EA022584B1

EA022584B1 - Способ приготовления напитка и устройство

Info

Publication number: EA022584B1
Application number: EA201390154A
Authority: EA
Inventors: Том Рейнауд Нордман; Марсел Ван Дер Нордт; Аннеке Рихтер
Original assignee: Хейнекен Сэпплай Чэйн Б.В.
Priority date: 2010-07-22
Filing date: 2011-07-18
Publication date: 2016-01-29
Also published as: US20130196025A1; CA2805842C; ZA201300547B; MX347666B; ES2566961T3; BR112013001471A2; DK2595723T3; EP2595723A1; JP5774698B2; CN103124586B; MX2013000817A; PL2595723T3; CO6670594A2; EP2595723B1; EA201390154A1; BR112013001471B1; CA2805842A1; CN103124586A; HRP20160316T1; AR082290A1

Abstract

Изобретение относится к способу приготовления напитка, ферментированного дрожжами, причем указанный способ включает следующие стадии: а) ферментации сусла биологически активными дрожжами для производства ферментированной жидкости; b) необязательно, удаление дрожжей из ферментированной жидкости; с) смешивание ферментированной жидкости с частицами поливинилполипирролидона (PVPP); d) фильтрование ферментированной жидкости, содержащей PVPP частицы, через первый мембранный фильтр без использования агента для содействия фильтрованию; е) объединения первого ретентата с водной регенерационной жидкостью для десорбции полифенолов и/или белка с PVPP частиц, причем указанная регенерационная жидкость имеет рН не ниже 10,0; f) фильтрование комбинации первого ретентата и регенерационной жидкости через второй мембранный фильтр без использования агента для содействия фильтрованию; и g) после необязательной дополнительной очистки регенерированных PVPP частиц, содержащихся во втором ретентате, рециркуляция регенерированных PVPP частиц на стадию "с"; где макромолекулярные компоненты, содержащиеся в первом ретентате стадии "d" и/или задержанные на втором фильтре стадии "f", разлагают с использованием разлагающего агента, способного разлагать белки и/или полифенолы, причем указанный разлагающий агент выбран из окислителей, ферментов и их комбинаций. Способ по изобретению можно осуществлять как с PVPP, предназначенным для однократного применения, так и с регенерируемым PVPP. Кроме того, указанный способ является очень надежным и не требует сложного, объемного фильтрационного оборудования для регенерирования PVPP.

Description

Изобретение относится к способу стабилизации напитков, ферментированных дрожжами. Более конкретно, настоящее изобретение предоставляет способ стабилизации напитков, ферментированных дрожжами, посредством объединения жидкости, ферментированной дрожжами, с частицами поливинилполипирролидона (РУРР) для связывания, по меньшей мере, некоторой части полифенолов и/или белков, содержащихся в ферментированной жидкости, с указанными РУРР частицами; удаления шлама, содержащего РУРР частицы, из ферментированной жидкости; и регенерирования РУРР частиц.

Уровень техники

Напитки, ферментированные дрожжами, такие как пиво, стабилизируют для обеспечения того, чтобы напиток до конца его срока хранения сохранял такой же хороший вкус и внешний вид, как и непосредственно после расфасовки. В связи с тем, что первой оценкой потребителя является оценка визуальная, в качестве меры, определяющей качество пива, принята его прозрачность. За некоторыми известными исключениями потребители ожидают светлый, привлекательный продукт, свободный от мутности.

Коллоидное помутнение возникает в пиве при его хранении в результате образования комплексов полифенолов с белками. Свежее пиво содержит кислые белки и разнообразные полифенолы. Хотя посредством слабого водородного связывания они могут образовывать комплексы, их небольшая молекулярная масса означает, что они являются слишком малыми для того, чтобы быть видимыми невооруженных глазом. По мере того как эти небольшие полифенолы, называемые флавоноидами, полимеризуются и окисляются, они образуют короткоцепочечные (конденсированные) полифенолы, называемые танноидами. Посредством водородного связывания эти танноиды способны мостиками соединять несколько белков, что является причиной обратимого холодного помутнения. После дальнейшего хранения образуются более прочные ионные и ковалентные связи между танноидами и белками, результатом чего является необратимое постоянное помутнение. Скорость этого процесса и его степень зависят от природы сбраживаемых материалов и условий переработки и хранения; их можно значительно улучшить (т.е. уменьшить), применяя стабилизаторы.

Поскольку фактором, определяющим скорость развития помутнения, является изменение полифенольной фракции, уменьшение уровней этих предшественников мути является очень эффективным способом обеспечения коллоидной стабильности пива. Поливинилполипирролидон (РУРР) представляет собой нерастворимый в воде поперечно сшитый полимер (поли)винилпирролидона. Высокопористые РУРР частицы применяют в пивоваренной промышленности для адсорбции полифенолов, создающих помутнение. РУРР избирательно образует комплексы с полифенолами, создающими помутнение - преимущественно посредством очень сильного водородного связывания с множественными центрами приобъединения таких полифенолов. Молекулярная структура полимера РУРР ограничивает внутреннее водородное связывание, максимизируя число доступных активных центров.

