CS276591B6 - Process for producing self-supporting ceramic body - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby samonosiiého keramického tělesa, obsahujícího produkt oxidační reakce roztaveného základního kovu a okysličovadla a popřípadě výplň.

V US patentovém spise č. 4 713 360 je popsán způsob výroby samonosných keramických těles, rostoucích jako produkt oxidační reakce základního kovového prekursoru a okysličovadla. Roztavený základní kov se uvede do reakce s plynným okysličovadlem a kov migruje vznikajícím produktem oxidační reakce směrem k okysličovadlu, takže se spojitě vytváří polykrystalické keramické těleso, které může mít propojenou kovovou složku a/nebo propojené póry. Postup lze zlepšit použitím legující příměsi, zejména v případě hliníku jako základního kovu oxidovaného vzduchem. Tento způsob lze ještě zdokonalit použitím vnějších příměsí, nanesených na povrch kovového prekursoru, jak je uvedeno v US patentovém spise číslo

853 352.

V US patentovém spise č. 4 851 375 byl popsán způsob výroby samonosných keramických kompozitů, a to růstem produktu oxidační reakce ze základního kovu do propustné hmoty výplně, takže výplň je infiltrována keramickou matricí.

Při těchto způsobech vznikne keramické těleso, které obsahuje produkt oxidační reakce a popřípadě jednu nebo několik nezoxidovaných složek základního kovového prekursoru a/nebo dutinky. Produkt oxidační reakce také může mít vzájemně propojené póry, které mohou částečně nebo úplně nahrazovat kovovou fázi. Propojená pórovitost závisí do značné míry na takových činitelích, jako je teplota, při které vzniká produkt oxidační reakce, doba trvání oxidační reakce, složení základního kovu, přítomnost dotovacích příměsí a podobně. Některé propojené póry jsou přístupné z vnějšího povrchu nebo z vnějších povrchů keramického tělesa nebo jsou zpřístupněny dodatečnou operací, jako je osoustružení, řezání, broušení , lámání a podobně.

Vynález umožňuje přizpůsobit vlastnosti keramického tělesa účelu jeho použití a jeho předmětem je způsob výroby takového tělesa, při kterém se v keramickém tělese vytvoří propojené póry přístupné alespoň zčásti jeho povrchu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že do otevřených přístupných pórů se vnese druhý keramický materiál, popřípadě jeho prekursor, který se převede na druhý keramický materiál. Přitom druhý keramický materiál je s výhodou odlišný od polykrystalického produktu oxidační reakce. K vyplnění pórů se může keramické těleso z produktu oxidační reakce ponořit do prekursoru druhého keramického materiálu, například do vodného roztoku kyseliny chromové a zahřátim se v pórech vytvoří oxid chromitý jako druhý keramický materiál. Keramické těleso lze také uvést do styku s prekursorem oxidu křemičitého, který se převede na oxid křemičitý.

Samonosné keramické těleso podle vynálezu obsahuje polykrystalický keramický produkt, jehož propojené krystaly reakčního produktu vznikly oxidaci roztaveného základního kovu s okysličovadlem, a propojené póry, alespoň zčásti otevřené nebo zpřístupněné z povrchu nebo povrchů keramického tělesa. Alespoň část propojených pórů obsahuje druhý polykrystalický keramický materiál.

V rámci vynálezu je třeba vysvětlit a zpřesnit následující pojmy:

Pojem keramika není omezen na keramické těleso v klasickém smyslu, to znamená na těleso sestávající výlučně z nekovových a anorganických materiálů, ale týká se tělesa, které je převážně keramické bud co do složení, nebo co do hlavních vlastností, třebaže toto těleso obsahuje menší nebo velká množství jedné nebo několika kovových složek a/nebo póry, a to propojené i izolované, typicky v rozmezí od 1 až 40 % objemu, avšak tento poměr může být ještě vyšší.

