CS275885B6 - Method of production of acrylate-based bonding agents, for cathode-depositing lacquers - Google Patents

Method of production of acrylate-based bonding agents, for cathode-depositing lacquers Download PDF

Info

Publication number
CS275885B6
CS275885B6 CS877980A CS798087A CS275885B6 CS 275885 B6 CS275885 B6 CS 275885B6 CS 877980 A CS877980 A CS 877980A CS 798087 A CS798087 A CS 798087A CS 275885 B6 CS275885 B6 CS 275885B6
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
groups
ester
lacquers
koh
acrylate
Prior art date
Application number
CS877980A
Other languages
English (en)
Other versions
CS8707980A2 (en
Inventor
Herbert Dr Zima
Josef Dipl Ing Forstner
Original Assignee
Vianova Kunstharz Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vianova Kunstharz Ag filed Critical Vianova Kunstharz Ag
Publication of CS8707980A2 publication Critical patent/CS8707980A2/cs
Publication of CS275885B6 publication Critical patent/CS275885B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/44Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for electrophoretic applications
    • C09D5/4407Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for electrophoretic applications with polymers obtained by polymerisation reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09D5/4411Homopolymers or copolymers of acrylates or methacrylates
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S524/00Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
    • Y10S524/901Electrodepositable compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu: výroby pojiv na bázi akrylátů pro laky, vylučující se na katodě. Tyto laky se používají zejména k získání jednovrstevných dekorativních lakových vrstev nebo k vytvoření světlého pozadí. Uvedenými pojivý jsou po protonizaci ve vodě rozpustné parciální kondenzační produkty akrylových kopolymerů s hydroxylovýroi skupinami a aminoskupinami s C-H-aktivními esterovými skupinami, s výhodou běží o oligomerní nebo PoLymerní sloučeniny, schopné výměny esterových skupin nebo amidových skupin, s obsahem esterových zbytků kyseliny malonové.
Pojivá, vhodná pro použití pro laky, vylučující se-na katodě a užívané k vytváření dekorativních vrstev, byla popsána například v NSR vykládacím spisu DOS č. 23 25 177, tyto sloučeniny byly získávány tak, že akrylové kopolymery, obsahující glycidylové skupiny, byly uváděny du reakce s 0,1 až 1,0 ekvivalenty sekundárního aminu na 1 ekvivalent glycitiylových skupin. U těchto pojiv dochází k zesítění v podstatě v místech volných glycidylových skupin. Tyto skupiny však po převedení do vodného roztoku nemají dostatečnou stálost, takže tendence k vytvrzení klesá v průběhu času a laky se stávají neupotrebitelnými. Použití zesilujících složek na bázi /i -hydroxyalkylesterových skupin a sloučenin, které tyto skupiny obsahují, k vytvrzení adičních produktů aminů s kopolymery, nesoucími glycidylové skupiny, bylo popsáno v evropské patentové přihlášce č. Al-01-31-125.
V rakouském patentovém soisu č. 372 099 se popisuje použití esterů kyseliny malonové, jako složky k vytvrzení pojiv kationtové povahy, přičemž se uvádí také možnost použití kopolymerů, které obsahují skupiny kationtové povahy.
Další skupinou složek, které jc možno užít k usnadnění zesítění a při kterých se využívá reakcí esterů kyseliny malonové, při nichž dochází k výměně esterových nebo amidových skupin, jsou látky, které byly popsány v rakouském patentovém spisu č. 379 602. Tyto látky se získávají tak, že se uvede do reakce organická kysele reagující sloučenina s alespoň jednou esterovou skupinou ss sloučeninou s obsahem karbonylové skupiny Knoevenagelovou reakcí a takto získaná eí, -disubstituovaná alkylidenová sloučenina se polymeruje na oligomerní sloučeninu s molekulovou hmotností v rozmezí 300 až 6 000. Složku, která usnadňuje vytvrzení je popřípadě také možno částečně předkondenzovat se základní pryskyřicí.
Pokud se v literatuře popisují postupy, při kterých se složka, usnadňující vytvrzení, pouze k polymeru přimísí, má tento postup za následek., že při použití akrylových kopolymerů jako základního materiálu pryskyřice dochází, zřejmě v důsledku silné nesnášenlivosti, již po krátkém časovém období jak u pryskyřičných směsí, tak u pigmentových past k rozpojení výsledné směsi. Dostatečná následná disperze je jen velmi nesnadná a ani potom není možno zabránit vadám v povrchu výsledného filmu.