Стабилизаторы на основе РУРР оптимизируют либо для однократного применения, когда их добавляют в поток пива и удаляют на кизельгуровом фильтре, либо для регенерируемых сортов, добавляемых к светлому пиву при применении специальных фильтрационных установок и используемых повторно. Многие первоначальные технологические характеристики этих способов являются общими. Порошок РУРР суспендируют в дозирующем баке, используя умягченную деаэрированную воду, при концентрации примерно 9-12 вес./об.%. Материал должен перемешиваться в течение не менее 15 мин для набухания и гидратации частиц. Для предотвращения оседания суспензию следует продолжать перемешивать и в дальнейшем. В случае регенерируемых сортов дозирующий бак стабилизатора часто поддерживают при 80°С для обеспечения длительной микробиальной стабильности.

Наиболее распространенный способ добавления однократно применяемого РУРР осуществляют посредством непрерывного дозирования в поток пива, применяя пропорциональный насос. Хотя РУРР может быть весьма эффективным при коротких временах контакта, для максимальной эффективности рекомендуемое время контакта между моментом добавления и удаления израсходованного РУРР на кизельгуровом фильтре составляет 5-10 мин. Для предупреждения повторного растворения уже образованных комплексов полифенолов с белками следует добавлять РУРР к холодному пиву при температуре не выше 0°С.

Принципом регенеративного применения РУРР является разрыв связей РУРР с полифенолами при промывании материала раствором щелочи (ΝαΟΗ). Регенерацию считают экономически выгодной, если на пивоваренном предприятии стабилизируют большой объем продукции и/или если стабилизируемое пиво имеет экстремально высокое содержание полифенолов, при котором для достижения эффективной коллоидной стабилизации потребовалось бы добавление больших количеств РУРР. Регенерируемые сорта РУРР специально производят в виде частиц большего размера и с более высокой механической прочностью, которые, тем не менее, обеспечивают эффективное снижение уровней полифенолов. Для применения и регенерации РУРР первоначально использовали горизонтальные листовые фильтры, однако в последнее время начинают применять и свечные фильтры.

Первоначальное получение регенерируемых сортов РУРР очень похоже на получение продукта, применяемого однократно. Требуется специальный бак для суспензии, часто оснащенный нагревательной рубашкой. Пустой фильтр сначала продувают СО₂, после чего на листы фильтра помещают предва- 1 022584 рительный слой регенерируемого РУРР толщиной 1-2 мм. Суспензию стабилизатора рециркулируют через фильтр до тех пор, пока вода, видимая через смотровое стекло или в замерном пункте, не станет прозрачной. В это время РУРР дозируют во входящий поток пива, используя пропорциональный насос. Эффективная стабилизация завершается, когда пространство между пластинами фильтра становится заполненным РУРР. Конечный объем стабилизированного пива зависит от размера фильтра, загрузки РУРР и соотношения добавленного РУРР и объема обработанного пива, который может достигать нескольких тысяч гектолитров.

По окончании фильтрования и стабилизирования остаточное пиво возвращают в регенерационный бак пива. Использованный РУРР регенерируют посредством циркуляции раствора щелочи (1-2 вес.%) при 60-80°С через слой РУРР на фильтре в течение 15-30 мин. Иногда применяют второе ополаскивание щелочью, отправляя раствор первого цикла в сток и сохраняя раствор второго цикла для повторного использования в качестве первого щелочного промывного раствора при следующей регенерации. Цвет щелочного раствора, прошедшего фильтр, является очень темным, чем подтверждается факт деградации прочных комплексов РУРР с полифенолами. Затем слой РУРР на фильтре промывают горячей водой при 80°С для удаления щелочного раствора и для снижения рН. За этим следует цикл промывки разбавленной кислотой, продолжающейся до тех пор, пока раствор, выходящий после фильтра, в течение 20 мин не достигнет рН около 4. Остатки пива и воды эффективно удаляют, причем наилучшие результаты получают при предварительном нагреве разбавленной кислоты примерно до 60°С. После этого фильтр ополаскивают холодной водой до полного вымывания кислоты и достижения на выходе нейтрального рН. На конечной стадии применяют СО₂, воду и центробежную силу вращения элементов фильтра для перемещения регенерированного РУРР с пластин фильтра в дозирующий бак. В дозирующем баке проверяют содержание твердых веществ (РУРР) и добавляют новый материал для восполнения производственных потерь. За одну регенерацию эти потери обычно составляют 0,5-1%. Однако более значительное влияние на экономичность регенерации РУРР оказывают не эти потери, а стоимость фильтрационного оборудования.

Таким образом, если недостатком однократно используемого РУРР является большой поток стоков, недостатком регенерируемого РУРР является потребность в значительных начальных затратах на сложное фильтрационное оборудование.