Produkt oxidační reakce obecně znamená jeden nebo několik kovů v oxidovaném stavu, kde kov odevzdal elektrony nebo sdílí elektrony s jiným prvkem, sloučeninou nebo jejich kombinací. Podle této definice znamená produkt oxidační reakce produkt reakce jednoho nebo několika kovů s okysličovadlem.

Okysličovadlo znamená jeden nebo několik akceptorů elektronů nebo látek sdílejících elektrony a může být v pevném, kapalném nebo plynném skupenství nebo v jejich kombinaci, například pevné a plynné okysličovadlo v procesních podmínkách nezbytných pro růst keramiky.

Základní kov znamená poměrně čisté kovy, komerčně přístupné kovy s nečistotami a/nebo s legovacími složkami, slitiny a intermetalické sloučeniny kovů. Tam, kde se uvádí určitý kov, je třeba tomu rozumět v rámci uvedené definice, pokud ze souvislosti nevyplývá jiný význam. Když je například základním kovem hliník, může to být poměrně čistý kov, například komerčně přístupný hliník o čistotě 99,7 %, nebo hliník, obsahující jako jmenovité příměsi asi 1 % hmot. křemíku a železa, nebo slitiny hliníku jako je například slitina č. 5052.

Vynález bude osvětlen v souvislosti s připojenými výkresy, kde na obr. 1 je schematický pohled na keramické těleso s propojenými póry a propojeným kovem, na obr. 1A je ve zvětšeném měřítku řez vedený rovinou A-A na obr.l, na obr. 2 je schematický pohled a dílčí řez keramickým tělesem po odstranění podstatné části propojeného kovu, na obr. 3 je schematický pohled na keramické těleso v netečném loži uvnitř kelímku, který se vkládá do pece k odpaření propojeného kovu a na obr. 4 je schematický pohled na keramické těleso ponořené ve vyluhovacím roztoku k odstranění propojeného kovu.

Podle vynálezu se vyrobí samonosné keramické těleso s propojenými póry. Tyto póry jsou alespoň částečně otevřené nebo přístupné z vnější plochy nebo z vnějších ploch nebo jsou zpřístupněné dalším zpracováním. Značné nebo podstatné množství propojených pórů se podle vynálezu vyplní nebo infiltruje druhým polykrystalickým materiálem, který se stane integrální části keramické struktury, čímž modifikuje, zlepšuje nebo přispívá k určitým vlastnostem prvního keramického tělesa. Třebaže vynález bude v následujícím textu popsán v souvislosti s hliníkem jako základním kovem, je třeba rozumět, že lze použít i jiných základních kovů, jako je křemík, titan, cín, zirkonium a hafnium.

Podle vynálezu se vytvoří samonosné první polykrystalické keramické těleso 12, a to kterýrakoliv ze způsobů popsaných v patentové literatuře. Jako prekursor prvního produktu oxidační reakce se použije první základní kov, například hliník, který může být dotován příměsemi. Základní kov se zahřívá na teplotu ve vhodném teplotním rozmezí v oxidační atmosféře. Při této teplotě nebo v tomto teplotním rozmezí se základní kov roztaví a reaguje s okysličovadlem na produkt oxidační reakce. Alespoň část tohoto produktu se udržuje ve styku s roztaveným základním kovem a okysličovadlem a mezi nimi, čímž se roztavený základní kov protlačuje produktem oxidační reakce a do styku s okysličovadlem. Následkem toho produkt oxidační reakce neustále vzniká na rozhraní mezi okysličovadlem a dříve vytvořeným produktem oxidační reakce. Reakce se nechá probíhat tak dlouho, až vznikne polykrystalické keramické těleso 12, sestávají v podstatě z produktu oxidační reakce, přičemž má propojené póry 13 a/nebo propojenou kovovou složku 14. Propojená kovová složka 14 obsahuje nezoxidované složky základního kovu a může obsahovat dotovaci příměsi a/nebo jiné kovové vměstky. Póry 13 a kovová složka 14 jsou propojeny v jednom nebo několika rozměrech a jsou rozloženy v části polykrystalického materiálu nebo ve veškerém polykrystalickém materiálu. Propojené póry 13 a kovová složka 14, vzniklé in šitu během tvorby polykrystlického produktu oxidační reakce, jsou oboje alespoň částečně otevřené nebo přístupné alespoň z jedné plochy, například z plochy 15 keramického tělesa 12, nebo mohou být zpřístupněny například soustružením nebo přelomením. Některé póry 13 a kovová složka 14 mohou být izolovány jako ostrůvky. Objemové procento pórů 13 a kovové složky 14, a to jak v propojené nebo izolované formě, závisí převážně na teplotě, době, dotovacích příměsích a typu základní ho prvního kovu, jichž bylo použito při výrobě keramického tělesa 12.

