RU2556927C2 - Способ получения сульфата натрия - Google Patents
Способ получения сульфата натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2556927C2 RU2556927C2 RU2013153874/05A RU2013153874A RU2556927C2 RU 2556927 C2 RU2556927 C2 RU 2556927C2 RU 2013153874/05 A RU2013153874/05 A RU 2013153874/05A RU 2013153874 A RU2013153874 A RU 2013153874A RU 2556927 C2 RU2556927 C2 RU 2556927C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- nitrite
- nitrate
- sodium sulfate
- carbamide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для очистки сульфата натрия в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата натрия и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0. Альтернативно могут быть добавлены карбамид и серная кислота при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0. Раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С. Остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 минут. Изобретение позволяет снизить суммарное содержание нитрита и нитрата натрия в сульфате натрия. 1 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к области получения сульфата натрия, широко используемого в качестве сырья для производства стекла, целлюлозы, бумаги, синтетических моющих средств. Сульфат натрия используют в текстильной, кожевенной промышленности, в цветной металлургии и других отраслях.
Известен способ получения сульфата натрия [Л.В. Шихеева, В.В. Зырянов. Сульфат натрия. Свойства и производство. Л., «Химия», 1978 г., с.222-232] переработкой природного минерального сырья и отходов, образующихся в ряде химических производств (бихромата натрия, борной кислоты, вискозного волокна, капролактама и т.п.). Для получения товарного продукта проводят выделение сульфата натрия методом дробной кристаллизации, который заключается в кристаллизации сульфата натрия из водных пересыщенных растворов, в то время как сопутствующие примеси в частности хлориды, нитриты и нитраты металлов (NaCl, MgCl2, CaCl2, KCl, NaNO3, NaNO2 и др.) остаются в маточном растворе. Очищенный кристаллический сульфат натрия отфильтровывают, промывают водой от маточников, загрязненных примесями и сушат. Маточник, промывные воды, содержащие примеси и значительное количество растворенного сульфата натрия, концентрируют выпаркой и подвергают повторной кристаллизации сульфата натрия.
Недостатком рассматриваемого способа является сложное аппаратурное оформление технологического процесса для 2-4 ступеней кристаллизации и 1-3 ступеней выпарки (дистилляции), значительный расход энергии - электрической для работы мешалок кристаллизаторов и тепловой для работы выпарных аппаратов. Кроме того, данный способ очистки не исключает образование вторичных трудно утилизируемых отходов, состав которых определяется составом примесей в исходном сыром сульфате натрия.
Общая практика производства ряда органических веществ при нитровании или нитрозировании в среде серной кислоты при избытке азотной или азотистой кислоты после выделения конечных продуктов требует нейтрализации и утилизации сернокислотных сред, в результате которых может образоваться водный раствор сульфата натрия с примесями нитрита и нитрата натрия [Л.В. Шихеева, В.В. Зырянов. Сульфат натрия. Свойства и производство. Л., «Химия», 1978 г., с.232]. Сульфат натрия с примесями этих веществ не может быть использован в производстве стекла, целлюлозы, бумаги, синтетических моющих средств, поэтому для получения товарного продукта требуется его очистка от натриевых солей азотной и азотистых кислот.
Задача предлагаемого изобретения - получение товарного сульфата натрия из вторичного сырья путем очистки от примеси нитрата и нитрита натрия.
Для решения поставленной задачи предлагается способ получения товарного сульфата натрия из его водного раствора, содержащего примеси нитрата и нитрита натрия. К водному раствору сульфата натрия добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0 или серную кислоту при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0, раствор доводят до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С, остаток, содержащий 75-85% сульфата натрия, выдерживают в течение не менее 15 мин при 140-200°C.
Выпарка растворов с последующей сушкой сульфата натрия при температуре 140-200°С приводит к совместному разложению нитрит - нитратных анионных компонентов и карбамида с образованием азота, паров воды, диоксида углерода.
Указанные мольные соотношения эквивалентны следующим массовым соотношениям: на 1 кг нитрата натрия, содержащегося в сульфате натрия, должно быть добавлено 1,4 кг бисульфата натрия и 0,35 кг карбамида. На 1 кг нитрита натрия должно быть добавлено 1,75 кг бисульфата натрия и 0,43 кг карбамида. Вместо 1 кг бисульфата натрия в раствор нейтрального сульфата натрия можно добавить 0,44 кг 92% серной кислоты.