И8 2009/0291164 описывает способ регенерации агента для содействия фильтрованию, содержащего РУРР, включающий в себя:

(ί) предоставление агента для содействия фильтрованию, содержащего соэкструдат РУРР и некоторого термопластичного полимера;

(ίί) обработку агента для содействия фильтрованию водной щелочью;

(ίίί) последующую обработку агента для содействия фильтрованию ферментом; и (ίν) последующее проведение второй обработки водной щелочью.

И8 6117459 описывает способ регенерации агента для содействия фильтрованию, содержащего гранулы синтетического или природного полимера, причем на указанный агент для содействия фильтрованию были нанесены органические загрязнения, которые включали дрожжи и которые удерживались в полостях между гранулами указанного агента для содействия фильтрованию после фильтрования жидкости, в которую были добавлены указанные загрязнения; при этом агент для содействия фильтрованию находится на подложке фильтра некоторой фильтрационной установки, и указанный способ включает следующие стадии:

промывку агента для содействия фильтрованию раствором соды при температуре не ниже 80°С в течение 60-120 мин;

проведение стадии промывки на месте указанным раствором соды посредством пропускания раствора соды через фильтрационную установку в направлении, используемом для промывания, которое является таким же, как и направление, используемое при пропускании жидкости, предназначенной для фильтрования;

пропускание через фильтрационную установку в направлении, используемом при промывании, некоторой композиции с ферментами при температуре 40-60°С в течение 100-200 мин, причем указанная композиция с ферментами включает агенты, способные лизировать дрожжи;

промывку указанного агента для содействия фильтрованию для удаления из него органических загрязнений отходами, причем указанная стадия промывки является второй промывкой раствором соды, проводимой для удаления отходов, произведенных на стадии пропускания композиции с ферментами; и удаление гранул агента для содействия фильтрованию, собранных на подложке фильтра, для очистки указанной подложки фильтра и для использования указанных гранул агента для содействия фильтрованию для новой операции фильтрования.

Сущность изобретения

Авторы настоящего изобретения разработали альтернативный способ стабилизации напитков, ферментированных дрожжами, посредством обработки РУРР частицами и регенерации указанных использованных РУРР частиц для повторного использования. Способ по изобретению можно применять как с однократно используемым РУРР, так и с регенерируемым РУРР. Кроме того, способ по изобретению

- 2 022584 является очень надежным и не требует сложного и объемного фильтрационного оборудования для регенерирования РУРР.

В способе по изобретению РУРР частицы добавляют к жидкости, ферментированной дрожжами, перед осветлением. Затем ферментированную жидкость, содержащую РУРР частицы, фильтруют через первый мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-5 мкм, для получения первого ретентата, содержащего РУРР частицы. Затем первый ретентат объединяют с регенерационной жидкостью для десорбции полифенолов и/или белка с РУРР частиц и деградации макромолекулярных компонентов, содержащихся в ретентате, и жидкость, полученную в результате этого, фильтруют через второй мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-10 мкм, для получения второго ретентата, содержащего регенерированные РУРР частицы. На конечной стадии после необязательной дополнительной очистки регенерированных РУРР частиц регенерированные частицы повторно используют в том же способе.

Более конкретно, настоящее изобретение предоставляет способ приготовления напитка, ферментированного дрожжами, причем указанный способ включает следующие стадии:

a) ферментации сусла биологическими активными дрожжами для получения ферментированной жидкости;

b) необязательно, удаление дрожжей из ферментированной жидкости (например, посредством центрифугирования);

c) смешивание ферментированной жидкости с частицами поливинилполипирролидона (РУРР), причем не менее 80 вес.% указанных РУРР частиц имеют диаметр в диапазоне 5-150 мкм;

ά) фильтрование ферментированной жидкости, содержащей РУРР частицы, через первый мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-5 мкм, без использования агента для содействия фильтрованию для получения осветленной ферментированной жидкости и первого ретентата, содержащего РУРР частицы;

е) объединения первого ретентата с водной регенерационной жидкостью для десорбции полифенолов и/или белка с РУРР частиц, причем указанная регенерационная жидкость имеет рН не ниже 10,0;

ί) фильтрование смеси первого ретентата с регенерационной жидкостью через второй мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-10 мкм без использования агента для содействия фильтрованию для получения второго ретентата, содержащего регенерированные РУРР частицы; и

д) после необязательной дополнительной очистки регенерированных РУРР частиц, содержащихся во втором ретентате, рециркуляция регенерированных РУРР частиц на стадию с;

где макромолекулярные компоненты, содержащиеся в первом ретентате стадии ά и/или задержанные на втором фильтре стадии, ί разлагают, используя разлагающий агент, способный разлагать белки и/или полифенолы, причем указанный разлагающий агент выбран из окислителей, ферментов и их комбинаций.

Способ по изобретению предоставляет преимущество, состоящее в том, что он дает возможность эффективно возвращать РУРР частицы (включая РУРР частицы, предназначенные для однократного использования) для повторного использования в том же самом процессе. Во вторых, способ по изобретению является выгодным в том, что рециклинг РУРР частиц можно осуществлять, используя тот же мембранный фильтр, который применяют для осветления ферментированной жидкости, такой как пиво.

