CZ279562B6 - Způsob a zařízení pro přípravu izobutylacetátu - Google Patents
Způsob a zařízení pro přípravu izobutylacetátu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ279562B6 CZ279562B6 CS923184A CS318492A CZ279562B6 CZ 279562 B6 CZ279562 B6 CZ 279562B6 CS 923184 A CS923184 A CS 923184A CS 318492 A CS318492 A CS 318492A CZ 279562 B6 CZ279562 B6 CZ 279562B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- distillation column
- aqueous phase
- distillation
- branch
- organic phase
- Prior art date
Links
- GJRQTCIYDGXPES-UHFFFAOYSA-N iso-butyl acetate Natural products CC(C)COC(C)=O GJRQTCIYDGXPES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- FGKJLKRYENPLQH-UHFFFAOYSA-M isocaproate Chemical compound CC(C)CCC([O-])=O FGKJLKRYENPLQH-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 12
- OQAGVSWESNCJJT-UHFFFAOYSA-N isovaleric acid methyl ester Natural products COC(=O)CC(C)C OQAGVSWESNCJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 44
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 30
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 4
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000000472 sulfonyl group Chemical group *S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy izobutylacetátu reakcí izobutanolu s kyselinou octovou v přítomnosti katalyzátoru tvořeného anorganickou kyselinou nebo bázickým iontoměničem s navazující destilací a separací, při kterém se část vodné fáze z výstupu destilační kolony kontinuálně vrací do destilační kolony nad nástřik v poměru 1 díl na 2 až 4 díly nevratné vodné fáze a reflux je tvořen organickou fází. Zařízení obsahuje reaktor a vařák (2) napojený na destilační kolonu (1) s dekantérem (6) s výstupem pro organickou fázi a výstupem pro vodní fázi, přičemž dekantér (6) má dva výstupy vodné fáze, z nichž jeden je větší zpětného toku (8) napojen na nejvýše druhé teoretické patro destilační kolony (1) nad vařákem (2) a na minimálně druhé teoretické patro pod hlavou destilační kolony (1) a organické fáze má dva výstupy, z nichž jeden je refluxovou větví (7) napojen na hlavu destilační kolony (1).ŕ
Description
(57) Anotace:
Způsob přípravy izobutylacetátu reakcí izobutanolu s kyselinou octovou v přítomnosti katalyzátoru, tvořeného anorganickou kyselinou nebo bázickým iontoměničem, s navazující destilací a separací, při kterém se část vodné fáze z výstupu destilační kolony kontinuálně vrací do destnační kolony nad nástřik v poměru 1 díl na 2 až 4 díly nevratné vodné fáze, a reflux je tvořen organickou fází. Zařízení obsahuje reaktor a vařák (2), napojený na destilační kolonu (1) s dekantérem (6) s výstupem pro organickou fázi a výstupem pro vodnou fázi, přičemž dekantér (6) má dva výstupy vodné fáze, z nichž jeden je větví (9) zpětného toku napojen na nejvýše druhé teoretické patro destilační kolony (1) nad vařákem (2) a na minimálně druhé teoretické patro pod hlavou destilační kolony (1), a druhý je nevratnou větví (10) napojen na separátor vodné fáze, například stripovací zařízení, a organická fáze má dva výstupy, z nichž Jeden Je refluxovou větví (7) napojen na hlavu destilační kolony (1).
Způsob přípravy izobutylacetátu a zařízení k jeho provádění
Oblast vynálezu
Vynález se týká způsobu přípravy izobutylacetátu reakcí izobutanolu s kyselinou octovou v přítomnosti katalyzátoru, tvořeného anorganickou kyselinou nebo bázickým iontoměničem, s navazující destilací a separací a dále zařízení k provádění tohoto způsobu, obsahujícího reaktor a vařák, napojený na destilační kolonu, a dekantér s výstupem pro organickou fázi a výstupem pro vodní fázi. Izobutylacetát se především používá jako rozpouštědlo do barev a laků, v menší míře pak jako extrakční činidlo ve farmacii a biotechnologiích'.“.
Dosavadní stav techniky
Izobutylacetát se většinou připravuje esterifikací násadovým způsobem tak, že se do vařáku destilační kolony předloží reakční směs izobutanolu a kyseliny octové. Jako katalyzátor se používá anorganická kyselina nebo iontoměnič, například podle AO 191357. Odtah z kolony se po ochlazení ve chladiči oddělí v dekantéru, přičemž organická fáze se dále separuje destilací nebo extrakcí.
