CZ2006253A3 - Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého privýrobe roztoku síranu hlinitého - Google Patents

Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého privýrobe roztoku síranu hlinitého Download PDF

Info

Publication number
CZ2006253A3
CZ2006253A3 CZ20060253A CZ2006253A CZ2006253A3 CZ 2006253 A3 CZ2006253 A3 CZ 2006253A3 CZ 20060253 A CZ20060253 A CZ 20060253A CZ 2006253 A CZ2006253 A CZ 2006253A CZ 2006253 A3 CZ2006253 A3 CZ 2006253A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
solution
aluminum
aluminum sulfate
potassium
alum
Prior art date
Application number
CZ20060253A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ300676B6 (cs
Inventor
Hora@Lukáš
Pešava@Petr
Original Assignee
Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s.
Kemwater Prochemie, S. R. O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s., Kemwater Prochemie, S. R. O. filed Critical Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s.
Priority to CZ20060253A priority Critical patent/CZ300676B6/cs
Publication of CZ2006253A3 publication Critical patent/CZ2006253A3/cs
Publication of CZ300676B6 publication Critical patent/CZ300676B6/cs

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého privýrobe roztoku síranu hlinitého spocívá v tom, ževstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 6 až 8,5 % hmotn. Al.sub.2.n.O.sub.3.n., 0,02 až 0,5 % hmotn. draslíku a nejvýše 1 % hmotn. volné kyseliny sírové se za míchání ochladí z teploty 25 až 45 .degree.C na teplotu 0 až 20 .degree.C, s výhodou 5 až 15 .degree.C. Rychlost ochlazování je maximálne 0,6 .degree.C/min, s výhodou 0,2 až 0,4 .degree.C/min. Pak se z výsledného roztoku oddelí vzniklé krystaly. Výhodný zpusob odstranování síranudraselno-hlinitého pri výrobe roztoku síranu hlinitého spocívá v tom, že se roztok síranu hlinitéhopo ochlazení pred oddelením krystalu míchá minimálne 60 minut. Výsledný roztok síranu hlinitého je stabilní pri teplotách od -10.degree.C výše.