Подробное описание изобретения

Соответственно, настоящее изобретение относится к способу приготовления напитка, ферментированного дрожжами, причем указанный способ включает следующие стадии:

a) ферментации сусла биологически активными дрожжами для производства ферментированной жидкости, содержащей дрожжи, спирт, полифенолы и белок;

b) необязательно, удаление дрожжей из ферментированной жидкости;

c) смешивание ферментированной жидкости с частицами поливинилполипирролидона (РУРР) для связывания, по меньшей мере, некоторой части полифенолов и/или белков, содержащихся в ферментированной жидкости, с указанными РУРР частицами, причем не менее 80 вес.% указанных РУРР частиц имеют диаметр в диапазоне 5-150 мкм;

ά) фильтрование ферментированной жидкости, содержащей РУРР частицы, через первый мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-5 мкм без использования агента для содействия фильтрованию (отличного от РУРР частиц) для получения осветленной ферментированной жидкости и первого ретентата, содержащего РУРР частицы;

где до добавления регенерационной жидкости, вместе с ней или после нее к первому ретентату может быть добавлен разлагающий агент;

ί) фильтрование комбинации первого ретентата с регенерационной жидкостью через второй мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-10 мкм, без использования агента для содействия фильтрованию (отличного от РУРР частиц) для получения второго ретентата, содержащего регенерированные РУРР частицы; и

- 3 022584

где макромолекулярные компоненты, содержащиеся в первом ретентате стадии ά и/или задержанные на втором фильтре стадии ί разлагают, используя разлагающий агент, способный разлагать белки и/или полифенолы, причем указанный разлагающий агент выбран из окислителей, ферментов и их комбинаций.

Термин сусло, используемый в настоящем документе, относится к жидкости, экстрагируемой при затирании солода в процессе сбраживания, например, пива или виски. Сусло содержит сахара, произведенные из зернового сырья, такого как солод, которые сбраживают пивными дрожжами, получая спирт, специфический аромат и т.п.

Термин осветленная ферментированная жидкость относится к жидкости, из которой удалены компоненты, создающие помутнение, включая дрожжи.

Во всех случаях, когда в настоящем документе сделана ссылка на связывание полифенолов и/или белков с РУРР частицами или на их десорбцию с указанных частиц, это означает, что полифенолы или белок связываются с РУРР частицами или десорбируются с них в своем естественном виде или в виде части некоторых комплексов, например (полимеризованных) полифенолов и белков.

Термин разложение макромолекулярных компонентов означает деградацию (расщепление) макромолекулярных компонентов (например, компонентов, имеющих молекулярную массу более 1 кДа) на молекулы меньшего размера.

Термин разлагающий агент, используемый в настоящем документе, относится к средству, способному вызывать деградацию (расщепление) макромолекулярных компонентов, содержащихся в первом ретентате.

В одном варианте осуществления способа по изобретению дрожжи не удаляют из ферментированной жидкости до ее объединения с РУРР частицами. Согласно этому варианту осуществления ферментированная жидкость, содержащая РУРР частицы, обычно содержит дрожжи в концентрации, соответствующей по меньшей мере 5 мг влажных дрожжей в 1 кг ферментированной жидкости. Более предпочтительно указанная концентрация дрожжей находится в диапазоне 10-10000 мг влажных дрожжей в 1 кг ферментированной жидкости. Как будет более подробно описано ниже, дрожжи можно подходящим образом отделять от РУРР частиц посредством обработки, проводимой на некоторой последующей стадии технологической схемы, такой как отстаивание, флотация, разделение в гидроциклоне или фильтрование на небольшом фильтре с порами большего размера (10-80 мкм).

В альтернативном варианте осуществления способа по изобретению дрожжи удаляют из ферментированной жидкости до объединения указанной жидкости с РУРР частицами. На этой стадии данного способа дрожжи можно успешно удалять, применяя гидроциклоны, отстаивание или центрифугирование, причем центрифугирование является предпочтительным. Согласно этому варианту осуществления содержание дрожжей в ферментированной жидкости после проведения операции по удалению дрожжей не превышает 50 мг влажных дрожжей в 1 кг ферментированной жидкости (более предпочтительно оно не превышает 5 мг влажных дрожжей в 1 кг ферментированной жидкости). Количество влажных дрожжей, содержащихся в ферментированной жидкости, можно подходящим образом измерять посредством стандартного определения состава, т.е. отбора отвешенного количества образца сбраживаемой жидкости, его последующего центрифугирования, декантирования супернатанта и конечного измерения веса осадка, полученного центрифугированием.

Обычно в способе по изобретению РУРР частицы объединяют с ферментированной жидкостью в весовом отношении от 1:100000 до 1:100 (более предпочтительно от 1:30000 до 1:1000).

