CZ229598A3

CZ229598A3 - Způsob přípravy částicové složky bělicího aktivátoru

Info

Publication number: CZ229598A3
Application number: CZ982295A
Authority: CZ
Inventors: Sanjeev Sharma; David William York
Original assignee: The Procter & Gamble Company
Priority date: 1996-01-29
Filing date: 1997-01-22
Publication date: 1999-01-13
Also published as: EG21216A; WO1997027280A1; MA24074A1; BR9707475A; EP0880581A1; EP0880581A4; HUP9901904A3; AR005591A1; TR199801458T2; CA2243485C; CA2243485A1; MX9806071A; AU1582597A; HUP9901904A2

Description

Oblast techniky

Tento vynález se týká způsobu přípravy částicové složky bělícího aktivátoru.

Dosavadní stav techniky

Způsoby přípravy bezprašné granulace jsou velmi důležité pro hygienicky citlivé detergentové složky, zejména bělicí aktivátory. Protlačovací způsoby přípravy jsou známé tím, že dávají bezprašné produkty.

Patent US 5 318 733 ze 07.06.1994 popisuje granulační způsob přípravy pro detergentové prostředky, založený na protlačovacím kroku, prováděném při tlaku 2,5 až 20 MPa (25 až 200 bar).

Patent WO 9313194 z 08.07.1993 a WO 9202608 z 20.02.1992 popisují protlačovací lis v kombinaci se zařízením Marumeriser pro granulování bělicích aktivátorů. Protlačovací tlak není specificky uveden, ačkoliv se konstatuje, že tlak může být volen tak, aby dal požadovanou hustotu materiálu.

Patent EP-A-0 106 634, z 25.04.1984 popisuje protlačovací způsob přípravy, používající axiální nebo radiální protlačovací lis. Ačkoliv to není specificky zmíněno, je známo, že tyto protlačovací lisy obvykle pracují při tlacích překračujících značně 2,5 MPa (25 bar).

Protlačování při tlacích převyšujících 2,5 MPA (25 bar) má za následek nízkou pórovítost částic, což často vede ke špatné rozpustnosti. Tento problém je zejména znatelný tam, kde samotný bělicí aktivátor má z vnitřní podstaty nízkou rozpustnost, např.

deriváty kaproyloxybenzensulfonatu.

Cílem vynálezu je poskytnout způsob přípravy částicové složky bělícího aktivátoru, který zahrnuje kroky:

(i) přípravu směsi tuhých látek a volitelně kapalin, obsahující bělicí aktivátor;

(ii) protlačení směsi pod tlakem přes lisovnici, aby se vytvořil výtlaček;

(iii) rozlámání výtlačku, aby se vytvořila částicová složka;

přičemž částicová složka bělícího aktivátoru je v podstatě bezprašná a přesto se disperguje a uvolňuje peroxykyselinu rychle po uvedení do styku s pracím roztokem nebo po ponoření do pracího roztoku, obsahujícího peroxykyselinové bělicí činidlo při obvyklých pracích teplotách v domácnosti.

Podstata vynálezu

Tento cíl se docílí prováděním protlačovacího kroku při tlaku menším než 2,5 MPa (25 bar), výhodně menším než 2 MPa (20 bar). Zejména vhodný pro tuto operaci je protlačovací lis s vypouklou lisovnici (dome extruder). Lámací krok může zahrnovat krok řezání nebo sekání. Krok lámání se výhodně provádí v zaoblovací jednotce typu rotačního disku, například s použitím zařízení Marumeriser.

Ve výhodném provedení podle vynálezu částicová složka obsahuje od 50 % do 90 % hmotnostních bělícího aktivátoru, částicová složka je bezprašná. Ještě výhodněji částicová složka dále obsahuje od 5 % do 30 % hmotnostních aniontového povrchově aktivního činidla; a od 0 % do 10 % hmotnostních pojidla a od 0 do 20 % kyselého stabilizačního činidla; a od 0 do 5 % hydrotropního činidla.