Nyní bylo zjištěno, že je možno získat pojivá na bázi akrylátů, která je možno zesítit výměnou esterových a amidových skupin a použít pro laky, vylučující se na katodě, s vynikajícími vlastnostmi tak, že se k výrobě těchto sloučenin použije zvláště pečlivě volených složek.
Podstatou způsobu výroby pojivá pro laky, vylučující se na katodě, na bázi po předchozí protonizaci vodou ředitelných a výměnou esterových skupin a amidových skupin zesítitelných akrylových kopolymerů, podle vynálezu je, že se parciálně kondenzuje
A) 60 až 90 hmot., s výhodou 75 až 85 hmot. adičního produktu epoxidových skupin prostého aminu s akrylátovým kopolymerem, obsahujícím glycidylové skupiny a popřípadě primární hydroxylové skupiny, přičemž množství užitého sekundárního aminu se volí tak, že poměr mezi výchozími glycidylovými skupinami a sekundárními aminoskupinámi je v rozmezí 1 : 0,7 až 1 : 1 a výsledný produkt má místelnost ve vodě po protonizaci zaručující aminové číslo 35 až 140 mg KOH/g, s výhodou 80 až 110 mg KOH/g a počet hydroxylových skupin, sestávajících s výhodou z primárních hydroxylových skupin 100 až 250 mg KOH/g, s výhodou 130 až 180 mg KOH/g, nebo obsahuje primární aminoskupiny, zcela nebo zčásti v množství, které je ekvivalentní množství hydroxylových skupin, s
CS 275885 O 6
8) 10 až 40 °-í hmot., s výhodou s 15 až 25 % hmot. aktivních organických uhlovodíkových esterových skupin, s výhodou esterových skupiny kyseliny malonové obsahujícího oligomeru nebo polymeru, schopného výměny esterových nebo amidových skupin, při teplotě 100 až 120 °C do dosažení hraniční viskosity v rozmezí 0 až 18 ml/g, s výhodou 9 až 15 ml/g, měřeno v chloroformu při teplotě 20 °C za předpokladu, že hodnoty hraniční viskosity výchozí směsi a kondenzačního produktu, měřeno v chloroformu při teplotě 20 °C jsou ve vzájemném poměru 1 : 1 až 1 : 1,5, s výhodou 1 : 1,01 až 1 : 1,25 a hranice dobré rozpustnosti protonovaného kondenzačního produktu není překročena.
Pojivo, vyrobené způsobem podle vynálezu je možno použít v lacích vylučovaných na katodě pro vytvoření dekorativních, pigmentovaných nebo nepigmentovaných jednovrstevných laků a světlých podkladů na kovovém podkladu.
Laky, vylučované na katodě a získané s použitím pojivá, vyrobeného způsobem podle vynálezu jsou vhodné zejména pro dekorativní jednovrstevné laky tak, jak ss sériově používají u různých zařízení pro domácnost, svítidel, topných těles a podobných předmětů, u kterých je kladen důraz zejména na odolnost proti žloutnutí v případě bílých vrstev nebo vrstev světlých barev. Vzhledem k tomu, že tyto laky jsou velmi odolné proti omývání roztoky smáčedel, jsou uvedené laky použitelné také jako nátěry praček a ledniček. Odpovídající pigmentované laky je možno užít také jako nátěry příslušenství motorových vozidel, jako jsou ráfky, stěrače a podobně a také jako nátěry částí zemědělských strojů. Mimoto je možno tyto laky použít jako světlé základové barvy.
Jako čiré vrstvy je tyto laky možno použít k ochraně galvanicky povlékaných substrátů, kde mohou zlepšit jak trvanlivost, tak optický vzhled předmětů. Jde zejména o čiré lakové vrstvy k zábraně otěru kovových vrstev například u ozdob, kování, armatur a podobně. K dosažení zvláštního účinku je možno zpracovávat tyto čiré laky také s pigmenty, které nejsou krycí (transparentní barvy).
Akrylové kopolymery s obsahem glycidylových skupin je možno získat běžným způsobem polymerací v roztoku. Jako monomery je možno použít kromě glycidyl(meth)akrylátu a popřípadě ještě hydroxyalkyl(meth)akrylátú také alkyl(meth)akryláty s 1 až 13 atomy uhlíku v alkylové části. Kromě těchto látek je možno užít také vinylaromatické sloučeniny, zejména styrol.