Как указано выше в настоящем документе, способ по изобретению можно осуществлять, используя РУРР частицы, предназначенные для однократного применения, а также регенерируемые РУРР частицы. Обычно эти РУРР частицы имеют средневзвешенный диаметр 10-300 мкм. Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения в данном способе применяют РУРР частицы, предназначенные для однократного использования, имеющие средневзвешенный диаметр 10-60 мкм (более предпочтительно 12-50 мкм). Согласно другому варианту осуществления настоящего изобретения в данном способе применяют регенерируемые РУРР частицы, имеющие средневзвешенный диаметр 30-300 мкм (более предпочтительно 40-200 мкм).

РУРР частицы, используемые в способе по изобретению, предпочтительно, имеют удельную поверхность более 0,1 м²/г. Обычно удельная поверхность РУРР частиц находится в диапазоне 0,15-5 м²/г.

Согласно другому предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения РУРР частицы, используемые в настоящем способе, не являются соэкструдатом РУРР с другим полимером (особо подчеркнуто, что они не являются соэкструдатом РУРР с термопластичным полимером).

Первый ретентат, полученный фильтрованием ферментированной жидкости, содержащей добавленные РУРР частицы, предпочтительно содержит указанные частицы в концентрации по меньшей мере 0,1 г/л (более предпочтительно 1-200 г/л).

Кроме того, предпочтительно, чтобы не менее 95 вес.% влажных РУРР частиц, содержащихся в первом ретентате, имели плотность менее 1,2 г/мл (предпочтительно 1,0-1,1 г/мл).

- 4 022584

Объединение первого ретентата с водной регенерационной жидкостью можно подходящим образом осуществлять посредством ополаскивания первого ретентата указанной регенерационной жидкостью, когда указанный первый ретентат находится в прямом контакте с первым мембранном фильтром, и удаления жидкости, содержащей десорбированные и деградированные компоненты, через фильтр.

Согласно особо предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения первый мембранный фильтр применяют и в качестве второго мембранного фильтра на стадии е. Таким образом можно избежать применения второй фильтрационной установки.

Десорбционно-регенерационную стадию е и фильтрационную стадию ί можно проводить одновременно или последовательно, причем каждый из этих вариантов имеет свои преимущества и недостатки. В одном варианте осуществления настоящего изобретения стадия е включает перенос первого ретентата в сосуд-смеситель, в котором его смешивают с регенерационной жидкостью. Этим предоставляется преимущество, состоящее в том, что, если второй мембранный фильтр является тем же самым фильтром, который применяли и в качестве первого мембранного фильтра, указанный мембранный фильтр можно применять для фильтрования другой партии ферментированной жидкости, содержащей РУРР частицы, параллельно с проведением в сосуде-смесителе регенерации первого ретентата, полученного в предыдущей партии. Таким образом, первый мембранный фильтр можно применять очень эффективным образом. Кроме того, этот вариант осуществления настоящего изобретения предоставляет преимущество, состоящее в том, что регенерацию РУРР частиц, содержащихся в первом ретентате, можно максимизировать посредством создания в сосуде-смесителе оптимальных регенерационных условий, например посредством непрерывного перемешивания компонентов в этом сосуде и/или посредством нагревания указанных компонентов (например, до температур не выше 80°С).

Первый мембранный фильтр, который применяют в способе по изобретению, имеет поры с размерами не менее 0,2 мкм. Предпочтительно размер пор указанного мембранного фильтра не превышает 2 мкм (наиболее предпочтительно он не превышает 1 мкм).

В способе по изобретению комбинация первого ретентата и регенерационной жидкости, которую фильтруют через второй мембранный фильтр, предпочтительно имеет содержание твердого вещества, составляющее до 300 г/л (более предпочтительно 1-200 г/л и наиболее предпочтительно 10-200 г/л).

Способ по изобретению предоставляет преимущество, состоящее в том, что РУРР частицы можно возвращать во втором ретентате с очень высоким выходом. Легко достижим выход, составляющий 80 вес.%, возможен даже выход, составляющий 95 вес.% и более.

Существенным элементом регенерации РУРР частиц является десорбция полифенолов и/или белков, связанных с РУРР частицами. Предпочтительно, полифенолы и/или белки десорбируют с РУРР частиц, используя регенерационную жидкость, имеющую рН не ниже 11,0.

Согласно настоящему изобретению макромолекулярные компоненты, содержащиеся в первом ретентате и/или десорбированные с РУРР частиц, часть которых может быть задержанной вторым мембранным фильтром, разлагают для того, чтобы предотвратить обратное закупоривание указанного второго мембранного фильтра и избежать увеличения давления. С этой целью используют разлагающий агент, способный разлагать полифенолы и/или белки, причем указанный разлагающий агент выбран из окислителей, ферментов и их комбинаций. В одном варианте осуществления настоящего изобретения регенерационная жидкость содержит разлагающий агент. В альтернативном варианте осуществления настоящего изобретения разлагающий агент может содержаться в отдельной композиции (обычно в водной жидкости), которая может быть добавлена к первому ретентату до добавления регенерационной жидкости, одновременно с ней или после нее. В еще одном другом варианте осуществления настоящего изобретения водную жидкость, содержащую разлагающий агент, используют для ополаскивания второго фильтра после стадии ί.