Podle výhodného provedení vynálezu se v podstatě veškerá propojená kovová složka 14 odstraňuje nebo má se odstranit k vytvoření samonosného keramického tělesa 12, jehož póry 13 jsou rozloženy v části nebo v celém keramickém materiálu, jak ukazuje obr. 2. K odstranění veškerého propojeného kovu nebo jeho podstatné části se může pochod oxidační reakce nechat proběhnout do konce. To znamená, že když kovová fáze úplně nebo téměř úplně zreago3 vala na produkt oxidační reakce, je propojená kovová složka 14 vytahována z keramického tělesa 12, čímž vzniknou místo ní propojené póry, a těleso se dále oxiduje k vytvoření dalši keramiky na jeho povrchu 15. Když oxidační pochod proběhne až do úplného skončení, má produkt oxidační reakce vyšší objemové procento pórů £3, které jsou alespoň částečně propojeny. Tak například keramické těleso vzniklé z hliníku oxidovaného vzduchem'při teplotě asi 1 125 C může obsahovat 20 až 30 % objemu kovové složky 14 a asi 2 až 5 % objemu pórů £3, když se růst keramické matrice zastaví dřív, než zoxidoval veškerý prvni základní kov. Když se naopak nechá reakce proběhnout do úplné oxidace prvního základního kovu, může keramické těleso obsahovat jeden až tři procenta objemu kovové složky 14 a asi 25 až 30 % objemu nebo i více dutinek nebo pórů.

Druhou možností, jak odstranit propojenou kovovou složku 14, je umístění keramického tělesa v netečném loži £8, které je uloženo v kelímku 20 nebo jiné žárovzdorné nádobě. Kelímek 20 a jeho obsah se potom vloží do pece s netečnou atmosférou, například z argonu nebo jiného nereaktivního kovu, a zahřívá se na teploty, při kterých má kovová složka £4 vysoký tlak par. Tato teplota nebo teplotní rozmezí může kolísat v závislosti na složeni kovové složky 14 v keramickém tělese. Při vhodné teplotě se propojená kovová složka 14 z keramického tělesa 12 vypaří, avšak nevzniká další produkt oxidační reakce, protože zahřívání probíhá v netečné atmosféře. Při udržování této teploty se propojená kovová složka 14 neustále odpařuje a odvádí se z pece, například odsáváním.

Třetí způsob odstranění propojené kovové složky 14 spočívá v tom, že se keramické těleso 12 ponoří do vyluhovaciho roztoku 22, který rozpustí nebo disperguje kovovou složku

14. Vyluhovacím roztokem 22 může být jakákoliv kyselá nebo zásaditá kapalina nebo plyn, což závisí na složení kovu, době ponoření a podobně. V případě hliníku jako základního kovu, kdy tedy propojenou kovovou složkou 14 je hliník, je vhodným kyselým médiem kyselina chlorovodíková. Když keramické těleso obsahuje křemík, vhodným žíravým médiem je louh sodný a/nebo louh draselný v roztoku. Doba ponoření keramického tělesa 12 do vyluhovaciho roztoku 22 závisí na množství a typu kovové složky 14 a na tom, kde je kovová složka 14 rozmístěna vůči povrchu £5. Čím hlouběji leží kovová složka 14 uvnitř keramického tělesa 12, tím déle trvá její vyluhování nebo odleptání a tedy tím déle musí být keramické těleso 12 ponecháno ve vyluhovacím roztoku 22. Tuto extrakci lze usnadnit zahříváním vyluhovaciho roztoku nebo jeho promícháváním. Po odstranění kovové složky 14 se keramické těleso 12 vyjme z vyluhovaciho roztoku 22 a má se promýt vodou, aby se odstranily zbytky vyluhovaciho roztoku 22.