Zejména vhodné bělicí aktivátory jsou kaproyloxybenzensulfonatové deriváty; Ν,Ν,Ν^,N^-tetraacetylované sloučeniny;

benzolyoxybenzensulfonat; benzoylkaprolaktam; a jejich směsi.

·· ··

Nejvhodnější bělicí aktivátory jsou (6-oktanamidokaproyl)oxybenzensulfonat, (6-nonanamidokaproyl)oxybenzensulfonat, (6-dekanamidokaproyl)oxybenzensulfonat a jejich směsi.

Částicová složka může volitelně být dále ošetřena krokem povlékání a/nebo popráškování.

Podrobný popis vynálezu

Bělicí aktivátory, tak jak zde byli definovány, zahrnují, ale nejsou jen na ně omezeny, následující složky.

Pevné peroxykyselinové bělicí prekurzory podle předloženého vynálezu mohou obsahovat prekurzory obsahující jednu nebo více N- nebo O- acylových skupin, kteréžto prekurzory mohou být vybrány z širokého rejstříku tříd.

Vhodné třídy zahrnují anhydridy, estery, imidy a acylované deriváty imidazolů a oximů a příklady použitelných materiálův rámci těchto tříd jsou uvedeny v patentu GB-A-1586789. Nejvýhodnější třídy jsou estery jako jsou uvedeny v GB-A-836988, 864, 798, 1147871 a 2143231 a imidy jako jsou uvedené v GB-A—855735 a 1246338. Výhodná prekurzorová sloučenina je tetraacetylethylendiamin.

Zejména výhodné prekurzorové sloučeniny jsou amidové substituované sloučeniny následujícího obecného vzorce:

R¹N(R⁵)C(O)R²C(O)L nebo R^-CfOjNÍR⁵ )R²C(O)L kde R¹ je skupina aryl nebo alkaryl s 1 až 14 uhlíkovými atomy, o

R je skupina alkylen, arylen a alkarylen obsahující od 1 do 14 uhlíkových atomů a R⁵ je H nebo skupina alkyl, aryl nebo alkaryl obsahující 1 až 10 uhlíkových atomů a L může být v podstatě jakákoliv odstupující skupina. R¹ výhodně obsahuje od 6 do 12 uhlíkových atomů. R² výhodně obsahuje od 4 do 8 uhlíkových atomu. R muže být nerozvětvený nebo rozvětvený alkyl, substituovaný aryl nebo alkykaryl obsahující rozvětvení, • ·

- 4 substituci nebo obojí a může pocházet buď ze syntetických zdrojů nebo z přírodních zdrojů včetně například loje. Analogické strukturální varianty jsou přípustné pro R². R² může zahrnovat alkyl, aryl, přičemž R² může rovněž obsahovat halogen, dusík, síru a jiné obvyklé substituční skupiny nebo organické sloučeniny. R⁵ je výhodně H nebo methyl. R¹ a R⁵ by neměly obsahovat více než celkem 18 uhlíkových atomů. Amidy substituované bělicí aktivátorové sloučeniny tohoto typu jsou popsány v EP-A-0170386.

Odstupující skupina, zde skupina L, musí být dostatečně reaktivní, aby perhydrolyzní reakce nastala během optimálního časového rámce (např. pracího cyklu). Avšak je-li L příliš reaktivní, tak tento aktivátor bude obtížně stabilizovatelný pro použití v bělicích prostředcích.