Jako rozpouštědlo pro polymerací je možno použít glykolétery, například ethoxyethnol nebo butoxyethanol, s výhodou methoxypropanol.
Glycidylové skupiny kopolymeru se potom uvedou do reakce při teplotě 90 až 55 °C se sekundárními aminy. Reakce se s výhodou provádí při použití dialkanolaminů, jako jsou diethanolamin nebo dipropanolamin, při jejichž použití je možno zajistit primární hydroxylové skupiny, důležité pro zesítení polymeru.
Primární aminoskupiny, kterých je zapotřsbí pro výměnu amidoskupin je také možno přivést přes primárně-sekundární polyaminy, jejichž primární aminoskupiny jsou blokovány jako ketiminy. Jedním ze známých aminů uvedeného typu je například reakční produkt diethylentriaminu se 2 mol ketonu.
Složka s obsahem aroinoskupjn se užije v takovém množství, které zajištuje shora uvedené rozmezí molárních poměrů mezi glycidylovými skupinami kopolymeru a sekundárními aminoskupinámi v rozmezí 1 : 0,7 až 1 : 1. Ukázalo se, že i v případě, že se neužije ekvivalentního množství reagujících skupin, je možno získat výsledné produkty, které neobsahují žádné volné glycidylové skupiny. V případě, že se však volí molární poměry ’.ně svrchu uvedeného rozmezí, může dojít i při odchylce pouze 10 % k poruchám, jejichž příčinou je přítomnost volných glycidylových' skupin (nedostatek stálosti). Ke vzniku poruch může dojít také v důsledku přítomnosti volných solí aminu v pojivu (defekty výsledného povlaku) .
CS 275885 δ 6
Dalším kritériem, které určuje množství aminové složky je požadavek, že výsledné pojivo musí po protonizaci být ve vodě neomezeně rozpustné, což znamená, že v případě 15¾ roztoku nesmí po dobu 24 hodin dojít k žádným známkám vylučování z roztoku. Množství aminu se oroto volí tak, že výsledný produkt má aminové číslo 35 až 140 mg KDH/g. Výhodné rozmezí této hodnoty je 80 mg KOH/g až 110 mg KOH/g.
K zajištění dostatečného zesítění výměnou esterových skupin a amidových skupin s esterovými skupinami vytvrzující složky obsahují kopolymery hydroxylové číslo 100 až 250 mg KOH/g, s výhodou 130 až 180 mg KOH/g. S výhodou jde alespoň převážně o primární hydroxylové skupiny. Tyto hydroxylové skupiny je také možno zcela nebo zčásti popřípadě nahradit ekvivalentním množstvím primárních aininoskupin.
Vytvrzující složka sestává z aktivních esterových skupin uhlovodíku, jde s výhodou o oligomer nebo monomer, který obsahuje esterové skupiny kyseliny malonové. Způsob výroby výsledných látek tohoto typu byl popsán v rakouských patentových spisech č. 372 099 a 379 602. S výhodou se užívají deriváty esterů kyseliny malonové, které byly popsány například v rakouské patentové přihlášce č. 1235/86, 2850/2311, uveřejněné 15. dubna 1987. Ode o reakční produkty Knoevenagelovy reakce mezi aktivním esterem, odvozeným od uhlovodíku a karbonylovou sloučeninou, přičemž reakční produkty se získají parciální esterifikací při použití diolů nebo polyolů. Zvláště výhodné jsou ty vytvrzující složky, které je možno získat z di.ethylmalonátu, formaldehydu a 30 až 40 mol. ¾ 1,3-propylenglykolu.
Při modi.fi kovaném postupu je možno produkty, získané reakcí mezi kopolymerem a aminem získat také předběžnou reakcí glycidyl(meth)akrylátu s aminem s následnou kopolymerací získaného produktu. Při provádění tohoto typu reakce s aminem se s výhodou uvede glycidylový monomer do reakce s vhodným inhibitorem polymerace, například s hydrochinonem, k zábraně polymerace této sloučeniny. Následující polymeraci je potom možno provádět běžným způsobem za přítomnosti rozpouštědla a za přítomnosti iniciátoru radikálové polymerace .