Nevýhodou tohoto postupu je, že i produkt separace obsahuje nepřípustné množství nezreagované kyseliny octové a ta se pak musí vypírat roztokem sody. To má za následek nejen ztráty kyseliny octové, ale i velkou spotřebu prací vody a tedy i potřebu likvidačního zařízení odpadních vod.
Další nevýhodou tohoto postupu je proměnlivá koncentrace katalyzátoru ve vařáku a s tím související vznik polymerace schopných látek. To má za následek vznik smol, které se usazují na topných registrech. Jejich čištění je nutno provádět mechanicky za namáhavých pracovních podmínek.
Podstata vynálezu
Podstatou způsobu přípravy izobutylacetátu, založeném na reakci izobutanolu s kyselinou octovou v přítomnosti katalyzátoru a následné destilaci a separaci je, že část vodné fáze destilátu se kontinuálně vrací do destilačního procesu nad nástřik v poměru 1 díl na 2 až 4 díly nevratné vodné fáze a reflux je tvořen organickou fází. Podle vynálezu se tedy určitý podíl obou fází vrací zpět do kolony tak, aby se vytvořila azeotropická směs.
Hmotnostní poměr kyseliny octové k izobutanolu v reakční směsi činí s výhodou 1:1 až 1:3.
Podstatou zařízení, obsahujícího reaktor a vařák, napojený na destilační kolonu s dekantérem, s výstupem pro organickou fázi a výstupem pro vodnou fázi je, že dekantér má dva výstupy pro vodnou fázi, z nichž jeden je větví zpětného toku napojen na nejvýše druhé teoretické patro destilační kolony nad vařákem a na minimálně druhé teoretické patro pod hlavou destilační kolony a druhý je nevratnou větví napojen na separátor vodné fáze, a organická fáze má dva výstupy, z nichž jeden je refluxovou větví napojen na hlavu destilační kolony.
-1CZ 279562 B6
Výhodou způsobu a zařízení podle vynálezu je, že proces probíhá kontinuálně tak, že s esterifikaci se zároveň oddestilovává azeotropická směs, pro jejíž tvoření se v destilační koloně trvale navozují podmínky zejména tím, že část vodné fáze se vrací do destilační kolony jako azeotropické činidlo. V důsledku toho pak obsahují organická a vodná fáze pouze.zanedbatelné množství nezreagované kyseliny octové. Tím odpadá nutnost vypírání roztokem sody a tedy i velká spotřeba prací vody a její likvidace. To vše znamená značný ekologický i energetický přínos.
Další výhodou je potlačení vzniku smol ve vařáku, což se projevuje v další úspoře provozních nákladů.
Přehled obrázků na výkrese
Obrázek znázorňuje jedno z možných uspořádání zařízení podle vynálezu.
Příklady provedení vynálezu
Zařízení obsahuje destilační kolonu 1 s vestavěnými patry
11. Destilační kolona 1 je spojena s vařákem 2, který v daném provedení slouží současně jako reaktor, opatřený vstupem reakční směsi .3. Vařák 2 má topný registr pro přívod páry, který není na obrázku znázorněn. Odtah 4 z kolony je zaveden do chladiče 5, který je dále spojen s dekantérem 6. Výstup organické fáze z dekantéru 6. tvoří jednak refluxová větev 7, zavedená pod hlavu destilační kolony 1, jednak separační větev 8, napojená na neznázorněný separátor organické fáze, kterým může být destilační kolona nebo extraktor a pod. Výstup vodné fáze z dekantéru 6 tvoří jednak větev zpětného toku 9, jednak nevratná větev 10, napojená na neznázorněný separátor vodné fáze, například stripovací zařízení. Větev zpětného toku 9 je přivedena na druhé teoretické patro nad vařák 2.
z následujícího popisu. Páry kondenzují v chladiči 5, odkud kde se dělí na organickou a vodnou
Funkce zařízení vyplývá z destilační kolony i totálně destilát stéká do dekantéru 6., i fázi. Část organické fáze se vrací refluxovou větví 7 jako reflux do destilační kolony 1. Množství refluxu fáze separační větví ze spodu dekantéru zpětného toku nad vařákem 2 neznázorněného ±Lr a odtahované organické se měří rotametrem. Vodná fáze se odbírá přes přepad a je opět rozdělována do větve kterou je přiváděna na druhé teoretické patro 10, kterou je odváděna do například stripovací kolony.