Výhodné skupiny L jsou vybrány ze skupin, skládajících se z

R

I —O—CH==C —CH=CH₂

Y

I

-O-CH=C—CH=CH₂

O

-Ο-c—R¹

O

II ch₂-c / \

II o

R³

I

-O—C=CHR⁴

O Y II I —N—s—CH—R⁴Ř³ O • · · · • · ·· ·· ·· ··· · · · · · • · · · · · · • · · · ·· ···· · • · · · · · · ··· ·· ·· ··

- 5 a z jejich směsí, kde R¹ je skupina alkyl, aryl nebo alkaryl obsahující od 1 do 14 uhlíkových atomů, R³ je řetězec alkylobsahující od 1 do 8 uhlíkových atomů, R⁴ je H nebo R³a Y je H nebo solubilizační skupina. Kterýkoliv z R¹, R³ a R⁴může být substituovaný v podstatě jakoukoliv funkční skupinou včetně, například skupin alkyl, hydroxy, alkoxy, halogen, amin, nitrosyl, amid a amonium nebo alkylamonium.

Výhodné solubilizační skupiny jsou -SO₃~M⁺, -CC>2^-M⁺,

-S0₄~M⁺, -N⁺(R³)4X~ a 0<—N(R³)3 a nejvýhodněji -SO₃~M⁺,

-CO₂M⁺, kde R³ je alkylový řetězec obsahující od 1 do 4 uhlíkových atomů, M je kationt který zajišřuje rozpustnost bělícího aktivátoru a X je aniont, který zajistuje rozpustnost bělícího aktivátoru. Výhodně je M kationt alkalického kovu, amonia nebo substituovaného amonia, přičemž sodík a draslík jsou nejvýhodnější a X je halidový, hydroxidový, methylsulfatový nebo acetatový aniont.

Výhodně příklady bělicích aktivátorů shora uvedeného vzorce zahrnují deriváty kaproyloxybenzensulfonatu, vybrané z (6-oktamidokaproyl)oxybenzensulfonatu, (6-nonanamidokaproyl)oxybenzensulfonatu, (6-dekanamidokaproyl)oxybenzensulfonatu a jejich směsi jak je popsáno v EP-A-0170386. Tyto bělicí aktivátory mají velmi špatnou rozpustnost ve vodě (2,9 g/1 při 20 °C) a jsou proto zejména vhodné pro zpracování podle předloženého vynálezu.

Ještě další výhodná třída bělícího aktivátoru je třída alkylperkaroxylových kyselinových bělicích prekurzorů. Výhodné alkylperkarboxylové kyselinové prekurzory zahrnují nonanoyloxybenzensulfonat (NOBS popsaný v US 4,412,934) a 3,5,5-trimethylhexanoyloxybenzensulfonat (ISONOBS, popsaný v EP 120,591) a jejich soli.

Mohou být rovněž použity směsi kterýchkoli shora popsaných peroxykyselínových bělicích prekurzorů.

• · · · • · · ·· · · ·

Peroxykyselinové bělicí prekurzory jsou normálně začleněny v množství od 20 % do 95 %, výhodně 50 % až 90 % hmotnostních částicové složky bělicího aktivátoru a nejvýhodněji nejméně 60 % hmotnostních částicové složky bělicího aktivátoru.

V absolutním vyjádření činí peroxykyselinový bělicí prekurzor obvykle od 1 % do 20 % hmotnostních, ještě výhodněji od 1 % do 10 % hmotnostních, nejvýhodněji od 1 % do 7 % hmotnostních detergentových prostředků.

Částice peroxykyselinové bělicí aktivátorové částicové složky mají výhodně velikost částic od 250 pm do 2000 pm.

Tyto peroxykyselínové bělicí prekurzory je možno částečně nahradit předupravenými peroxykyselinami jako je N, N-ftaloylaminoperoxykyselina (PAP), nonylamid kyseliny peroxyadipové (NAPAA), kyselina 1,2-diperoxydodekandiová (DPDA) a kyselina trimethylamoniumpropenylimidoperoxymellitová (TAPIMA).

