nebo pektolytické enzymy nebo jejich směsi, jako například o produkty AMG, Ceremix nebo Cereflo firmy Novo Nordisk. Pro použití podle vynálezu se hodí i beta-glukanáza, stejně tak jako 55 enzymy rozpouštějící stěny kvasinek, jako například SP 299 firmy Novo Nordisk. Kal,

-2CZ 287698 B6 zpracovaný enzymem, doplněný filtračním prostředkem, zejména kal křemeliny, se potom dělí pomocí vhodného systému pro dělení pevné a kapalné fáze od čisticího roztoku a přivádí se do vymývacího procesu s vodou, s výhodou horkou vodou. Tento vymývací proces se může provádět uvnitř nebo vně dělicího zařízení. Jsou možné další, dále zařazené čisticí stupně, při kterých se organická složka dále redukuje například za použití oxidačního prostředku, jako například peroxidu vodíku nebo ozonu. Kal křemeliny se může na konci tohoto zpracování opět používat pro filtraci nápojů.

Podle výhodného provedení vynálezu se filtrační pomocný prostředek čistí v dalším čisticím stupni za přísady oxidačního prostředku s koncentrací mezi 1 až 10 % hmotn., s výhodou 2 až 4 % hmotn.

Podle dalšího provedení vynálezu se čištění podpoří ozářením filtračního pomocného prostředku ultrazvukem ve vodné disperzi.

Podle dalšího výhodného vytvoření vynálezu se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulámích složek při nejmenším v jednom hydrocyklonu nebo kombinaci několika sériově nebo paralelně uspořádaných hydrocyklonů.

Podle dalšího vytvoření vynálezu se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody anízkomolekulárních složek v nejméně jednom pásovém filtru, který je proveden jako vakuový nebo tlakový filtr.

Podle dalšího provedení vynálezu se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody anízkomolekulárních složek ve vakuovém rotačním filtru.

Podle dalšího výhodného provedení vynálezu se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulámích složek v tlakovém listovém filtru nebo svíčkovém filtru.

Podle dalšího výhodného provedení vynálezu se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulámích složek v rámovém filtru nebo filtračním lisu

Podle dalšího výhodného provedení vynálezu se vyčištěná disperze před znovupoužitím zahřívá na 70 až 75 °C

Podle dalšího výhodného provedení se vyčištěná disperze suší mimo zařízení a potom se přivádí k opětovnému použití.

Podle dalšího výhodného provedení vynálezu se používá anorganický filtrační pomocný prostředek.

Podle dalšího výhodného opatření obsahuje filtrační pomocný prostředek křemelinu a/nebo celulózu a/nebo PE-vlákna a/nebo PP-vlákna.

Vynález se dá obzvláště dobře používat pro křemelinu jako filtrační pomocný prostředek, neboť se křemelina nerozruší ani při zpracování enzymem ani při dalším čištění, například pomocí oxidačního prostředku nebo louhu. Vynález se dá ale používat i u jiných filtračních pomocných prostředků, jako skla, silikagelu, alfa-oxidu hlinitého a podobných materiálů. I směsi těchto filtračních pomocných prostředků se mohou takto čistit. Při použití skla jako filtračního pomocného prostředku a čištění louhem se musí dát pozor na to, aby se při použití porézního skla s malou odolností vůči pH používal jen velmi slabý louh nebo aby se od čištění louhem upustilo. Totéž platí pro perlity. U silikagelu se zpravidla úplně upouští od čištění louhem.

Kromě toho se mohou používat i celulózová vlákna nebo umělá vlákna. U alfa-celulózy jako vlákna se používá rovněž pouze málo koncentrovaný louh. Použití celulózových vláken se

-3CZ. 287698 B6 (, doporučuje převážně ve směsi sjinými filtračními pomocnými prostředky. U umělých vláken se mohou především používat PE-vlákna /polyethylenová vlákna/ a PP-vIákna /polyproppylenová vlákna/, hodí se například typy vláken E4CO, E400 nebo Y600 /PP/.

Pro odborníka je relativně jednoduché rozhodnout, která z těchto vláken se mohou použít a jaký ohled se musí brát při výběru dalších Čisticích kroků /oxidačních prostředků, louhu atd./ na speciálně použité filtrační pomocné prostředky.

Jako doplňující opatření existuje možnost provádět během čisticího kroku ozáření kalu křemeliny 10 ultrazvukem; jak je známo z literatury, podporují se účinky extrakčních pochodů ultrazvukem /Render M.; Luhede, J.; Haase, E.; Chemie-Ingenieur-Technik, 64 /1992/ Nr. 5, stra. 464-465/. U pevně lpících nečistot se tak může zvýšit účinnost čištění. Pomocí takto prováděného čištění se může odstranit až 80 % ulpělých organických nečistot, převážně kvasnic a proteinů z křemeliny, takže se dosáhne ztráta žíháním, která je menší než 2 % hmotn. Tyto zbývající zbytky nečistot 15 nejsou z hlediska techniky filtrace ani z hygienického pohledu závažné.