Description

Oblast techniky
Vynález se týká způsobu odstraňování síranu draselno-hlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého.
i ...
Dosavadní stav techniky
Při sanaci kyselých roztoků, zbylých po extrakci uranu z podzemních ložisek, vzniká dodekahydrát síranu amonno-hlinitého neboli kamenec amonný, který obsahuje celou řadu kontaminantů. Tento kamenec amonný je do značné míry unikátní surovinou, protože těžba uranu in-situ vtláčením kyseliny sírové je ve světě ojedinělá. Složení kamence amonného značně kolísá v závislosti na způsobu jeho krystalizace. Tento kamenec amonný obsahuje 56 až 57 g/kg hliníku, 0,2 až 7 g/kg draslíku, 70 až 200 mg/kg železa a 30 až 50 mg/kg thalia.
Z tohoto kamence amonného se kalcinací vyrábí práškový síran hlinitý. Při kalcinaci přecházejí některé kontaminanty z kamence amonného v různé míře do práškového síranu hlinitého. Složení práškového síranu hlinitého včetně obsahu kontaminantů kolísá v závislosti na způsobu kalcinace. Z důvodu proměnlivého složení se práškový síran hlinitý chová při výrobě roztoku síranu hlinitého různě a je tedy nutné způsob jeho zpracování operativně přizpůsobovat. Tento práškový síran hlinitý je považován za nestandardní surovinu pro výrobu roztoku síranu hlinitého. Složení tohoto práškového síranu hlinitého je 16 až 18,3% hmotn. hliníku, 26 až 26,9% hmotn. síry, 0,01 až 2% hmotn. draslíku, 0,07 až 0,18 % hmotn. železa a 0,008 až 0,02 % hmotn. thalia. Vedle draslíku a thalia jsou v tomto práškovém síranu hlinitém obsaženy také další jednomocné kamencotvorné prvky, zejména malá množství cesia a rubidia. V případě nedokonalé kalcinace uvedeného kamence amonného se v práškovém síranu hlinitém mohou vyskytovat také ionty amonné.
Dosavadní způsob rozpouštění uvedeného práškového síranu hlinitého ve vodě umožňuje výrobu roztoku síranu hlinitého o obsahu hliníku maximálně 6 % hmotn. AI2O3, Nevýhodou tohoto způsobu je nízký obsah aktivní složky (hliníku), resp. vysoký obsah vody ve vyrobeném roztoku síranu hlinitého. Žádoucí je obsah hliníku v roztoku síranu hlinitého 7,6 až 8 % hmotn. AI2O3.
• · ···· · · · · · · • ·· · ··· · ···· • · · · · · ···· · · · · · ~ ·········· / ····· ·· · ·· · ·
Při výrobě roztoku síranu hlinitého o obsahu hliníku vyšším než 6 % hmotn. AI2O3, např.
7,6 % hmotn., rozpouštěním uvedeného práškového síranu hlinitého ve vodě dochází ke vzniku přesyceného roztoku síranu draselno-hlinitého, který z roztoku vypadává ve formě krystalů, které obsahují minimálně 98 % hmotn. dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého neboli kamence draselného. Nedostatkem výroby roztoku síranu hlinitého o obsahu hliníku vyšším než 6 % hmotn. AI2O3 z uvedeného práškového síranu hlinitého je vypadávání uvedených krystalů, neboť tyto krystaly způsobují nežádoucí inkrustace a tím ucpávání výrobního zařízení, např. čerpadel.
Patent CH619430 popisuje způsob získání hliníku ve formě síranu hlinitého z roztoku obsahujícího další sloučeniny. Proces vychází ze způsobu získávání síranu hlinitého rozpouštěním hlinito-křemičitých materiálů v kyselině sírové. Získaný roztok obsahuje mimo jiné velkého množství volné kyseliny sírové a též síran draselný.
Podstatou vynálezu je získání krystalů síranu hlinitého AhCSO^/A FhSCú.Q 1 až 12) H2O ve čtyřech krystalizátorech s dobou zdržení v řádu několika hodin.
Z výchozího roztoku o složení:
Al (jako AI2O3) 6,88 %
Fe (jako Fe2O3) 0,196%
Na (jako Na2O) 1,5%
Ti (jako TiO2) 0,113 %
K (jako K2O) 1 %
volná H2SO4 29,7 %
se postupem podle uvedeného vynálezu získají krystaly AhCSO^JA ř^SO^ll až 12) H2O o složení:
Fe (jako Fe2C>3) 0,0089 %
Na (jako Na2O) 0,2 %
Ti (jako TiO2) 0,07 %
K (jako K2O) 0,1 %
Nevýhodou tohoto způsobu je vysoký obsah volné kyseliny sírové ve výchozím roztoku.
Další nevýhodou je, že se tímto způsobem získává krystalický produkt, který by se při výrobě roztoku musel ještě rozpouštět ve vodě. Nevýhodou tohoto způsobu je rovněž to, že obsah • · ···· ··· · · · • ·· · ··· · ···· • · ··· ······· · · _ ········· ····· · · · ····
0,04 % hmotn. draslíku v roztoku připraveném rozpuštěním krystalů Α^βΟ^/Λ TLSCL.Ql až 12) H2O vyrobených podle patentu CH619430 by byl příliš vysoký.
Výše uvedené nedostatky alespoň z části odstraňuje způsobu odstraňování síranu draselnohlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého podle vynálezu.
Podstata vynálezu
Způsob odstraňování síranu draselno-hlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého, charakterizovaný tím, že vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 6 až 8,5 % hmotn. AI2O3, nejvýše 1 % hmotn. volné kyseliny sírové a 0,02 až 0,5 % hmotn. draslíku se za míchání ochladí z teploty 25 až 45 °C na teplotu 0 až 20 °C, s výhodou 5 až 15 °C, rychlostí maximálně 0,6 °C/min, s výhodou 0,2 až 0,4 °C/min, a pak se z výsledného roztoku oddělí vzniklé krystaly.
Výhodný způsob odstraňování síranu draselno-hlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého, charakterizovaný tím, že se roztok síranu hlinitého po ochlazení před oddělením krystalů míchá.