Povrchově aktivní činidla jsou použitelná v částicových složkách podle předloženého vynálezu zejména jako solubilizační činidla. Neomezující příklady zde použitelných povrchově aktivních činidel zahrnují konvenční C₁₃-C₁₈ alkylybenzensulfonaty (LAS) a primární, rozvětvené a nahodilé ^cio^_C2O alkylsufaty (AS), C10~C18 sekundární (2,3)-alkylsulfaty obecného vzorce CH3(CH2)x(CHOSO3~M⁺)CH3 a CH₃(CH₂)y(CHOSO₃~M⁺)CH3CH3, kde x a (y+1) jsou celá čísla velká nejméně 7, výhodně nejméně 9 a M je ve vodě rozpustný kationt, zejména sodný, nenasycený sulfát jako je oleylsulfat, ^c10^_ci8 alkyloxysulfaty (AExS; zejména EO 1-7-ethoxysulfaty), ^c10“^c18 alkylalkoxykarboxylaty (zejména EO 1-7 ethoxykarboxylaty), C10-c₁₈ glycerolestery, C₁₀-C₁₈ alkylpolyglykosidy a jejich odpovídající sulfatované polyglykosidy, C₁₂-C₁₈alfa-sulfonované estery mastných kyselin, methylestersulfonat (MES) a oleoylsarkosinat. Kromě aniontových povrchově aktivních činidel mohou být volitelně do částicové složky začleněna neiontová, kationtová, amfoterní a/nebo zwitterionická povrchově aktivních činidla.

- Ί -

Solubilizační vliv povrchově aktivní činidla může být dále zvýšen přidáním hydrotropu.

Pro použití zde vhodné hydrotropy jsou vybrány ze skupiny nižších alkylarylsulfonatových solí, Cg-C₁₂ alkanolů, solí C-^-Cg karboxylových sulfátů nebo sulfonátů, močoviny, Cfy-C^ hydrokarboxylatů, karboxylatů a C₂-C₄ dikyselin a jejich směsí.

Vhodné nižší alkylarylsulfonaty jsou výhodně Cy-Cg alkylarylsulfonaty a zahrnují sodné, draselné vápenaté a amonné xylensulfonaty, sodné, draselné, vápenaté a amonné toluensulfonaty, sodné, draselné, vápenaté a amonné kumensulfonaty a sodné, draselné, vápenaté a amonné naftalensulfonaty a jejich směsi.

Vhodné soli C^-Cg karboxylových sulfátů nebo sulfonátů jsou ve vodě rozpustné soli organických sloučenin obsahujících 1 až 8 uhlíkových atomů (vyjma substituentových skupin), které jsou substituované sulfátem nebo sulfonatem a mají nejméně jednu karboxylovou skupinu. Substituovaná organická sloučenina může být cyklická, acylická nebo aromatická, tzn. deriváty benzenu. Výhodné alkylové sloučeniny mají od 1 do 4 uhlíkových atomů substituovaných sulfátem nebo sulfonatem a mají od 1 do 2 karboxylových skupin. Příklady vhodných hydrotropů zahrnují sulfosukcinatové soli, sulfoftalatové soli, sulfoacetatové soli, soli kyseliny m-sulfobenzoové a diestery sulfosukcinatů, výhodně sodné nebo draselné soli, jak je popsáno v US 3 915 903.

Vhodné C₁-C₄ hydroxykarboxylaty, C₄~C₄ karboxylaty pro toto použití zahrnují acetaty a propionáty a citráty. Vhodné C₂~C₄dikyseliny pro toto použití zahrnují kyselinu sukcinovou, glutarovou a adipovou.

Další sloučeniny, které poskytují hydrotropní efekty, vhodné pro toto použití jako hydrotropy zahrnují C₆-C₁₂ alkanoly a močovinu.

·· ♦ «»·

Výhodně hydrotropy pro toto použití jsou sodné, draselné, vápenaté a amonné kumensulfonaty, sodné, draselné, vápenaté a amonné xylensulfonaty, sodné, draselné, vápenaté a amonné toluensulfonaty a jejich směsi. Nejvýhodnější je toluensulfonat sodný.