Согласно предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения разлагающий агент содержит окислитель. Указанный окислитель обычно применяют в водной жидкости (предпочтительно в регенерационной жидкости) в концентрации не менее 0,1 г/л (более предпочтительно не менее 0,5 г/л и наиболее предпочтительно не менее 1 г/л). К предпочтительным окислителям относятся персульфаты, гипогалогениты, пероксиды и их комбинации.

Согласно альтернативному варианту осуществления настоящего изобретения разлагающий агент представляет собой фермент, предпочтительно фермент, выбранный из протеиназ, ферментов, разлагающих углеводы (например, глюканаз), полифенолоксидаз и их комбинаций. Фильтрование ферментированной жидкости и последующая регенерация РУРР частиц подходящим образом завершаются за время, не превышающее 2 ч. Более предпочтительно эти процедуры завершаются через 0,2-1 ч.

В особо предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения первый мембранный фильтр стадии б применяют в качестве второго мембранной фильтра на стадии ί, а регенерационная жидкость, применяемая на стадии е, содержит разлагающий агент.

Второй ретентат ополаскивают преимущественно кислой водной жидкостью, после чего следует ополаскивание водой, проводимое ранее рециркуляции регенерированных РУРР частиц на стадию Ъ. Эти процедуры ополаскивания преимущественно совершают, пропуская ополаскивающие жидкости через второй ретентат, находящийся в контакте со вторым мембранным фильтром, и удаляя ополаскиваю- 5 022584 щие жидкости через фильтр.

Для удаления остаточных дрожжей, которые содержатся в первом ретентате (особенно, если до объединения ферментированной жидкости с РУРР частицами дрожжи не удаляли), полезно уменьшить содержание дрожжей в первом ретентате до или после объединения первого ретентата с водной регенерационной жидкостью, подвергнув указанный первый ретентат или комбинацию первого ретентата и водной регенерационной жидкости седиментационному разделению.

В альтернативном варианте осуществления настоящего изобретения, который является особо предпочтительным в том случае, когда первый мембранный фильтр используют также и в роли второго мембранного фильтра, остаточные дрожжи удаляют из второго ретентата до проведения рециркуляции. Соответственно предпочтительно, чтобы еще до рециркуляции регенерированных РУРР частиц проводилась дополнительная очистка второго ретентата с удалением из него дрожжей посредством седиментационного разделения.

Термин седиментационное разделение, используемый в настоящем документе, относится к технике разделения, при которой твердые частицы, суспендированные в жидкости, разделяют на основе различий в плотности. Седиментация представляет собой способность частиц, находящихся в суспензии, к осаждению из жидкости, в которой они находятся, в ответ на действие силы тяжести и/или центробежного ускорения.

Примеры техники седиментационного разделения, которые можно применять для удаления дрожжей, включают отстаивание, флотацию и разделение в гидроциклонах; предпочтительными являются флотация и разделение в гидроциклонах. Наиболее предпочтительным в способе по изобретению является применение флотации для отделения остаточных дрожжей от РУРР частиц, содержащихся во втором ретентате. Термин отстаивание применяют для обозначения способа разделения, при котором для проведения разделения используют только силу тяжести.

Флотация частиц управляется тем же балансом сил, что и осаждение. Флотацию можно применять для разделения твердых веществ, когда в суспензии имеется смесь частиц с разной плотностью. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что флотацию можно выгодным образом применять для отделения РУРР частиц от дрожжевых клеток, поскольку скорость седиментации дрожжевых клеток обычно значительно превышает скорость седиментации РУРР частиц.

Таким образом, согласно особо предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения удаление дрожжей из первого ретентата или второго ретентата, предпочтительно, включает пропускание жидкости, содержащей указанный ретентат, через сепараторный сосуд в восходящем ламинарном потоке и раздельное удаление фракции, обогащенной дрожжами, и фракции, обогащенной РУРР, причем указанную фракцию, обогащенную РУРР, удаляют в технологической схеме после (и пространственно выше) того места, в котором удаляют фракцию, обогащенную дрожжами. Следует понимать, что термин сепараторный сосуд, используемый в настоящем документе, не должен истолковываться в узком смысле, поскольку указанный сосуд может подходящим образом принимать форму, например, стоящей трубы.

Для достижения эффективного разделения РУРР частиц и дрожжевых клеток предпочтительно пропускать жидкость, содержащую второй ретентат, через сепараторный сосуд со скоростью вертикального потока 0,01-10 мм/с (более предпочтительно 0,04-3 мм/с).

Для отделения остаточных дрожжей от РУРР частиц, содержащихся во втором ретентате, можно также подходящим образом применять гидроциклоны. Г идроциклон представляет собой устройство для классификации, сепарирования или сортировки частиц в жидкой суспензии по плотности этих частиц. Как правило, в своей верхней части гидроциклоны имеют цилиндрическую секцию, в которую по касательной вводят жидкость, и коническое основание. Гидроциклон имеет на своей оси два выходных отверстия: меньшее в донной части (нижний продукт, отбросы) и более крупное у верхнего края (верхний, или приемлемый, продукт). Обычно нижний продукт представляет собой более плотную или более густую фракцию, тогда как верхний продукт представляет собой более легкую или более жидкую фракцию.