Když se odstraní veškerá propojená kovová složka 14 nebo její podstatná část, vznikne samonosné první keramické těleso 12, které obsahuje polykrystalický produkt oxidační reakce, vzniklý oxidací roztaveného základního kovového prekursoru s okysličovadlem, a propojené póry £3, které s výhodou tvoří 5 až 45 % objemu prvního keramického tělesa 10.

Ke zlepšení vlastností konečného produktu nebo k jejich zesílení se do pórů vnese druhý polykrystalický keramický materiál. Do těchto pórů lze vnést nejrůznější polykrystalické keramické materiály, které vytvoří s keramickým tělesem jeden celek, přičemž mezi tyto keramické materiály patří zejména prekursor této keramiky. Tak například lze do pórů prvního keramického tělesa vnést kysličník chromitý tím, že se keramické těleso impregnuje roztokem kyseliny chromové. Impregnované těleso se zahřívá na tak vysokou teplotu, aby se kyseliny rozpustila a zůstal jako zbytek nebo vrstva oxid chromitý. Tento pochod se může několikrát opakovat, aby se vytvořila dostatečná hloubka oxidu chromitého. Obsažený oxid chromitý může být výhodný například tím, že snižuje tepelnou vodivost keramického tělesa. Podle dalšího výhodného příkladu lze do pórů keramického tělesa vpravit křemík z prekursoru, jako jsou nízkotavná křemenná skla nebo z takových materiálů, jako je tetraethylorthosilikát. I v tomto případě může být nezbytné opakovat ponoření několikrát, aby množství oxidu křemičitého bylo dostatečně velké. Obsah oxidu křemičitého snižuje vodivost keramického tělesa, které potom může být použitelné jako topný element.

Jak bylo uvedeno, lze keramické těleso ze vhodného základního kovu vyrobit kterýmkoliv ze způsobů popsaných v patentové literatuře. Podle výhodného provedení vynálezu se vyrobí kompozit s použitím hmoty nebo lože propustného výplňového materiálu, který se umístí vedle do styku s plochou základního kovu. Proces pokračuje tak dlouho, až produkt oxidační reakce infiltruje do lože výplně až k jeho mezní ploše, která může být omezena vhodnou bariérou. Hmota výplně, která je s výhodou tvarována jako předlisek, musí být dostatečně pórovitá nebo propustná, aby plynné okysličovadlo mohlo projít výplní do styku se základním kovem, a aby do výplně mohl prorůstat produkt oxidační reakce.

Alternativně může být okysličovadlo obsaženo ve výplni nebo může tvořit výplň. Výplň může sestávat z jakýchkoliv vhodných materiálů, jako jsou částice, zrna, prášky, destičky, dutá tělíska, kuličky, vlákna, vlákénka a podobně, což jsou typicky keramické materiály. Lože výplně může dále obsahovat mřížku vyztužovacích tyček, destiček nebo drátků.

V polykrystalických keramických strukturách a keramických kompozitech jsou krystaly produktu oxidační reakce typicky vzájemně propojeny a póry a/nebo kovová složka jsou alespoň částečně propojeny a přístupné z vnější plochy základního tělesa.

Dotovací materiály, použité v souvislosti se základním kovem, mohou v určitých případech příznivě ovlivňovat průběh oxidační reakce, zejména v soustavách, kde je hliník základním kovem. Působení dotovaciho materiálu může záviset na řadě jiných faktorů než je samotný dotovací materiál. Mezi tyto faktory patří určitá kombinace příměsí, použije-li se víc než dvou příměsi, dále koncentrace příměsí, oxidační prostředí a procesní podmínky.