Podle předloženého vynálezu mohou prostředky obsahovat nanejvýše do 5 % hydrotropu, výhodně od 0,5 % do 3 %.

Kyseliny jsou použitelné v částicových složkách podle předloženého vynálezu zejména jako stabilizační činidla. Vhodné kyseliny zahrnují mastné kyseliny, kyselinu glykolovou, kyselinu glutarovou, kyselinu citrónovou a polymerní karboxylové kyseliny.

V částicových složkách podle předloženého vynálezu jsou použitelná pojidla. Vhodná pojidla zahrnují škrob, celulosu a deriváty celulosy (např. Na-CMC), cukr a film vytvářející polymery jako je polymerní karboxylová kyselina, včetně kopolymerů, polyvinylpyrrolidonu, polyvinylacetatu. Zejména výhodné jsou kopolymery kyseliny akrylové a maleinové.

Protlačování

Protlačování je podle předloženého vynálezu základním krokem. Použitelný podle předloženého vynálezu je jakýkoliv protlačovací lis, který může pracovat při tlaku menším než 2,5 MPa (25 bar). Vysoce výhodné jsou protlačovací lisy s vypouklou lisovnicí včetně jedno- a dvoušnekových protlačovacích lisů jako je TDG 110, vyráběný firmou Fuji Paudal. V těchto protlačovací lisech je materiál přiváděn šneky ke koncové lisovnicové desce, která má tvar jedné nebo dvou děrovaných polokoulí. Průměr děrování je vybrán tak, aby dával požadovanou konečnou velikost částic. Rovněž se mohou použít radiální protlačovací lisy, jestliže mohou pracovat v požadovaném tlakovém oboru.

• · · « 9 9 » · 9 » · · · ·

Rozlámání

Výtlaček musí být rozlámán na krátké kousky. Tento krok je zde nazýván rozlámání. V závislosti na podstatě výtlačku může být lámán na krátké kousky bez potřeby jakékoliv mechanické činnosti nebo může být řezán nebo sekán mechanickým zařízením nebo nožem. Výhodný lámací prostředek pracuje s rotačním zařízením (např. buben s přepážkami) nebo míchacím zařízení (např. dynamické mísíc). Zejména výhodný lámací prostředek pracuje se zaoblovací jednotkou typu rotačního disku jako je Model 700, vyráběný firmou Caleva a firmou Fuji Paudel vyráběný Marumerisermodel QJ 1000. Tyto jednotky jsou tvořeny rýhovanou horizontální deskou rotující vysokou rychlostí ve stacionárním vertikálním válci. Třecí a odstředivé síly v jednotce rozlamují výtlačky na krátké kousky. Rozlámané výtlačky jsou potom výhodně přetvařovány dalším působením uvnitř zaoblovací jednotky, tak aby se vytvořily válečky se zaoblenými okraji. Ještě výhodněji jsou výtlačky dále tvarovány na činkovitá tělíska, elipsoidy a nejvýhodněji na kuličky. Poměr nejdelšího k nejkratšímu rozměru finálního výtlačku je menší než 10:1, výhodněji méně než 5:1 a nejvýhodněji méně než 1,5:1. Střední velikost částic je výhodně v mezích od 0,25 mmm do 2 mm.

Sušení a povlékání / popráškování

Ve volitelném dokončovacím kroku může být částicová složka usušena, výhodně v sušičce s fluidním ložem a volitelně povlečena nebo popráškována pro zlepšení stability a/nebo manipulovacích vlastností. Vhodná povlaková činidla zahrnují film vytvářející materiály jako jsou syntetické polymery (jako jsou kopolymery kyseliny akrylové a maleinové, polyvinylalkohol, polyvinylpyrrolidonpolyethylenglykol), přírodní polymery (jako jsou deriváty celulosy, např. Na-CMC a hydroxypropylmethylcelulosa) a povrchově aktivní činidla jako jsou ethoxylované alkoholy. Vhodná popráškovací činidla zahrnují zeolity, nakuřované nebo srážené oxidy křemíku.