Takto získaný polymer se při teplotě 100 až 120 °C podrobí parciální kondenzaci se zesítující složkou, přičemž je zapotřebí dbát toho, aby hranice rozpustností protonizovaného výsledného kondenzačního produktu ve vodě nebyly překročeny. Za obvyklých podmínek je svrchu uvedená parciální kondenzace ukončena v průběhu 2 až 6 hodin.
Jako kritérium pro požadovaný stupeň kondenzace slouží zejména vzestup hraniční viskosity, měřené v chloroformu při teplotě 20 °C. K dosažení žádoucích vlastností výsledného produktu se má hraniční; viskosita kondenzačního produktu měnit tak, že stoupne až na 8 až 18 ml/g. Výhodné rozmezí této hodnoty je 9 až 15 ml/g. Poměr hraniční viskosity výchozí směsi a hraniční viskosity kondenzačního produktu, měřený v chloroformu při teplotě 20 °C se musí pohybovat v rozmezí 1 : 1 až 1 : 1,5, s výhodou 1 : 1,01 až 1 : 1,25.
Jednotlivé složky se užijí v množství 60 až 90 % hmot. polymeru a 10 až 40 % hmot, vytvrzující složky. Výhodné rozmezí uvedených množství je 75 až 35 ¾ hmot. polymeru a 15 až 25 ¾ hmot. vytvrzující složky.
Takto získané pojivo je možno převést na sůl, rozpustnou ve vodě známým způsobem částečnou nebo úplnou neutralizací organickými a/nebo anorganickými kyselinami, s výhodou kyselinou mravenčí, kyselinou octovou, nebo kyselinou mléčnou.
Způsob výroby laků a použití těchto laků je v oboru běžně známo a není proto zapotřebí žádného podrobnějšího popisu. Některé výhodné způsoby budou popsány v následujících příkladech.
Praktické provedení způsobu podle vynálezu bude popsáno v následujících příkladech. Pokud není uvedeno jinak, jsou všechny procentuální údaje a všechny díly hmotnostní.
CS 275885 0 6
A) Způsob výroby adduktu kopolymerů a aminu (Složka A)
Složka A 1:
Do reakční nádoby, opatřené zpětným chladičem, nádobkou pro přidávání dalších složek, teploměrem, přívodem pro inertní plyn, zahřívacím zařízením a míchadlem se v atmosféře inertního plynu vloží 40 hmot. dílů methoxypropanolu a: 2 hmot. díly dinitrilu kyseliny azodiisomáselné a směs se zahřeje na 85 °C. Potom se v průběhu dvou hodin přidá z nádobky pro přidávání směs 40 dílů glycidylmethakrylátu, 20 dílů methylmethakrylátu, 40 dílů 2-ethylhexylakrylátu a 2 díly dinitrilu kyseliny azodiisomáselné (ASM) a potom se směs nechá reagovat 3 hodiny při teplotě 85 °C. Nakonec se přidá roztok 28 dílů diisopropanolaminu ve 36 dílech methoxypropanolu a směs se zahřívá 4 hodiny na teplotu 90 až 95 °C.
Tímto způsoben se získá 62% roztok výsledné pryskyřice.
Charakteristika výsledného produktu.
Poměr glycidylových skupin a aminoskupin: 1 : 0,75
Hydroxylové číslo (součet/primámí skupiny OH): 275/185 mg KOH/g.
Aminové číslo: 92 mg KOH/g.
Složka A 2:
Tato složka se získá stejným způsobem jako složka Ais tím rozdílem, že se methylmethakrylát nahradí stejným množstvím styrolu.
Charakteristika produktu:
Poměr glycidylových skupin a aminoskupin: 1 : 0,75
Hydroxylové číslo (součet/primarní skupiny OH): 275/185 mg KOH/g.
Aminové číslo: 92 mg KOH/g.
Složka A 3:
Do svrchu uveceného zařízení se vloží 40 dílů methoxypropanolu a 2 díly A3N v atmosféře inertního plynu a směs se zahřeje na teplotu 35 °C. Potom se v průběhu dvou hodin přidá směs 30 dílů glycidylmethakrylátu, 24 dílů methylmethakrylátu, 46 dílů 2-ethyIhexylakrylátu a 2 díly ASN. 3 hodiny po skončeném přidávání se teplota udržuje na hodnotě 90 až 95 °C, přidá se roztok 28 dílů diisopropanolaminu ve 36 dílech methoxypropanolu a směs se nechá reagovat 4 hodiny.