Příměs nebo příměsi, použité ve spojení se základním kovem, mohou tvořit legovací složky základního kovu, mohou být naneseny alespoň na část povrchu základního kovu nebo v případě použití výplně mohou být naneseny nebo vneseny do části nebo do veškerého výplňového materiálu nebo předlisku. Mimoto lze použit jakékoliv kombinace těchto technik. Legovací příměs lze například použit samotnou nebo v kombinaci s druhou příměsí nanášenou z vnějšku. V případě, že se přídavná příměs nebo přídavné příměsi zavádějí do materiálů výplně, lze to provést jakýmkoliv vhodným způsobem popsaným v literatuře.

Mezi vhodné příměsi pro hliník jako základní kov, zejména se vzduchem jako okysličovad lem, patří hořčík, zinek a křemík, a to bud samotné, nebo ve vzájemné kombinaci nebo v kom binaci s jinými příměsemi. Těmito kovy nebo jejich vhodným zdrojem lze legovat základní kov na bázi hliníku v jednotlivé koncentraci asi 0,1 až 10 %, vztaženo k celkové hmotnosti dotovaného kovu. Těchto dotovaných příměsí nebo jejich zdrojů, například oxidu hořečnatého, oxidu zinečnatého nebo oxidu křemičitého, lze také použít jako vnějších příměsí. Například lze vyrobit aluminovou keramickou strukturu ze slitiny hliníku a křemíku jako základního kovu a vzduchu jako okysličovadla, použije-li se oxidu horečnatého jako vnější povrchové příměsi v množství větším než asi 0,0008 g na 1 g základního kovu, určeného k oxidaci, nebo v množství větším než 0,003 g na 1 cm² základního kovu, na který se oxid hořečnatý nanáší.

Jako další příklady dotovacích materiálů, které jsou účinné pro hliník jako základní kov oxidovaný vzduchem, lze uvést sodík, germanium, cín, olovo, lithium, vápník, bor, fosfor, yttrium, kterých lze použít jednotlivě nebo v kombinaci s jednou nebo několika dalšími příměsemi, což závisí na okysličovadle a procesních podmínkách. Mezi vhodné příměsi patří také prvky vzácných zemin, jako je cer, lanthan, praseodym, neodym a samarium, i v tomto případě zejména v kombinaci s jinými příměsemi. Všechny příměsové materiály účinně podporují růst polykrystalického produktu oxidační reakce základních kovů na bázi hliníku.

Ve spojení se základním kovem se používá pevného, kapalného nebo plynného okysličovadla nebo jejich kombinace. Mezi typická okysličovadla patří bez jakéhokoliv omezení kyslík, dusík, halogen, síra, fosfor, arsen, uhlík, bor, selen, tellur a jejich sloučeniny a kombinace, například oxid křemičitý jako zdroj kyslíku, dále methan, ethan, propan, acetylen.

ethylen a propylen jako zdroje uhlíku, a směsi jako je vzduch, a CO/CO₂, přičemž tyto poslední dvě směsi jsou užitečné tím, že snižují aktivitu kyslíku prostředí.

Třebaže lze při způsobu podle vynálezu použít jakéhokoliv vhodného okysličovadla, dává se přednost okysličovadlu v plynné fázi. Je třeba ovšem rozumět, že v kombinaci s prvním základním kovem lze použít dvou nebo několika okysličovadel. Použije-li se ve spojení se základním kovem a s výplní okysličovadla v plynné fázi, musí výplň propouštět toto plynné okysličovadlo, takže při působení okysličovadla na lože výplně projde okysličovadlo timto ložem a přijde do styku s roztaveným základním kovem. Pojem okysličovadlo v plynné fázi znamená plynný nebo vypařený materiál, který vytváří oxidační atmosféru. Kyslík nebo plynné směsi obsahující kyslík, včetně vzduchu, jsou výhodnými okysličovadly v plynné fázi, když je žádaným produktem oxidační reakce oxid, přičemž vzduchu se dává zpravidla přednost ze zřejmých ekonomických důvodů. Pokud se uvádí, že okysličovadlo obsahuje nebo sestává z určitého plynu nebo par, znamená to takové okysličovadlo, v němž je uvedený plyn nebo pára jediným, hlavním nebo významným okysličovadlem základního kovu v podmínkách oxidační reakce. Třebaže tedy hlavní složkou vzduchu je dusík, je kyslík obsažený ve vzduchu jediným okysličovadlem základního kovu, protože má podstatně silnější oxidační účinek než dusík. Vzduch tedy spadá pod okysličovadla, uváděná jako plyn obsahující kyslík, nikoliv však mezi okysličovadla uváděná jako plyn obsahující dusík. Příkladem okysličovadla, tvořeného plynem s obsahem dusíku, je formovací plyn, který obsahuje asi 96 % objemu dusíku a asi 4 % objemu vodíku.