Получение товарного сульфата натрия проводят следующим образом. В 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий в качестве примесей нитрит, нитрат натрия или их смесь в количестве 10%, при перемешивании добавляют бисульфат натрия и карбамид в количестве, обеспечивающем вышеприведенные соотношения. Вместо бисульфита натрия возможно применение серной кислоты. 1 моль бисульфата натрия эквивалентен 0,5 моль серной кислоты. Смесь доводят до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Остаток, содержащий 75-85% сульфата натрия, выдерживают в течение не менее 15 мин при 140-200°С. После этого смесь охлаждают и анализируют на остаточное содержание нитрата и нитрита натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методами анализа.
Пример 1.
В круглодонную колбу объемом 0,5 литра помещают 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий до 10% нитрита или нитрата натрия, или их смеси. В раствор добавляют карбамид и бисульфат натрия в мольном соотношении сумма нитрата и нитрита натрия:бисульфит натрия:карбамид 1:1:0,5.
Раствор нагревают до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Горячую суспензию переносят в фарфоровую чашку и греют в сушильном шкафу при температуре 140-200°С не менее 15 мин. Затем содержимое чашки охлаждают, измельчают и анализируют на остаточное содержание нитрита (нитрата) натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методом.
Пример 2.
В круглодонную колбу объемом 0,5 л помещают 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий до 10% нитрита или нитрата натрия, или их смеси. В раствор добавляют карбамид и серную кислоту в мольном соотношении сумма нитрата и нитрита натрия:серная кислота:карбамид 1:0,5:0,5.
Раствор нагревают до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Горячую суспензию переносят в фарфоровую чашку и греют в сушильном шкафу при температуре 140-200°С не менее 15 минут. Затем содержимое чашки охлаждают, измельчают и анализируют на остаточное содержание нитрита (нитрата) натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методом.
Результаты опытов по получению сульфата натрия приведены в таблице 1.
Предлагаемый способ обеспечивает получение товарного сульфата натрия, в котором суммарное содержание нитрита и нитрата натрия менее 0,5%.
| Таблица. | |||||||||||
| Способ получения товарного сульфата натрия. | |||||||||||
| № опыта | Состав водного раствора сульфата натрия, г (моль) | Реагенты, вводимые в раствор водного раствора сульфата натрия, г (моль) | Условия опыта | Содержание примесей в очищенном сухом сульфате натрия, масс.% | |||||||
| Сульфат натрия | Нитрат натрия | Нитрит натрия | карбамид | бисульфат натрия | Серная кислота (92%) | Тем-pa,°С | Время, мин | Нитрат натрия | Нитрит натрия | Карбамид | |
| 1 | 250 | 15,3 | 0 | 5,4 | 21,6 | 0 | 160 | 15 | 0,2 | отс. | отс. |
| (1,76) | (0,18) | (0,09) | (0,18) | ||||||||
| 2 | 250 | 15,3 | 0 | 5,4 | 0 | 9,6 | 160 | 15 | 0,19 | отс. | отс. |
| (1,76) | (0,18) | (0,09) | (0,09) | ||||||||
| 3 | 280 | 12,8 | 5.5 | 6,9 | 27,6 | 0 | 140 | 20 | 0,22 | ≤0,1 | отс. |
| (1,97) | (0,15) | (0,08) | (0,115) | (0,23) | |||||||
| 4 | 280 | 12,8 | 5.5 | 6,9 | 0 | 12,25 | 140 | 20 | 0,22 | ≤0,1 | отс. |
| (1,97) | (0,15) | (0,08) | (0,115) | (0,115) | |||||||
| 5 | 220 | 12 | 5.0 | 6,6 | 25,6 | 0 | 200 | 15 | ≤0,1 | отс. | отс. |
| (1,55) | (0,14) | (0,073) | (0,11) | (0,213) | |||||||
| 6 | 220 | 12 | 5.0 | 6,6 | 0 | 11,7 | 200 | 15 | ≤0,1 | отс. | отс. |
| (1,55) | (0,14) | (0,073) | (0,11) | (0,11) | |||||||
| 7 | 235 | 0 | 5,0 | 2,22 | 8,76 | 0 | 170 | 18 | отс. | отс. | отс. |
| (1,65) | (0,073) | (0,037) | (0,073) | ||||||||
| 8 | 235 | 0 | 5,0 | 2,22 | 0 | 3,94 | 170 | 18 | отс. | отс. | отс. |
| (1,65) | (0,073) | (0,037) | (0,037) | ||||||||
Claims (1)
- Способ получения сульфата натрия, отличающийся тем, что в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0 или серную кислоту при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0, раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С, остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013153874/05A RU2556927C2 (ru) | 2013-12-04 | 2013-12-04 | Способ получения сульфата натрия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013153874/05A RU2556927C2 (ru) | 2013-12-04 | 2013-12-04 | Способ получения сульфата натрия |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013153874A RU2013153874A (ru) | 2015-06-10 |