9, a do nevratné větve separačního zařízení,
Příklad 1.
K přípravě izobutylacetátu bylo použito zařízení s náplňovou destilační kolonou o průměru 200 mm a výšce 9 m.
Náplň tvořily skleněné kroužky. Obsah vařáku byl 250 1.
Reakční směs byla připravena v poměru 3 hmotnostní díly kyseliny octové a 7 hmotnostních dílů izobutanolu. Do vařáku bylo předloženo 2 kg 98% kyseliny sírové jako katalyzátoru. Vařák byl naplněn 150 1 nástřiku a pak byl zastaven nátok do vařáku. Desti
-2CZ 279562 B6 lační kolona byla provozována pod totálním refluxem tak dlouho, až se přestala vydělovat vodná fáze v dekantéru. Pak bylo započato s dávkováním směsného nástřiku do vařáku. Po ustálení provozu kolony - asi za čtyři hodiny - byly změřeny průtoky a odebrány vzorky vodné a organické fáze. Výsledky analýz jsou uvedeny v následující tabulce č. I.
Tabulka č. I.
Složení proudů destilační kolony při kontinuální esterifikaci
| proud | voda | AcOH | iBuOH | iBuAc | ||
| % hm | % hm | % hm | % hm | |||
| nástřik | 5,5 | 11,5 | 48,3 | 34,7 | ||
| org. fáze | 3,8 | <0,1 | 22,7 | 73,5 | ||
| vodná fáze | 95,3 | <0,1 | 4,2 | 0,5 | ||
| vařák | 1,0 | 0,6 | 32,3 | 66,1 | ||
| Nástřik do | destilační | kolony činil 50 | 1/h, to je | 43,9 | kg/h. | |
| Zpětný tok | organické | fáze | byl 52 1/h, | to je 43,2 | kg/h | |
| Zpětný tok | vodné fáze | byl | 5,5 1/h. | |||
| Tok odtahované organické | fáze jako | destilátu : | byl | 20 1/h to je |
16,5 kg/h.
Příklad 2.
Reakční směs obsahovala 2 hmotnostní díly kyseliny octové a 3 hmotnostní díly izobutanolu. Katalyzátorem byla opět kyselina sírová a její množství se neměnilo a postup byl veden tak, že se destilační kolona vyhřála a začala provozovat pod totálním refluxem. Po ustálení fázového rozhraní v dekantéru bylo započato s dávkováním reakční směsi do vařáku a postupně byl upravován odběr vodné a organické fáze. Provoz se ustálil za tři hodiny a pak byla destilační kolona provozována další tři hodiny v ustáleném stavu. Byly odebrány vzorky k analýzám a změřeny průtoky. Výsledky měření jsou shrnuty v následující tabulce č. II.
Tabulka č. II.
Složení proudů destilační kolony při kontinuální esterifikaci
| proud | voda | AcOH | iBuOH | iBuAc | |
| % hm | % hm | % hm | % hm | ||
| nástřik | 5,3 | 17,3 | 34,8 | 42,6 | |
| org. fáze | 2,8 | <0,1 | 19,4 | 77,8 | |
| vodná fáze | 95,4 | <0,1 | 4,1 | 0,5 | |
| vařák | 1,3 | 3,8 | 13,0 | 81,9 | |
| Nástřik do | kolony byl | 50 1/h to je | 44,1 kg/h. | ||
| Zpětný tok | organické | fáze činil 42 | 1/h, to je 35 | kg/h. | |
| Zpětný tok | vodné fáze | byl 7 1/h. | |||
| Tok odtahované organické fáze jako | destilátu byl | 33 1/h, | to je |
27,4 kg/h.
-3CZ 279562 B6
Kromě kyseliny sírové může být katalyzátor vybrán ze skupiny, obsahující kyselinu sulfonylovou, solnou nebo silně bázický iontoměnič.
Průmyslová využitelnost
Způsob a zařízení lze využít při přípravě izobutylacetátu reakcí kyseliny octové s izobutanolem s navazující destilací.