Při způsobu odstraňování síranu draselno-hlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého je maximální počáteční teplota roztoku síranu hlinitého omezena pouze bodem varu tohoto roztoku, který je okolo 100 °C. Způsob odstraňování síranu draselno-hlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého začíná vytempero váním, nej častěji ochlazením, vstupního roztoku síranu hlinitého o obsahu hliníku 6 až 8,5 % hmotn. AI2O3, 0,02 až 0,5 % hmotn. draslíku a nejvýše 1 % hmotn. volné kyseliny sírové na teplotu 25 až 45 °C rychlostí nejvýše 2 °C/min.
Od této teploty se rychlost chlazení sníží maximálně na 0,6 °C/min, s výhodou 0,2 až 0,4 °C/min. K vlastní krystalizace kamence, tj. vzniku pevné fáze, dochází až při teplotě nasycení kamence draselného v roztoku síranu hlinitého. Teplota nasycení jev závislosti na koncentraci hliníku, volné kyseliny sírové a draslíku 25 až 45 °C. Minimální doba chlazení, měřená od doby dosažení teploty nasycení, závisí na zvolené konečné teplotě roztoku síranu hlinitého (0 až 20 °C), resp. na požadovaném rozsahu teploty, ve kterém má být výsledný roztok síranu hlinitého stabilní. Po dosažení konečné teploty chlazení lze s výhodou ponechat roztok síranu hlinitého s krystaly kamence draselného při této teplotě dalších 60 minut k ustálení rovnováhy.
• ·· ··· ·· ·· • · · · ··· ··· • · · · · · · · ····
Po odstranění kamence draselného při výrobě roztoku síranu hlinitého podle vynálezu je vyrobený roztok stabilní při teplotě -10 °C a vyšší. Výsledný obsah hliníku v roztoku síranu hlinitého se v závislosti na množství vykrystalovaného kamence draselného, které závisí na obsahu draslíku v roztoku, sníží maximálně o 1 % rel.
S výhodou lze též chladit koncentrovanější roztok, který se po oddělení krystalů kamence draselného na požadovaný obsah hliníku naředí. Chlazení roztoku o obsahu hliníku vyšším o cca 5 % rel. než je jeho požadovaný obsah představuje zvýšení konečné teploty chlazení o cca 5 °C.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1:
Vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 8 % hmotn. AI2O3, 0,11 % hmotn. draslíku a 0,22 % hmotn. volné kyseliny sírové má teplotu 60 °C. Teplota nasycení roztoku je 35 °C. Roztok síranu hlinitého se za stálého míchání postupně ochladí z teploty 60 °C na 35 °C rychlostí 1 °C/min a od 35 °C do 5 °C rychlostí 0,3 °C/min. Po dosažení teploty 5 °C se z roztoku oddělí vzniklé krystaly kamence draselného, roztok se naředí vodou na obsah hliníku 7,6 % hmotn. AI2O3. Produktem je roztok síranu hlinitého stabilní od teploty -10 °C výše.
Příklad 2:
Vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 7,6 % hmotn. AI2O3, 0,1 % hmotn. draslíku a 0,2 % hmotn. volné kyseliny sírové má teplotu 60 °C. Teplota nasycení roztoku je 32 °C. Roztok síranu hlinitého se za stálého míchání postupně ochladí z teploty 60 °C na 32 °C rychlostí 1 °C/min a od 32 do 5 °C rychlostí 0,3 °C/min. Po dosažení teploty 5 °C se roztok za stálého míchání ponechá dalších 60 minut při této teplotě. Následuje separace vzniklých krystalů kamence draselného. Produktem je roztok síranu hlinitého stabilní od teploty -10 °C výše.
Příklad 3:
Vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 7,6 % hmotn. AI2O3, 0,1 % hmotn. draslíku a
0,2 % hmotn. volné kyseliny sírové má teplotu 60 °C. Teplota nasycení roztoku je 32 °C.
Roztok síranu hlinitého se za stálého míchání postupně ochladí z teploty 60 °C na 32 °C rychlostí 1 °C/min a od 32 do 10 °C rychlostí 0,3 °C/min. Po dosažení teploty 10 °C se • · · · z roztoku oddělí vzniklé krystaly kamence draselného. Produktem je roztok síranu hlinitého stabilní od teploty -5 °C výše.
Příklad 4:
Vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 7,6 % hmotn. AI2O3, 0,1 % hmotn. draslíku a 0,2 % hmotn. volné kyseliny sírové má teplotu 60 °C. Teplota nasycení roztoku je 32 °C. Roztok síranu hlinitého se za stálého míchání postupně ochladí z teploty 60 °C na 32 °C rychlostí l°C/min a od 32 do 15 °C rychlostí 0,3 °C/min. Po dosažení teploty 15 °C se z roztoku oddělí vzniklé krystaly kamence draselného. Produktem je roztok síranu hlinitého stabilní od teploty 0 °C výše.
Příklad 5:
Vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 8,5 % hmotn. AI2O3, 0,5 % hmotn. draslíku a 1 % hmotn. volné kyseliny sírové má teplotu 100 °C. Teplota nasycení roztoku je 45 °C. Roztok síranu hlinitého se za stálého míchání postupně ochladí z teploty 100 °C na 45 °C rychlostí 1 °C/min a od 45 do 5 °C rychlostí 0,4 °C/min. Po dosažení teploty 5 °C se roztok za stálého míchání ponechá dalších 60 minut při této teplotě. Následuje separace vzniklých krystalů kamence draselného. Produktem je roztok síranu hlinitého stabilní od teploty -10 °C výše.
Příklad 6:
Vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 6,5 % hmotn. AI2O3, 0,05 % hmotn. draslíku a 0,1 % hmotn. volné kyseliny sírové má teplotu 60 °C. Teplota nasycení roztoku je 25 °C. Roztok síranu hlinitého se za stálého míchání postupně ochladí z teploty 60 °C na 25 °C rychlostí 1 °C/min a od 25 do 15 °C rychlostí 0,2 °C/min. Po dosažení teploty 15 °C se z roztoku oddělí vzniklé krystaly kamence draselného. Produktem je roztok síranu hlinitého stabilní od teploty -10 °C výše.
Průmyslová využitelnost
Způsob odstraňování síranu draselno-hlinitého je průmyslově využitelný při výrobě roztoku síranu hlinitého.