Použije-li se ve spojení se základním kovem a'výplní pevného okysličovadla, je zpravidla dispergováno v celém loži výplně nebo v té části lože, která obsahuje požadované keramické kompozitní těleso, a to ve formě částic smíchaných s výplní nebo jako povlak na částicích výplně. Jako pevného okysličovadla lze použít prvků, například boru nebo uhlíku, nebo redukovatelných sloučenin, jako je oxid křemičitý, nebo některých boridů s nižší termodynamickou stabilitou než má borid, vzniklý jako reakčni produkt základního kovu. Použije-li se například pro hliník jako první základní kov boru nebo redukovatelného boridu, tvořícího pevné okysličovadlo, je výsledným produktem oxidační reakce borid hliníku.

V některých případech může probíhat oxidační reakce základního kovu s prvním okysličovadlem tak rychle, že produkt oxidační reakce se taví v důsledku exothermické povahy pochodu. Tím se může zhoršit stejnoměrná mikrostruktura keramického tělesa. Tuto rychlou exothermickou reakci lze zpomalit tím, že se do směsi přidá poměrně netečná výplň, která má nízkou reaktivitu. Příkladem takové vhodné netečné výplně je látka, která je identická se zamýšleným produktem oxidační reakce.

Použije-li se ve spojení se základním kovem a výplní okysličovadla v kapalném skupenství, impregnuje se tímto okysličovadlem celé lože výplně nebo alespoň ta část, která tvoří požadované keramické těleso. Výplň lze například povléknout nebo nasytit ponořením do okysličovadla, aby se úplně impregnovala. Pod pojmem kapalné okysličovadlo se rozumí látka, která je kapalná v podmínkách oxidační reakce, takže kapalné okysličovadlo může mít pevný prekursor, například sůl, která se rozpouští v podmínkách oxidační reakce. Alternativně může mít kapalné okysličovadlo kapalný prekursor, například roztok materiálu, který slouží k impregnaci veškeré výplně nebo její části a který se taví nebo rozkládá v podmínkách oxidační reakce a zanechává po sobě vhodný oxidační zbytek. Příkladem kapalných okysličovadel jsou nízkotavná skla.

Ve spojení s výplňovým materiálem nebo předliskem lze použít bariéry, která brání růstu nebo vývinu produktu oxidační reakce za tuto bariéru, použije-li se pro tvorbu keramického tělesa plynného okysličovadla. Tato bariéra usnadňuje tvorbu keramického tělesa uvnitř definovaných mezí. Vhodnou bariéru může tvořit jakýkoliv materiál, sloučenina, prvek, směs a podobně, která v procesních podmínkách podle vynálezu si zachovává určitou soudržnost, je netěkavá a s výhodou propouští okysličovadlo v plynné fázi, přičemž je schopná místně inhibovat, zastavovat nebo zabraňovat dalšímu růstu produktu oxidační reakce. Mezi vhodné bariéry, použitelné ve spojení s hliníkem jako základním kovem, patří síran vápenatý neboli pálená sádra, křemičitan vápenatý, Portlandský cement a jejich směsi, které se typicky nanášejí jako kaše nebo pasta na povrch výplňového materiálu.