Claims (3)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob přípravy izobutylacetátu reakcí izobutanolu s kyselinou octovou v přítomnosti katalyzátoru, tvořeného anorganickou kyselinou nebo bázickým iontoměničem, s navazující destilací a separací, vyznačený tím, že část vodné fáze destilátu se kontinuálně vrací do destilačního procesu nad nástřik v poměru 1 díl ne 2 až 4 díly nevratné vodné fáze a reflux je tvořen organickou fází.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že hmotnostní poměr kyseliny octové k izobutanolu v reakční směsi je 1:1 až 1:3.
- 3. Zařízení k přípravě izobutylacetátu způsobem podle nároku 1, obsahující reaktor a vařák, jehož výstup je napojen na destilační kolonu s dekantérem s výstupem pro organickou fázi a výstupem pro vodnou fázi, vyznačené tím, že dekantér /6/ má dva výstupy vodné fáze, z nichž jeden je větví /9/ zpětného toku napojen na nejvýše druhé teoretické patro destilační kolony /1/ nad vařákem /2/, a na minimálně druhé teoretické patro pod hlavou destilační kolony /1/, a druhý je nevratnou větví /10/ napojen na separátor vodné fáze, a organická fáze má dva výstupy, z nichž jeden je refluxovou větví /7/ napojen na hlavu destilační kolony /1/.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS923184A CZ279562B6 (cs) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | Způsob a zařízení pro přípravu izobutylacetátu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS923184A CZ279562B6 (cs) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | Způsob a zařízení pro přípravu izobutylacetátu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ318492A3 CZ318492A3 (en) | 1994-05-18 |
| CZ279562B6 true CZ279562B6 (cs) | 1995-05-17 |
Family
ID=5371200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS923184A CZ279562B6 (cs) | 1992-10-21 | 1992-10-21 | Způsob a zařízení pro přípravu izobutylacetátu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ279562B6 (cs) |
-
1992
- 1992-10-21 CZ CS923184A patent/CZ279562B6/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ318492A3 (en) | 1994-05-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR0174642B1 (ko) | 직접 에스테르화 반응에 의한 알킬 아크릴레이트의 제조 방법 | |
| TW374766B (en) | Process for the continuous preparation of alkyl esters of (meth)acrylic acid | |
| RU2407733C2 (ru) | Усовершенствованный способ непрерывного получения алкил(мет)акрилатов с многократной рециркуляцией катализатора | |
| CN1025329C (zh) | 马来酸二烷基酯的制备方法 | |
| RU2045513C1 (ru) | Способ получения сложных эфиров | |
| JP3941843B2 (ja) | ブチルアクリレートの製造方法 | |
| JPH09208519A (ja) | （メタ）アクリル酸アルキルエステルの連続的製法 | |
| JP3934163B2 (ja) | アクリル酸ブチルの精製方法 | |
| NO327774B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av maursyre | |
| CA1290767C (en) | Method for production of unsaturated carboxylic acid esters | |
| US4879407A (en) | Process for the preparation of ethyl trifluoroacetate | |
| JP2966501B2 (ja) | 低級脂肪族カルボン酸と低級アルコールとのエステルの連続的製造方法 | |
| CZ279562B6 (cs) | Způsob a zařízení pro přípravu izobutylacetátu | |
| RU2021253C1 (ru) | Способ регенерации акриловой кислоты и/или этилакрилата из сернокислотного остатка | |
| US6472554B1 (en) | Continuous preparation of alkyl esters of (meth) acrylic acid | |
| CZ17696A3 (en) | Novel process for preparing terephthalic acid and isomers thereof | |
| US2649475A (en) | Process for the manufacture of methyl acrylate | |
| KR20140060529A (ko) | 메타크릴산 및 메타크릴산 에스테르의 제조 방법 | |
| JPS5892638A (ja) | メタクリル酸の連続的エステル化法 | |
| US20220388949A1 (en) | A process for working up water containing 4,4'-dichlorodiphenyl sulfoxide and/or 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone as impurities | |
| JPH0142252B2 (cs) | ||
| US3528997A (en) | Process for treating residual liquors from the manufacture of phthalic anhydride and the recovery of citraconic and maleic anhydrides and acids therefrom | |
| KR20120010478A (ko) | 알킬 아크릴레이트의 제조방법 | |
| SU1505925A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров | |
| CS212538B1 (cs) | Způsob odvodnění ethylalkoholu azeotropickou destilací s benzenem a zařízení k provádění tohoto způsobu |