В способе по изобретению фракцию, обогащенную РУРР, полученную седиментационным разделением первого ретентата, фильтруют через второй мембранный фильтр. Фракцию, обогащенную РУРР, полученную седиментационным разделением второго ретентата, рециркулируют на стадию Ъ.

В результате седиментационного разделения, применяемого в способе по изобретению, предпочтительно получают фракцию, обогащенную РУРР, в которой весовое отношение РУРР частиц к дрожжам является существенно более высоким, чем то же отношение во фракции, обогащенной дрожжами. Соответственно в предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения весовое отношение РУРР частиц к дрожжам во фракции, обогащенной РУРР, является по меньшей мере в 3 раза большим (более предпочтительно по меньшей мере в 5 раз большим), чем то же отношение во фракции, обогащенной дрожжами.

Аналогичным образом концентрация дрожжей во фракции, обогащенной дрожжами, является по меньшей мере в 3 раза большей (предпочтительно по меньшей мере в 5 раз большей), чем та же концентрация во фракции, обогащенной РУРР.

Способ по изобретению можно проводить в виде периодического процесса, полунепрерывного

- 6 022584 процесса и непрерывного процесса. Предпочтительно этот процесс проводят в виде периодического процесса.

Изобретение дополнительно проиллюстрировано следующими неограничивающими примерами.

Примеры

Свежеприготовленную суспензию РУРР частиц сорта, предназначенного для однократного применения (Ро1ус1аг® 10, поставляемого 18Р), дозировали в нестабилизированное пиво Нешекеп® перед мембранной фильтрацией (размер пор - 0,5 мкм). После фильтрации в течение 3 ч при 8 гл/ч на мембранном фильтре (площадью фильтра - 10 м²) шлам в ретентате ополаскивали водой для удаления пива.

Затем ретентат ополаскивали 2%-ным раствором ΝαΟΗ, объединенным с 0,2%-ным гипохлоритом натрия, применяемым в качестве окислителя, при температуре 40°С в течение 20 мин для регенерирования РУРР. Когда фильтрат становился прозрачным, ретентат, содержащий РУРР, ополаскивали водой, кислотой и опять водой. Затем возобновляли фильтрование пива и прослеживали увеличение давления во времени. Испытание повторяли с 0,5%-ным персульфатом натрия вместо гипохлорита натрия в качестве окислителя и с регенерируемым РУРР (ЭАегдап® К8, поставляемым ВЛ8Р) вместо сорта, предназначенного для однократного применения (Ро1ус1аг® 10).

Таблица 1 показывает начальные значения давления (ΔΡ) и его рост во времени (бДР/άΐ) в процессе фильтрации пива до и после регенерации РУРР, проведенной на мембранном фильтре. Результаты показывают, что когда РУРР регенерируют только щелочью, давление растет во времени и начальное давление следующей фильтрации является значительно большим, чем тогда, когда применяют окислители (гипохлорит в комбинации с Ро1ус1аг® 10, персульфат в комбинации с ЭАегдап® К8). Это можно объяснить тем фактом, что загрязнения, десорбированные с РУРР, блокировали мембранный фильтр. Применение окислителей совместно со щелочной регенерацией сводит такое засорение мембранных фильтров к минимуму.

Таблица 1. Рост давления на мембранном фильтре при фильтровании пива до и после стадии регенерации РУРР, проведенной на том же фильтре

Испытание регенерации Ро1ус1аг^ф 10 при использовании только
	2%-ной щелочи
	Время	Начальное	Время	Конечное	άΔΡ/άί
	начала (ч:мин)	ΔΡ (Сар)	окончания (ч:мин)	ΔΡ (бар)	(бар/ч)
До регенерации	0:00	0,290	3:13	0,82	0,16
После регенерации	0:00	0,737	0:40	1,02	0, 42
Испытание регенерации Ро1ус1аг® 10 с 2%-ной щелочью и гипохлоритом натрия	0,2%-ным
	Время	Начальное	Время	Конечное	άΔΡ/άΡ
	начала (ч:мин)	ΔΡ (бар)	окончания (ч:мин)	ΔΡ (бар)	(бар/ч)
До регенерации	0:00	0,229	3:19	0,423	0, 06
После регенерации	0:00	0,269	1:29	0, 504	0,16
Испытание регенерации Рхчегдап® Е5 с 2%-ной щелочью и персульфатом натрия	0, 5%-ным
	Время	Начальное	Время	Конечное	алр/сц
	начала (ч:мин)	ΔΡ (бар)	окончания (ч:мин)	ΔΡ (бар)	(бар/ч)
До регенерации	0:00	0, 310	2:42	0,420	0,04
После регенерации	0:00	0, 369	0:59	0,456	0, 09

Образцы свежей, неиспользованной суспензии РУРР и ретентат, содержащий РУРР, после регенерации отбирали для измерения адсорбционной емкости. Свежий, неиспользованный РУРР сорта, предназначенного для однократного применения (Ро1ус1аг® 10), имел адсорбционную емкость 63,8%, как было измерено при стандартном анализе, в котором определенное количество РУРР приводили в контакт с раствором катехина и уменьшение концентрации катехина в этом растворе принимали за меру адсорбционной емкости. РУРР, регенерированный посредством процедуры с гипохлоритом натрия, описанной выше, имел адсорбционную емкость 58,9%. Адсорбционная емкость использованного РУРР составляла примерно 5-8%.