Charakteristika výsledného produktu:
Poměr glycidových skupin a aminoskupin: 1 : 1
Hydroxylové číslo (součet/prim. skupiny OH): 214/143 mg KOH/g.
Aminové číslo: 92 mg KOH/g.
Složka A 4:
Ve shora uvedeném zařízení se zahřeje 11 dílů di i sopropanolanri nu a 6 dílů methoxypropanolu na 50 °C a potom se v průběhu 4 hodin přidá 13 dílů glycidylmethykrylátu, stabilizovaného 125 ppm hydrochinonu. Teplota se udržuje na svrchu uvedené hodnotě ještě 2 hodiny k dovršení reakce. V jiném zařízení se zahřeje na 85 °C v atmosféře inertního plynu 48 dílů methoxypropanolu a 2 díly A8N a potom se v průběhu 2 hodin postupně přidá směs 30 dílů shora získaného předběžného produktu, 11 dílů 2-hydroxypropylmethykrylátu, dílů methylmethakrylátu, 40 dílů 2-ethylhexylakrylátu a 2 díly AEN.Po skončeném přidávání se teplota udržuje na svrchu uvedené hodnotě ještě 6 hodin, přičemž se v průběhu dvou hodin přidá ještě 0,3 dílu A8N. Tímto způsobem se získá 63% roztok pryskyřice.
CS 275865 8 6
Charakteristika produktu:
Poměr glycidovych skunřn a aminoskupin: 1 : 0,9
Hydroxylové číslo (poměr součtu a množství primárních skupin OH): 245/115 mg KOH/g.
Aminové číslo: 49 mg KOH/g.
B) Způsob výroby vytvrzujících složek (složka B)
Složka 3 1:
Z výchozích látek, uvedených v tabulce 1 je možno následujícím způsobem získat zesilující složky materiálu:
Ve vhodné reakční nádobě se zařízením, umožňujícím azeotropní reakci s kolonou s nálevkovitým dnem k oddělení alkoholové složky, vznikající při částečné výměně esterových skupin se ke směsi esterové složky a katalyzátoru (0,5 až 1,0 mol %, vztaženo na ester, piperidin a kyselinu'mravenčí) při teplotě 70 až SO °C po částech přidá paraformaldehyd, aniž by teplota při exothermní reakci překročila 90 °C. Tato teplota se udržuje až do úplného rozpuštění paraformaldehydu. Potom se teplota pomalu zvýší na 110 až 120 °C a voda, vznikající v průběhu reakce se z reakční směsi odstraňuje vhodným činidlem. Po jeho odstranění za sníženého tlaku se přidá polyolová složka a teplota se zvýší na 140 až 180 °C k dosažení destilace. Získané reakční produkty mají obsah pevné pryskyřice 90 až 96 % (120 °C, 30 minut).
Tabulka 1
B 1 B 2 B 3 B 4 B 5
Mol diesteru 1 MDE 1 MDE 1 MDE 1 MDE 1 MDE
Mol CH20 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Mol polyolu 0,3 PG 0,4 NPG 0,4 D 0,4 B0 0,4 HD
Ekvivalent esterových skupi n 97 84 98 81 87
0H-číslo mg KOH/g pod 5 pod 5 5 13 9
Hraniční viskosita DMF/20 °C 3,5 3,5 8,0 6,8 6,6
Index lomu n 20/0 1,4600 1,4515 1,4990 1,4629 1,4623
Μ0Ε = diethylester kyseliny malonové
PG = propylenglykol-1,2
NPG = Neopentylglykol
D = 1,1 - isopropy 1 iden-bis-(p-fenylenoxy)-diethano1-2 BD = butandiol-l,4 HO = hexandiol-l,6
CS 275885 8 6
Tabulka 2
C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C 6 C 7 C 8
Složka A) A 3 A 4 A 1 A 1 A 1 A 1 A 1 A 2
Složka B) B 1 B 1 B 1 B 2 B 3 8 4 8 5 B 4
hmotnostní poměr A) : B) (pevná pryskyřice) 80:20 80:20 85:15 65:35 70:30 80:20 85:15 80:20
Reakčni doba při teplotě 110 °C (h) 4 4 10 2 Δ 4 4 4
Údaje o hraniční viskositě (CHCl-j, 20 °C) a) před kondenzací 11,3 10,2 12 9,1 12 12,2 12,2 10,8
b) po kondenzaci 12,4 10,4 15 10,6 13,2 14,6 133 13,2
Poměr a) : b) 1:1,1 1:1,02 1:1,25 1:1,16 1:1,1 1:1,2 1:1,1 1:1,22
Obsah pevných látek % 66 66 67 73 70 68 66 68
Rozpustnost ve vodě (1) i .0 i.O i .0 i.O i .0 i .0 i.O i.O
(1) po přidání 40 mmol HC00H/100 g pevné pryskyřice i.O = bez omezení
Příklady 1 až 8
Pro parciální kondenzaci byly uvedeny do reakce složky, uvedené v tabulce 2 v uvedených poměrech a za uvedených podmínek. Charakteristika reakčních produktů je také uvedena v tabulce 2.