·· ·*·· • · • · ··

Kroky povlékání a popráškování mohou být provedeny v jakémkoliv nízkostřihovém mísicím zařízení jako je bubnový mísíc nebo radlicový mísič Loedidiger.

Dokončená bělicí aktivátorové částicové složka

Dokončená bělicí aktivátorové částicové složka je bezprašná. Výraz bezprašná, tak jak je zde míněno zamená, že částic částicové složky o velikosti menší než 250 pm je méně než 5 %, výhodně méně než 1 % a ještě výhodněji méně než 0,5 % hmotnostního. Velikost částic frakce se měří s použitím síta s 250 pm (počet ok síta Tyler 60). Kromě toho při bezprašnosti musí bý částice dostatečně odolná, aby se zabránilo tvorbě prachu při manipulaci a dopravě.

Odolnost bělicích aktivátorových částic proti tvorbě prachu při manipulaci se měří prachoměrem Heubach (výrobek firmy Heubach Engineering GmbH, D-3394 Langelsheim, Německo) a je taková, že při zkoušce se vytvoří méně než 100 mg prachu na gram bělicích aktivátorových částic. Výhodněji je množství vytvořeného prachu menší než 50 mg/g a ještě výhodněji méně než 5 mg/g. Princip prachoměru Heubach je takový, že čtyři ocelové koule se vloží společně se vzorkem bělicích aktivátorových částic do vzorkové nádoby. Koule třesením namáhají vzorek. Simultánně je vzorkem prosáván vzduch a prachové částice vytvořené oděrem se sbírají na filtračním papíru a váží se a výsledek je vyjádřen jako mg prachu na gram bělicích aktivátorových částic původního vzorku.

Výhodná sypná hmotnost částicové složky je větší než 300 g/1, ještě výhodněji od 600 do 1000 g/1.

Ve zvláštním provedení podle předloženého vynálezu má bělicí aktivátor, vstupující do protlačovacího kroku, střední velikost částic menší než 35 /zrn, výhodně od 1 do 30 /zrn a ještě výhodněji od 5 do 20 μπι. Tyto malé velikosti částic mohou být docíleny jakoukoliv technikou zmenšování částic, například drcením.

·· ···· « « • · • ·· ‘ • · · · • · · · • · · » i • · · · · · ·· ··· ··· ··

- 11 Příklady provedení vynálezu

Příklady 1-7

Připraveny byly následující částicové prostředky:

	příklad 1	příklad 2	příklad 3
NACA-OBS	73	69	69
kyselina citrónová	14	13	13
LAS	—	—	11
C12/14 AE3S	5	10	—
akrylatový/male inový	6	6	5
kopolymer
voda	2	2	2

	příklad 4	příklad 5	příklad 6	příklad
NACA-OBS	76	79	—	74.
TAED	—	—	76	—
kyselina citrónová	5	—	5	10
LAS	11	13	11	10
STS	—	—	—	1
C12/14 AE3	—	—	—	0,
CMC	—		—	2
voda	2	2	2	2

NACA-OBS je nonylamidokaproyloxybenzensulfonat;

TAED je tetraacetylethylendiamin;

LAS je lineární natrium-alkylbenzensulfonat;

C12/14 AE3S je ethoxylovaný alkylsufat mající délku uhlíkového řetězce převážně a průměrně 3 skupiny ethoxy na molekulu;

C12/14 AE3 je ethoxylovaný alkohol mající délku uhlíkového řetězce převážně C₁₂/C₁₄ a průměrně 3 skupiny ethoxy na molekulu;

- 12 STS je natriům-toluensulfonat;

CMC je karboxymethylcelulosa.

Všechna množství, pokud není udáno jinak, jsou v procentech hmotnostních.