С регенерируемым сортом РУРР (ЭКегдап® К8) адсорбционная емкость свежего РУРР и РУРР, регенерированного с персульфатом натрия, составляла 44,4 и 42,4% соответственно. Адсорбционная емкость использованного РУРР составляла 14%.

- 7 022584

Claims

1. Способ приготовления напитка, ферментированного дрожжами, включающий стадии:

b) смешивания ферментированной жидкости с поливинилполипирролидоновыми (РУРР) частицами для связывания, по меньшей мере, некоторой части полифенолов и/или белков, содержащихся в ферментированной жидкости, с указанными РУРР частицами, причем не менее 80 вес.% указанных РУРР частиц имеют диаметр в диапазоне 5-150 мкм;

c) фильтрования ферментированной жидкости, содержащей РУРР частицы, через первый мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-5 мкм без использования агента для содействия фильтрованию для получения осветленной ферментированной жидкости и первого ретентата, содержащего РУРР частицы;

б) объединения первого ретентата с водной регенерационной жидкостью для десорбции полифенолов и/или белка с РУРР частиц, причем указанная регенерационная жидкость имеет рН не ниже 10,0;

е) фильтрования комбинации первого ретентата и регенерационной жидкости через второй мембранный фильтр, имеющий поры с размерами в диапазоне 0,1-10 мкм, без использования агента для содействия фильтрованию для получения второго ретентата, содержащего регенерированные РУРР частицы; и

Г) рециркуляции регенерированных РУРР частиц на стадию Ь, причем макромолекулярные компоненты, содержащиеся в первом ретентате стадии с и/или задержанные на втором фильтре стадии е, разлагают с использованием разлагающего агента, способного разлагать белки и/или полифенолы, причем указанный разлагающий агент выбран из окислителей, ферментов и их комбинаций.

2. Способ по п.1, в котором первый мембранный фильтр стадии с применяют в качестве второго мембранного фильтра на стадии е.

3. Способ по п.2, в котором стадии б и е проводят параллельно.

4. Способ по п.1, в котором стадии б и е проводят последовательно.

5. Способ по п.4, в котором стадия б включает перенос первого ретентата в сосуд-смеситель, в котором его смешивают с регенерационной жидкостью.

6. Способ по любому предшествующему пункту, в котором первый мембранный фильтр имеет поры с размерами в диапазоне 0,2-1 мкм.

7. Способ по любому предшествующему пункту, в котором не менее 80 вес.%, предпочтительно не менее 95 вес.% РУРР частиц, использованных согласно указанному способу, регенерируют во втором ретентате.

8. Способ по любому предшествующему пункту, в котором стадия б включает объединение первого ретентата с разлагающим средством.

9. Способ по п.8, в котором регенерационная жидкость содержит разлагающий агент.

10. Способ по любому предшествующему пункту, в котором разлагающий агент содержит окислитель, предпочтительно окислитель, выбранный из персульфатов, гипогалогенитов, пероксидов и их комбинаций.

11. Способ по любому из пп.1-9, в котором разлагающий агент содержит фермент, предпочтительно фермент, выбранный из протеиназ, ферментов, разлагающих углеводы, полифенолоксидаз и их комбинаций.

12. Способ по любому предшествующему пункту, в котором объединение ферментированной жидкости и РУРР частиц осуществляют, смешивая ферментированную жидкость с РУРР частицами.

13. Способ по любому предшествующему пункту, в котором РУРР частицы объединяют с ферментированной жидкостью в весовом отношении от 1:100000 до 1:100, предпочтительно от 1:30000 до 1:1000.

14. Способ по любому предшествующему пункту, в котором содержание РУРР частиц в первом ретентате составляет не менее 0,5 г/л, предпочтительно 1-200 г/л.

15. Способ по любому предшествующему пункту, в котором дрожжи удаляют из первого ретентата до или после объединения первого ретентата с водной регенерационной жидкостью, подвергая указанный первый ретентат или комбинацию первого ретентата и водной регенерационной жидкости седиментационному разделению.

16. Способ по любому одному из пп.1-14, в котором второй ретентат дополнительно очищают ранее рециркуляции регенерированных РУРР частиц, удаляя дрожжи из указанного второго ретентата посредством седиментационного разделения.

17. Способ по п.13 или 14, в котором применяемую технику седиментационного разделения выбирают из флотационного разделения и разделения посредством гидроциклона.