Zkoušky laků, vyrobených při použití pojivá, získaného způsobem podle vynálezu.
Při použití pojiv z příkladů 1 až 8 byly vyrobeny laky a materiály pro použití v lázních pro elektrické ukládáni laku.
Laky, označené V jsou srovnávací laky, ve kterých byly složky A) a B) míšeny 30 minut při teplotě místnosti.
V zařízení, obsahujícím tři válce byly známým způsobem vyrobeny laky, ve kterých bylo vždy užito následujícího poměru složek:
120 dílů pryskyřice (v pevném stavu) cílů oxidu titaničitého díly oktoátu olovnatého, 30 %
7,5 dílu kyseliny mravenčí, 5N (30 mmol/100 g PH)
Směs se zředí deionizovanou vodou na obsan pevných látek 18 %. Před uložením nátěru se lázeň homogenizuje 24 hodin při teplotě místnosti.
Ukládání nátěru se provádí běžným způsobem na ocelový plech, povlečený fosforečnanem zinečnatým, přičemž podmínky se volí tak, že po zapálení (30 minut při teplotě 160 až 180 °C) se získá výsledný film s tlouštkou, 1S - 2 /Um.
CS 275885 B 6
Výsledky, získané při použití takto vyrobených laků jsou uvedeny v následující tabulce 3. Zkoušky byly prováděny následujícím způsobem:
Omývání roztokem smáčedla:
Byl užit 1¾ roztok smáčedla, běžně užívaného v domácnostech, zahřátý na 76 °C. Zkoušený plech byl ponechán v uvedeném roztoku při téže teplotě celkem 8 hodin. Potom bylo zahřívání přerušeno na 16 hodin (= jeden cyklus). Test byl ukončen, jakmile došlo ke změknutí naneseného filmu nebo jakmile došlo ke tvorbě puchýřků.
Test na působení NaOH:
Plech byl uložen do 5¾ roztoku hydroxidu sodného při teplotě 40 °C na tak dlouho, až došlo ke tvorbě puchýřků.
Stálost proti postřiku solemi: Zkouška byla prováděna podle ASTM B 117-64.
Hloubení podle Erichsena: Zkouška byla prováděna podle OIN 53 156.
Řez mřížkou: Podle DIN 53 151.
Pokrytí hran, žloutnutí: visuálně.
Lesk: Měření bylo prováděno přístrojem Gonioreflektometer GR-Comp. (Paar, Rakousko) měřící úhel 60°, uvádí se v % standardu.