Tyto bariéry mohou také obsahovat vhodný hořlavý nebo těkavý materiál, který uniká při zahřívání nebo materiál rozkládající se při zahřívání, aby se zvětšila porovitost a propustnost pro okysličovadla. Kromě toho může bariéra obsahovat vhodné žárovzdorné částice, aby se snížilo případné smršťování nebo praskání, k němuž by jinak mohlo dojít během celého postupu. Obzvláště žádoucí a vhodné jsou částice takových látek, které mají stejný součinitel teplotní roztažnosti jako materiál lože výplně nebo předlisku vytvarovaného z výplně. Když například předlisek obsahuje aluminu a výsledným keramickým produktem je také alumina, může být bariéra smíchání se zrny aluminy, s výhodou se zrnitosti asi 20 až 1 000, avšak popřípadě ještě jemnější. K dalším vhodným materiálům bariéry patří žárovzdorné keramické látky nebo kovové plechy, které jsou otevřené alespoň na jednom konci, aby umožňovaly průchod okysličovadla v plynné fázi ložem výplně a jeho kontakt s roztaveným základním kovem.

Příklad

Keramické těleso, které mělo propojené póry, bylo připraveno způsobem popsaným v patentové literatuře, a to tak, že předlisek, tvořený kotoučkem o průměru 7,6 cm a výšce 0,6 cm a sestávající ze směsi, obsahující 30 % hmot. kaolinu, 70 % hmot. aluminy, byl povlečen na jedné kruhové ploše práškovým křemíkem a na ostatních plochách vodnou kaší z pálené sádry, která obsahovala 30 % oxidu křemičitého. Kus hliníkové slitiny byl položen na tu stranu předlisku, která byla povlečena křemíkem, a soustava byla vypalována v peci při teplotě 900 *C ve vzduchové atmosféře po dobu 48 hodin. Matrice z oxidu hlinitého infiltrovala celý předlisek a obsahovala tedy kov.

Povrch předlisku infiltrovaného oxidovou matricí byl potom zpracováván po dobu 4 hodin 50% vodným roztokem kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustila a odstranila hliníková slitina. Po vysušení bylo zjištěno, že se hliník rozpustil z povrchových vrstev kotoučku a zanechal po sobě vnější zónu o tlouštce 1 mm, která měla porovitost 33 %. Potom byl kotouček ponořen do vodného roztoku kyseliny chromové, který obsahoval 14 g oxidu chromítého na 150 ml vody. Po vyjmutí z roztoku byl kotouček vypalován při teplotě 550 C. Bylo provedeno deset takových cyklů infiltrace kyseliny chromové a zahřívání: po těchto cyklech bylo zjištěno, že porovitost vnější zóny kotoučku se snížila asi o 5 až 10 %, protože uvedeným způsobem se v pórech usadil oxid chromítý.' Hmotnost kotoučku se zvýšila o 15,6 %.

Claims (6)

1. Způsob výroby samonosného keramického tělesa, obsahujícího polykrystalický produkt oxidační reakce roztaveného základního kovu s okysličovadlem a popřípadě výplň, přičemž se v keramickém tělese vytvoří propojené póry přístupné alespoň zčásti jeho povrchu, vyznačující se tím, že do otevřených přístupných pórů se vnese druhý keramický materiál, popřípadě jeho prekursor, který se převede na druhý keramický materiál.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že druhý keramický materiál je odlišný od polykrystalického produktu oxidační reakce.

3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že keramické těleso z produktu oxidační reakce se ponoří do prekursoru druhého keramického materiálu.

4. Způsob podle bodů 1 a 3, vyznačující se tím, že keramické těleso se ponoří do vodného roztoku kyseliny chromové a zahřátím se v pórech vytvoří oxid chromitý jako druhý keramický materiál.

5. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že keramické těleso se uvede do styku s prekursorem oxidu křemičitého, který se převede na oxid křemičitý.

*

6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující se tím, že základní kov se zvolí ze skupiny zahrnující hliník, křemík, titan, cín, zirkonium a hafnium.