| RU2556927C2 true RU2556927C2 (ru) | 2015-07-20 |
Family
ID=53285248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013153874/05A RU2556927C2 (ru) | 2013-12-04 | 2013-12-04 | Способ получения сульфата натрия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2556927C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2610076C1 (ru) * | 2015-11-10 | 2017-02-07 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов |
| RU2633593C1 (ru) * | 2016-04-28 | 2017-10-13 | Акционерное общество "Салаватский химический завод" | Способ очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1495296A1 (ru) * | 1987-06-26 | 1989-07-23 | Предприятие П/Я А-3844 | Способ выделени сульфата натри |
| SU1495297A1 (ru) * | 1987-06-26 | 1989-07-23 | Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова | Способ выделени сульфата натри |
| SU1662932A1 (ru) * | 1988-04-05 | 1991-07-15 | Уральский лесотехнический институт им.Ленинского комсомола | Способ очистки сульфата натри |
-
2013
- 2013-12-04 RU RU2013153874/05A patent/RU2556927C2/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1495296A1 (ru) * | 1987-06-26 | 1989-07-23 | Предприятие П/Я А-3844 | Способ выделени сульфата натри |
| SU1495297A1 (ru) * | 1987-06-26 | 1989-07-23 | Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова | Способ выделени сульфата натри |
| SU1662932A1 (ru) * | 1988-04-05 | 1991-07-15 | Уральский лесотехнический институт им.Ленинского комсомола | Способ очистки сульфата натри |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ШИХЕЕВА Л.В., ЗЫРЯНОВ В.В., Сульфат натрия, Свойства и производство, Ленинград, Химия, 1978, сс. 222-232 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2610076C1 (ru) * | 2015-11-10 | 2017-02-07 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов |
| RU2633593C1 (ru) * | 2016-04-28 | 2017-10-13 | Акционерное общество "Салаватский химический завод" | Способ очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013153874A (ru) | 2015-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Elbeyli | Production of crystalline boric acid and sodium citrate from borax decahydrate | |
| RU2556927C2 (ru) | Способ получения сульфата натрия | |
| CN106748900B (zh) | 一种废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法 | |
| CN107814362A (zh) | 一种从硝化废酸中回收硫酸的方法及装置 | |
| DE2625248A1 (de) | Verfahren zur behandlung von soleschlamm | |
| CA3035969C (en) | Method for producing potassium sulfate from potassium chloride and sulfuric acid | |
| RU2610076C1 (ru) | Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов | |
| CN104557517A (zh) | 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺 | |
| CN103570044A (zh) | 一种用碳酸盐处理硫酸钠硫酸铵混合废液的方法 | |
| RU2687439C1 (ru) | Способ получения кальцинированной соды и гипса | |
| RU2633593C1 (ru) | Способ очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия | |
| RU2318724C1 (ru) | Способ получения фосфатов щелочных металлов | |
| CN107698466A (zh) | 一种n‑甲基‑n′‑硝基胍的制备方法 | |
| CN102249889B (zh) | 一种从柠檬酸母液中提取丁二酸的方法 | |
| RU2411183C1 (ru) | Способ получения кремнефторида натрия | |
| CN104876243A (zh) | 一种联二脲母液的清洁处理方法 | |
| US388217A (en) | C h lo rate | |
| CN101643249A (zh) | 四氨基联苯产品废氨水母液的综合利用方法 | |
| CN105523591A (zh) | 一种硫酸亚铁铵制备方法 | |
| CN107572712B (zh) | 一种处理Si-69工业生产废水的方法 | |
| RU2774763C1 (ru) | Способ получения бромида натрия | |
| RU2513652C2 (ru) | Способ получения оксида магния | |
| RU2208009C1 (ru) | Способ получения пентаэритрита с содержанием основного вещества более 98 мас.% и пентаэритрита, обогащенного дипентаэритритом в количестве 5-20 мас.% | |
| DE817453C (de) | Verfahren zur Herstellung von chemisch reinem Ammonsulfat aus Abfallschwefelsaeure und technischem Ammoniak | |
| RU2630493C1 (ru) | Способ получения азотно-калийного сульфатного удобрения и соляной кислоты |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20220425 |