Tabulka 3
Výsledky zkoušek
Komb inace Omývání smá- Působení Odolnost Hloubení Řez mříž- Pokrytí Lesk Žloutnutí
í Poj i v čedlem/cykly NaOH/h proti podle kou hran 60 %
solím h Erichsena
i mm
< 1 23 104 360 8,2 1 i.O 70 i.O
i' 1 (V) 8 24 240 8,3 1-2 i.O 65 i.O
2 12 48 120 7,0 0-1 i.O 75 i.O
'/ X 2 (v) 0,5 1 120 6,8 1 i.O 70 i.O
i 3 12 36 500 5,2 1-2 i.O 75 i.O
i 3 (V) 8 18 360 5,8 1 i.O 60 i.O
ý 4 12 60 180 7,5 0-1 i.O 75 i.O
s 4 (V) 0,5 1 120 7,6 0-1 i.O 60 i.O
í 5 6 50 240 7,0 0-1 i.O 70 i.O
>' 5 (V) 1,5 1 120 9,4 1-2 i.O 60 i.O
s 6 5 50 240 6,8 0-1 i.O 75 i.O
6 (V) 1,5 1 120 6,7 0-1 i .0 70 i.O
7 15 60 360 5,8 1 i.O 70 i.O
7 (V) 6 24 240 5,5 1 i .0 60 i .0
.i; 8 12 60 240 8,9 0-1 i.O 75 i.O
8 (V) 1,5 12 180 8,6 0-1 i.O 60 i.O
Laky, označené (V) jsou srovnávací laky, směsi bez parciální kondenzace

Claims (5)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby pojiv na bázi akrylátů pro laky vylučující se na katodě, zejména dekorativní jednovrstevné laky nebo světlé základové barvy, pro protonizaci ředitelných vodou výměnou esterových nebo amidových skupin zesítitelných akrylových kopolymerů, vyznačující se tím, že se parciálně kondenzuje
    A) 60 až 90 % hmot., s výhodou 75 až 85 % hmot. adduktu aminu, prostého epoxidových skupin a akrylátového kopolymerů s obsahem glycidylových skupin, popřípadě obsahujícího primární hydroxylové skupiny, přičemž množství použitého sekundárního aminu se volí tak, že poměr mezi glycidylovými skupinami a sekundárními aminoskupinami výchozích látek se pohybuje v rozmezí 1 : 0,7 až 1 : 1 a výsledný produkt má ředitelnost vodou po protonizaci, zaručujíc! aminové číslo 35 až 140 mg KOH/g, s výhodou 80 až 110 mg KOH/g a hydroxylové číslo 100 až 250 mg KOH/g, s výhodou 130 až 100 mg KOH/g, dané s výhodou přítomností primárních hydroxyskupin, nebo obsahuje primární aminoskupiny zcela nebo zčásti v množství, které je ekvivalentní množství hydroxylových skupin a
    B) 10 až 40 % hmot., s výhodou s 15 až 25 % hmot. aktivních uhlovodíkových esterových skupin, s výhodou esterové skupiny kyseliny malonové obsahujícího oligomeru nebo polymeru, schopného výměny esterových nebo amidových skupin, při teplotě 100 až 120 °C do dosažení hraniční viskosity v rozmezí 8 až 18 ml/g, s výhodou v rozmezí 9 až 15 ml/g, měřeno v chloroformu při teplotě 20 °C za předpokladu, že hodnoty hraniční viskosity výchozí směsi a kondenzačního produktu, měřeno v chloroformu při teplotě 20 °C, jsou ve vzájemném poměru 1:1 až 1:1,5, s výhodou ve vzájemném poměru 1:1,01 až 1:1,25 a hranice neomezené rozpustnosti kondenzačního produktu není překročena.
  2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se v případě složky A) pojivá užijí jako aminy dialkanolaminy a/nebo polyaminy s obsahem primárních a sekundárních aminoskupin, jejichž primární aminoskupiny jsou blokovány ve formě ketiminu.
  3. 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že se jako složka A) pojivá užije akrylátový kopolymer, získaný reakcí glycidyl(meth)akrylátu s aminem s následnou kopolymerací.
  4. 4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se jako složka B) pojivá užije produkt, získaný výměnou jedné nebo většího počtu esterových skupin Knoevenagelovou reakcí při použiti diethylmalonátu a formaldehydu.
  5. 5. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se jako složka 8) užije reakční produkt diethylmalonátu a formaldehydu, kondenzovaný s 30 až 40 mol % propylenglykolu-1,3.