Existuje možnost, podrobit vyčištěnou křemelinu /nebo jiné vyčištěné filtrační pomocné prostředky, jako perlity nebo sklo/ frakcionaci na hrubé a jemnější částice, aby se regenerát, který na základě způsobu nutně představuje směs různých velikostí částic, přizpůsobil výše popsaným 20 požadavkům na speciální směs při filtraci. Tato frakcionace se může s výhodou provádět pomocí použití hydrocyklonů, které byly například popsány v DE-AS 1063 121. Průběh různých možností je znázorněn v příkladech provedení.

Jako další přednost vynálezu je nutné hodnotit to, že práce se silně prášící křemelinou zůstává 25 s výjimkou náhrady malých ztrát omezena výlučně na suspenze. Proto mohou nákladná opatření pro ochranu proti prachu, která jsou při normálním provozu se suchou křemelinou nevyhnutelně nutná odpadnout, popřípadě se mohou podstatně redukovat.

Příklady provedení vynálezu

Vynález je dále blíže vysvětlen v následujících příkladech provedení a pomocí výkresu. Všechny příklady se vztahují k obr. 1 a týkají se čištění křemeliny, aniž by měl být omezen pouze na ně.

Příklad 1

Kal křemeliny odpadající při vynášení kalu z filtru, se hromadí v mezitanku 1 a pomocí míchadla se udržuje homogenní. Kal se přivádí pomocí čerpadla 2 do reakční nádrže 3. Tam se pomocí 40 dávkovacího čerpadla 4 přidává směs enzymů Ceremix /obsahující proteázu, amylázu a betaglukanázu/. Z této reakční nádrže 3 se kal převádí pomocí čerpadla 5 do zařízení 6 pro oddělování pevných látek. Získaný filtrační koláč se vrací do reakční nádrže 3 a může se přečerpáním přivést do ultrazvukového zařízení 13 pro další zpracování. Odtékající špinavá voda se přivádí do zařízení 11 pro úpravu vody. Během tohoto zpracování ultrazvukem se může 45 současně přidávat pomocí druhého dávkovacího čerpadla 7 peroxid vodíku. Tím se dosáhne čisticího účinku a současně účinku vyvolávajícího redukci zárodků. Po ukončení tohoto kroku zpracování se kal křemeliny přivádí opět do zařízení 6 pro oddělování pevných látek, tam získaný filtrační koláč se převede do zásobní nádrže 8. Ze zásobní nádrže 8 se může přes čerpadlo 9 a kombinaci hydrocyklonů 10 s nejméně jedním hydrocyklonem provádět frakcionace křemeliny 50 na hrubou křemelinu 15 a jemnější křemelinu 16.

-4CZ 287698 B6

Příklad 2

Kal křemeliny odpadající při vynášení kalu z filtru se hromadí v mezitanku J a pomocí míchadla se udržuje homogenní. Pomocí čerpadla 2 se kal přivádí do reakční nádrže 3. Tam se pomocí dávkovacího čerpadla 4 přidává směs enzymů Ceremix. Z této reakční nádrže 3 se kal převádí pomocí čerpadla 5 do zařízení pro oddělování pevných látek. Získaný filtrační koláč se vrací do reakční nádrže 3 a přivádí se potom ke zpracování v ultrazvukovém zařízení 13 za přísady NaOH, přiváděného druhým dávkovacím čerpadlem 7. Odtékající špinavá voda se přivádí do zařízení 11 pro úpravu vody.

Tím se dosáhne maximálního čisticího účinku. Po ukončení tohoto kroku zpracování se kal křemeliny opět vrací do zařízení 6 pro pevných oddělování látek, tam získaný filtrační koláč se vrací do reakční nádrže 3 a za přísady slabé kyseliny (5 až 20% kyseliny fosforečné) se neutralizuje pomocí třetího dávkovacího čerpadla 12. Po ukončení tohoto kroku zpracování se kal křemeliny vrací opět do zařízení 6 pro pevných oddělování látek, tam získaný filtrační koláč se převádí do zásobní nádrže 8. Ze zásobní nádrže 8 se může opět provádět pomocí čerpadla 9 a kombinace 10 hydrocyklonu s nejméně jedním hydrocyklonem frakcionace křemeliny na hrubší křemelinu 15 a jemnější křemelinu 16.

Příklad 3

Zpracování kalu se provádí analogicky jako v příkladech 1 a 2. Při překládání do pufrační nádrže se vyčištěná křemelina dodatečně podrobí pomocí výměníku 14 tepla zahřátí na teploty 70 °C až 90 °C na dobu 15 až 45 minut. Při tom by se mělo dosáhnout minimálně 50 až 500 pasterizačních jednotek, aby se usmrtily mikroorganismy škodlivé pro nápoje.