Ve všech příkladech 1 až 7 byl bělicí aktivátor (tzn. NACA-OBS nebo TEAD) předmísen s kyselinou citrónovou (tam kde byla předepsána) a přimíšen byl buď vodný roztok (40 % aktivní látky) akrylato-maleinového kopolymeru nebo prášku CMC v mísiči Loedige(^R) FM. Volitelně se přidávala voda pro podporu plastikace a míchání a, v případě CMC, pro hydratování a aktivování pojidla. Předsměs byla potom zavedena do protlačovacího lisu s vypouklou lisovnicí (od firmy Fuji Paudal, model DGL-1), mající lisovnici s otvory 0,8 mm a protlačována při tlaku 2,0 MPA (20 bar). Vyrobený výtlaček byl potom zaveden do rotačního diskového kuličkovače (sferonizeru) (od firmy Fuji Paudal, model QJ-400), kdy byl výtlaček rozlámán na krátké kousky a vytvarován do v podstatě kulovitých částic. Částice potom byly usušeny ve vibrační sušičce Niro s fluidním ložem a výsledkem byly křehké, volně sypké bezprašné částice s velikostí částic v mezích od 0,25 mm do 2,00 mm a s množstvím prachu, měřeno přístrojem Heubach, méně než 100 mg/g.

Příklady 8 až 14

Částice vyrobené v jednotlivých příkladech 1 až 7 byly vzaty a povlečeny v bubnovém mísiči 0,4 díly povrchově aktivního činidla C12/14AE3 a potom dále v druhém bubnovém mísiči popráškovány 1 dílem zeolitu.

Takto získané částice zůstaly křehké a volně sypké a vykazovaly zlepšenou odolnost proti tvorbě prachu, jak se ukázalo snížením hodnoty prachu v přístroji Heubach z 35 mg/g (nepovlékané) na 12 mg/g.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob přípravy částicové složky bělícího aktivátoru, zahrnující kroky:

(i) přípravy směsi tuhých látek a volitelně kapalin, obsahující bělicí aktivátor;

(ii) protlačování směsu pod tlakem lisovnici a vytvoření výtlačku;

(iii) rozlámání výtlačku, čímž se vytvoří částicová složka; vyznačující se tím, že tlak při kroku protlačování je menší než 2,5 MPa (25 bar).
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že krok rozlámání zahrnuje zaoblování pro vytvoření částicové složky.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že krok rozlámání zahrnuje řezání nebo sekání pro vytvoření částicové složky.
4. Způsob podle kteréhokoliv z nároků la ž 3, vyznačující se tím, že částicová složka obsahuje od 50 % do 90 % hmotnostních bělícího aktivátoru a tím, že částicová složka je bezprašná.
5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že bělicí aktivátor je vybrán ze skupiny skládající se z derivátů kaproyloxybenzensulfonatu;

1 1

Ν,Ν,Ν ,N -tetraacetylovaných sloučenin; acyloxybenzensulfonatů, benzoyloxybenzensulfonatů, benzoylkaprolaktamu; nebo jejich směsí.
6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že bělicí aktivátor je derivát kaproyloxybenzensulfonatu, vybraný ze skupiny skládající se z (6-oktanamidokaproyl)oxybenzensulfonatu, (6-nonanamidokaproyl)oxybenzensulfonatu, (6-dekanamidokaproyl)oxybenzensulf ona tu a jejich směsí, výhodně sodná sůl.

• Β ·· ···· Λ · · • ΒΒΒΒ • · · • · · ·· ·*· • Β· • Β ·· • Β Β · • · ··

ΒΒ · · ·

Β Β · • Β ΒΒ

Způsob podle nároku 4, vyznačující tím, že částicová složka dále obsahuje:

od 5 % do 30 % hmotnostních od 0 % do 10 % hmotnostních od 0 % do 20 % hmotnostních

činidla;

a od 0 % do 5 % hmotnostních hydrotropu.
8. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že částicová složka je dále ošetřena krokem povlékání a/nebo popráškování.