CS877980A 1986-11-14 1987-11-06 Method of production of acrylate-based bonding agents, for cathode-depositing lacquers CS275885B6 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0302886A AT386418B (de) 1986-11-14 1986-11-14 Verfahren zur herstellung von bindemitteln auf acrylat-basis und deren verwendung in kathodisch abscheidbaren lacken

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS8707980A2 CS8707980A2 (en) 1990-11-14
CS275885B6 true CS275885B6 (en) 1992-03-18

Family

ID=3544184

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS877980A CS275885B6 (en) 1986-11-14 1987-11-06 Method of production of acrylate-based bonding agents, for cathode-depositing lacquers

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4849475A (cs)
EP (1) EP0267563A3 (cs)
JP (1) JPS63139904A (cs)
AT (1) AT386418B (cs)
CS (1) CS275885B6 (cs)
HU (1) HU204547B (cs)
RU (1) RU1774944C (cs)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007004570A1 (de) * 2007-01-30 2008-07-31 Daimler Ag Glänzende Beschichtungen für Aluminium- oder Stahloberflächen und deren Herstellung
WO2017005285A1 (de) * 2015-07-05 2017-01-12 D. Swarovski Kg Schmucksteinfassung mit antik-gold-beschichtung

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT372099B (de) * 1981-11-26 1983-08-25 Vianova Kunstharz Ag Verfahren zur herstellung von waermehaertbaren, kationischen, wasserverduennbaren ueberzugsmitteln
AT379602B (de) * 1983-07-11 1986-02-10 Vianova Kunstharz Ag Verfahren zur herstellung von vernetzungskomponenten fuer lackbindemittel
DE3436346C2 (de) * 1984-10-04 1986-09-11 Herberts Gmbh, 5600 Wuppertal Fremdvernetzendes, epoxidgruppenfreies Amino-Poly(meth)acrylatharz für wasserverdünnbare Lacke, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung zum Beschichten von Gegenständen

Also Published As

Publication number Publication date
HUT45085A (en) 1988-05-30
CS8707980A2 (en) 1990-11-14
HU204547B (en) 1992-01-28
US4849475A (en) 1989-07-18
JPS63139904A (ja) 1988-06-11
ATA302886A (de) 1988-01-15
EP0267563A2 (de) 1988-05-18
EP0267563A3 (de) 1988-09-14
RU1774944C (ru) 1992-11-07
AT386418B (de) 1988-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3973718B2 (ja) 耐環境腐食性コーティング用の水性コーティング組成物
EP0363723B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Überzuges, wässrige Beschichtungszusammensetzungen, wasserverdünnbare Polyacrylatharze und Verfahren zur Herstellung von wasserverdünnbaren Acrylatharzen
DE3412534A1 (de) Durch saeure haertbare ueberzugsmittel und verfahren zu ihrer herstellung
US3118848A (en) Coating compositions comprising a water-soluble salt of a vinyl copolymer and a water-soluble epoxy or polyhydroxy compound
DE1669052A1 (de) UEberzugspraeparat
DE2626900B1 (de) Verfahren zur herstellung von hydroxylgruppenenthaltenden mischpolymerisate
EP0473148A1 (de) Wasserverdünnbares Copolymerisat, dessen Herstellung und Verwendung, sowie wässrige Überzugsmittel
DE2946474A1 (de) Haertbare ueberzugsmittel und verfahren zur herstellung kratzfester ueberzuege auf kunststoffen
JPS6178860A (ja) エポキシグラフトアクリル水性プライマー表面
JP2513713B2 (ja) 非自動架橋型バインダ−組成物
EP1844113A2 (de) Verfahren zum aufbringen von dicarbonsaeure-olefin-copolymere enthaltenden, integrierten vorbehandlungsschichten auf metallische oberflaechen
WO2004058905A1 (en) Self-priming coil coating compositions and method
JPH0688014B2 (ja) 結合剤として水で希釈可能なポリアクリレート樹脂及び架橋剤としてアミノプラスト樹脂を含有する水性被覆組成物
DE2314983C2 (de) Hitzehärtbare Überzugsmittel
US3272785A (en) Method of thermosetting hydroxylcontaining ester polymers
DE60302687T2 (de) Deckschicht für eine Fahrzeugaussenplatte, Beschichtungsverfahren dafür, und so hergestellte Beschichtung
CS275885B6 (en) Method of production of acrylate-based bonding agents, for cathode-depositing lacquers
DE2633267B2 (de) Mit Polyester modifiziertes Vinylpolymeres, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE1519319B2 (de) Wasserverduennbarer einbrennlack
JP2002509566A (ja) 接着促進融合助剤としての非高分子アセトアセテート
WO1990003404A1 (de) Härtbare zusammensetzung auf basis eines michael-additionsproduktes, verfahren zu seiner herstellung sowie seine verwendung
DE60108509T2 (de) Härtbare zusammensetzungen,die polysäure(n) und polyol(e) enthalten
DE3934146C2 (de) Wäßrige Mattüberzugszusammensetzung und deren Verwendung
DE1644822C3 (de) Einbrennlacke
US4439560A (en) Coating composition