Claims (2)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob odstraňování síranu draselno-hlinitého při výrobě roztoku síranu hlinitého, vyznačující se tím, že vstupní roztok síranu hlinitého o obsahu hliníku 6 až 8,5 % hmotn. AI2O3, 0,02 až 0,5 % hmotn. draslíku a nejvýše 1 % hmotn. volné kyseliny sírové se za míchání ochladí z teploty 25 až 45 °C na teplotu 0 až 20 °C, s výhodou 5 až 15 °C, rychlostí maximálně 0,6 °C/min, s výhodou 0,2 až 0,4 °C/min a pak se z výsledného roztoku oddělí vzniklé krystaly.
  2. 2. Způsob odstraňování podle nároku 1, vyznačující se tím, že se roztok síranu hlinitého po ochlazení před oddělením krystalů míchá po dobu minimálně 60 minut.
CZ20060253A 2006-04-18 2006-04-18 Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého pri výrobe roztoku síranu hlinitého CZ300676B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20060253A CZ300676B6 (cs) 2006-04-18 2006-04-18 Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého pri výrobe roztoku síranu hlinitého

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20060253A CZ300676B6 (cs) 2006-04-18 2006-04-18 Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého pri výrobe roztoku síranu hlinitého

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2006253A3 true CZ2006253A3 (cs) 2007-10-31
CZ300676B6 CZ300676B6 (cs) 2009-07-15

Family

ID=38621214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20060253A CZ300676B6 (cs) 2006-04-18 2006-04-18 Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého pri výrobe roztoku síranu hlinitého

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ300676B6 (cs)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1619666A (en) * 1917-09-21 1927-03-01 Ganssen Robert Process for the extraction of ammonium-aluminum sulphate from aluminum-sulphate solutions containing ferric compounds
FR2329591A1 (fr) * 1975-10-28 1977-05-27 Pechiney Aluminium Procede d'extraction d'un sulfate d'aluminium a partir d'une solution impure en contenant
DE3401167A1 (de) * 1984-01-14 1985-07-25 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Semi-batch-faellungskristallisationsverfahren

Also Published As

Publication number Publication date
CZ300676B6 (cs) 2009-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9145359B2 (en) Cyclic process for the production of taurine from monoethanolamine
HRP20211184T1 (hr) Postupci za tretiranje vodenih sastava koji sadrže litij sulfat i sumpornu kiselinu
JP2012505814A5 (cs)
CN105492618A (zh) 2,5-呋喃二羧酸的制备方法
CN102602905A (zh) 一种磷酸二氢钾生产方法
JP2014530160A (ja) 硫酸マグネシウム
CN105600763A (zh) 一种氟化盐净化法生产工业磷酸一铵的方法
DE102010019554B4 (de) Verfahren zur Abreicherung von Magnesium und Anreicherung von Lithium in chloridisch geprägten Salzlösungen
CN105692658B (zh) 一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法
CN104891577B (zh) 高纯硫酸锰溶液中氟离子的去除方法
CZ2006253A3 (cs) Zpusob odstranování síranu draselno-hlinitého privýrobe roztoku síranu hlinitého
CN104557517A (zh) 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺
CN103879981B (zh) 一种利用磷酸萃余酸制备磷酸二氢钾的方法
CN104229815A (zh) 一种以硝酸处理钠硼解(钙)石矿或硼镁矿制备硼酸和硝酸钠的方法
JP5079631B2 (ja) 廃液の減量方法及び廃液の処理方法
AU2012386620B2 (en) Method for producing alumina
RU2556927C2 (ru) Способ получения сульфата натрия
JP7284596B2 (ja) 二水石膏の製造方法
US1916770A (en) Method of improving the handling and storing qualities of compounds of calcium
CN210474951U (zh) 硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置
RU2525877C2 (ru) Способ переработки фосфогипса
RU2261222C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
US2115857A (en) Method of producing potassium nitrate from potassium sulphate and mixtures containing the same
RU2333891C2 (ru) Способ разложения бериллиевых концентратов
RU2166480C1 (ru) Способ получения сульфата калия

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20100418