Všechny kroky procesu regenerace se provádějí ve vodné disperzi filtračního pomocného prostředku, zejména křemeliny ve vodě. Při tom činí obsah pevných látek asi 10 % hmotn. podílu vody. Organické součásti, které se mají oddělit se mohou zčásti považovat za nerozpuštěné a zčásti za koloidální. To má za následek, že množství spolu přivedené vody pro oddělení špinavé vody má zásadní význam. Proces se musí vést tak, aby bylo možné nahradit špinavou vodu čistou vodou. Tím se může podstatně zredukovat zatížení křemeliny organickými nečistotami.

Vzhledem k tomu, že čerpatelnost kalu je také parametrem procesu, provádí se regenerace pod podílem sušiny 30 % hmotn. Aby se umožnilo pozdější použití pro filtraci, měly by obsahy sušiny v regenerovaném materiálu být větší než 10% hmotn., s výhodou 20% hmotn. Jako alternativa je rovněž myslitelné zahuštění regenerační disperze, neboť v zásadě jsou možné během procesu i nižší hodnoty sušiny. Pro toto zahuštění přichází například v úvahu filtry provozované jako vakuové filtry, tlakové filtry a konstrukční druhy jako pásové filtry, rotační filtry, listové nebo svíčkové filtry. Rovněž je možné použití hydrocyklonů, odstředivek, membránových filtrů, filtry s příčným prouděním nebo sedimentační nádrže.

Příklad 4

Úprava kalu se provádí analogicky jako v příkladech 1 a 2. Jestliže se kal nachází v reakční nádrži 3, přidává se pomocí dávkovacího čerpadla 4 enzym SP 299 firmy Novo Nordisk pro rozpuštění buněčných stěn kvasinek. Po 30 minutovém až 10 hodinovém zpracování enzymem při optimálním účinku uvedeného enzymu se přidává druhým dávkovacím čerpadlem 7 louh sodný v koncentraci 0,3 až 1,5 %. Z této nádrže se kal přivádí pomocí čerpadla 5 do zařízení 6 pevných látek, tam získaný filtrační koláč se převede do zásobní nádrže 8 a při tom se zpracovává tepelně jako v příkladu 3.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob čištění filtračního pomocného prostředku, zejména z křemeliny nebo obsahujícího

5 křemelinu, který byl v dělicím procesu, zejména filtračním procesu obohacen přinejmenším organickými podíly, vyznačující se tím, že se filtrační pomocný prostředek čistí ve vodné disperzi pomocí jednoho nebo několika enzymů, přičemž se přidávají takové enzymy, které převádějí organické složky na nízkomolekulární složky a potom se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulárních složek a v dalším čisticím stupni se čistí za 10 přídavku louhu s koncentrací nižší než 1 % hmotn., s výhodou 0,3 až 0,5 % hmotn.
2. Způsob čištění filtračního pomocného prostředku podle nároku 1, vyznačující se t í m , že alespoň jeden enzym je enzym rozpouštějící stěny kvasinek.

15
3. Způsob podle nároků 1 nebo 2, vyznačuj ící se tím, že filtrační pomocný prostředek se čistí v dalším čisticím stupni za přísady oxidačního prostředku s koncentrací mezi 1 až 10 % hmotn., s výhodou 2 až 4 % hmotn.
4. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 3, v y z n a č u j í c í se t í m , že se čištění podpoří 20 ozářením filtračního pomocného prostředku ultrazvukem ve vodné disperzi.
5. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 4, v y z n a č u j í c í se tím, že se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulárních složek při nejmenším vjednom hydrocyklonu nebo kombinaci sériově nebo paralelně uspořádaných hydrocyklonů.
6. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 4, vy z n ač u j í c í se t í m , že se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulárních složek v nejméně jednom pásovém filtru v provedení jako vakuový nebo tlakový filtr.

30
7. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulárních složek ve vakuovém rotačním filtru.
8. Způsob podle jednoho z nároků l až 4, vyznačující se tím, že se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulárních složek v tlakovém listovém filtru

35 nebo svíčkovém filtru.
9. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 4, v y z n a č u j í c í se tím, že se filtrační pomocný prostředek odděluje od vody a nízkomolekulárních složek v rámovém filtru nebo filtračním lisu.
10. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že se vyčištěná disperze před znovupoužitím zahřívá na 70 až 75 °C.
11. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 10, vyznačuj ící se tím, že se vyčištěná 45 disperze suší mimo zařízení a potom se přivádí k opětovnému použití.
12. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 11, vy z n a č u j í c í se tím, že se používá anorganický filtrační pomocný prostředek.

50 13. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 12, v y z n a č uj í c í se t í ιη , že filtrační pomocný prostředek obsahuje křemelinu a/nebo celulózu a/nebo PE-vlákna a/nebo PP-vlákna, a/nebo sklo, a/nebo perlity, a/nebo silikagel, a/nebo alfa oxid hlinitý.